CN215781616U - 一种低温工业氨制超纯氨的纯化装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种低温工业氨制超纯氨的纯化装置，液氨泵通过第一换热器连接液氨气化罐，液氨气化罐通过高效除油器连接于吸附器，吸附器连接脱轻精馏塔，脱轻精馏塔连接于脱重精馏塔，脱轻精馏塔的底部连接第二液氨泵，脱重精馏塔通过第二换热器连接充装装置，充装装置通过回料管连接于液氨气化罐，冷却水塔的下部连接液氨气化罐。本实用新型有益效果：本实用新型液氨经过换热器冷量回收后进入气化罐进行气化，然后进入高效除油器和吸附器吸附除油、除水和除高级烃类，再进入脱重精馏塔和脱轻精馏塔精馏，合格后经过换热器冷却后充入产品储罐得到合格的超纯氨，生产过程中生产的的尾气进入制氨水工段，氨水对外销售，提高装置的生产效益。

Description

一种低温工业氨制超纯氨的纯化装置

技术领域

本实用新型涉及工业氨纯化技术领域,尤其是一种低温工业氨制超纯氨的纯化装置。

背景技术

超纯氨是指99.9999％(6N)或者以上的氨。超纯氨主要应用于新型光电子材料领域，是MOCVD技术制备GaN的重要基础材料。同时，超纯氨也是超大规模集成电路制作过程中的关键性基础化工材料之一，主要用于芯片的成膜工艺中。

针对上述问题中国专利公开了一些技术方案如下：

1、一种用精馏分离提取7N电子级超纯氨的方法(公开号：CN102167355B)，用工业级液氨采用精馏分离方法，生产各级别的超纯氨。用本发明的方法，通过一级汽化精馏提纯可生产出含量大于99.9995％的高纯氨；通过二级精馏提纯可生产出含量大于99.99994％的超纯氨；通过三级深度精馏提纯可生产出含量大于99.99999％的7N电子级超纯氨。通过本方法可以里连续生产出7N电子级超纯氢，也可以分等级同时出产品。生产出的氨气可广泛应用于液晶显示(LCD)、有机电激光显示(OLED)和半导体发光器件(LED)等光电子以及太阳能电池PV等领域。

2、一种氨气的纯化方法(公开号：CN106495183B)，包括以下步骤：步骤A：将高温氮气通入至吸附器内，使吸附器内的分子筛中的杂质释放；步骤B：吸附器内的冷却装置把吸附器进行降温处理；步骤C：间歇性地往吸附器通入高纯氨气，在通入高纯氨气的过程中，维持吸附器的温度不超过150℃，直到吸附器内的工作温度维持在20℃-40℃不再波动，便停止通入高纯氨气；步骤D：把原料罐内的液氨加热成氨气，并将氨气通入至吸附器内，分子筛对氨气进行吸附除杂；步骤E：把经吸附器吸附除杂的氨气通入至精馏塔进行精馏处理；步骤F：把经精馏塔进行精馏处理后的氨气通入至冷凝器，把氨气变成液氨；步骤G：把液氨传输至成品罐。使用本发明的氨气的纯化方法纯化后的氨气的纯度高。

3、一种闪蒸制取电子级超纯氨的方法及装置(公开号：CN113072080 A)，本发明通过多次进行减压闪蒸的方式对液氨进行处理，分离出其中的轻组分杂质，最终减压闪蒸的气相物质经过纯化和冷凝处理后得到电子级的超纯氨，该制备工艺简洁快速，实行容易，且成本低；对应的制取设备包括闪蒸罐和后续的多个再处理闪蒸机构，还设置有气相回收机构能够对中间产物进行再加工处理和利用，减少了物质的浪费，提高了原料的利用率。

然而，上述专利并没有切底解决金属离子、水分和油份杂质不稳定、能耗高和收率低等问题。

1、一种用精馏分离提取7N电子级超纯氨的方法(公开号：CN 102167360 A)，采用纯精馏的方式，难以保证水分、油份等杂质的彻底除去。

2、一种氨气的纯化方法(公开号：CN106495183A)。方法采用吸附加精馏的工艺，活化吸附剂的过程会产生较多的尾气，尾气没有回收装置，造成较大浪费。

3、一种闪蒸制取电子级超纯氨的方法及装置(公开号：CN 113072080 A)；单纯采用闪蒸的方式难以保证质量的稳定性，同时对于各个杂质都难以完全除去，收率低。

