CN216273115U - 一种高纯度氦气纯化装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种高纯度氦气纯化装置，属于化工气体分离技术领域，包括通过管道连接的冷凝系统、低温吸附系统和超低温吸附系统，所述冷凝系统包括冷凝负压液氮杜瓦瓶，及设于其内的换热器和冷凝分离器，三者之间通过管道连接；所述低温吸附系统包括低温吸附单元，所述低温吸附单元与所述冷凝分离器通过管道连接；所述超低温吸附系统包括冷箱和制冷机，所述冷箱内还设有第二换热器和超低温吸附单元；由所述低温吸附系统出来的氦气经第二换热器进入超低温吸附单元后流至高纯度氦气出口通道，再经换热器复热后得到高纯度氦气产品。本实用新型将负压液氮低温纯化与制冷机超低温纯化串联并用，实现了低成本、高效率和高纯度的连续化氦气纯化生产。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工气体分离技术领域，尤其涉及一种将负压液氮低温纯化与制冷机超低温纯化串联并用的高纯度氦气纯化装置。
背景技术
氦气是一种稀有气体，不可再生，具有化学性质稳定、沸点极低等特性，因此被广泛应用于航空航天、核工业高温气冷反应堆、低温超导研究、光电子产品生产、制冷、半导体、医疗、检漏、深海潜水、高精度焊接等领域，是国家安全和高新技术产业发展的重要战略性物资。
氦在地球中的含量极少，氦气提取的来源有天然气、空气、合成氨尾气等。但空气中氦含量仅5.24 ppm，从大型空分装置中提取的氦气量很少，一般作为空分装置提取氖气的副产品，不具备工业提取价值。从富氦天然气中提取氦气是目前唯一工业化生产氦的方法。
氦气提取分为粗提和精制纯化两步，传统的精制纯化采用常压液氮法，纯化过程中进入低温吸附器的杂质含量较高，低温吸附器负荷较大；同时传统精制纯化方法将冷凝与吸附集成于同一液氮杜瓦瓶内，该集成方法在氦气精制纯化大型化后会面临设备投资重复、以及吸附切换时冷量损耗严重等技术问题。同时，低温冷凝和低温吸附所需低温环境由液氮提供，而原料氦气中存在的杂质氖、氢在液氮温区无法通过冷凝去除，且氖、氢在液氮温区吸附容量较小，导致低温吸附器设备尺寸较大，进而使低温吸附切换过程中氦气损耗较多，特别是在高压低温吸附过程中氦气损耗更大。研究表明，在35K超低温，同一吸附剂对氖的吸附容量是液氮温区的200~500倍左右。
实用新型内容
本实用新型拟提供一种高纯度氦气纯化装置，将负压液氮低温纯化与制冷机超低温纯化串联并用，以实现氦气纯化作业的低成本、高效率和高纯度的连续化生产。
为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：
一种高纯度氦气纯化装置，包括：
冷凝系统，其包括冷凝负压液氮杜瓦瓶，所述冷凝负压液氮杜瓦瓶内设置有换热器和冷凝分离器，所述换热器的第一通道入口连接原料氦气进入管道，出口连接所述冷凝分离器的入口管道；
低温吸附系统，其包括低温吸附单元，所述低温吸附单元的入口管道与所述冷凝分离器的气相出口管道连接；
超低温吸附系统，其包括冷箱和制冷机，所述冷箱呈高真空绝热状态，所述制冷机的冷头贯穿所述冷箱的顶盖置于所述冷箱内；所述冷箱内还设置有第二换热器和超低温吸附单元；所述第二换热器的第一通道入口连接所述低温吸附系统的出口管道，所述第二换热器的第一通道出口连接所述超低温吸附单元的入口管道；所述超低温吸附单元的出口管道连接所述第二换热器的第二通道入口，所述第二换热器的第二通道出口连接高纯度氦气输出管道；
其中，所述超低温吸附单元包括数量至少为两个的并联的超低温吸附器，各所述超低温吸附器的入口管道和出口管道分别并联于所述超低温吸附单元的入口管道和出口管道，且各所述超低温吸附器的入口管道和出口管道上均设置有阀门，通过控制所述阀门可实现各所述超低温吸附器的切换使用。
