CN216918625U - 一种硫酸肼的合成系统 - Google Patents

Abstract

一种硫酸肼的合成系统，包括原料中转罐、反应釜、回收冷凝器、排料管，一循环管路的上游端与反应釜排料口相连，下游端与反应釜进料口相连，该循环管路设置第一阀门、循环泵、第二阀门、换热器、止逆阀门，排料管连接在循环管路上，位于循环泵和第二阀门之间，该排料管上设置第三阀门，原料中转罐的排料口经第一管路连接在循环管路上，位于止逆阀门的下游，该第一管路上设置中转泵，回收冷凝器的进料口通过第二管路与反应釜的排汽口相连，液相出口经第三管路与丙酮冷凝液接收灌相连，回收冷凝器的气相出口经第四管路与负压源相连，该第四管路上设有气液分离罐。本实用新型结构简单、绿色环保，可有效降低硫酸肼的生产成本。

Description

一种硫酸肼的合成系统

技术领域

本实用新型涉及化工领域，特别涉及一种硫酸肼的合成系统。

背景技术

硫酸肼又名硫酸联氨，分子式N₂H₄·H₂SO₄，无色无味，其纯品为鳞状晶体或斜方晶体，易溶于热水，微溶于冷水，不溶于乙醇和乙醚，水溶液呈酸性。在空气中稳定，不易吸湿。本品为强还原剂，不可与碱类、氧化剂接触共存。硫酸肼用途广泛，医药上用于制造异烟肼、氨基硫脲、百生肼和呋喃西林等；染料上用于制造偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁腈等；农业上用于杀虫剂、灭菌剂、苹果酸肼、植物生长抑制剂；可作为塑料和橡胶的发泡剂，也用于分析试剂、血液实验及由碲中分离钋等。在美国是营养补充剂，用以对抗癌症造成的患者厌食、消瘦等症状。

采用芳香族二酸和硫酸肼以发烟硫酸为溶剂进行聚合反应合成聚芳噁二唑纤维(宝德纶)；该纤维具有耐高温、阻燃、可染色和绝缘等优异性能，可广泛应用于特种服装、防护制品、过滤材料、电绝缘材料、摩擦材料等领域。

目前，硫酸肼常采用尿素法、氨氧化法、水合肼法(以水合肼为原料，通过滴加硫酸的方法合成)合成制备。因水合肼法工艺技术成熟，大规模用于硫酸肼的生产。

化工企业利用酮连氮法制备水合肼过程中，主要采用丙酮与次钠先合成稳定的丙酮连氮与副产盐水分离后进行水解，水解蒸汽耗量占整个水合肼耗量的70％。而酮连氮可直接与硫酸反应生成硫酸肼。因此，如何设计一种以酮连氮作为反应原料用于合成硫酸肼的生产装置，是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本实用新型的目的是针对现有技术的不足，提供一种硫酸肼的合成系统，其结构简单、绿色环保，利用酮连氮法制备水合肼过程的中间产物丙酮连氮与硫酸直接生成硫酸肼，避免了酮连氮水解步骤，节约了能耗，降低硫酸肼生产成本。

本实用新型的技术方案是：一种硫酸肼的合成系统，包括原料中转罐、反应釜、回收冷凝器、排料管，所述反应釜与保护气源相连，一循环管路的上游端与反应釜的排料口相连，下游端与反应釜的进料口相连，该循环管路上从上游向下游依次设置第一阀门、循环泵、第二阀门、换热器、止逆阀门，所述排料管的上游端连接在循环管路上，位于循环泵和第二阀门之间，该排料管上设置第三阀门，所述原料中转罐与保护气源相连，原料中转罐的进料口与酮连氮源、硫酸源相连，原料中转罐的排料口经第一管路连接在循环管路上，位于止逆阀门的下游，该第一管路上设置中转泵，所述回收冷凝器的进料口通过第二管路与所述反应釜的排汽口相连，所述回收冷凝器的液相出口经第三管路与丙酮冷凝液接收灌相连，所述回收冷凝器的气相出口经第四管路与负压源相连，该第四管路上设有气液分离罐。

