CN211706653U - 一种纳米颗粒悬浮液的生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于利用超声振动混合的化学设备和方法技术领域，公开了一种纳米颗粒悬浮液的生产装置。纳米颗粒悬浮液的生产装置，包括至少一个搅拌釜，与搅拌釜连接的对喷式加料罐，设置在搅拌釜内的搅拌装置，驱动搅拌装置的搅拌釜电机，中储罐和与中储罐连接的至少一套多级串联连续超声波分散装置，搅拌釜的出料口通过搅拌釜泵与中储罐的进料口连接，中储罐的出料口通过中储罐泵与多级串联连续超声波分散装置连接，多级串联连续超声波分散装置的出料端设有与中储罐进料口连接的回流管道。本技术方案安全可靠，混合充分，对各种物质具有普适性，高效可连续不间断生产。
Description
技术领域
本实用新型属于利用超声振动混合的化学设备和方法技术领域，具体的涉及一种纳米颗粒悬浮液的生产装置。
背景技术
现有的悬浮液制备设备基本是仅在一个搅拌釜中完成的，常用的有两种方案：
其一，直接将物料接入搅拌釜，让物料在搅拌釜内混合，这种方案是有缺点的。首先，物料混合不充分，反应时间长，效率低；其次，接触、混合、反应完成后，需要将搅拌釜停止工作，才能将其中的半成品输出，去完成灌装和包装制成成品，而停掉的搅拌釜就大大降低了生产效率。
其二，在搅拌釜内加设超声装置加快分散速度，但是这种方案有新的缺点，首先，存在安全隐患。加设了超声设备的搅拌釜在工作时，由于超声设备的存在会剧烈的振动，对设备场所及工作人员的人身安全和财产安全都存在安全隐患；其次，超声设备在搅拌釜内的空间是有限的，使用过程中，超声设备会发热，一旦超声设备温度过高，超过了超声设备正常工作所允许的使用温度，超声设备会损坏，甚至对整套设备造成危险，影响生产进程，降低效率；再次，搅拌釜的振动和超声设备的超温都对其自身的使用寿命有着不可忽视的影响，造成设备使用寿命急剧降低，缩短生产设备维护及更换周期，给生产者带来额外的支出。
此外，上述常用技术方案除了设备本身不适宜生产以外，也很难根据不同物质的悬浮液设计不同的设备参数以加快生产速度，不能连续的不间歇的生产。因此，提供一种安全可靠，混合充分的对各种物质具有普适性的高效可连续不间断生产的生产线设备是很有必要的。
实用新型内容
针对背景技术中所存在的缺陷，本实用新型的目的在于提供一种安全可靠、混合充分的对各种物质具有普适性的高效的生产线设备。
为了实现上述目的，本实用新型提供一种纳米颗粒悬浮液的生产装置，包括至少一个搅拌釜，与搅拌釜连接的对喷式加料罐，设置在搅拌釜内的搅拌装置，驱动搅拌装置的电机，中储罐和与中储罐连接的至少一套多级串联连续超声波分散装置。对喷式加料罐的两个进料口分别与文丘里喷射器连接，搅拌釜的出料口通过搅拌釜泵与中储罐的进料口连接，中储罐的出料口通过中储罐泵与多级串联连续超声波分散装置连接，多级串联连续超声波分散装置的出料端设有与中储罐进料口连接的回流管道。搅拌釜、中储罐和多级连续超声波分散装置后均设有取样阀门。文丘里喷射器能够使浆料实现更好的混合。对喷式加料罐顶端内壁设有球形喷嘴，球形喷嘴能够更好的冲洗对喷式加料罐内壁的残留浆料。
多级串联连续超声波分散装置是多级串联的超声波分散装置，每个超声波分散装置都有换能器，换能器上设有温度传感器，每个超声波分散装置都有超声波发生器，超声波发生器上设有启停感应器。温度传感器与电脑终端的分析模块连接，分析模块与电脑终端的控制模块连接，控制模块控制启停感应器，调控超声波发生器的启停。通过电脑DCS控制完成，能实现更有效的监控和更安全的生产。
多级串联连续超声波分散装置设有冷却系统，分散容器柱均设置在冷却系统工作范围内。中储罐内也设有搅拌装置，搅拌釜内的搅拌装置和中储罐内的搅拌装置均为四叶折叶开式涡轮搅拌桨。该搅拌装置搅拌均匀，搅拌效果好。搅拌釜泵与中储罐泵均为齿轮泵。还包括过滤器和灌装生产线，多级串联连续超声波分散装置的出料口与过滤器连接，过滤器与灌装生产线连接，形成一套生产线。也可以设置多个搅拌釜、对喷式加料罐、多级串联连续超声波分散装置及后续的过滤器和灌装生产线设备，即整套设备只设一个中储罐，其他装置都可以设多套，例如，中储罐的容量可以是搅拌釜的5~10倍，搅拌釜的容积是7立方，中储罐的容积是70立方，中储罐前面可以并联多套搅拌釜，中储罐的后面可以并联多套多级串联连续超声波分散装置及其后续装置。形成大规模的生产。
