CN212396706U - 一种多级碰撞混合微反应器 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及反应设备技术领域，具体地说是一种多级碰撞混合微反应器，包括由上到下依次叠置的反应器上盖、上分流板、上直流通道板、碰撞混合通道板、下直流通道板、下分流板和反应器下盖，其中上分流板和下分流板均设有呈Y型的分流通道，碰撞混合通道板中设有呈Y型的汇聚碰撞通道以及包括多个鼓腔反应室的出料混合通道，且各个鼓腔反应室依次通过细径喷射通道连通。本实用新型使两股物料在碰撞混合通道板、汇聚碰撞通道以及中间碰撞通道内发生多次碰撞混合，在出料混合通道中经细径喷射通道加压后高速撞击鼓腔反应室内壁使液体颗粒破碎至微米级，并在鼓腔反应室的弧形内壁引导下产生涡流，从而大大强化了碰撞混合通道板混合和传质作用。
Description
技术领域
本实用新型涉及反应设备技术领域，具体地说是一种多级碰撞混合微反应器。
背景技术
随着科学技术的进步，化工设备正在不断向着高效、节能的方向发展，其中微反应器内部通道特征尺度通常在几十微米至数百微米，流体薄层间距离较短，可实现反应物料间的超快速微观混合，能够大幅度提高传质传热效率，而微型化连续反应装备可确保有毒易爆物质的安全使用和不稳定物质合成反应的顺利进行，可适用于危险工艺的改良，有利于提高能源及资源利用效率，达到节能降耗的目的。因此化工设备的微结构化成为了化工行业发展的一个重要趋势，近几年来在微加工、微测试技术的不断发展下，关于微尺度下混合、换热等方面的科技发展极为迅速。
专利号为US4735359的美国专利中公开了一种液体混合装置，其采用层状混合结构，需要用离心装置将物料呈薄层状态送出，薄层厚度为0.1毫米，最短在0.1毫秒即可混合均匀。这种微结构装置主要问题是装置固定，单位通量一定，因此应用受到限制。同时，机械加工较为复杂，设备维护成本较高。
公开号为CN101116798的中国专利中公开了一种层状结构的碰撞反应器和混合方法,该反应器将分别经过导流板分流的两种物料再分别经过相应的隔板,再在两隔板之间的导流板上碰撞,实现快速混合。该方法受反应器结构的限制，两物料通量和角度难以调整，在应用上具有一定的局限性。
公开号为CN106423004A的中国专利中公开了一种层状膜分散式微通道换热混合装置及其应用，其主要采用多层配分的方式，两种物料分别通过一个腔室进行多股分配，然后在狭窄通道内瞬间混合。这种结构装置主要存在问题是流体经过分配后只能一次混合，出料腔体体积较大，难以实现两股流体的精细混合以及再次混合。尤其针对液液多相体系，以及反应时间长的反应物料，无法在反应器内实现较高的反应转化率。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种多级碰撞混合微反应器及应用，本实用新型使两股物料在碰撞混合通道板、汇聚碰撞通道以及中间碰撞通道内发生多次碰撞混合，在出料混合通道中经细径喷射通道加压后高速撞击鼓腔反应室内壁使液体颗粒破碎至微米级，并在鼓腔反应室的弧形内壁引导下产生涡流，从而大大强化了碰撞混合通道板混合和传质作用，具有流体混合效果好、处理量大的特点，并且反应时间短，设备加工成本低，操作简单，反应转化率高，特别适合于化工混合反应领域应用。