可选的，所述低温吸附系统的低温吸附单元的数量至少为两个，各所述低温吸附单元的入口管道并联于所述冷凝分离器的气相出口，各所述低温吸附单元的出口管道并联于所述低温吸附系统的出口管道；其中，各所述低温吸附单元的入口管道和出口管道上均设置有阀门，通过控制所述阀门可实现各所述低温吸附单元的切换使用。
可选的，所述低温吸附单元，包括吸附负压液氮杜瓦瓶，所述吸附负压液氮杜瓦瓶内设置有低温吸附器，所述低温吸附器的入口和出口分别连接所述低温吸附单元的入口管道和出口管道。
可选的，所述低温吸附器外部设有吸附器再生器；所述吸附器再生器为电加热器。
可选的，所述冷凝负压液氮杜瓦瓶、所述吸附负压液氮杜瓦瓶均分别连接有真空泵。
可选的，所述吸附负压液氮杜瓦瓶与所述真空泵之间还设置有复热器。
可选的，所述换热器还包括第二通道，所述第二通道入口呈常开状态，出口连接所述真空泵的入口管道。
可选的，所述换热器还包括第三通道，所述第三通道入口连接所述高纯度氦气出口管道，出口连接产品氦气出口管道。
可选的，所述冷凝负压液氮杜瓦瓶、所述吸附负压液氮杜瓦瓶内负压液氮绝对压力维持在16~20kPa。
可选的，所述低温吸附单元为三个，三个所述低温吸附单元并联设置。
可选的，所述超低温吸附器的工作温度区间为25K～40K。
本实用新型的高纯度氦气纯化装置，通过将冷凝系统、低温吸附系统与超低温吸附系统分别独立设置，且低温吸附系统由多个低温吸附单元并联形成，使得低温吸附工序可以实现双切换、三切换等工作模式；超低温吸附单元由多个超低温吸附器并联形成，使得超低温吸附工序可以根据情况选择适当的超低温吸附器开启量，从而实现超低温吸附的效率调节；与现有技术相比，其有益效果体现在：
1.不仅可以形成氦气纯化的连续化生产，提高生产效率，还可以在工业化生产中降低对冷凝设备的重复投资，降低生产成本。
2.在超低温吸附阶段，可以根据情况选择适当的超低温吸附器开启量，从而实现超低温吸附的效率调节。
3.相比现有技术的氦气纯化过程中因吸附工序切换需要对整个冷凝吸附设备一同切换而造成的冷量损失严重的情况，本装置低温吸附工序的切换更为快速、简便，且不影响冷凝工序的生产，冷量损失极低，整个生产过程更为连续，进一步降低生产成本，提高生产效率。
4.通过将负压液氮低温吸附系统与制冷机超低温吸附系统串联并用，实现了对氦气的二次纯化，提高了氦气的纯度。同时，由于设置有超低温吸附系统，可以保证对原料氦气中的氖气、氢杂质进行充分吸附，因此对前序的低温吸附系统中的低温吸附器的设备尺寸可以进行缩小化设计，从而避免在吸附切换过程中氦气的大量损耗，提高氦气提取率。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实用新型的超低温吸附系统的结构示意图。
图2为本实用新型的整体结构示意图。
附图标记：
D01-冷凝负压液氮杜瓦瓶，D02A、 D02B-吸附负压液氮杜瓦瓶，D03-冷箱；
E01-换热器，E02-第二换热器，CS01-冷凝分离器，GM-制冷机，GMT-冷头；
A01A、A01B-低温吸附器，B01A、B01B-超低温吸附器;
V01、V02、V03、V04-阀门；
P01、P02A、P02B-真空泵;
E01A、E01B -复热器；
PO-高纯度氦气输出管道；
EH01A、EH01B -电加热器。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
下面结合附图对本实用新型的实施例进行详细说明。
