CN210230840U

CN210230840U - 人造金刚石流化分离设备

Info

Publication number: CN210230840U
Application number: CN201921017422.4U
Authority: CN
Inventors: Yuguo Gao; 高玉国
Original assignee: North China University of Water Resources and Electric Power
Current assignee: North China University of Water Resources and Electric Power
Priority date: 2019-07-02
Filing date: 2019-07-02
Publication date: 2020-04-03
Anticipated expiration: 2029-07-02

Abstract

本实用新型涉及人造金刚石流化分离设备。人造金刚石流化分离装置，包括床体，床体内设有流化腔，流化腔顶部设有溢流口，人造金刚石流化分离装置还包括超声波发生装置，所述超声波发生装置设置在床体上或流化床的流化腔内，用于利用超声波的空化作用破坏人造金刚石与杂质之间的表面结合力，使人造金刚石表面的杂质与人造金刚石分离。上述方案解决了现有的流化提纯工艺还需要经过后续化学处理的问题。

Description

人造金刚石流化分离设备

技术领域

本实用新型涉及人造金刚石流化分离设备。

背景技术

人造金刚石是通过超高压高温技术，使石墨等碳质原料从固态或熔融态转变为金刚石。生产人造金刚石的过程中，需要将人造金刚石从石墨、无定型碳、二氧化硅和金属元素等杂质中分离出来，进行提纯和分级。目前的人造金刚石提纯工艺包括化学提纯工艺和物理提纯工艺。

化学提纯工艺如申请公布号为CN1693188A的中国专利申请的背景技术中介绍的工艺以及要求保护的工艺，其中其要求保护的工艺是将粒径小于1μm的超细金刚石粉加入混合酸（如氢氟酸、硝酸等）用超声波分散，再在中温高压条件下反应，然后进行固液分离、洗涤和干燥，该过程借助了超声波的机械作用、空化作用和热作用，强力打开聚结体（金刚石聚结体俗称聚晶金刚石，是由许多金刚石细粒构成并以金刚石为主成分的聚团，“以金刚石为主成分”是该定义的重要组成部分，就是说在聚结体中金刚石的体积含量一般不低于50%。如上述专利中所指出，聚结体的粒径为50~200nm，聚结体内各粒子间的结合力很强，绝非机械作用力和物理作用力所谓，而是化学结合力作用）、分散反应物系。然而，目前的化学提纯工艺循环效率较低，而且高污染高耗能，对环境不够友好。

物理提纯工艺如申请公布号为CN109467081A的中国专利申请公开的连续化分离金刚石和石墨的方法，其采用固固分离装置，根据待分离物自由沉降速度的不同，通过分布器形成向上的液流，依靠流化工艺实现金刚石和石墨的分离。授权公告号为CN208810292U的中国专利也公开了类似的流化分离装置。

现有的流化提纯工艺虽然较为环保，但是无法除掉粘附在人造金刚石表面的微小杂质，还需要经过后续化学处理。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种人造金刚石流化分离设备，解决现有的流化提纯设备无法除掉粘附在人造金刚石表面的微小杂质的问题。

本实用新型中人造金刚石流化分离装置采用的技术方案如下。

人造金刚石流化分离装置，包括床体，床体内设有流化腔，流化腔顶部设有溢流口，人造金刚石流化分离装置还包括超声波发生装置，所述超声波发生装置设置在床体上或流化床的流化腔内，用于利用超声波的空化作用破坏人造金刚石与杂质之间的表面结合力，使人造金刚石表面的杂质与人造金刚石分离。

有益效果：通过在流化床的床体上或流化床的流化腔内的超声波发生装置对流化腔中的液固混合物进行作用，超声波的空化作用能够破坏人造金刚石与杂质之间的表面结合力，使人造金刚石表面的杂质与人造金刚石分离，从而除掉粘附在人造金刚石表面的微小杂质，与现有技术相比，能够使人造金刚石的表面满足处理要求，不需要再经过后续化学处理，并且采用的流化工艺更为环保、成本低。

作为一种优选的技术方案，流化床的分布器上方设有所述超声波发生装置，以减少分布器对超声波的吸收和干扰。

作为一种优选的技术方案，流化床的分布器下方设有所述超声波发生装置，超声波发生装置与分布器之间在竖直方向上设有间隔空间，间隔空间连通有进液口，进液口用于向间隔空间内通入液流以将间隔空间内的物料输送到分布器上方。