本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种多级碰撞混合微反应器，包括由上到下依次叠置的反应器上盖、上分流板、上直流通道板、碰撞混合通道板、下直流通道板、下分流板和反应器下盖，其中上分流板内部和下分流板内部均设有中间通道和分流通道，上直流通道板和下直流通道板均设有直流细孔，所述分流通道设有一个输入端和两个输出端，且所述输入端与所述中间通道连通，所述输出端细孔与对应侧直流通道板上的直流细孔连通，碰撞混合通道板中设有中间碰撞通道和汇聚碰撞通道，且所述汇聚碰撞通道设有两个入料端和一个出料端，并且所述入料端细孔两端分别与对应侧直流通道板上对应的直流细孔连通，所述出料端与所述中间碰撞通道连通，所述中间碰撞通道通过一出料混合通道与设于碰撞混合通道板一侧的出料口连通，所述出料混合通道包括多个依次通过细径喷射通道连通的鼓腔反应室，且相邻两个细径喷射通道分设于鼓腔反应室两侧。
所述分流通道呈Y型，且所述上分流板内以及下分流板内均至少设有2个分流通道。
所述汇聚碰撞通道呈Y型，且所述碰撞混合通道板内至少设有两个汇聚碰撞通道。
所述出料混合通道包括连接喷射通道、细径喷射通道和鼓腔反应室，其中所述中间碰撞通道通过连接喷射通道与相邻的鼓腔反应室连通，各个鼓腔反应室呈一线排列并依次通过细径喷射通道连接，且相邻两个细径喷射通道分设于鼓腔反应室两侧，物料经过细径喷射通道加压后高速撞击下一个鼓腔反应室内壁，并在所述鼓腔反应室的弧形内壁引导下形成涡流。
所述连接喷射通道为直径逐渐减小的缩口通道。
与最靠近中间碰撞通道的鼓腔反应室相连的细径喷射通道设于该鼓腔反应室一侧，所述连接喷射通道设于该鼓腔反应室另一侧。
所述鼓腔反应室数量为3～10个。
本实用新型的优点与积极效果为：
1、本实用新型包括呈Y型的分流通道、呈Y型的汇聚碰撞通道以及由多个鼓腔反应室和多个细径喷射通道组成的出料混合通道，使两股物料能快速混合，传质效率高，并且对微细结构进行了尺寸优化，在满足高效混合要求的同时能有效控制压降、避免阻塞，因此对体系洁净度要求低。
2、本实用新型使用时，两种物料在进入碰撞混合板前被均匀分股成为细小液层，然后流入碰撞混合通道板时发生第一次碰撞混合，经过呈Y型的汇聚碰撞通道时发生第二次碰撞混合，在中间碰撞通道内发生第三次碰撞混合，然后经过出料混合通道时经细径喷射通道加压后高速撞击鼓腔反应室内壁，使液体颗粒破碎至微米级，并在每个鼓腔反应室的弧形内壁引导下产生涡流，从而大大强化了碰撞混合通道板混合和传质作用，并且本实用新型结构紧凑、易加工、易工业放大、传质效率高，具有广泛的适用性。
3、本实用新型可以根据需要选择具有不同分流通道和汇聚碰撞通道数量的通道板来调整物料股数，以适用不同的通量流体混合需求。
4、本实用新型可用于重氮化、偶合、硝化、磺化、缩合、酯化、氧化、聚合等反应的流体混合，能够提高反应速度及反应选择性、减少三废排放量。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图，
图2为图1中的碰撞混合通道板结构示意图，
图3为图2中的鼓腔反应室及细径喷射通道俯视图，
图4为图1中的上分流板结构示意图。
其中，71为上入料口，72为下入料口，73为反应器上盖，74为上分流板，741为分流通道，742为中间通道，743为输出端，744为输入端，75为上直流通道板，76为碰撞混合通道板，761为中间碰撞通道，762为汇聚碰撞通道，763为入料端，764为鼓腔反应室， 765为细径喷射通道，766为连接喷射通道，767为出料端，77为下直流通道板，78为下分流板，79为反应器下盖，80为出料口。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步详述。