如图1~图2所示，本实施例提供一种高纯度氦气纯化装置，包括冷凝系统、低温吸附系统和超低温吸附系统；冷凝系统包括冷凝负压液氮杜瓦瓶D01，冷凝负压液氮杜瓦瓶D01内设置有换热器E01和冷凝分离器CS01，换热器E01设置于冷凝负压液氮杜瓦瓶D01内的液氮上方，冷凝分离器CS01浸泡于冷凝负压液氮杜瓦瓶D01内的液氮中，换热器E01与冷凝分离器CS01之间的连接管道也浸泡于液氮中；原料氦气进入管道与换热器E01的第一通道入口连接，换热器E01的第一通道出口与冷凝分离器CS01的入口管道连接；低温吸附系统包括低温吸附单元，低温吸附单元的入口管道与冷凝分离器CS01的气相出口管道连接；超低温吸附系统包括冷箱D03和制冷机GM，冷箱D03呈高真空绝热状态，制冷机GM的冷头GMT贯穿冷箱D03的顶盖置于冷箱D03内；冷箱D03内还设置有第二换热器E02和超低温吸附单元；第二换热器E02的第一通道入口连接低温吸附系统的出口管道，出口连接超低温吸附单元的入口管道；超低温吸附单元的出口管道连接第二换热器E02的第二通道入口，第二换热器E02的第二通道出口连接高纯度氦气输出管道PO；其中，超低温吸附单元包括数量至少为两个的并联的超低温吸附器B01A/B01B，各超低温吸附器B01A/B01B的入口管道和出口管道分别并联于超低温吸附单元的入口管道和出口管道，且各超低温吸附器B01A/B01B的入口管道和出口管道上均设置有阀门V03/V04，通过控制阀门V03/V04可实现各超低温吸附器B01A/B01B的切换使用。
使用时，原料氦气首选进入冷凝系统进行冷凝，原料氦气经冷却到指定温度后从冷凝分离器CS01气相出口输送至低温吸附系统的入口管道进而进入低温吸附单元。由于低温吸附系统由两个并联设置的低温吸附单元组成，因此，当有小批量原料氦气需要快速高效的完成纯化时，可以选择同时开启两个低温吸附单元进行吸附作业，提高效率；当有大批量原料氦气需要进行纯化时，由于每个低温吸附单元都有吸附-加热冷却再生的工作周期，因此可以在两个低温吸附单元间切换进行，如第一吸低温附单元在吸附周期时，可以由第二低温吸附单元进行加热冷却再生，当第一低温吸附单元吸附工作周期完成需要进入加热冷却再生周期时，又可以由第二低温吸附单元进行吸附工作，从而使得对氦气的吸附纯化作业得到连续进行；经低温吸附单元纯化的氦气经管道进入温度为35k的超低温吸附系统中进行进一步的纯化，对氦气中的氖、氢杂质进行吸附，从而使得产品氦气的纯度得到极大提高，实现高纯度氦气的纯化作业。同时，超低温吸附系统的超低温吸附器B01A/B01B也为并联可切换设计，在超低温吸附阶段可以如低温吸附阶段一样的进行联合/切换使用，从而使得对氦气的超低温吸附纯化作业也得到连续进行，进而使整个流程实现连续化。
作为一个可选的实施场景，本实施实施场景中，低温吸附系统的低温吸附单元的数量至少为两个，各低温吸附单元的入口管道并联于冷凝分离器的气相出口，各低温吸附单元的出口管道并联于低温吸附系统的出口管道；其中，各低温吸附单元的入口管道和出口管道上均设置有阀门V01/V02，通过控制阀门V01/V02可实现各低温吸附单元的切换使用。
作为一个可选的实施场景，本实施实施场景中，低温吸附单元包括吸附负压液氮杜瓦瓶D02A/D02B，吸附负压液氮杜瓦瓶D02A/D02B内设置有低温吸附器A01A/A01B，低温吸附器A01A/A01B外部设有吸附器再生器，本实施例中为电加热器EH01A/EH01B；低温吸附器A01A/A01B的入口和出口分别连接低温吸附单元的入口管道和出口管道。使用时，经冷凝系统冷却的原料氦气从低温吸附单元的入口管道进入低温吸附器A01A/A01B内，通过低温吸附除去杂质得到低温高纯氦气，并由低温吸附单元的出口管道排出；当低温吸附器A01A/A01B达到吸附上限，由电加热器EH01A/EH01B对的吸附器A01A/A01B进行加热再生。
