CN211561924U - 一种提余液的稀溶液作为补充洗脱剂的模拟移动床分离装置 - Google Patents

Abstract

一种提余液的稀溶液作为补充洗脱剂的模拟移动床分离装置，包括由6个色谱柱、6台助力泵、循环流量计、提取液流量计、提取液调节阀、提余液流量计、提余液调节阀、B液槽、C液槽、D液槽、E液槽和与色谱柱相连接的阀门和进出料管道、补充洗脱剂管道组成。装置运行后，可将待分离的混合物分离，并细分为多个提取液和提余液组份，同时将部分稀的提余液作为补充洗脱剂利用，减少洗脱剂用量。

Description

一种提余液的稀溶液作为补充洗脱剂的模拟移动床分离装置

技术领域

本实用新型涉及分离精制技术领域，具体涉及一种提余液的稀溶液作为补充洗脱剂的模拟移动床分离装置。

背景技术

模拟移动床色谱分离可分为连续式和程序式。

程序式模拟移动床色谱分离，包括三个基本段：进料段、洗脱段和循环段。在进料段，待分离混合物进入色谱柱，同时提余液被洗脱出来。在洗脱段，洗脱剂被加入色谱柱，提取液被洗脱出来。在循环段，物料和洗脱剂不进入色谱柱，同时也没有产品被提取，仅作内循环。程序式模拟移动床物流就不连续的。

CN203139686U、CN101940850B和CN203220780对程序式模拟移动床色谱分离装置都有描述。

CN203139686U仅能解决快组份和慢组份的二组份分离；CN203220780提供一种变频变压的程序式模拟移动床色谱分离装置控制方法。这些程序式模拟移动床色谱分离装置，不能充分利用较稀的提余液，且不能很好地细分提取液和提余液。

发明内容

针对现有程序式模拟移动床色谱分离装置不能很好地细分提取液和提余液，及不能充分利用较稀的提余液的不足，本实用新型提供了一种提余液的稀溶液作为补充洗脱剂的模拟移动床分离装置，在分离过程中，将部分较稀的提余液直接返回，作为补充洗脱剂利用，降低了洗脱剂的用量，同时减少了提余液的出料量，相应减少了后序工序浓缩提余液的成本。

装置包括有色谱柱C1~C6、助力泵P1~P6、循环流量计FR1~FR6、提取液流量计F1、提取液调节阀T1、提余液流量计F2、提余液调节阀T2、B液槽、C液槽、D液槽和E液槽，进出料阀、循环阀、补充洗脱剂阀和管道。

所述色谱柱C1~C6之间连接有循环管一~循环管六、助力泵P1~P6、循环流量计FR1~FR6、循环阀R11、R12~ R61、R62。

所述循环阀R11、R12之间连接有洗脱剂阀W1、料阀F1、补充洗脱剂阀RR1；所述循环阀R21、R22之间连接有洗脱剂阀W2、料阀F2、补充洗脱剂阀RR2；所述循环阀R31、R32之间连接有洗脱剂阀W3、料阀F3、补充洗脱剂阀RR3；所述循环阀R41、R42之间连接有洗脱剂阀W4、料阀F4、补充洗脱剂阀RR4；所述循环阀R51、R52之间连接有洗脱剂阀W5、料阀F5、补充洗脱剂阀RR5；所述循环阀R61、R62之间连接有洗脱剂阀W6、料阀F6、补充洗脱剂阀RR6。所述洗脱剂阀W1~W6另一端与洗脱剂管连接，所述料阀F1~F6另一端与进料管连接，所述补充洗脱剂阀RR1~RR6另一端经补充洗脱剂管互相连接。

所述色谱柱C1~C6的出口连接有提取液阀M1~M6；所述提取液阀M1~M6另一端与提取液管连接；所述提取液管上装有提取液流量计F1、提取液调节阀T1，然后分为2个支路：经VB阀、B支路后连接至B液槽；经VC阀、C支路后连接至C液槽。

所述色谱柱C1~C6的出口还连接有提余液阀N1~N6；所述提余液阀N1~N6另一端与提余液管连接；所述提余液管上装有提余液流量计F2、提余液调节阀T2，然后分为2个支路：经VD阀、D支路后连接至D液槽；经VE阀、E支路后连接至E液槽。

所述循环流量计FR1~FR6安装于循环管一 ~循环管六上。

所述循环流量计FR1~FR6用于检测系统内循环时的循环流量；所述助力泵P1~P6是通过调节泵供电的频率而调节泵的流量，从而调节循环流量；所述提取液流量计F1、提取液调节阀T1，用于检测、调节提取液出料流量；所述提余液流量计F2、提余液调节阀T2，用于检测、调节提余液出料流量。

进一步改进在于，所述色谱柱内上部和下部均有分布器。

进一步改进在于，所述色谱柱内装满吸附介质。

本实用新型提供一种提余液的稀溶液作为补充洗脱剂的模拟移动床分离装置，选择合适的吸附剂和分离条件，将不同的物质分离提纯，同时利用提余液的稀溶液作为补充洗脱剂，可节省洗脱剂的用量。