如图1～4所示，本实用新型包括由上到下依次叠置的反应器上盖73、上分流板74、上直流通道板75、碰撞混合通道板76、下直流通道板77、下分流板78和反应器下盖79，上述各个部件采用压力紧固或焊接技术叠置成一个成体，本实施例中，上述各个部件板材均采用厚度为5mm的不锈钢材料。
如图1和图4所示，所述上分流板74和下分流板78结构相同，其内部均设有中间通道742和多个分流通道741，所述反应器上盖73 中部设有上入料口71与所述上分流板74内的中间通道742连通，所述反应器下盖中部设有下入料口72与所述下分流板78内的中间通道 742连通，所述分流通道741呈Y型，其设有一个输入端744和两个输出端743，且所述分流通道741的输入端744均与所述中间通道742 连通，每个分流通道741使一股物料平均分成2股物料，并经该分流通道741的两个输出端744细孔流入相应的直流通道板中，而所述上分流板74内以及下分流板78内均至少设有2个分流通道741，那么经由所述上入料口71输入的物料经过上分流板74后可平分成2×2n股物料，其中n为上分流板74内分流通道741的数量，同理经由所述下入料口72输入的物料经过下分流板78后也可以平分成2×2n股物料。
如图4所示，所述分流通道741对称设于所述中间通道742两侧。
所述上直流通道板75和下直流通道板77上设有2×2n个孔径为 50～1000μm的直流细孔，且每个直流细孔与各个分流通道741的输出端743细孔一一对应连通，由上分流板74内各个分流通道741的输出端743细孔输出的物料经由上直流通道板75上对应的直流细孔分别流入所述碰撞混合通道板76中，同理由下分流板78内各个分流通道741的输出端743细孔输出的物料经由下直流通道板77上对应的直流细孔分别流入所述碰撞混合通道板76中。
如图2～3所示，所述碰撞混合通道板76中设有中间碰撞通道 761和多个汇聚碰撞通道762，所述汇聚碰撞通道762呈Y型，其设有两个入料端763和一个出料端767，其中所述入料端763细孔的上端口与所述上直流通道板762内对应的直流细孔连通，所述入料端 763细孔的下端口与所述下直流通道板762内对应的直流细孔连通，而各个汇聚碰撞通道762的出料端767均与所述中间碰撞通道761连通。经过所述上分流板74和下分流板78分流后的物料进入所述碰撞混合通道板76后通过各个汇聚碰撞通道762汇集并流入中间碰撞通道761中。所述碰撞混合通道板76中与分流板对应设有至少两个汇聚碰撞通道762。
如图2所示，所述汇聚碰撞通道762对称设于所述中间碰撞通道 761两侧。
所述碰撞混合通道板76一侧设有出料口80，所述碰撞混合通道板76内设有出料混合通道，且所述中间碰撞通道761通过所述出料混合通道与所述出料口80连通。
如图2～3所示，所述出料混合通道包括连接喷射通道766、细径喷射通道765和鼓腔反应室764，其中所述中间碰撞通道761通过连接喷射通道766与最靠近中间碰撞通道761的鼓腔反应室764连通，所述连接喷射通道766为直径逐渐减小的缩口通道，以实现将中间碰撞通道761中的物料喷射入相邻鼓腔反应室764的作用。
如图2所示，各个鼓腔反应室764呈一线排列并依次通过细径喷射通道765连接，且相邻两个细径喷射通道765分设于鼓腔反应室 764两侧，与最靠近中间碰撞通道761的鼓腔反应室764相连的细径喷射通道765与所述连接喷射通道766分设于该腔反应室764两侧。物料经过细径喷射通道765加压后高速撞击下一个鼓腔反应室764内壁，使液体颗粒破碎至微米级，并在圆形鼓腔反应室764的弧形内壁引导下产生涡流，从而达到充分混合和高效传质的目的。