纳米颗粒悬浮液的生产工艺是先标定设备参数，然后再进行实际生产。
标定设备参数是以小试、中试的试验数据为基础，合理地设计正交试验，具体步骤为：
（1）开启搅拌釜电机，将浆料和水醇液通过对喷式加料罐加入到搅拌釜中，小罐加料，混合均匀；
（2）获取搅拌釜内浆料样本，通过分散稳定性分析仪评价样本稳定性；
（3）反复重复（1）和（2），通过正交试验方法确定搅拌时间、搅拌釜内温度、搅拌釜电机转速，通过分析仪的评价结果，选取对反应最佳的设备参数；
（4）将浆料通过一组超声波分散装置，通过分散稳定性分析仪评价样本稳定性；
（5）逐级增加工作的超声波分散装置的数量，分别通过分散稳定性分析仪评价样本稳定性；直到得到符合规格的浆料，确定此时超声波分散装置的数量。
完成参数的标定，进行实际生产，具体步骤为：
（1）开启搅拌釜电机，将浆料和水醇液通过对喷式加料罐加入到搅拌釜中；
（2）将搅拌釜中浆料转移至中储罐；
（3）将中储罐中浆料通过多级串联连续超声波分散装置；
（4）超声波分散装置后接过滤器，过滤器与灌装生产线连接。
本技术方案避开了搅拌釜和超声波分散装置同时对浆料作用，安全可靠；在搅拌釜进料前通过对喷式加料罐，使进料混合更充分；设备各参数可调可控，能够适用于多种物质，是具有普适性的；增加搅拌釜、对喷式加料罐、串联连续超声波分散装置及其后续的过滤器和灌装生产线设备，使生产更高效；可连续不间断生产，更进一步提高生产效率。
附图说明
图1：本实用新型一种纳米颗粒悬浮液的生产装置示意图。
图中：1.去离子水，2.浆料，3.水醇液，4.对喷式加料罐，5.其他助剂，6.搅拌釜，7.夹套，8.搅拌釜阀门，9.介质出口，10.搅拌釜四叶折叶开式涡轮搅拌桨，11.搅拌釜泵，12.中储罐，13.中储罐电机，14.中储罐泵，15.冷气出口，16.超声波发生器，17.换能器，18.法兰，19.变幅杆，20.工具头，21.分散容器柱，22.多级串联连续超声波分散装置，23.超声后取样阀，24.三向阀，25.过滤器，26.灌装生产线，27.冷气进口，28.超声后阀，29.介质进口，30.搅拌釜齿轮泵泵前阀门，31.中储罐阀门，32.中储罐齿轮泵泵前阀门，33.搅拌釜进料阀，34.搅拌釜电机，35.助剂阀，36.中储罐四叶折叶开式涡轮搅拌桨，37.中储罐进料阀，38.超声前阀，39.生产线阀门，40.搅拌釜出料口，41.中储罐出料口。
具体实施方式
下面结合附图1对本实用新型做进一步详细说明。
实施例1
对喷式加料罐4的两个对称的进料口各接一个文丘里喷射器，分别向对喷式加料罐4中注入浆料2和水醇液3，对喷式加料罐4内壁的顶部设有球形喷嘴，球形喷嘴接入去离子水1，对喷式加料罐4的底部与搅拌釜6通过搅拌釜进料阀33连接，搅拌釜6的上部还设有供其他助剂5的进口即助剂阀35，搅拌釜6内设有搅拌釜四叶折叶开式涡轮搅拌桨10，搅拌釜四叶折叶开式涡轮搅拌桨10与搅拌釜电机34连接。搅拌釜6外设有夹套7，控温介质通过介质进口29流入夹套7，通过介质出口9流出夹套7，搅拌釜6底部设有搅拌釜出料口40，搅拌釜出料口40分别与搅拌釜阀门8和搅拌釜齿轮泵泵前阀门30连接。搅拌釜出料口40通过搅拌釜泵11与中储罐进料口37连接。
中储罐12内设有中储罐四叶折叶开式涡轮搅拌桨36，中储罐四叶折叶开式涡轮搅拌桨36与中储罐电机13连接，中储罐12底部设有中储罐出料口41，中储罐出料口41分别与中储罐阀门31和中储罐齿轮泵泵前阀门32连接。中储罐出料口41通过中储罐泵14与多级串联连续超声波分散装置22连接，中储罐泵14和多级串联连续超声波分散装置22之间设有超声前阀38。
多级串联连续超声波分散装置22为多级串联的超声波分散装置，每个超声波分散装置包括超声波发生器16、换能器17、法兰18、变幅杆19、工具头20和分散容器柱21。
多级串联连续超声波分散装置22设有冷却系统，换能器17均设置在冷却系统工作范围内，冷却系统设置为空冷，冷空气从冷气进口27进入多级串联连续超声波分散装置22，冷空气通过冷气出口15出多级串联连续超声波分散装置22，以防止超声波分散装置长时间工作导致换能器部分高温而影响设备使用寿命。
