CN208716864U - 一种四氯化铪提纯装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种四氯化铪提纯装置，属于四氯化铪提纯技术领域，包括提纯炉和吸收池，提纯炉包括炉体、炉盖、冷凝斗以及冷却器，炉盖固定在炉体顶部，炉体外壁上安装有多组加热线圈，炉体内侧壁上设有第一凸台，冷凝斗固定在第一凸台上，冷凝斗外壁贴合安装有冷却器，炉体内安装有与外界氢气源连通的第一管道，炉体内安装有温度感应器。吸收池包括池体和顶盖，池体内设有碱性溶液，顶盖上固定有碱性溶液箱，碱性溶液箱底部连有与池体连通的第二管道，第二管道上安装有电磁阀，池体侧壁上安装有pH检测器，池体通过第三管道与炉体连通。该提纯装置能对提纯过程中产生的氯化氢进行回收，经济环保。
Description
技术领域
本实用新型涉及四氯化铪提纯技术领域，更具体的，涉及一种四氯化铪提纯装置。
背景技术
四氯化铪，无色结晶，熔点320℃，无机化合物，化学式HfCl4。这种无色固体是大多数有机铪化合物的前体。它可用于多种特定用途，主要集中于材料科学中，或作为催化剂。可与水发生强烈反应，吸湿性强，极易水解。制取四氯化铪的方法是将氧化铪加入氯化炉内和四氯化碳进行氯化，而后将生成的四氯化铪气体导入冷凝器冷凝后得到粗四氯化铪固体，粗四氯化铪固体中含有较多的杂质，还要经过提纯才能获得合格的精四氯化铪。
四氯化铪提纯就是利用四氯化铪沸点与杂质沸点的不同，控制一定的温度而将粗四氯化铪中的杂质除掉，粗四氯化铪和主要氯化物杂质的沸点分别为:粗 HfCl4沸点315℃,SiCl4沸点57℃,A1C13沸点183℃,TiCl4沸点138℃,FeCl3℃沸点319℃。其中低沸点杂质可以通过低温除气来去除，但是由于FeCl3与HfCl4沸点相近，因此，还需要采用充氢还原来去除。充氢还原过程中，四氯化铪与氢气不反应，FeCl3与氢气发生氧化还原反应生成FeCl2和HCl，FeCl2沸点在 1200℃以上，反应过程中，将以固体形式沉降于提纯炉底部残渣中。HCl溶于水，在高温下又会挥发，随着气体被排出，一般四氯化铪提纯装置没有设置气体回收装置而是将气体直接排放，含有氯化氢的废气被排到大气中会对环境造成极大污染，这与当今社会提倡节能环保的理念相违背。
实用新型内容
为了克服现有技术的缺陷，本实用新型所要解决的技术问题在于提出一种四氯化铪提纯装置，该提纯装置能对提纯过程中产生的氯化氢进行回收，经济环保。
为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：
本实用新型提供了一种四氯化铪提纯装置，包括提纯炉和吸收池，所述提纯炉包括炉体、炉盖、冷凝斗以及冷却器，所述炉体顶部开口，所述炉盖与所述炉体形状相适配，并固定在所述炉体顶部，所述炉体外壁中下部安装有多组加热线圈，所述炉体内安装有多孔隔板，所述多孔隔板固定在所述炉体中部且形状与所述炉体内壁相适配，所述多孔隔板中部设有开口，所述开口内设有料皿，所述炉体设有冷凝斗，所述冷凝斗通过螺杆固定在所述炉盖底壁，所述冷凝斗呈圆台状，且所述冷凝斗底部朝向所述料皿的中心处凸出，所述冷凝斗内安装有将所述冷凝斗冷却的冷却器，所述炉体内安装有第一管道，所述第一管道上端贯穿所述炉盖与外界氢气源连通，所述第一管道底端位于所述炉体底部，所述炉体内壁底部安装有温度感应器；
所述吸收池包括池体和顶盖，所述顶盖固定安装在所述池体顶部，所述池体内设有碱性溶液，所述顶盖上固定有碱性溶液箱，所述碱性溶液箱内盛有碱性溶液，所述碱性溶液箱底部连有第二管道，所述第二管道贯穿所述顶盖与所述池体连通，所述第二管道上安装有电磁阀，所述池体侧壁上安装有pH检测器，所述pH检测器的检测探头位于饱和碱性溶液液面下方，所述池体通过第三管道与所述炉体连通。
在本实用新型较佳的技术方案中，所述池体上安装有搅拌装置，所述搅拌装置包括电动机、转轴以及搅拌叶，所述转轴沿所述池体的中轴线竖直设置，所述电动机固定在所述顶盖上，所述转轴的一端贯穿所述顶盖与所述电动机的动力输出端连接，另一端伸进所述池体内，位于所述池体内的一段所述转轴上安装有所述搅拌叶。