因此，对于上述问题有必要提出一种低温工业氨制超纯氨的纯化装置。

实用新型内容

针对上述现有技术中存在的不足，本实用新型的目的在于提供了一种低温工业氨制超纯氨的纯化装置，以解决上述问题。

一种低温工业氨制超纯氨的纯化装置，包括第一液氨泵、液氨气化罐、高效除油器、吸附器、脱轻精馏塔、脱重精馏塔、充装装置、冷却水塔和水池，所述液氨泵通过第一换热器连接液氨气化罐，所述液氨气化罐通过高效除油器连接于吸附器，所述吸附器连接脱轻精馏塔，所述脱轻精馏塔连接于脱重精馏塔，所述脱轻精馏塔的底部连接第二液氨泵，所述脱重精馏塔通过第二换热器连接充装装置，所述充装装置通过回料管连接于液氨气化罐，所述冷却水塔的下部连接液氨气化罐，所述冷却水塔的下部连接水池。

优选地，所述脱轻精馏塔包括第一塔釜、第一塔身、第一冷凝器和第一再沸器，所述第一冷凝器通过第一塔身安装在第一塔釜上，所述第一再沸器安装在第一塔釜内，所述第一塔身内填充有不锈钢填料。

优选地，所述第一再沸器通过进出水管连接第一防爆热水机组，所述第一冷凝器通过第一防爆水冷式冷水机组。

优选地，所述脱重精馏塔包括第二塔釜、第二塔身、第二冷凝器和第二再沸器，所述第二冷凝器通过第二塔身安装在第二塔釜上，所述第二再沸器安装在第二塔釜内，所述第二塔身内填充有不锈钢填料。

优选地，所述第二再沸器通过进出水管连接第二防爆热水机组，所述第二冷凝器通过第二防爆水冷式冷水机组。

优选地，所述第二换热器连接有防爆冰机。

优选地，所述水池通过循环水泵分别为第一防爆水冷式冷水机组、第二防爆水冷式冷水机组和防爆冰机供水。

与现有技术相比，本实用新型有益效果：本实用新型液氨经过换热器冷量回收后进入气化罐进行气化，然后进入高效除油器和吸附器吸附除油、除水和除高级烃类，再进入脱重精馏塔和脱轻精馏塔精馏，合格后经过换热器冷却后充入产品储罐得到合格的超纯氨，生产过程中生产的的尾气进入制氨水工段，氨水对外销售，提高装置的生产效益。

附图说明

图1为本实用新型的低温工业氨制超纯氨的纯化装置示意图；

图2为本实用新型的脱轻精馏塔和脱重精馏塔连接结构图；

图3是本实用新型的充装装置结构图。

图中附图标记：1、第一液氨泵；2、液氨气化罐；3、高效除油器；4、吸附器；5、脱轻精馏塔；6、脱重精馏塔；7、充装装置；8、冷却水塔；9、水池；10、第一换热器；11、第二液氨泵；12、第二换热器；13、防爆冰机；14、循环水泵；501、第一塔釜；502、第一塔身；503、第一冷凝器；504、再沸器；505、第一防爆热水机；506、第一防爆水冷式冷水机组；601、第二塔釜；602、第二塔身；603、第二冷凝器；604、第二再沸器；605、第二防爆热水机；606、第二防爆水冷式冷水机组；701、产品储罐；702、隔膜压缩机；703、高纯低温液体充装泵；704、氨储罐；705、充气瓶；706、槽车。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

以下结合附图对本实用新型的实施例进行详细说明，但是本实用新型可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

如图1并结合图2和图3所示，一种低温工业氨制超纯氨的纯化装置，包括第一液氨泵1、液氨气化罐2、高效除油器3、吸附器4、脱轻精馏塔5、脱重精馏塔6、充装装置7、冷却水塔8和水池9，所述第一液氨泵1通过第一换热器10连接液氨气化罐2，所述液氨气化罐2通过高效除油器3连接于吸附器4，所述吸附器连接脱轻精馏塔5，所述脱轻精馏塔5连接于脱重精馏塔6，所述脱轻精馏塔5的底部连接第二液氨泵11，所述脱重精馏塔6通过第二换热器12连接充装装置7，所述充装装置7通过回料管连接于液氨气化罐2，所述冷却水塔8的下部连接液氨气化罐2，所述冷却水塔8的下部连接水池9。

进一步的，所述脱轻精馏塔5包括第一塔釜501、第一塔身502、第一冷凝器503和第一再沸器504，所述第一冷凝器503通过第一塔身502安装在第一塔釜501上，所述第一再沸器504安装在第一塔釜501内，所述第一塔身502内填充有不锈钢填料。