多级串联连续超声波分散装置22后设有超声后取样阀23，多级串联连续超声波分散装置22与三向阀24连接，三向阀24的其余两端分别连接中储罐进料阀37和过滤器25，过滤器25与灌装生产线26连接，过滤器25和灌装生产线26之间设有生产线阀门39。
对于未在本设备上使用过的浆料，首先要确定搅拌釜相关参数，在产品配比及相关指标确定的情况下，确定工艺参数即搅拌釜的搅拌时间、搅拌釜内温度、搅拌釜电机转速，三组参数通过多组正交试验的方法确定，单组试验做如下具体操作：
1.确定搅拌釜的搅拌时间、搅拌釜内温度、搅拌釜电机转速
关闭搅拌釜阀门8以及搅拌釜6与搅拌釜泵11间的搅拌釜齿轮泵泵前阀门30；开启搅拌釜6的夹套7的介质进口29及介质出口9，控温介质通过介质进口29流入夹套7，通过介质出口9流出夹套7，从而控制搅拌釜6内的温度。开启搅拌釜电机34；开启对喷式加料罐4与搅拌釜6间的搅拌釜进料阀33，浆料2及水醇液3分别从对喷式加料罐4上对称布置的文丘里喷射器对喷入料，缩短了配置时间；完成进料后去离子水1经对喷式加料罐4内顶部设置的球形喷嘴对对喷式加料罐4内壁进行冲洗，关闭对喷式加料罐4与搅拌釜6间的搅拌釜进料阀33；浆料2及水醇液3进料的同时打开助剂阀35，进料结束后将其关闭；通过搅拌釜四叶折叶开式涡轮搅拌桨10对搅拌釜6内物料进行搅拌，搅拌完成后，停止搅拌并开启搅拌釜阀门8，进行样品取样，通过TURBISCAN LAB分散稳定性分析仪对配置的悬浮液中间体的产品稳定性进行评价，样品取样结束后关闭搅拌釜阀门8。
2.确定多级串联连续超声波分散装置相关参数，即工作频率及台数
超声波发生器的工作频率和悬浮液在超声波发生器中的有效停留时间都是由泵的进料速度及有效工作的超声波发生器16的台数共同决定的，一般齿轮泵的进料速度，受生产任务的要求是一个确定的数值，所以具体要确定的是有效工作的超声波分散装置的台数。
在上述1过程确定搅拌釜6的最佳工艺参数后，依次开启中储罐电机13、搅拌釜6与搅拌釜泵11间的搅拌釜阀门8、开启中储罐进料阀37、开启中储罐泵14，经搅拌釜6搅拌制备的悬浮液中间体经搅拌釜泵11进料中储罐12，进料结束后依次关闭搅拌釜泵11、中储罐进料阀37、搅拌釜6与搅拌釜泵11间的搅拌釜齿轮泵泵前阀门30；中储罐12中有产品存在的情况下，中储罐电机13一直保持开启状态，反之关闭；三向阀24开启到回流中储罐12的状态，依次开启中储罐12与中储罐泵14间的中储罐齿轮泵泵前阀门32、超声前阀38、中储罐泵14，将中储罐泵14流量调节至最大流量，待悬浮液充满多级串联连续超声波分散装置22后，调节中储罐泵14流量至需要流量，并按需要的有效超声波分散装置的台数依次开启超声波发生器16，对悬浮液中间体进行超声波分散处理工作。通过中储罐泵14的流速及多级串联连续超声波分散装置22的总容积推算，确定被完全超声处理的悬浮液中间体到达超声后阀28的时间。开启超声后取样阀23取样，通过TURBISCAN LAB分散稳定性分析仪对配置的悬浮液中间体的产品稳定性进行评价。
3.确定参数后的生产
三向阀24开启到过滤器25的流向，并开启超声后阀28、过滤器25及灌装生产线26间的生产线阀门39，悬浮液中间体经过过滤器25过滤后获得最终的成品悬浮液，并到灌装生产线26进行灌装。
实施例2
本实施例以纳米水滑石悬浮液为例。根据实施例1中的方法过程得到纳米水滑石悬浮液的的各项参数为：搅拌釜的搅拌时间3小时、反应釜搅拌釜温度35℃、搅拌釜电机34的转速37.5转/min、超声波发生器16的工作频率22KHz、悬浮液在超声波分散装置中的有效停留时间15min。
每个换能器上设有温度传感器，每个超声波发生器16上设有启停感应器，温度传感器与电脑终端的分析模块连接，分析模块与电脑终端的控制模块连接，控制模块控制启停感应器，调控超声波发生器的启停。在电脑终端设定停止工作温度为65℃，温度传感器将温度数值传递给分析模块，当某一级超声波发生器温度超过65℃时，分析模块即将高温信号传递给启停模块，启停模块将控制超声波发生器上16的启停感应器，相应的超声波发生器16将停止工作。同时，控制模块将开启信号传递给其流向后方的新一级超声波发生器16。