在本实用新型较佳的技术方案中，所述顶盖上固定有排气阀，所述排气阀与所述池体内部连通。
在本实用新型较佳的技术方案中，所述炉体外围设置有隔热套。
在本实用新型较佳的技术方案中，所述碱性溶液箱内壁以及所述第二管道内壁均设有防腐层。
本实用新型的有益效果为：
本实用新型提供的一种四氯化铪提纯装置，该提纯装置的炉体通过管道与吸收池连通，吸收池内设有碱性溶液，顶盖上安装有碱性溶液箱，当提纯产生的含有大量氯化氢的废气通过第三管道进入所述吸收池后，将会改变碱性溶液的pH值，使溶液呈酸性，当pH检测器检测到碱性溶液的呈酸性时，电磁阀将启动将碱性溶液箱的碱性溶液释放到吸收池中，与氯化氢溶液进行反应，吸收氯化氢，防止氯化氢排放到大气中污染环境，并且可以将氯化氢回收利用，经济环保。
附图说明
图1是本实用新型具体实施方式提供的一种四氯化铪提纯装置的结构示意图。
图中：
1、提纯炉；2、隔热套；3、加热线圈；4、吸收池；5、搅拌装置；6、碱性溶液箱；11、炉体；12、冷却器；13、冷凝斗；14、炉盖；41、顶盖；42、池体；43、pH检测器；51、搅拌叶；52、转轴；53、电动机；61、第二管道；111、多孔隔板；112、第一管道；113、温度感应器；114、第三管道；115、料皿；116、螺杆；411、排气阀；611、电磁阀。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。
如图1所示，本实施例中提供了一种四氯化铪提纯装置，包括提纯炉1和吸收池4，所述提纯炉1包括炉体11、炉盖14、冷凝斗13以及冷却器12，所述炉体11顶部开口，所述炉盖14与所述炉体11形状相适配，并固定在所述炉体11顶部，所述炉盖14可通过螺栓或卡扣与所述炉体11相互固定，以提高连接的牢固性与安装的便捷性。所述炉体11外壁中下部安装有多组加热线圈3，多组加热线圈3沿所述炉体11的外周设置，且与所述炉体11外壁相互贴合，多组加热线圈3应位于所述冷凝斗13下方的所述炉体11外壁上，所述加热线圈3对所述炉体11进行加热，以改变提纯过程中的温度。所述炉体11内安装有多孔隔板111，所述多孔隔板111固定在所述炉体11中部且形状与所述炉体 11内壁相适配，所述多孔隔板111中部设有开口，所述开口内设有料皿115，所述料皿115外壁卡紧在所述开口周缘，所述料皿115用于承接在所述冷凝斗 13处冷凝下来的四氯化铪，所述料皿115应容易拆卸。所述炉体11设有冷凝斗 13，所述冷凝斗13通过螺杆116固定在所述炉盖14底壁，所述冷凝斗13呈圆台状，且所述冷凝斗13底部朝向所述料皿115的中心处凸出，所述冷凝斗13 外壁与所述炉体11内壁之间不密封，以便于气体排出。所述冷凝斗13内安装有将所述冷凝斗13冷却的冷却器12，所述冷却器12能使所述冷凝斗13的温度降低，达到冷凝四氯化铪气体的要求。所述炉体11内安装有第一管道112，所述第一管道112上端贯穿所述炉盖14与外界氢气源连通，所述第一管道112底端位于所述炉体11底部，所述炉体11内壁底部安装有温度感应器113，所述温度感应器113采用pt100温度感应器，所述温度感应器113用于监测所述炉体 11内的温度。
所述吸收池4包括池体42和顶盖41，所述顶盖41固定安装在所述池体42 顶部，所述池体42内设有碱性溶液，所述顶盖41上固定有碱性溶液箱6，所述碱性溶液箱6内盛有碱性溶液，优选地，该碱性溶液为氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液。所述碱性溶液箱6底部连有第二管道61，所述第二管道61贯穿所述顶盖 41与所述池体42连通，所述第二管道61上安装有电磁阀611，所述池体42侧壁上安装有pH检测器43，所述pH检测器43的检测探头位于碱性溶液液面下方，所述池体42通过第三管道114与所述炉体11连通。
需要说明的是，在本实用新型的描述中，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