所述各通道板材质为金属材料或树脂材料中一种或两种；所述金属材料为铁、铜、铝、铝镁合金、不锈钢、钛或钛合金中的一种或多种；所述树脂材料为聚四氟乙烯、PS、PMMA、PP、PPR或ABS中的一种或多种。
本实用新型的工作原理为：
本实用新型装置工作时，不同物料分别由上入料口71和下入料口72入料，两种物料分别经过上分流板74和下分流板78时，所述上分流板74内的分流通道741和下分流板78内的分流通道741可将相应的物料由一股2×2n股物料，其中n为上分流板74内或下分流板78内分流通道741的数量，上侧物料经上分流板74分流后经过上直流通道板75内的直流细孔流入碰撞混合通道板76中，下侧物料经下分流板78分流后经过下直流通道板77内的直流细孔流入碰撞混合通道板76中。
上侧物料和下侧物料在碰撞混合通道板76发生多次碰撞混合，其中上侧物料和下侧物料分别经由对应侧直流通道板上的直流细孔刚流入碰撞混合通道板76时发生第一次碰撞混合，而每个汇聚碰撞通道762中的两股物料汇聚到出料端767入口时发生第二次碰撞混合，然后各个汇聚碰撞通道762中的物料进入中间碰撞通道761时发生第三碰撞混合，而混合物料经由出料混合通道输出时，混合物料先经由直径逐渐减小的连接喷射通道766喷射入最靠近所述中间碰撞通道761的鼓腔反应室764中，然后再依次经过细径喷射通道765加压后高速撞击下一个鼓腔反应室764内壁，使液体颗粒破碎至微米级，并在每个鼓腔反应室764内，物料在鼓腔反应室764弧形内壁引导下均会产生涡流，从而达到充分混合和高效传质的目的。
实施例1混合性能测试
采用的多级碰撞混合微反应器及应用，其上分流板、上直流通道板、碰撞混合通道板、下直流通道板、下分流板材质为厚度为5mm的不锈钢材料，上分流板74内分流通道741的数量n为2，分流通道 741的两个输出端744细孔孔径为300μm，上直流通道板75和下直流通道板77上设有8个孔径为300μm的直流细孔汇，聚碰撞通道 762的两个入料端763细孔孔径为300μm，汇聚碰撞通道762和中间碰撞通道761的通道宽度为500μm，深度为1000μm，出料口80外径为9mm，壁厚为3mm，鼓腔反应室764数量为6个，所述细径喷射通道765直径约为200μm。具体选择了化学探针技术表征微结构混合器的混合性能。
所用的反应体系为：
H2BO3 -+H+→H3BO3
5I-+IO3 -+6H+→3I2+3H2O
生成的碘单质会与I-反应生成I3 -:
用紫外吸收光谱可检测I3 -的浓度，进而可计算出Xs:
Xs为分隔指数，它的值越小，表明混合性能越好。当为理想混合时，Xs为0；当混合性能很差时，Xs为1。
测试时，配置了两种溶液：A溶液，含有浓度为0.02253mol/L 的硫酸；B溶液中，含有浓度为0.09mol/L的H2BO3 -，0.03mol/L的 I-，0.006mol/L的IO3 -。
测试实验1：A溶液经过应器上盖(73)入口管进入到上分流板 (74)被均匀分成8股物料，B溶液经过应器下盖(79)入口管进入到下分流板(78)被均匀分成8股物料，两者再通过上直流通道板(75) 和下直流通道板(77)在碰撞混合通道板(76)中分别碰撞混合，再通过“Y型”分支的汇聚碰撞通道(762)进行再次混合，再进入到中间碰撞通道(761)进行第三次碰撞混合，混合流体再经过3-5个“拨浪鼓型”混合单元的细径喷射通道(765)加压后高速撞击鼓腔反应室(764)的内壁，充分混合后，从出口管(80)出料。
A溶液流量为2L/h，B溶液流量为2L/h，测得Xs为0.002。
测试实验2：进料方式如同测试实验1.
