CN214528145U - 一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备，包括混合室，混合室底部为锥形，混合室上部通过工作液定量进料控制阀连接工作液管道，通过混合室纯水定量控制阀连接水源；混合室底部排液管上设有两位三通电磁阀，三通电磁阀一支排液至废液管道，一支排液至测量室；测量室上部设有测量室纯水定量控制阀，并联通过缓冲液定量控制阀连接缓冲液罐；测量室内部进料管设有高压旋式喷头，底部通过两位排污阀连接于废液管道；测量室下部依次连接碱度检测装置、信号采集处理传输装置、DCS数据控制中心。该设备采用pH计测定工作液萃取水相的pH值，反映工作液的真实碱度，结果准确可靠，不受人为因素影响。
Description
技术领域
本实用新型属于蒽醌法制取过氧化氢技术领域。
背景技术
蒽醌法制取过氧化氢方法是以蒽醌类化合物为工作液载体，使氢和氧在一定条件下反应生成双氧水。主要生产工序有氢化工序、氧化工序、萃取工序和后处理工序。为降低进氢化系统的工作液中双氧水含量，保证工作液中蒽醌降解物的再生效果，经后处理工序处理后的工作液需达到一定的弱碱性。
传统的蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度分析为酸碱滴定法，分析频次为每小时一次，人工现场取样分析，具体方法如下：人工现场取一定量白土床后工作液，送至分析化验室，用量筒取100ml该工作液，注入分液漏斗中，加入20ml中性蒸馏水进行萃取，然后静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，如此反复萃取5次，在全部萃取液中加2～3滴混合指示剂，用一定浓度的盐酸滴定，使溶液由绿色变为酒红色为终点，然后通过盐酸的消耗量计算出工作液的碱度，单位是mg/L。
该方法不仅需要每小时人工现场取样1次，耗时较长，而且分析结果受人为因素(萃取次数、滴定终点的辨认等)影响较大。若装置工况不稳定时，因取样分析耗时较长，分析结果的滞后不能满足工艺调整需要，严重时威胁安全生产。
有些方法采用pH值在线分析仪测定工作液的pH值，以此来反映工作液的酸碱度。实际操作过程中，因工作液的成分复杂，该方法所测定pH值不能较好反映工作液的真实酸碱度，离散性很大，对生产无指导意义。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备。
该设备使用安全性好、自动化程度高、时效性强，可定时在线得出工作液碱度的分析数值，分析结果不受人为因素影响，系统误差较小，有效降低分析人员劳动强度，减少分析人员与工作液的接触。
为解决现有技术存在的问题，本实用新型的技术方案是：一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备，包括混合室4，混合室4底部为锥形；混合室4上部通过工作液定量进料控制阀2连接工作液管道1，通过混合室纯水定量控制阀3连接水源；混合室4底部排液管上设有两位三通电磁阀5，三通电磁阀一支排液至废液管道，一支排液至测量室9；测量室9上部设有测量室纯水定量控制阀6，并联通过缓冲液定量控制阀7连接缓冲液罐14；测量室9内部进料管设有高压旋式喷头8，底部通过两位排污阀13连接于废液管道；测量室9下部依次连接碱度检测装置10、信号采集处理传输装置11、DCS数据控制中心12。
所述碱度检测装置10包括pH传感器和pH-碱度转换器。该在线分析设备接入蒽醌法制取过氧化氢生产线中可在线监测工作液的碱度。pH传感器优选采用玻璃电极。
该在线分析设备经碱度检测装置10测定pH值后由信号采集处理传输设备11输送至DCS控制系统12，整套系统控制阀门等均接入DCS系统，实现自动控制。
进一步的，混合室(4)带有有搅拌装置和温度控制器。
进一步的，各控制阀优选采用大容量阀门，容量大于10mL，误差小于0.1mL。
本实用新型的使用方法，包括以下步骤：
(1)通过现有技术建立萃取液pH值与工作液碱度的对应关系曲线；
(2)测量：将蒽醌法制过氧化氢生产线上白土床后工作液通过工作液定量进料控制阀2定量排入混合室4，然后通过混合室纯水定量控制阀3加定量纯水，启动混合室4搅拌器，使工作液和水相充分混合萃取，静置分层；