作为一个可选的实施场景，本实施实施场景中，冷凝负压液氮杜瓦瓶D01、吸附负压液氮杜瓦瓶D02A/D02B均分别连接有真空泵P01/P02A/P02B，真空泵P01/P02A/P02B的入口管道连接于液氮杜瓦瓶的氮气出口；通过真空泵P01/P02A/P02B对液氮杜瓦瓶内部抽真空，保证液氮杜瓦瓶内部绝对压力维持在16~20kPa，从而实现原料氦气在负压液氮中的冷凝。通过负压液氮的冷凝，相比于常压液氮，杂质特别是氮、氧等杂质降低至少50%以上，有利于减轻后续吸附器的工作负荷。
作为一个可选的实施场景，本实施实施场景中，吸附负压液氮杜瓦瓶D02A/D02B与真空泵P02A/P02B之间还设置有复热器E01A/E01B。复热器E01A/E01B可以对从液氮杜瓦瓶的氮气出口挥发出来的氮气进行复热，从而避免液氮的低温对真空泵P02A/P02B造成损害。
作为一个可选的实施场景，本实施实施场景中，换热器E01还具有第二通道，第二通道入口呈常开状态，出口通过冷凝负压液氮杜瓦瓶D01氮气出口与真空泵P01的入口管道连接。通过该结构设置，可以使从冷凝负压液氮杜瓦瓶D01氮气出口挥发出来的氮气在进入真空泵P01前通过换热器E01进行复热，从而避免液氮的低温对真空泵P01造成损害。通过与换热器E01的第三通道连接，可以减少一台复热器的设置，从而简化装置构造。
作为一个可选的实施场景，本实施实施场景中，换热器E01还包括第三通道；第三通道入口连接超低温吸附系统的高纯氦气输出管道，出口连接产品氦气收集管道。通过该结构设置，使得经超低温吸附系统吸附纯化的低温高纯氦气在进行产品收集前，可以经过换热器E01进行复热到常温状态，得到常温高纯氦气产品。
本装置的工作原理及步骤方法为：S1: 17MPa的原料氦气进入冷凝系统中的换热器，被冷却至-170℃-190℃，然后通过浸泡于负压液氮中的管道继续冷却至-205℃后进入冷凝分离器；S2：冷凝分离器气相出冷凝系统进入双低温吸附单元切换使用的低温吸附系统中的第一低温吸附单元中的低温吸附器内，通过低温吸附除去杂质得到低温高纯氦气；S3：低温高纯氦气出低温吸附系统，并经低温吸附系统的出口管道输送至超低温吸附系统，通过超低温吸附氦气中的氖、氢杂质，得到更高纯度的氦气；S4：更高纯度的低温氦气出超低温吸附系统，返回换热器进行复热，得到常温高纯氦气，纯度可达到大于99.9999%。在上述过程中，冷凝系统的冷凝负压液氮杜瓦瓶、吸附系统的吸附负压液氮杜瓦瓶内负压液氮绝对压力通过真空泵维持在20kPa，冷箱内的温度保持在35k。同时，在第一低温吸附单元进行低温吸附作业时，第二低温吸附单元即进行加热冷却再生作业，从而形成每个低温吸附单元吸附工作24小时、再生24小时（即再生加热12小时，再生冷却12小时），从而通过切换实现周期为24小时的连续纯化作业。
需要说明的是，所述换热器、冷凝分离器、真空泵、电加热器、复热器、阀门、制冷机等设备，均有相应的电源进行电能供给，本领域技术人员应作为常识知晓，本实用新型不再作具体阐述；各设备的具体型号，可根据具体情况来进行选型，以能实现相应的功能为准，本实用新型不作具体限制。
在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“上”、“中”、 “内”、“外”、 “一端”、“另一端”、“出”、“入”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是本实用新型产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