进一步的，所述第一再沸器504通过进出水管连接第一防爆热水机组505，所述第一冷凝器503通过第一防爆水冷式冷水机组506。

进一步的，所述脱重精馏塔6包括第二塔釜601、第二塔身602、第二冷凝器603和第二再沸器604，所述第二冷凝器603通过第二塔身602安装在第二塔釜601上，所述第二再沸器604安装在第二塔釜601内，所述第二塔身602内填充有不锈钢填料。

进一步的，所述第二再沸器604通过进出水管连接第二防爆热水机组605，所述第二冷凝器603通过第二防爆水冷式冷水机组606。

进一步的，所述第二换热器12连接有防爆冰机13。

进一步的，所述水池9通过循环水泵分别为第一防爆水冷式冷水机组506、第二防爆水冷式冷水机组606和防爆冰机13(备用)供水(冷水)。

其中充装装置7包括产品储罐701、隔膜压缩机702、高纯低温液体充装泵703、氨储罐704、充气瓶705和槽车706，其中产品储罐701分别通过隔膜压缩机702和高纯低温液体充装泵703分别连接于氨储罐704、充气瓶705和槽车706，氨储罐704、充气瓶705和槽车706在充装时均放置在出料电子地磅上，出料电子地磅与出料气动阀连锁控制，根据出料电子地磅的称重量控制出料气动阀的开启。

充装时产品储罐701通过隔膜压缩机702分别氨储罐704、充气瓶705和槽车706充装氨气；另外也可通过高纯低温液体充装泵703分别为氨储罐704、充气瓶705和槽车706充装液相氨。产品储罐701为高纯洁净储罐，内壁经过抛光处理。

与现有技术相比，本实用新型有益效果：本实用新型原料来自全防罐中的低温液氨，液氨经过换热器冷量回收后进入气化罐进行气化，然后进入除油器和吸附器吸附除油、除水和除高级烃类，再进入脱重精馏塔和脱轻精馏塔精馏，合格后经过换热器冷却后充入产品储罐得到合格的超纯氨，生产过程中生产的的尾气进入制氨水工段，氨水对外销售，提高装置的生产效益。

工作原理：

来自工业氨系统的氨在第一液氨泵1的作用下进入第一换热器10，然后在进入液氨气化罐2中，液氨气化罐2的上层氨气通过高效除油器3除油，通过吸附器4附除水和吸附除高级烃类杂质，然后经过脱轻精馏塔5脱除氨气中的轻组分，脱除轻组后通过脱重精馏塔6脱除氨气中的重组成气体,最后净化的氨气经过第一换热器10和第二换热器12后进入充装装置7的产品储罐701中，需要充装时通过隔膜压缩机702和高纯低温液体充装泵703分别分别向氨储罐704、充气瓶705和槽车706充装氨；液氨气化罐2和脱轻精馏塔5的下层液氨通过第二液氨泵11进入工业氨系统(纯度稍低的罐)。

水池9通过循环水泵14分别为第一防爆水冷式冷水机组506、第二防爆水冷式冷水机组606和防爆冰机13提供循环冷却水源，第一防爆水冷式冷水机组506、第二防爆水冷式冷水机组606和防爆冰机13分别对第一冷凝器503、第二冷凝器603、第二换热器12和液氨气化罐2进行循环冷却，最后循环冷却水通过冷却水塔8进入水池9中；第一防爆热水机组505、第二防爆热水机组605分别为第一再沸器504和第二再沸器604提供热源。

其中液氨原料其中自工业氨系统(大型低温全防式液氨储罐)。

液氨原料通过第一液氨泵1(计量泵)计量后持续稳定的进入第一换热器10中，第一换热器10采用盘管式换热器，其中第一换热器10的热源来自脱重精馏塔的温度稍高的液氨，减低了原料气化和产品冷冻用的能耗。

液氨气化罐2在气化过程通过带液位计的列管式气化器实现，列管的管程介质为液氨，壳程为循环水；循环水为冷水机和冷机的冷却水，通过防爆水冷式冷水机组实现了降温，同时给液氨的气化带来了热量，减低了原料气化的能耗，能耗表现优于电加热方式的气化器，液氨气化罐带有液位计，如果液氨液位比较低式，通过第二液氨泵排出纯化系统，实现大部分除油除水和除颗粒的目的。