上述的一种四氯化铪提纯装置，该提纯装置的所述炉体11通过管道与所述吸收池4连通，所述吸收池4内设有碱性溶液，顶盖41上安装有所述碱性溶液箱6，当提纯产生的含有大量氯化氢的废气通过所述第三管道114进入所述吸收池4后，与碱性溶液反应，将会改变溶液的pH值，当碱性溶液被完全中和后，所述pH检测器43检测到所述吸收池4的溶液呈酸性时，所述电磁阀611将启动将所述碱性溶液箱6的碱性溶液释放到吸收池4中，与氯化氢溶液进行反应，吸收氯化氢，防止氯化氢排放到大气中污染环境，并且可以将氯化氢回收利用，经济环保。
更具体地，在进行粗四氯化铪提纯时，启动所述加热线圈3对炉体11进行加热，SiCl4、AlCl3、TiCl4等杂质因为沸点较低，在较低温度下气化被除去，在低温除气过程中，所述炉体11内应保持180-200℃，低温除气时间在6-8小时。低温除气后，进入充氢提纯过程，因为四氯化铪与FeCl3沸点相近，需要充入氢气将FeCl3除去。，启动所述加热线圈3，使所述炉体11内温度应超过400℃，并在该温度下维持一段时间。FeCl3与氢气发生氧化还原反应生成FeCl2和HCl， FeCl2沸点在1200℃以上，充氢提纯过程中，将以固体形式沉降于提纯炉底部残渣中，而蒸发冷凝的四氯化铪在所述冷凝斗13上冷凝并回落到所述料皿115中，在所述料皿115中得到精四氯化铪固体。在充氢提纯过程中，FeCl3与氢气发生氧化还原反应释放出氯化氢，氯化氢在高温下沸腾随液体从所述炉体11顶部排出，经所述第三管道114进入所述吸收池4中。在所述吸收池4中，氯化氢溶于水并与碱性溶液反应改变了溶液的酸碱度，当所述pH检测器43检测检测到所述吸收池4内的溶液呈酸性时，便把信息反馈到控制系统，控制系统控制使所述电磁阀611开启，将所述碱性溶液箱6的碱性溶液释放到吸收池4中，与氯化氢溶液进行反应，吸收氯化氢，防止氯化氢排放到大气中污染环境。所述碱性溶液箱6的碱性溶液可为饱和氢氧化钠溶液或者是饱和碳酸钠溶液，氯化氢与氢氧化钠溶液或者是碳酸钠溶液反应生成氯化钠，可继续回收利用，既能产生经济效益，又吸收了氯化氢减少了环境污染。
进一步地，所述池体42上安装有搅拌装置5，所述搅拌装置5包括电动机 53、转轴52以及搅拌叶51，所述转轴52沿所述池体42的中轴线竖直设置，所述电动机53固定在所述顶盖41上，所述转轴52的一端贯穿所述顶盖41与所述电动机53的动力输出端连接，另一端伸进所述池体42内，位于所述池体42 内的一段所述转轴52上安装有所述搅拌叶51；所述搅拌装置5对所述池体42 内的溶液进行搅拌，使酸碱溶液充分混合，保证了吸收池4吸收氯化氢的效果。
进一步地，所述顶盖41上固定有排气阀411，所述排气阀411与所述池体 42内部连通；所述排气阀411用于排出所述池体42内的气体，防止所述池体 42气压过高造成安全事故。
进一步地，所述炉体11外围设置有隔热套2；所述隔热套2对所述炉体11 有保护作用，既能防止热量散失，也能减少外界对炉体11的损坏和防止炉体11 烫伤操作人员。
进一步地，所述碱性溶液箱6内壁、所述第二管道61内壁以及所述第三管道114内壁均设有防腐层；所述防腐层可采用玻璃钢制作，防腐层能减少所述碱性溶液箱6内壁、所述第二管道61内壁以及所述第三管道114受酸碱溶液的腐蚀，延长使用寿命。
本实用新型是通过优选实施例进行描述的，本领域技术人员知悉，在不脱离本实用新型的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。本实用新型不受此处所公开的具体实施例的限制，其他落入本申请的权利要求内的实施例都属于本实用新型保护的范围。
Claims (5)
1.一种四氯化铪提纯装置，其特征在于：