工作液和纯水的体积比例一般为1∶0.1～1，工作液定量优选为10～1000mL，纯水定量优选控制为1mL～1000mL。
程序开启缓冲液定量控制阀7，缓冲液通过高压旋式喷头8进入测量室9对碱度检测装置10进行标定，标定完成后缓冲液由两位排污阀13排入废液管道；
程序开启两位三通电磁阀5，将混合室4中底部水相定量排入测量室9中，测试水相pH值，经碱度检测装置10给出样品溶解碱度，经信号采集处理传输设备11输送至DCS控制系统12；
进一步的，测量完成后，程序开启两位排污阀13排净其中的测量液，然后开启纯水定量控制阀6，通过高压旋式喷头8对测量室进行清洗。
进一步的，打开两位三通电磁阀5，将混合室4中剩余液体排入废液系统，开启进纯水定量控制阀3，启动搅拌装置，将混合室冲洗干净后，废液同样由两位三通电磁阀5排至废液管道，排净冲洗液后混合室静置备用。
(3)通过测出的pH值与碱度的对应关系曲线查对工作液碱度。
本实用新型所述设备及方法，采用pH计测定工作液萃取水相的pH值，反映工作液的真实碱度，可实现工作液碱度的连续在线分析。结果准确可靠，不受人为因素(萃取次数、滴定终点的辨认等)影响，有效降低人员劳动强度，减少员工与工作液的接触。
附图说明
图1是本实用新型所述在线分析设备示意图。
其中：1.工作液管道；2.工作液定量进料控制阀；3.混合室纯水定量控制阀；4.混合室；5.两位三通电磁阀；6.进纯水定量控制阀；7.缓冲液定量控制阀；8.高压旋式喷头；9.测量室；10.碱度检测装置；11.信号采集处理传输装置；12.DCS数据控制中心；13.两位排污阀；14.缓冲液罐。
图2为本实用新型实施例监测系统所采用的pH值与碱度拟合曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型进一步详细说明。
实施例1
如图1所示，一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备，包括混合室4，混合室4设有搅拌装置，底部为锥形；混合室4上部通过工作液定量进料控制阀2连接工作液管道1，通过混合室纯水定量控制阀3连接水源；混合室4底部排液管上设有两位三通电磁阀5，三通电磁阀一支排液至废液管道，一支排液至测量室9；测量室9上部设有测量室纯水定量控制阀6，并联通过缓冲液定量控制阀7连接缓冲液罐14；测量室9内部进料管设有高压旋式喷头8，底部通过两位排污阀13连接于废液管道；测量室9下部依次连接碱度检测装置10、信号采集处理传输装置11、DCS数据控制中心12。所述碱度检测装置包括pH传感器和pH-碱度转换器。pH传感器采用玻璃电极。
该在线分析设备经碱度检测装置10测定pH值后由信号采集处理传输设备11输送至DCS控制系统12，整套系统控制阀门等均接入DCS系统，实现自动控制。混合室(4)带有温度控制器；各控制阀均采用大容量阀门，容量大于10mL，误差小于0.1mL。
在线监测方法为：
打开工作液定量(容量100mL)进料控制阀2，将工作液管路1中工作液100mL排入混合室4，再打开纯水定量控制阀3将50mL注入混合室4中，启动混合室4搅拌器，搅拌1min，使工作液和纯水充分混合萃取，静置3min分层。开启两位三通电磁阀5，将混合室4中底部40mL水相排入测量室9中，温度25℃，测试水相pH值，即可经碱度检测装置10给出样品的碱度，再经信号采集处理传输设备11输送至DCS控制系统12。
测量完成后，程序开启两位排污阀13排净其中的测量液，然后开启纯水定量控制阀6，通过高压旋式喷头8对测量室进行清洗。同时，打开两位三通电磁阀5至排液管道，将混合室4中剩余液体排入废液系统，开启进纯水定量控制阀3，启动搅拌装置，将混合室冲洗干净后，废液同样由两位三通电磁阀5排至废液管道，排净冲洗液后混合室静置备用。
运行一段时间后需要对pH传感器进行重新标定，采用一定pH值的缓冲溶液进行标定。开启缓冲液定量控制阀7，缓冲液通过高压旋式喷头8进入测量室9对碱度检测装置10进行标定，标定完成后缓冲液由两位排污阀13排入废液管道。