如果最后一级超声波发生器16开启，则启停模块同时将开启信号传递给靠近多级串联连续超声波分散装置22进料端的一级未正在使用的超声波发生器16并在低频率下工作。当有效超声波分散装置的工作台数不足所需超声波分散装置的台数时，即不能保证纳米水滑石悬浮液在多级串联连续超声波分散装置22内的时间为15min时，则发出报警信号，将三向阀24调至回流状态，以重新通过中储罐12及多级串联连续超声波分散装置22的方法达到满足生产标准的需求。
实施例3
本实施例在实施例1的基础上扩大规模，实现大规模、大批量生产。具体来说是有更多的中储罐12搅拌釜6、对喷式加料罐4、多级串联连续超声波分散装置22及其后续的过滤器和灌装生产线设备分别通过反应釜泵11连接到反应釜6上。整套设备只设一个中储罐，其他装置都可以设多套。本实施例搅拌釜的容积是7立方，中储罐的容积是70立方，中储罐前面并联多套搅拌釜，中储罐的后面并联多套多级串联连续超声波分散装置及其后的过滤器和灌装生产线。
物料在反应釜6内的接触、混合、反应的搅拌时间相对于在多级串联连续超声波分散装置22内的时间要短很多。例如，一吨浆料在反应釜6内的搅拌时间为1小时，而这些浆料完全通过多级串联连续超声波分散装置22的时间可能是3小时。那么，设置1套中储罐12及三套多级串联连续超声波分散装置22这样就实现了搅拌釜6不间断的连续生产，大大提高了生产效率，实现了大规模大批量生产。
虽然以上描述了本实用新型的具体实施方式，但是本领域熟练技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本实用新型不局限于上述最佳实施方式，任何人在本实用新型的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米颗粒悬浮液的生产装置，其特征在于：包括至少一个搅拌釜，与搅拌釜连接的对喷式加料罐，设置在搅拌釜内的搅拌装置，驱动搅拌装置的搅拌釜电机，中储罐和与中储罐连接的至少一套多级串联连续超声波分散装置，搅拌釜的出料口通过搅拌釜泵与中储罐的进料口连接，中储罐的出料口通过中储罐泵与多级串联连续超声波分散装置连接，多级串联连续超声波分散装置的出料端设有与中储罐进料口连接的回流管道。
2.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒悬浮液的生产装置，其特征在于：多级串联连续超声波分散装置是一个或两个或多个串联的超声波分散装置，每个超声波分散装置包括超声波发生器、换能器、法兰、变幅杆、工具头和分散容器柱。
3.根据权利要求2所述的一种纳米颗粒悬浮液的生产装置，其特征在于：换能器上设有温度传感器，超声波发生器上设有启停感应器，温度传感器与电脑终端的分析模块连接，分析模块与电脑终端的控制模块连接，控制模块控制启停感应器，调控超声波发生器的启停。
4.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒悬浮液的生产装置，其特征在于：对喷式加料罐的对喷口通过外接文丘里喷射器加入物料。
5.根据权利要求4所述的一种纳米颗粒悬浮液的生产装置，其特征在于：中储罐内设有搅拌装置。
6.根据权利要求1或5所述的一种纳米颗粒悬浮液的生产装置，其特征在于：搅拌装置为四叶折叶开式涡轮搅拌桨。
7.根据权利要求6所述的一种纳米颗粒悬浮液的生产装置，其特征在于：对喷式加料罐上部内壁设置有球形喷嘴。
8.根据权利要求7所述的一种纳米颗粒悬浮液的生产装置，其特征在于：多级串联连续超声波分散装置设有冷却系统，换能器均设置在冷却系统工作范围内。
9.根据权利要求8所述的一种纳米颗粒悬浮液的生产装置，其特征在于：还包括灌装生产线，多级串联连续超声波分散装置的出料口与过滤器连接、过滤器与灌装生产线连接。
10.根据权利要求1-5或7-9任一所述的一种纳米颗粒悬浮液的生产装置，其特征在于：反应釜泵与中储罐泵均为齿轮泵。
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2019
- 2019-12-31 CN CN201922495880.5U patent/CN211706653U/zh active Active
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |