CN211697491U - 一种野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置，包括供氮部件、反应部件、加热部件、混气罐、气体质量流量控制器和稳定同位素比红外光谱仪，供氮部件、反应部件、混气罐、气体质量流量控制器和稳定同位素比红外光谱仪依次连接，加热部件包裹反应部件设置，反应部件包括反应管、进气管、出气管、密封盖和注样口，进气管和出气管与反应管相通设置，密封盖盖于反应管上，注样口位于密封盖顶部。通过上述方式，本发明的野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置，结构简单，方便携带，满足地质野外测试设备轻量化的要求，能够便捷的在野外快速进行测量，便于现场判别沉积层序界面。

Description

一种野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置

技术领域

本发明涉及石油地质测试技术领域，特别是涉及一种野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置。

背景技术

碳酸盐岩是主要由碳酸盐矿物（大于50％）组成的沉积岩，是石油和天然气赋存的重要场所，约有60%的石油和天然气赋存在碳酸盐岩储层中。碳同位素的变化与生物演化及大气含氧量有着密切的关系，氧同位素在地质上具备地质温度计的作用，因此分析测试碳酸盐岩的碳氧同位素对于恢复古沉积环境具有重要意义。野外地质调查中往往只能通过取样然后送回实验室的方式去进行碳酸盐岩的碳氧同位素分析后，再结合现场照片来进行碳酸盐岩的沉积层序界面识别。这个方法往往耗时较长，即便后期出现数据异常时也无法及时与野外地质剖面来核对，因此需要一种装置能在野外简便的进行碳酸盐岩地层剖面的碳氧同位素测量。

目前碳酸盐岩碳氧同位素分析存在两类测试装置，其中第一类为稳定同位素比质谱（IRMS）测量装置，第二类为稳定同位素比红外光谱（IRIS）测量装置。1950年McCrea创造了磷酸法制备二氧化碳的装置，用100%的正磷酸和碳酸盐岩反应后生成的二氧化碳经过液氮冷阱收集，并除水纯化后在手动进样到质谱或者光谱中进行测量，随着科技进步，磷酸法离线制备演变成自动在线进样系统，用设备代替了人手动注酸、样品转移、纯化的过程，缺点是磷酸易结晶堵住酸泵，另外设备较为昂贵。目前稳定同位素比红外光谱仪（IRIS）作为检测器，由于光谱对样品纯化程度要求较低，二氧化碳的特征吸收光谱后对产物中微量水分的不响应，因此在制备系统的结构上可以去除纯化系统，能实现同步测量产物二氧化碳中CO₂中δ¹³C和δ¹⁸O比率，设备较小，对环境要求相对较低，但缺点是精度低于稳定同位素比质谱（IRMS）测量装置。

现有装置的缺点在于：

1、现有的碳酸盐岩碳氧同位素测试装置多为稳定同位素比质谱（IRMS），由于质谱及相关设备对环境要求较高，需要氦气和两级的分子泵组，整套设备体积较大，设备运行对环境稳定性要求较高,因此完全无法带到野外进行实时的测试。搭配的磷酸法制备的设备体积较大，配件较多且多为玻璃材质，因此不便于野外地质勘探的携带和运输。

2、现有的稳定同位素比红外光谱仪对检测气体压力和浓度有一定要求，气体压力要求和大气压基本一致，检测二氧化碳浓度约为 380-2000 ppm，主要用作实时监测空气中的二氧化碳的碳氧同位素，缺少与稳定同位素比红外光谱仪联合的碳酸盐岩磷酸法制备装置，以及制备得到的高浓度的二氧化碳的进样和稀释的配件。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置，使用效果好。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置，包括供氮部件、反应部件、加热部件、混气罐、气体质量流量控制器和稳定同位素比红外光谱仪，所述供氮部件、所述反应部件、所述混气罐、所述气体质量流量控制器和所述稳定同位素比红外光谱仪依次连接，所述加热部件包裹所述反应部件设置，所述反应部件包括反应管、进气管、出气管、密封盖和注样口，所述进气管和所述出气管与所述反应管相通设置，所述密封盖盖于所述反应管上，所述注样口位于所述密封盖顶部。

在本发明一个较佳实施例中，所述供氮部件为氮气钢瓶；所述野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置还包括气瓶减压阀，所述气瓶减压阀设置在所述供氮部件的出气处。

在本发明一个较佳实施例中，所述反应部件还包括进气阀门和出气阀门，所述进气阀门设置在所述进气管上，所述出气阀门设置在所述出气管上。

在本发明一个较佳实施例中，所述反应管与所述密封盖通过螺纹连接。

在本发明一个较佳实施例中，所述密封盖包括盖体和连接头，所述连接头为中空设置，所述连接头位于所述盖体的中部。

在本发明一个较佳实施例中，所述连接头的顶部高于所述盖体的顶部；所述连接头和所述盖体通过螺纹连接。

在本发明一个较佳实施例中，所述密封盖的材质为四氟乙烯。

在本发明一个较佳实施例中，所述注样口的材质为色谱瓶盖。

在本发明一个较佳实施例中，所述反应部件为多个，所述加热部件为多管加热部件。

在本发明一个较佳实施例中，所述混气罐包括罐体和放空阀门，所述放空阀门设置在所述罐体上。

本发明的有益效果是：本发明的野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置，结构简单，方便携带，满足地质野外测试设备轻量化的要求，能够便捷的在野外快速进行测量，便于现场判别沉积层序界面。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：

图1是本发明的野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置一较佳实施例的结构示意图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，提供一种野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置，包括供氮部件1、气瓶减压阀2、反应部件、加热部件9、混气罐6、气体质量流量控制器7和稳定同位素比红外光谱仪8，所述供氮部件1、所述反应部件、所述混气罐6、所述气体质量流量控制器7和所述稳定同位素比红外光谱仪8依次连接。

所述气瓶减压阀2设置在所述供氮部件1的出气处，能够对所述供氮部件1进行调节。所述供氮部件1为氮气钢瓶。在本实施例中，所述供氮部件1为5L氮气钢瓶。

所述反应部件包括反应管、进气管、进气阀门3、出气管、出气阀门5、密封盖和注样口4。所述进气管的一端与所述供氮部件1相通设置，另一端与所述反应管相通设置，所述出气管的一端与所述反应管相通设置，另一端与所述混气罐6相通设置。所述进气阀门3设置在所述进气管上，所述出气阀门5设置在所述出气管上，能够控制气体的进出。所述密封盖盖于所述反应管上，所述反应管与所述密封盖通过螺纹连接。所述反应管上设置有外螺纹，所述密封盖上设置有内螺纹，所述密封盖旋紧盖于所述反应管上。所述密封盖包括盖体和连接头，所述连接头为中空设置，所述连接头位于所述盖体的中部。所述盖体上设置有孔洞，所述连接头和所述盖体通过螺纹连接。所述连接头上设置有外螺纹，所述盖体上设置有内螺纹，所述连接头旋紧于所述盖体上。所述注样口4位于所述密封盖顶部，可以是所述注样口4内塞于所述连接头上。所述连接头的顶部高于所述盖体的顶部，操作时方便。所述连接头与所述反应管是相通的，注射针能插过所述注样口将磷酸注入。所述密封盖的材质为四氟乙烯。所述注样口的材质为色谱瓶盖，便于微量进样气注射磷酸同时也便于更换。

所述加热部件9包裹所述反应部件设置，所述加热部件9能够对所述反应部件进行加热。所述反应部件为多个，所述加热部件9为多管加热部件。所述加热部件9上设置有多个容纳腔，能够放置多个所述反应部件。所述加热部件9能加快碳酸盐岩和磷酸的反应时间，满足了野外对测试时间短的要求。

所述混气罐6能够进行气体的稀释，其是市面上有售的装置。在本实施例中，所述混气罐6采用郑州研科实验仪器进行使用，当然市面上其他混气罐也可以进行应用。所述混气罐6包括罐体和放空阀门，所述放空阀门设置在所述罐体上。

所述气体质量流量控制器7能够用来控制气体的流量，其是市面上有售的装置。在本实施例中，所述气体质量流量控制器7可以采用AST10-DLC质量流量控制器或AST10-DLM质量流量计，二者的量程范围均为5SCCM-30SLM，所述AST10-DLC质量流量控制器的测控范围为50:1，所述AST10-DLM质量流量计的测控范围为100:1。