有益效果：采用该方案有利于超声波性能的发挥，更好地保证处理效果，节约能源。

作为一种优选的技术方案，所述进液口是由与间隔空间连通的进出液管形成，进出液管通过连接管与分布器的供水管连通；进出液管远离间隔空间的一端以及所述连接管上均设有阀门。

有益效果：采用该方案能够对物料进行更长时间的超声处理，提高效率。

作为一种优选的技术方案，所述流化床底部连接有四通，四通的开口分别为待分离物料加料口、流化水进口和金刚石排放口，待分离物料加料口、流化水进口和金刚石排放口均对应设置有阀门，流化腔底部设有占据流化腔的整个横截面的分布板，分布板上均布有分布孔，所述超声波发生装置设置在分布板与流化床底部的开口之间。

有益效果：采用该方案结构简单，超声波发生装置的设置不会影响到加料和排料。

附图说明

图1是本实用新型中人造金刚石流化分离装置的实施例一的结构示意图；

图2是本实用新型中人造金刚石流化分离装置的实施例二的结构示意图；

图3是本实用新型中人造金刚石流化分离装置的实施例一和实施例二中分布器的主视图；

图4是图3的俯视图；

图5是本实用新型中人造金刚石流化分离装置的实施例三的结构示意图；

图6是本实用新型中人造金刚石流化分离装置的实施例三中分布器的结构示意图；

图7是本实用新型中人造金刚石流化分离设备所对应的一种人造金刚石流化分离方法的流程图。

图中相应附图标记所对应的组成部分的名称为：1-床体，2-流化腔，3-加料管，4-出料总管，5-出料支管，6-分布器，7-排放管，8-超声波振子，9-总水管，10-分支水管，11-出水口，12-间隔空间，13-石墨出料管，14-四通，15-加料口，16-流化水进口，17-金刚石排放口，18-分布板，19-分布孔，20-供水管，21-连接管。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型作进一步说明。

本实用新型中人造金刚石流化分离装置的实施例一如图1、图3和图4所示，包括床体1，床体1内设有流化腔2，流化腔2顶部设有加料管3、出料总管4。加料管3供待分离的由人造金刚石以及石墨、金属、叶腊石等杂质形成的混合物料进入，可以将混合物料加水制成浆料加入床体1中。出料总管4供流化膨胀后相应物料排出，其出口端连接有两根出料支管5，两根出料支管5分别供石墨和金刚石排出，各出料支管上均设有阀门。

床体1底部设有分布器6、排放管7和超声波振子8。分布器6的结构如图3所示，包括总水管9和分支水管10，总水管9连接供水管20以与流化腔外部相通，其水平两侧与各分支水管10连接；分支水管10上均布有出水口11，能够在流化腔内形成均匀的上升水流。分布器6靠近流化腔2的底壁设置。排放管7设置在流化腔2的侧壁底部，其上设有阀门，用于排水和/或排出分离后的人造金刚石。超声波振子8设置在流化腔2的侧壁上，整体位于分布器6的上方。

工作时，流化水流从供水管通入，通过分布器6在流化腔2中形成具有一定向上流速的液流，待分离物料从加料管3加入。由于颗粒的沉降速度不同，小颗粒和小密度的石墨颗粒的沉降速度小于人造金刚石的沉降速度，所以流化床内流化水的平均流速处在石墨和金刚石的沉降速度之间时，即可将石墨从出料总管以及相应的出料支管排出。

该过程中，通过超声波振子8的作用将人造金刚石表面附着的石墨、少量金属和叶腊石微颗粒剥离掉，在流化床的分布器6向上的流体流速作用下，将大量石墨和少量微小颗粒物（其沉降速度小于流化床内平均流速的物质）从出料总管4以及相应的出料支管5排出。在超声波处理一段时间后（根据设备所处理物料的量和超声功率，时间一般从10分钟到大约3小时不等），流化床内的杂质被分离完毕后，加大从分布器6向上流出的流体流速，使流化床内的平均流速大于人造金刚石的沉降流速，同时开启相应出料支管5的阀门、关闭另一出料支管5的阀门，将表面洁净的人造金刚石和少量较大颗粒的杂质从相应出料支管5排出。

本实用新型中人造金刚石流化分离装置的分离的人造金刚石粒度可以为0.1mm以上，而且颗粒越大越好分离。根据相应的生产数据，目前人造金刚石的粒径在0.2mm至0.5mm之间，平均直径为0.33mm。由于分离石墨后剩余的表面洁净的人造金刚石粒度较小，所以只要向上的流速大于其最大颗粒的自由沉降速度即可将金刚石吹出流化床，以最大粒径为0.5mm来算，其自由沉降速度约为0.108m/s，只要流化床中的平均流速大于0.108m/s即可将包括最大粒径在内的所有金刚石颗粒吹出流化床。吹出流化床后的金刚石和液体介质可以通过降低流速的方式进行沉降分离，或者采用水力旋流器离心分离的方式回收洁净的人造金刚石。之后，再进行研磨、磁选、筛分和烘干工序，即可得到满足市售要求的纯净度高的金刚石。

本实用新型中人造金刚石流化分离装置的实施例二如图2、图3和图4所示，本实施例与实施例一的不同之处在于，本实施例中的超声波振子8贴设在流化腔2的底壁上以及流化腔2的侧壁位于分布器6之上的位置上，同时，超声波振子8与分布器6之间在竖直方向上设有间隔空间12，排放管7与间隔空间12连通。排放管7与分布器6的供水管20之间连接有连接管21，除了排放管7的排放口处设有阀门外，供水管20上也设有阀门。另外，流化腔顶部设有石墨出料管13，通过石墨出料管13实现石墨等较轻杂质的出料。表面清洁洁净的人造金刚石和少量粗粒杂质从床体底部的排放管7在上部水力的作用下排出。

工作时，待分离物料可以从排放管7通过进料泵泵入间隔空间12，间隔空间12能够为混料提供适当的运动空间，让人造金刚石与其表面的杂质在超声波的空化作用下分离开。通过控制连接管上的阀门向间隔空间内连续或间歇通入液流，连续或间歇的液流能够起到搅拌和扰动的作用，以将间隔空间内的物料输送到分布器上方，进而实现流化分离。此时，排放管7形成用于向间隔空间内通入液流的进液口。

本实用新型中人造金刚石流化分离装置的实施例三如图5和图6所示，本实施例与实施例一的不同之处在于，本实施例中流化床底部连接有四通14，四通14的一个开口与流化腔2连通，另外三个开口分别为加料口15、流化水进口16和金刚石排放口17，流化腔2底部设有占据流化腔的整个横截面的分布板18，超声波振子8设置在分布板18与流化床底部的开口之间。分布板18的结构如图6所示，其上均布有分布孔19，分布孔19的作用是使流化床内的流速分布均匀，可以大大减少对人造金刚石的夹带。流化腔底部为锥形结构，便于物料的顺利排出和流化水的均匀分布，超声波振子设置在锥形结构的外侧面上。另外，床体顶部仅设有石墨出料管13。

工作时，待分离物料首先从加料口15进入流化床，此时流化水进口16和金刚石排放口17所对应的阀门关闭，让待分离物料流入流化床。然后，开启侧壁和底部的超声波振子，进料结束后，关闭加料口15的阀门，开启流化水进口16的阀门，使过滤处理后的循环液流入流化腔，调控流化床内的流速，使平均流速大于石墨和小粒径微颗粒的沉降速度而小于人造金刚石的沉降速度，将石墨和少量小粒径微颗粒物质从流化床上部的石墨出料管13流出。在超声波作用下流化一段时间后，关闭加料口15和流化水进口16的阀门，打开金刚石排放口17的阀门，表面洁净的人造金刚石可从金刚石排放口17流出。