包括提纯炉(1)和吸收池(4)，所述提纯炉(1)包括炉体(11)、炉盖(14)、冷凝斗(13)以及冷却器(12)，所述炉体(11)顶部开口，所述炉盖(14)与所述炉体(11)形状相适配，并固定在所述炉体(11)顶部，所述炉体(11)外壁中下部安装有多组加热线圈(3)，所述炉体(11)内安装有多孔隔板(111)，所述多孔隔板(111)固定在所述炉体(11)中部且形状与所述炉体(11)内壁相适配，所述多孔隔板(111)中部设有开口，所述开口内设有料皿(115)，所述炉体(11)设有冷凝斗(13)，所述冷凝斗(13)通过螺杆(116)固定在所述炉盖(14)底壁，所述冷凝斗(13)呈圆台状，且所述冷凝斗(13)底部朝向所述料皿(115)的中心处凸出，所述冷凝斗(13)内安装有将所述冷凝斗(13)冷却的冷却器(12)，所述炉体(11)内安装有第一管道(112)，所述第一管道(112)上端贯穿所述炉盖(14)与外界氢气源连通，所述第一管道(112)底端位于所述炉体(11)底部，所述炉体(11)内壁底部安装有温度感应器(113)；
所述吸收池(4)包括池体(42)和顶盖(41)，所述顶盖(41)固定安装在所述池体(42)顶部，所述池体(42)内设有碱性溶液，所述顶盖(41)上固定有碱性溶液箱(6)，所述碱性溶液箱(6)内盛有碱性溶液，所述碱性溶液箱(6)底部连有第二管道(61)，所述第二管道(61)贯穿所述顶盖(41)与所述池体(42)连通，所述第二管道(61)上安装有电磁阀(611)，所述池体(42)侧壁上安装有pH检测器(43)，所述pH检测器(43)的检测探头位于饱和碱性溶液液面下方，所述池体(42)通过第三管道(114)与所述炉体(11)连通。
2.根据权利要求1所述的一种四氯化铪提纯装置，其特征在于：
所述池体(42)上安装有搅拌装置(5)，所述搅拌装置(5)包括电动机(53)、转轴(52)以及搅拌叶(51)，所述转轴(52)沿所述池体(42)的中轴线竖直设置，所述电动机(53)固定在所述顶盖(41)上，所述转轴(52)的一端贯穿所述顶盖(41)与所述电动机(53)的动力输出端连接，另一端伸进所述池体(42)内，位于所述池体(42)内的一段所述转轴(52)上安装有所述搅拌叶(51)。
3.根据权利要求1所述的一种四氯化铪提纯装置，其特征在于：
所述顶盖(41)上固定有排气阀(411)，所述排气阀(411)与所述池体(42)内部连通。
4.根据权利要求1所述的一种四氯化铪提纯装置，其特征在于：
所述炉体(11)外围设置有隔热套(2)。
5.根据权利要求1所述的一种四氯化铪提纯装置，其特征在于：
所述碱性溶液箱(6)内壁、所述第二管道(61)内壁以及所述第三管道(114)内壁均设有防腐层。
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| CN201821125474.9U CN208716864U (zh) | 2018-07-16 | 2018-07-16 | 一种四氯化铪提纯装置 |
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| CN201821125474.9U CN208716864U (zh) | 2018-07-16 | 2018-07-16 | 一种四氯化铪提纯装置 |
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|---|---|---|---|---|
| CN112225248A (zh) * | 2020-11-02 | 2021-01-15 | 宝钛华神钛业有限公司 | 一种用于四氯化锆提纯的尾气处理装置 |
| CN112624193A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-04-09 | 三祥新材股份有限公司 | 一种四氯化铪的提纯方法 |
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2018
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN112624193A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-04-09 | 三祥新材股份有限公司 | 一种四氯化铪的提纯方法 |
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