A溶液流量为1L/h，B溶液流量为1L/h，测得Xs为0.006。
由上述测试实验可见，多级碰撞混合微反应器及应用具有很好的液-液流体混合效果。
应用例1
液液反应
荧光增白剂351的制备
(1)配制物料A：500g 4,4'-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯、500g 邻磺酸钠苯甲醛和1500gN,N-二甲基甲酰胺，混合预热至75℃。
配制物料B：550g质量百分数30％甲醇钠甲醇溶液和200gN,N-二甲基甲酰配,混合预热至30℃。
(2)反应方程式
(3)操作条件：采用实施例1的多级碰撞混合微反应器，物料A经过入口管(71)进料，物料B经过入口管(72)进料，物料A、B按体积比为1:1.05分别经过各自分流板、直通通道再进入碰撞混合通道板(76)内碰撞混合，得到反应液，再经过160℃蒸馏；蒸馏结束后加浓度3％氯化钠水溶液，降温后过滤，干燥后得到目标产物4,4- 双(2-二磺酸钠苯乙烯基-)联苯。实验连续运行300h，原料转化率达到100％，产品的选择性为99.99％。
对比应用例1
将与应用例1相同的摩尔比的4，4’-双(二乙氧基磷酰甲基) 联苯与邻磺酸钠苯甲醛、二甲基甲酰胺加入到500ml的四口瓶中，水浴升温至53℃后物料溶解，向四口瓶内滴加甲醇钠，滴加约3小时滴完,然后50℃保温5h，采用醋酸对四口瓶样瓶进行淬灭，PH值调节到7.5左右，然后进行后处理,后处理方案与应用例1相同。间歇反应工艺需要8h，转化率99％，选择性95％。
从以上实施例可以说明本申请的多级碰撞混合微反应器及应用用于液-液反应中具有反应速度快，连续化效率高，精准反应收率高同时副反应少的优势。
应用例2
气液反应
CO2的吸收
采用二乙醇胺(DEA)吸收二氧化碳气体混合物(CO 2含量36％)。 DEA为物料A，二氧化碳气体混合物为物料B，DEA/CO 2＝3物料在混合器内停留时间为0.5秒，反应压力为4MPa条件下，测试本实用新型多级碰撞混合微反应器及应用强化传质吸收效果，CO2的转化率均可达到99％以上，说明该装置对气液混合具有很好的效果。
制备氢化丁腈橡胶。
物料A：丙酮﹑四氢呋喃﹑苯﹑氯苯和二甲苯等溶剂的一种或两种作溶剂，丁腈橡胶(NBR)为原料，使NBR浓度为5％，催化剂 RhCl(PPh 3)3与NBR质量比为50ppm，配体PPh 3与NBR质量比为(0.001:1.2)；物料B：氢气。采用实施例1的多级碰撞混合微反应器及应用，物料A和物料B(氢气)连续送入多级碰撞混合微反应器及应用中进行氢化反应，控制流量使氢气与NBR中丁二烯成分的摩尔比为2:1，同时加入到A、B分支通道均为8，物料在反应器内停留时间50s，反应器控制温度70℃，反应器控制压力2MPa.物料A 与氢气在微通道反应器中接触，混合并发生反应后，从反应器出口流出进入气液分离罐。将气液分离罐中的反应产物静置得到粗产品，粗产品经硫脲树脂脱除除去催化剂，再蒸干溶剂，即得到最终产品氢化丁腈橡胶。产品加氢度99.9％，收率99.6％。(采取溴碘法对氢化丁腈橡胶进行检测)。说明该微通道混合装置适合高粘度流体聚合物的加氢。
对比应用例2
气液反应
CO2的吸收
采用二乙醇胺(DEA)吸收二氧化碳气体混合物(CO 2含量36％)。DEA为物料A，二氧化碳气体混合物为物料B，DEA/CO 2＝3,物料在通过釜内鼓泡形式进行二氧化碳吸收，反应压力为4MPa条件下，CO2的转化率均不超过70％。
制备氢化丁腈橡胶。
物料A：丙酮﹑四氢呋喃﹑苯﹑氯苯和二甲苯等溶剂的一种或两种作溶剂，丁腈橡胶(NBR)为原料，使NBR浓度为5％，催化剂 RhCl(PPh 3)3与NBR质量比为50ppm，配体PPh 3与NBR质量比为(0.001:1.2)；物料B：氢气。采用釜式加氢法，控制温度70℃，反应器控制压力2MPa.反应时间5h,泄压后，反应釜放料静置得到粗产品，粗产品经硫脲树脂脱除除去催化剂，再蒸干溶剂，即得到最终产品氢化丁腈橡胶。产品加氢度97.5％，收率97.0％。(采取溴碘法对氢化丁腈橡胶进行检测)。说明该微通道混合装置适合高粘度流体聚合物的加氢。
由上述可知，本实用新型的多级碰撞混合微反应器及应用具有流体混合效果好、处理量大的特点，反应时间短，设备加工成本低，处理量大，操作简单，反应转化率高，特别适合于化工混合反应领域应用。
Claims (7)
1.一种多级碰撞混合微反应器，其特征在于：包括由上到下依次叠置的反应器上盖(73)、上分流板(74)、上直流通道板(75)、碰撞混合通道板(76)、下直流通道板(77)、下分流板(78)和反应器下盖(79)，其中上分流板(74)内部和下分流板(78)内部均设有中间通道(742)和分流通道(741)，上直流通道板(75)和下直流通道板(77)均设有直流细孔，所述分流通道(741)设有一个输入端(744)和两个输出端(743)，且所述输入端(744)与所述中间通道(742)连通，所述输出端(743)细孔与对应侧直流通道板上的直流细孔连通，碰撞混合通道板(76)中设有中间碰撞通道(761)和汇聚碰撞通道(762)，且所述汇聚碰撞通道(762)设有两个入料端(763)和一个出料端(767)，并且所述入料端(763)细孔两端分别与对应侧直流通道板上对应的直流细孔连通，所述出料端(767)与所述中间碰撞通道(761)连通，所述中间碰撞通道(761)通过一出料混合通道与设于碰撞混合通道板(76)一侧的出料口(80)连通，所述出料混合通道包括多个依次通过细径喷射通道(765)连通的鼓腔反应室(764)，且相邻两个细径喷射通道(765)分设于鼓腔反应室(764)两侧。
2.根据权利要求1所述的多级碰撞混合微反应器，其特征在于：所述分流通道(741)呈Y型，且所述上分流板(74)内以及下分流板(78)内均至少设有2个分流通道(741)。
3.根据权利要求1所述的多级碰撞混合微反应器，其特征在于：所述汇聚碰撞通道(762)呈Y型，且所述碰撞混合通道板(76)内至少设有两个汇聚碰撞通道(762)。
4.根据权利要求1所述的多级碰撞混合微反应器，其特征在于：所述出料混合通道包括连接喷射通道(766)、细径喷射通道(765)和鼓腔反应室(764)，其中所述中间碰撞通道(761)通过连接喷射通道(766)与相邻的鼓腔反应室(764)连通，各个鼓腔反应室(764)呈一线排列并依次通过细径喷射通道(765)连接，且相邻两个细径喷射通道(765)分设于鼓腔反应室(764)两侧，物料经过细径喷射通道(765)加压后高速撞击下一个鼓腔反应室(764)内壁，并在所述鼓腔反应室(764)的弧形内壁引导下形成涡流。
5.根据权利要求4所述的多级碰撞混合微反应器，其特征在于：所述连接喷射通道(766)为直径逐渐减小的缩口通道。
6.根据权利要求4所述的多级碰撞混合微反应器，其特征在于：与最靠近中间碰撞通道(761)的鼓腔反应室(764)相连的细径喷射通道(765)设于该鼓腔反应室(764)一侧，所述连接喷射通道(766)设于该鼓腔反应室(764)另一侧。
7.根据权利要求1所述的多级碰撞混合微反应器，其特征在于：所述鼓腔反应室(764)数量为3～10个。
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