所述稳定同位素比红外光谱仪8是市面上有售的装置。在本实施例中，所述稳定同位素比红外光谱仪8采用Grand-3型同位素色谱分析仪，其二氧化碳的浓度测量范围为0.5-200000ppm，二氧化碳的同位素测量范围为2000-50000ppm，最大样品更新率大于10HZ，响应时间小于0.2s。

所述野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置的工作过程为：

（1）在野外现场采得的小块状的碳酸盐岩，用玛瑙研钵现场捣碎至100-200目，取少量样品粉末约0.2g，打开所述反应部件的密封盖，置入反应管内。

（2）将所述野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置各部件连接好，确保整个装置不漏气，打开所述反应部件的进气阀门和出气阀门，以及所述混气罐的放空阀门，使得供氮部件提供的氮气通过，赶出反应管中空气的二氧化碳以及混气罐中的二氧化碳，关闭混气罐的放空阀门，关闭所述反应部件的进气阀门和出气阀门，关闭供氮部件。

（3）从注样口加入磷酸3ml（过量），并开启下端的加热部件的开关，温度调到75℃。

（4）打开所述反应部件的进气阀门和出气阀门，打开供氮部件，使得生成的甲烷气体进入到稳定同位素比红外光谱仪中进行测量，并调节气体质量流量控制器使得混合气体满足检测器要求。

本发明采用双节门的反应部件以及混气罐和气体质量流量控制器的搭配，并将氮气提前通入到混气罐中，然后再将碳酸盐岩和磷酸生成的二氧化碳由氮气吹入混气罐中，降低了二氧化碳浓度，采用气体质量流量控制器对二氧化碳的浓度进行进一步控制从而满足光谱进样的二氧化碳浓度。本发明避免了采用多个气瓶及稀释设备，满足地质野外测试设备轻量化的要求。

本发明相对于传统的质谱方法测量的设备，采用了稳定同位素比红外光谱仪作为检测器，采用反应管来简化磷酸法制备二氧化碳的装置，避免了传统装置对抽空以及冷陷的要求，使得整套设备能带到野外进行测量。

本发明在对碳酸盐岩制备生产的二氧化碳的稀释上，采用了在反应部件后接混气罐使得生产的气体在氮气氛围中得到稀释，并通过气体质量流量控制器来控制二氧化碳的通过量来满足稳定同位素比红外光谱仪的测量范围，避免了采用多个气瓶及稀释设备。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置，其特征在于，包括供氮部件、反应部件、加热部件、混气罐、气体质量流量控制器和稳定同位素比红外光谱仪，所述供氮部件、所述反应部件、所述混气罐、所述气体质量流量控制器和所述稳定同位素比红外光谱仪依次连接，所述加热部件包裹所述反应部件设置，所述反应部件包括反应管、进气管、出气管、密封盖和注样口，所述进气管和所述出气管与所述反应管相通设置，所述密封盖盖于所述反应管上，所述注样口位于所述密封盖顶部。

2.根据权利要求1所述的野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置，其特征在于，所述供氮部件为氮气钢瓶；所述野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置还包括气瓶减压阀，所述气瓶减压阀设置在所述供氮部件的出气处。

3.根据权利要求1所述的野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置，其特征在于，所述反应部件还包括进气阀门和出气阀门，所述进气阀门设置在所述进气管上，所述出气阀门设置在所述出气管上。

4.根据权利要求1所述的野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置，其特征在于，所述反应管与所述密封盖通过螺纹连接。

5.根据权利要求1所述的野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置，其特征在于，所述密封盖包括盖体和连接头，所述连接头为中空设置，所述连接头位于所述盖体的中部。

6.根据权利要求5所述的野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置，其特征在于，所述连接头的顶部高于所述盖体的顶部；所述连接头和所述盖体通过螺纹连接。

7.根据权利要求1所述的野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置，其特征在于，所述密封盖的材质为四氟乙烯。

8.根据权利要求1所述的野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置，其特征在于，所述注样口的材质为色谱瓶盖。

9.根据权利要求1所述的野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置，其特征在于，所述反应部件为多个，所述加热部件为多管加热部件。

10.根据权利要求1所述的野外测量碳酸盐岩碳氧同位素的装置，其特征在于，所述混气罐包括罐体和放空阀门，所述放空阀门设置在所述罐体上。

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