本实用新型中人造金刚石流化分离设备所对应的人造金刚石流化分离方法包括预处理步骤、循环流化步骤、杂质处理步骤。预处理步骤是将待分离物料通过水力旋流器或离心分离设备进行初步处理，脱除分离出一部分小粒径石墨，得到含有相对少量石墨的人造金刚石混合料，减轻流化床的处理负担和提升处理效率。循环流化步骤采用上述人造金刚石流化分离装置的实施例一中的人造金刚石流化分离装置，在流化床内的平均流速小于人造金刚石的沉降流速且大于石墨的沉降流速的情况下，利用超声波的空化作用破坏人造金刚石与杂质之间的表面结合力，使人造金刚石表面的杂质与人造金刚石分离，最终将人造金刚石和少量较大颗粒的杂质分离出。从相应出料支管5排出的大量石墨和少量微小颗粒物继续进行杂质处理步骤，杂质处理步骤包括粗粒回收步骤、沉淀絮凝步骤、固液分离步骤，粗粒回收步骤利用水力旋流器或离心分离设备将石墨中的较重颗粒物进行分离并回收，沉淀絮凝步骤将石墨进行沉淀絮凝，而固液分离将水与石墨分离，最终得到石墨固体，石墨可干燥回收。杂质处理步骤中回收的水可以加入到流化床内，实现循环利用。

在上述实施例二的基础上，还可以省去连接管21，排放管7可以连接不同的管路，既作为待分离物料的加入口，又可以形成用于向间隔空间内通入液流的进液口。另外，还可以在排放管管口连接循环管道，循环管道顶端与分布器6上方的空间连通，循环通道上设有循环泵，在流化床下方与上方之间形成循环流动，此时可以省去流化腔顶部的加料管3。在其他实施例中，也可以从加料管3加入待分离物料，对于沉降到分布器6下方的人造金刚石，可以通过排放管7向流化腔内注水，使待分离物料运动到分布器上方。

对人造金刚石进行流化分离时，预处理步骤也可以省去，流化水也可以单向供应，即不采用固液分离后的水作为流化水。另外，杂质处理步骤中可以将从出料支管5排出的大量石墨和少量微小颗粒物直接进行沉淀絮凝步骤的处理，跳过粗粒回收步骤；还可以直接进行固液分离步骤的处理，跳过粗粒回收步骤和沉淀絮凝步骤。上述各实施例中，沉淀絮凝步骤可以加入絮凝剂来缩短絮凝时间，也可以不加入絮凝剂以节约成本和避免引入杂质。

在其他实施例中，也可以通过其他方式实现洁净人造金刚石的回收。例如间歇式卸料，即先停机，将上层大量的水用水泵吸收，剩下的金刚石和少量的水直接通过泵抽出。

在其他实施例中，整个流化过程可以全程使用超声波发生装置对流化腔中的液固混合物进行作用，也可以仅在流化过程的其中一段时间内使用超声波发生装置对流化腔中的液固混合物进行作用。另外，在其他实施例中，超声波发生装置也可以设置在流化腔内，例如固定到流化腔的内壁上，或者向下伸入流化腔内。

最后需要说明的是，以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行不需付出创造性劳动的修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.人造金刚石流化分离装置，包括床体，床体内设有流化腔，流化腔顶部设有溢流口，其特征在于：人造金刚石流化分离装置还包括超声波发生装置，所述超声波发生装置设置在床体上或流化床的流化腔内，用于利用超声波的空化作用破坏人造金刚石与杂质之间的表面结合力，使人造金刚石表面的杂质与人造金刚石分离。

2.根据权利要求1所述的人造金刚石流化分离装置，其特征在于：流化床的分布器上方设有所述超声波发生装置，以减少分布器对超声波的吸收和干扰。

3.根据权利要求1所述的人造金刚石流化分离装置，其特征在于：流化床的分布器下方设有所述超声波发生装置，超声波发生装置与分布器之间在竖直方向上设有间隔空间，间隔空间连通有进液口，进液口用于向间隔空间内通入液流以将间隔空间内的物料输送到分布器上方。

4.根据权利要求3所述的人造金刚石流化分离装置，其特征在于：所述进液口是由与间隔空间连通的进出液管形成，进出液管通过连接管与分布器的供水管连通；进出液管远离间隔空间的一端以及所述连接管上均设有阀门。

5.根据权利要求1所述的人造金刚石流化分离装置，其特征在于：所述流化床底部连接有四通，四通的开口分别为待分离物料加料口、流化水进口和金刚石排放口，待分离物料加料口、流化水进口和金刚石排放口均对应设置有阀门，流化腔底部设有占据流化腔的整个横截面的分布板，分布板上均布有分布孔，所述超声波发生装置设置在分布板与流化床底部的开口之间。