所述循环管路上设置紧急排空阀门，位于第一阀门的上游。

所述原料中转罐的进料口设置在原料中转罐的侧壁底部。

所述第一管路上设置第四阀门，位于中转泵的下游。

还包括回流管路，所述回流管路的上游端连接在第一管路上，位于中转泵和第四阀门之间，该回流管路的下游端与原料中转罐相连，所述回流管路上设置第五阀门。

所述原料中转罐、反应釜的顶部均设有排空阀。

所述原料中转罐、反应釜均设有进水口，用于与软水源相连。

所述气液分离罐的底部通过第五管路与第三管路相连。

采用上述技术方案具有以下有益效果：

1、硫酸肼的合成系统包括原料中转罐、反应釜、回收冷凝器、排料管，其中，原料中转罐用于暂存原料，并向反应釜提供稳定的原料，反应釜用于提供反应空间。所述反应釜与保护气源相连，也即，使反应釜内部形成惰性环境，保证原料正常反应，降低生成副产的风险。一循环管路的上游端与反应釜的排料口相连，下游端与反应釜的进料口相连，该循环管路上从上游向下游依次设置第一阀门、循环泵、第二阀门、换热器、止逆阀门，也即，反应釜内的物料可经过循环管路在反应釜和循环管路之间循环，且由换热器升温或降温，满足实际生产需求。所述排料管的上游端连接在循环管路上，位于循环泵和第二阀门之间，该排料管上设置第三阀门，当反应完毕后，可通过关闭第二阀门、开启第三阀门，将反应釜内的物料通过排料管对外排料，进行分离纯化得到目标产品。所述原料中转罐与保护气源相连，也即，使原料中转罐内部形成惰性环境，保证原料安全。原料中转罐的进料口与酮连氮源、硫酸源相连，原料中转罐的排料口经第一管路连接在循环管路上，位于止逆阀门的下游，该第一管路上设置中转泵，原料中转罐内的原料经中转泵转移至循环管路，与换热后的物料混合，满足反应所需温度要求，合成得到目标产品。所述回收冷凝器的进料口通过第二管路与所述反应釜的排汽口相连，所述回收冷凝器的液相出口经第三管路与丙酮冷凝液接收罐相连，所述回收冷凝器的气相出口经第四管路与负压源相连，该第四管路上设有气液分离罐，酮连氮和硫酸反应生成目标产品和丙酮，通过负压蒸馏分离出，且经过冷凝，将丙酮冷凝为液态回收利用，不凝气携带少量丙酮穿过回收冷凝器，其中的丙酮经气液分离进行回收利用，其中的不凝气对外排空。

2、循环管路上设置紧急排空阀门，位于第一阀门的上游，用于将反应釜内的物料紧急排空，满足实际需求。

3、还包括回流管路，所述回流管路的上游端连接在第一管路上，位于中转泵和第四阀门之间，该回流管路的下游端与原料中转罐相连，所述回流管路上设置第五阀门，可根据实际需求，控制第四阀门、第五阀门的开度，进而实现控制进入反应釜物料流量的目的，满足实际需求。

4、原料中转罐、反应釜的顶部均设有排空阀，用于紧急排空，满足实际需求。

5、原料中转罐、反应釜均设有进水口，用于与软水源相连，用于调节其中物料的浓度，满足实际需求。

下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。

附图说明

图1为本实用新型的连接示意图。

附图中，1为原料中转罐，2为反应釜，3为回收冷凝器，4为排料管，5为循环管路，6为第一阀门，7为循环泵，8为第二阀门，9为换热器，10为止逆阀门，11为第三阀门，12为第一管路，13为第二管路，14为第三管路，15为第四管路，16为气液分离罐，17为紧急排空阀门，18为第四阀门，19为回流管路，20为第五阀门，21为排空阀，22为第五管路，23为中转泵，24为丙酮冷凝液接收灌。