附图说明

图1为一种提余液的稀溶液作为补充洗脱剂的模拟移动床分离装置装配图。

附图中各部件如下：色谱柱C1~C6，助力泵P1~P6，循环流量计FR1~FR6，循环管一5，循环管二6，循环管三7，循环管四8，循环管五9，循环管六10；洗脱剂管1，进料管2；补充洗脱剂管11；提取液流量计F1，提取液调节阀T1，提余液流量计F2，提余液调节阀T2；洗脱剂阀W1~W6，料阀F1~F6，循环阀R11、R12，R21、R22，R31、R32，R41、R42，R51、R52，R61、R62，补充洗脱剂阀RR1~RR6；提取液阀M1~M6，提余液阀N1~N6；提取液管3、B支路21、VB阀、B液槽，C支路22、VC阀、C液槽，提余液管4、D支路23、VD阀、D液槽，E支路24，VE阀、E液槽。

图2为装置运行的第一个步骤。色谱柱内黑体表明有物料流过。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的装置作进一步详细说明。

实施例一

根据图1所示，本实用新型提出了一种提余液的稀溶液作为补充洗脱剂的模拟移动床分离装置。装置包括有色谱柱C1~C6、助力泵P1~P6、循环流量计FR1~FR6、循环流量计FR1~FR6、提取液流量计F1、提取液调节阀T1、提余液流量计F2、提余液调节阀T2、B液槽、C液槽、D液槽和E液槽，进出料阀、循环阀、补充洗脱剂阀和管道。

所述色谱柱C1~C6之间连接有循环管一5~循环管六10、助力泵P1~P6、循环流量计FR1~FR6、循环阀R11、R12~ R61、R62；

循环阀R11、R12之间连接有洗脱剂阀W1、料阀F1、补充洗脱剂阀RR1；循环阀R21、R22之间连接有洗脱剂阀W2、料阀F2、补充洗脱剂阀RR2；循环阀R31、R32之间连接有洗脱剂阀W3、料阀F3、补充洗脱剂阀RR3；循环阀R41、R42之间连接有洗脱剂阀W4、料阀F4、补充洗脱剂阀RR4；循环阀R51、R52之间连接有洗脱剂阀W5、料阀F5、补充洗脱剂阀RR5；循环阀R61、R62之间连接有洗脱剂阀W6、料阀F6、补充洗脱剂阀RR6。洗脱剂阀W1~W6另一端与洗脱剂管1连接，料阀F1~F6另一端与进料管2连接，所述补充洗脱剂阀RR1~RR6另一端经补充洗脱剂管11互相连接。

所述色谱柱C1~C6的出口连接有提取液阀M1~M6；所述提取液阀M1~M6另一端与提取液管3连接；所述提取液管3上装有提取液流量计F1、提取液调节阀T1，然后分为2个支路：经VB阀、B支路21后连接至B液槽；经VC阀、C支路22后连接至C液槽。

所述色谱柱C1~C6的出口还连接有提余液阀N1~N6；所述提余液阀N1~N6另一端与提余液管4连接；所述提余液管4上装有提余液流量计F2、提余液调节阀T2，然后分为2个支路：经VD阀、D支路23后连接至D液槽；经VE阀、E支路24后连接至E液槽。

循环流量计FR1~FR6安装于循环管一~循环管六上。系统作内循环、6个色谱柱C1~C6串联成一组时，循环流量计FR1~FR6的流量值是一致的，仅取其中一个作为循环量的计量。

循环流量计FR1~FR6用于检测系统内循环时的循环流量。助力泵P1~P6是通过调节泵供电的频率而调节泵的流量，从而调节循环流量。提取液流量计F1、提取液调节阀T1，用于检测、调节提取液出料流量。述提余液流量计F2、提余液调节阀T2，用于检测、调节提余液出料流量。

色谱柱内上部和下部均有分布器，以保证料液均匀分配且成柱状流。

色谱柱内装满与所需分离的原料相适应的吸附介质。

实施例二

如图2所示为装置运行的第一个步骤。本实例详细说明其运行过程。

6个色谱柱C1~C6分成Z1,Z2,Z3,Z4共4个区间；Z1由1个色谱柱组成，Z2由2个色谱柱组成，Z3由2个色谱柱组成，Z4由1个色谱柱组成。各个区间随着装置的运行，向前移动。

补充洗脱剂管11将补充洗脱剂阀RR1~RR6连接起来，系统运行时，通过开、闭相应阀门，将任意色谱柱内的液体流至其它色谱柱。

6个色谱柱内均装满与所分离的物质相适应的吸附介质。

装置运行分为3个时段：循环时段StepA；洗脱时段StepB1、StepB2、StepB3；进料时段StepC1、StepC2；这3个时段组成1个步骤，6个步骤组成1个周期。不断循环。

循环时段StepA时，6个色谱柱串联成一组，此时没有物料进出系统，系统作内循环。此时助力泵P1~P6启动，循环阀R11、R12~R61、R62开启；其它阀门关闭。循环流量取自FR1~FR6其中一个，累积，达到设定值后，转至执行StepB1，StepA停止。