高效除油器3采用活性炭吸附的方式，高效除油器3内填装的为活性炭颗粒，包括但不限于椰壳、木质等活性炭。

吸附器4的吸附除水和吸附除高级烃类工艺采用分子筛吸附的方式，吸附器4内填装的为分子筛，包括但不限于3A、4A、5A、10A、13X等分子筛，高级烃类指的是C4及C4以上的烃类。

脱轻精馏塔5设置有第一再沸器504、第一塔釜501、第一塔身502和第一冷凝器503。

其中脱轻指的是脱除氨气中的轻组分，包括但不限于沸点高于氨气的杂质，比如：氢气、氮气、氧气、氩气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、丙烷等。

脱重精馏塔6设置有第二再沸器604、第二塔釜601、第二塔身602、第二冷凝器603。

其中脱重指的是脱除氨气中的重组分，包括但不限于沸点低于氨气的杂质，比如水分、油份和醇类等。

其中第一再沸器504、第一塔釜501、第一塔身502、第一冷凝器503、第二再沸器604、第二塔釜601、第二塔身602、第二冷凝器602的内壁都抛光处理。

脱轻精馏塔5和脱重精馏塔6的冷源由冷水机组提供，热源有热水机组提供。

第二换热器12采用盘管式换热器，目的在于冷却超纯氨，使得产品储罐维持低温低压状态，减低安全防护间距，提高土地利用价值，换热器的管程介质为超纯氨，壳程介质为低温冷冻液，换热器的冷源由冰机提供。

生产过程中的尾气包括活化吸附剂、吹扫系统和管道、抽空置换系统和管道、分析过程、充装过程和气瓶残余处理等工序产生的尾气；尾气通过氨水制备工段回收，提高了装置生产价值，优于单纯的尾气处理系统。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是利用本实用新型说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本实用新型的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种低温工业氨制超纯氨的纯化装置，其特征在于：包括第一液氨泵(1)、液氨气化罐(2)、高效除油器(3)、吸附器(4)、脱轻精馏塔(5)、脱重精馏塔(6)、充装装置(7)、冷却水塔(8)和水池(9)，所述第一液氨泵(1)通过第一换热器(10)连接液氨气化罐(2)，所述液氨气化罐(2)通过高效除油器(3)连接于吸附器(4)，所述吸附器(4)连接脱轻精馏塔(5)，所述脱轻精馏塔(5)连接于脱重精馏塔(6)，所述脱轻精馏塔(5)的底部连接第二液氨泵(11)，所述脱重精馏塔(6)通过第二换热器(12)连接充装装置(7)，所述充装装置(7)通过回料管连接于液氨气化罐(2)，所述冷却水塔(8)的下部连接液氨气化罐(2)，所述冷却水塔(8)的下部连接水池(9)。

2.如权利要求1所述的一种低温工业氨制超纯氨的纯化装置，其特征在于：所述脱轻精馏塔(5)包括第一塔釜(501)、第一塔身(502)、第一冷凝器(503)和第一再沸器(504)，所述第一冷凝器(503)通过第一塔身(502)安装在第一塔釜(501)上，所述第一再沸器(504)安装在第一塔釜(501)内，所述第一塔身(502)内填充有不锈钢填料。

3.如权利要求2所述的一种低温工业氨制超纯氨的纯化装置，其特征在于：所述第一再沸器(504)通过进出水管连接第一防爆热水机组(505)，所述第一冷凝器(503)连接第一防爆水冷式冷水机组(506)。

4.如权利要求3所述的一种低温工业氨制超纯氨的纯化装置，其特征在于：所述脱重精馏塔(6)包括第二塔釜(601)、第二塔身(602)、第二冷凝器(603)和第二再沸器(604)，所述第二冷凝器(603)通过第二塔身(602)安装在第二塔釜(601)上，所述第二再沸器(604)安装在第二塔釜(601)内，所述第二塔身(602)内填充有不锈钢填料。

5.如权利要求4所述的一种低温工业氨制超纯氨的纯化装置，其特征在于：所述第二再沸器(604)通过进出水管连接第二防爆热水机组(605)，所述第二冷凝器(603)连接第二防爆水冷式冷水机组(606)。

6.如权利要求5所述的一种低温工业氨制超纯氨的纯化装置，其特征在于：所述第二换热器(12)连接有防爆冰机(13)。

7.如权利要求6所述的一种低温工业氨制超纯氨的纯化装置，其特征在于：所述水池(9)通过循环水泵分别为第一防爆水冷式冷水机组(506)、第二防爆水冷式冷水机组(606)和防爆冰机(13)供水。

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