以上步骤全部采用DCS程序自动控制。
如图2所示，为本实用新型双氧水工艺中循环工作液碱度监测系统所采用的pH值与碱度拟合曲线。采用不同浓度的碳酸钾溶液，测定其pH值，并用离线方法测定其碱度。由于碱度和pH值成对数关系，因此对碱度和pH值取对数，获得图2线性拟合曲线，横坐标Ln(碱度)，单位106mg/L，纵坐标Ln(pH)。Ln(碱度)与Ln(pH)在此范围成线性，线性拟合曲线公式：Ln(pH)＝0.108Ln(碱度)+1.914，线性相关系数R＝0.994。此线性拟合曲线用于本实用新型双氧水工艺中循环工作液碱度连续监测系统。
实施例2
某10万吨/年(27.5％)双氧水装置，安装一上述工作液碱度在线分析仪，每间隔2小时对工作液碱度进行一次在线测定。其中，每次取工作液200mL、纯水100mL，搅拌1min，静置3min分层，在线测试分层后水相pH值。
同时，由操作人员每隔2小时，与在线分析仪同一时间到现场采样，样品到实验室采用离线方法测定其碱度，同时采用现场碱度在线分析仪测定其pH值，利用线性拟合曲线计算其碱度。实验结果如表1所示。
表1离线测试碱度值和线性拟合曲线碱度计算值比较。
表1离线测试碱度值和线性拟合曲线碱度计算值比较
从表1看出，离线测试碱度值和线性拟合曲线碱度计算值误差在±0.02mg/L之间，满足误差＜0.03mg/L的测试要求。
Claims (5)
1.一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备，其特征是包括混合室(4)，混合室(4)底部为锥形，混合室(4)上部通过工作液定量进料控制阀(2)连接工作液管道(1)，通过混合室纯水定量控制阀(3)连接水源；混合室(4)底部排液管上设有两位三通电磁阀(5)，三通电磁阀一支排液至废液管道，一支排液至测量室(9)；测量室(9)上部设有测量室纯水定量控制阀(6)，并联通过缓冲液定量控制阀(7)连接缓冲液罐(14)；测量室(9)内部进料管设有高压旋式喷头(8)，底部通过两位排污阀(13)连接于废液管道；测量室(9)下部依次连接碱度检测装置(10)、信号采集处理传输装置(11)、DCS数据控制中心(12)。
2.根据权利要求1所述的在线分析设备，其特征是所述碱度检测装置(10)包括pH传感器和pH-碱度转换器。
3.根据权利要求2所述的在线分析设备，其特征是所述pH传感器是玻璃电极。
4.根据权利要求2所述的在线分析设备，其特征是混合室(4)带有搅拌器和温度控制器。
5.根据权利要求2所述的在线分析设备，其特征是所述各控制阀容量大于10mL，误差小于0.1mL。
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| CN202120091183.8U CN214528145U (zh) | 2021-01-08 | 2021-01-08 | 一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112897471A (zh) * | 2021-01-08 | 2021-06-04 | 黎明化工研究设计院有限责任公司 | 一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备及其使用方法 |
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2021
- 2021-01-08 CN CN202120091183.8U patent/CN214528145U/zh active Active
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| CN112897471A (zh) * | 2021-01-08 | 2021-06-04 | 黎明化工研究设计院有限责任公司 | 一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备及其使用方法 |
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