同时除非另有明确的规定和限定，本实用新型中使用的技术术语或者科学术语应当为本实用新型所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义，如术语“设置”、“连接”、“安装”等应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是焊接连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。同样，本实用新型使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。
尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种高纯度氦气纯化装置，其特征在于，包括：
冷凝系统，其包括冷凝负压液氮杜瓦瓶，所述冷凝负压液氮杜瓦瓶内设置有换热器和冷凝分离器，所述换热器的第一通道入口连接原料氦气进入管道，出口连接所述冷凝分离器的入口管道；
低温吸附系统，其包括低温吸附单元，所述低温吸附单元的入口管道与所述冷凝分离器的气相出口管道连接；
超低温吸附系统，其包括冷箱和制冷机，所述冷箱呈高真空绝热状态，所述制冷机的冷头贯穿所述冷箱的顶盖置于所述冷箱内；所述冷箱内还设置有第二换热器和超低温吸附单元；所述第二换热器的第一通道入口连接所述低温吸附系统的出口管道，所述第二换热器的第一通道出口连接所述超低温吸附单元的入口管道；所述超低温吸附单元的出口管道连接所述第二换热器的第二通道入口，所述第二换热器的第二通道出口连接高纯度氦气输出管道；
其中，所述超低温吸附单元包括数量至少为两个的并联的超低温吸附器，各所述超低温吸附器的入口管道和出口管道分别并联于所述超低温吸附单元的入口管道和出口管道，且各所述超低温吸附器的入口管道和出口管道上均设置有阀门，通过控制所述阀门可实现各所述超低温吸附器的切换使用。
2.根据权利要求1所述的高纯度氦气纯化装置，其特征在于，所述低温吸附系统的低温吸附单元的数量至少为两个，各所述低温吸附单元的入口管道并联于所述冷凝分离器的气相出口，各所述低温吸附单元的出口管道并联于所述低温吸附系统的出口管道；其中，各所述低温吸附单元的入口管道和出口管道上均设置有阀门，通过控制所述阀门可实现各所述低温吸附单元的切换使用。
3.根据权利要求2所述的高纯度氦气纯化装置，其特征在于，所述低温吸附单元，包括吸附负压液氮杜瓦瓶，所述吸附负压液氮杜瓦瓶内设置有低温吸附器，所述低温吸附器的入口和出口分别连接所述低温吸附单元的入口管道和出口管道。
4.根据权利要求3所述的高纯度氦气纯化装置，其特征在于，所述低温吸附器外部设有吸附器再生器；所述吸附器再生器为电加热器。
5.根据权利要求3所述的高纯度氦气纯化装置，其特征在于，所述冷凝负压液氮杜瓦瓶、所述吸附负压液氮杜瓦瓶均分别连接有真空泵。
6.根据权利要求5所述的高纯度氦气纯化装置，其特征在于，所述吸附负压液氮杜瓦瓶与所述真空泵之间还设置有复热器。
7.根据权利要求5所述的高纯度氦气纯化装置，其特征在于，所述换热器还包括第二通道，所述第二通道入口呈常开状态，出口连接所述真空泵的入口管道。
8.根据权利要求1所述的高纯度氦气纯化装置，其特征在于，所述换热器还包括第三通道，所述第三通道入口连接所述高纯度氦气输出管道，出口连接产品氦气收集管道。
9.根据权利要求3所述的高纯度氦气纯化装置，其特征在于，所述冷凝负压液氮杜瓦瓶、所述吸附负压液氮杜瓦瓶内负压液氮绝对压力维持在16～20kPa。
10.根据权利要求1所述的高纯度氦气纯化装置，其特征在于，所述超低温吸附器的工作温度区间为25K～40K。
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