具体实施方式

本实用新型中，未标注具体结构或型号的设备、部件通常选用化工领域常规的设备或部件，未标注具体连接方式的通常为化工领域常规的连接方式或厂家建议的连接方式。

参见图1，为一种硫酸肼的合成系统的具体实施例。硫酸肼的合成系统包括原料中转罐1、反应釜2、回收冷凝器3、排料管4。所述反应釜2与保护气源相连，一循环管路5的上游端与反应釜的排料口相连，下游端与反应釜的进料口相连，该循环管路5上从上游向下游依次设置第一阀门6、循环泵7、第二阀门8、换热器9、止逆阀门10，本实施例中，反应釜为常规的化工设备，其中设有搅拌装置，且反应釜包裹有保温层，为了保证生产安全，反应釜的顶部设有排空阀21，为了便于调节反应釜内物料浓度，还在反应釜的顶部设置进水口，用于与软水源连接，通常的，为了满足生产需求，循环管路5上设置紧急排空阀门17，位于第一阀门6的上游。所述排料管4的上游端连接在循环管路5上，位于循环泵7和第二阀门8之间，该排料管4上设置第三阀门11，排料管的下游端用于对下游工序提供含有硫酸肼的混合物料，经分离、提纯后得到硫酸肼产品。所述原料中转罐1与保护气源相连，原料中转罐1的进料口与酮连氮源、硫酸源相连，原料中转罐1的排料口经第一管路12连接在循环管路5上，位于止逆阀门10的下游，该第一管路12上设置中转泵23，本实施例中，原料中转罐的进料口设置在原料中转罐的侧壁底部，为了保证生产安全，原料中转罐的顶部设有排空阀，且为了满足生产需求，原料中转罐的顶部设有进水口，用于与软水源连接，具体的，第一管路12上设置第四阀门18，位于中转泵23的下游，为了满足生产需求，方便调节进入反应釜的物料流量，还设置有回流管路19，所述回流管路19的上游端连接在第一管路12上，位于中转泵23和第四阀门18之间，该回流管路19的下游端与原料中转罐1相连，所述回流管路19上设置第五阀门20。所述回收冷凝器3的进料口通过第二管路13与所述反应釜的排汽口相连，所述回收冷凝器3的液相出口经第三管路14与丙酮冷凝液接收灌24相连，所述回收冷凝器3的气相出口经第四管路15与负压源相连，该第四管路15上设有气液分离罐16，通常的，气液分离罐16的底部通过第五管路22与第三管路14相连。

本实用新型的工作原理为，从水合肼合成系统的水解塔中抽取酮连氮及酮连氮衍生物溶液至原料中转罐，加入硫酸(50％)，输送至反应釜中，启动循环泵，控制反应釜内的混合物料沿反应釜、循环管路循环，且利用换热器控制混合物料温度，合成得到硫酸肼，并生成丙酮。开启负压源，生成的丙酮经减压蒸馏转化为汽相，且经过回收冷凝器将其中的汽态丙酮转化为液态，经第三管路暂存于丙酮冷凝液接收灌，不凝气携带少量丙酮在经过气液分离罐时，丙酮截留并经第五管路回收于丙酮冷凝液接收罐。至反应结束后，关闭第二阀门，开启第三阀门，排至下游工序，经离心、漂洗、再离心、烘干，得到纯度≥99％的硫酸肼产品。

Claims (8)

1.一种硫酸肼的合成系统，其特征在于：包括原料中转罐(1)、反应釜(2)、回收冷凝器(3)、排料管(4)，

所述反应釜(2)与保护气源相连，一循环管路(5)的上游端与反应釜的排料口相连，下游端与反应釜的进料口相连，该循环管路(5)上从上游向下游依次设置第一阀门(6)、循环泵(7)、第二阀门(8)、换热器(9)、止逆阀门(10)，

所述排料管(4)的上游端连接在循环管路(5)上，位于循环泵(7)和第二阀门(8)之间，该排料管(4)上设置第三阀门(11)，

所述原料中转罐(1)与保护气源相连，原料中转罐(1)的进料口与酮连氮源、硫酸源相连，原料中转罐(1)的排料口经第一管路(12)连接在循环管路(5)上，位于止逆阀门(10)的下游，该第一管路(12)上设置中转泵(23)，

所述回收冷凝器(3)的进料口通过第二管路(13)与所述反应釜的排汽口相连，所述回收冷凝器(3)的液相出口经第三管路(14)与丙酮冷凝液接收灌(24)相连，所述回收冷凝器(3)的气相出口经第四管路(15)与负压源相连，该第四管路(15)上设有气液分离罐(16)。

2.根据权利要求1所述的硫酸肼的合成系统，其特征在于：所述循环管路(5)上设置紧急排空阀门(17)，位于第一阀门(6)的上游。

3.根据权利要求1所述的硫酸肼的合成系统，其特征在于：所述原料中转罐的进料口设置在原料中转罐的侧壁底部。

4.根据权利要求1所述的硫酸肼的合成系统，其特征在于：所述第一管路(12)上设置第四阀门(18)，位于中转泵(23)的下游。

5.根据权利要求4所述的硫酸肼的合成系统，其特征在于：还包括回流管路(19)，所述回流管路(19)的上游端连接在第一管路(12)上，位于中转泵(23)和第四阀门(18)之间，该回流管路(19)的下游端与原料中转罐(1)相连，所述回流管路(19)上设置第五阀门(20)。

6.根据权利要求1所述的硫酸肼的合成系统，其特征在于：所述原料中转罐(1)、反应釜(2)的顶部均设有排空阀(21)。

7.根据权利要求1所述的硫酸肼的合成系统，其特征在于：所述原料中转罐(1)、反应釜(2)均设有进水口，用于与软水源相连。

8.根据权利要求1所述的硫酸肼的合成系统，其特征在于：所述气液分离罐(16)的底部通过第五管路(22)与第三管路(14)相连。

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