洗脱时段StepB1时，稀溶液从Z3的第2个色谱柱下部排出，流至Z3的第1个色谱柱上部，Z3的2个色谱柱作自循环。此时助力泵P4、助力泵P5启动，循环阀R42、R51、R52、R61开启，补充洗脱剂阀RR6、补充洗脱剂阀RR4开启，其它泵和阀关闭。StepB1的推进方式为体积量，即设定一个流出的体积量，经由FR5计量流量并累积，到达设定值后，转至执行StepB2，StepB1停止。从Z3的第2个色谱柱下部排出的稀溶液，其浓度较稀，且含有的吸附力很弱的物质不多。如果从Z3的第2个色谱柱下部排出的溶液，浓度较高，且含有较多吸附力弱的物质，则不适宜将其返回。

洗脱时段StepB2时，洗脱剂从Z1上部进入，杂质从Z3的第2个色谱柱下部排出，进入E液槽。 StepB2的推进方式为体积量，即设定一个流出的体积量，流出的杂质的体积量经由提余液流量计F2计量并累积，到达设定值后，转至执行StepB3，StepB2停止。

洗脱时段StepB3时，洗脱剂从Z1上部进入，提余液从Z3的第2个色谱柱下部排出，进入D液槽。StepB3的推进方式为体积量，即设定一个流出的体积量，流出的提余液的体积量经由提余液流量计F2计量并累积，到达设定值后，转至执行StepC1，StepB3停止。

进料时段StepC1时，有2个分步：分步（1）：洗脱剂从Z1上部进入，提取液1从Z1下部排出，进入C液槽。此分步的推进方式为体积量，即设定一个流出的体积量，流出的提取液1的体积量经由提取液流量计F1计量并累积，到达设定值后，停止，同时转至执行StepC2（如果分步（2）也已完成）。分步（2）：待分离的混合物从Z3的第1个色谱柱上部进入，提余液从Z3第2个色谱柱下部排出，进入D液槽。此分步的推进方式为体积量，即设定一个流出的体积量，流出的提余液的体积量经由提余液流量计F2计量并累积，到达设定值后，停止，同时转至执行StepC2（如果分步（1）也已完成）。

进料时段StepC2时，有2个分步：分步（1）：洗脱剂从Z1上部进入，提取液2从Z1下部排出，进入B液槽。此分步的推进方式为体积量，即设定一个流出的体积量，流出的提取液2的体积量经由提取液流量计F1计量并累积，到达设定值后，停止，转至执行StepA（如果分步（2）也已完成）。分步（2）：这个分步与StepC1的分步（2）一致，如果StepC1的分步（2）中已完成，则这个分步不用执行，转至StepA（如果分步（1）也已完成）。

从StepC2转至下一个周期的StepA的同时，各个区间及进出料位置，向后一个色谱柱移动。运行六个周期后，装置的各个状态回至初始状态，继续运行，不断循环。

本实用新型的实施例并不是对本实用新型的限制。本领域熟练技术人员可按本实用新型的方法实施多种方式的改变形式。

Claims (4)

1.一种提余液的稀溶液作为补充洗脱剂的模拟移动床分离装置，包括有色谱柱C1~C6、助力泵P1~P6、循环流量计FR1~FR6、提取液流量计F1、提取液调节阀T1、提余液流量计F2、提余液调节阀T2，进出料阀、循环阀、补充洗脱剂阀和管道，其特征在于,

所述色谱柱C1~C6之间连接有循环管一(5)~循环管六(10)、助力泵P1~P6、循环流量计FR1~FR6、循环阀R11、R12~ R61、R62；所述循环阀R11、R12~ R61、R62之间连接有洗脱剂阀W1~W6、料阀F1~F6和补充洗脱剂阀RR1~RR6；所述洗脱剂阀W1~W6另一端与洗脱剂管(1)连接，所述料阀F1~F6另一端与进料管(2)连接，所述补充洗脱剂阀RR1~RR6另一端经补充洗脱剂管(11)互相连接；

所述色谱柱C1~C6的出口连接有提取液阀M1~M6；所述提取液阀M1~M6另一端与提取液管(3)连接；所述提取液管(3)上装有提取液流量计F1、提取液调节阀T1，然后分为2个支路：经VB阀、B支路(21)后连接至B液槽；经VC阀、C支路(22)后连接至C液槽；

所述色谱柱C1~C6的出口还连接有提余液阀N1~N6；所述提余液阀N1~N6另一端与提余液管(4)连接；所述提余液管(4)上装有提余液流量计F2、提余液调节阀T2，然后分为2个支路：经VD阀、D支路(23)后连接至D液槽；经VE阀、E支路(24)后连接至E液槽。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述循环流量计FR1~FR6用于检测系统内循环时的循环流量；所述助力泵P1~P6是通过调节泵供电的频率而调节泵的流量，从而调节循环流量；所述提取液流量计F1、提取液调节阀T1，用于检测、调节提取液出料流量；所述提余液流量计F2、提余液调节阀T2，用于检测、调节提余液出料流量。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述色谱柱内上部和下部均有分布器。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述色谱柱内装满吸附介质。

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