CN208537468U - 一种柔性微型自驱动常温气体传感器 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种柔性微型自驱动常温气体传感器及其制备方法，属于柔性电子器件的制备技术领域，包括衬底、位于衬底之上的电容器集流体与气体传感器电极结构、聚吡咯薄膜及多壁碳纳米管/聚苯胺复合材料；所述的电容器集流体与气体传感器电极结构是由圆形电极与平行电极两部分组成，聚吡咯薄膜沉积在圆形电极上，多壁碳纳米管/聚苯胺复合材料涂覆在平行的电极之间。本实用新型所使用的供电单元为超级电容器，体积小，充电速度快，安全便捷，可以随身携带。电沉积法制备的聚吡咯薄膜，可以在集流体表面形成一层致密的超薄的薄膜，既节约材料，又可以降低接触电阻。该传感器在常温下就可以对乙醇气体的浓度进行检测，不需额外的加热升温装置。
Description
技术领域
本实用新型属于柔性电子器件的制备技术领域，具体涉及一种柔性微型自驱动常温气体传感器及其制备方法。
背景技术
近年来，由于纳米制造技术的飞速发展，电子器件在朝着柔性化、微型化、集成化方向前进的过程中表现出强劲的发展势头，拓宽了电子器件在人类日常生活中的应用领域和表现形式。众多电子器件中，气体传感器占据着重要的位置，发挥着重要的作用，它可以实时监测人们日常生产生活中产生的易燃、易爆甚至是有毒气体的浓度。因此，制备一种微型便携式能量存储-气体传感器件集成器件显得尤为重要。
微型超级电容器(微电容)作为柔性集成单元的能量存储供应单元，与锂离子电池相比，具有功率密度高、使用寿命长、充电时间短、绿色环保等特点。微电容的主要由三部分组成：集流体，电极材料与电解质。其中，提高电极材料在集流体上的有效占有面积是提高电容器性能的突破口。将电极材料均匀分布在衬底上主要有以下几种方法：1、喷涂/浸渍法，这种方法形成的膜状电极材料厚度不均匀，会造成对材料的浪费；2、旋涂法，这种方法虽然可以形成一层较薄较均匀的膜状电极材料，但是集流体与电极材料之间属于间断接触，致使导电性较差，器件的内阻较大；3、印刷法，这种方法虽然可以形成一层致密的薄膜，但是配制可以打印的浆料对材料的选择比较狭窄严苛，成本较高。
气体传感器作为集成系统的功能单元，可以实时有效的监测出空气中的有毒有害气体浓度，为安全生产与生活提供保障。乙醇作为一种重要的有机溶剂，在工业，医药，纸巾，香水的合成等方面有广泛的应用。然而，乙醇也是食物和药品的主要成分，一直以来，过度饮酒造成危及生命安全的事故屡见不鲜。因此，开发研制一种便携式乙醇传感器是十分有意义的。但是现在常见的气体传感器大多都需要在高温下工作，而且传感器的灵敏度较低，响应速度也比较慢，难以实现高效迅速的气体监测功能。
综上所述，目前制备高性能柔性微电容与常温气体传感器方面仍存在一定的难度，有必要开发一种实用新型的柔性微型自驱动常温气体传感器集成系统，以进一步满足生产生活需要。
实用新型内容
本实用新型针对上述问题，提供一种柔性微型自驱动常温气体传感器集成系统，可以对乙醇气体实现连续常温快速的检测。通过感知气体浓度表现为自身电学性能的变化，进而应用于实时监测人体酒精含量的变化。
本实用新型通过如下技术方案实现：
一种柔性微型自驱动常温气体传感器，包括衬底、位于衬底之上的电容器集流体与气体传感器电极结构、聚吡咯薄膜及多壁碳纳米管/聚苯胺复合材料；其中，所述的电容器集流体与气体传感器电极结构是由圆形电极与平行电极两部分组成，聚吡咯薄膜沉积在圆形电极上，多壁碳纳米管/聚苯胺复合材料涂覆在平行的电极之间。
进一步地，所述的圆形电极沟道的间距为100μm。
进一步地，所述的平行电极之间的距离为150μm。
进一步地，所述的平行电极的结构为方块形、叉指型或圆形。
一种柔性微型自驱动常温气体传感器的制备方法，具体步骤如下：
(1)、将衬底分别在乙醇和去离子水中清洗，然后烘干；
(2)、在衬底上旋涂光刻胶，厚度为100nm-200nm，放上掩膜板，光刻、显影，然后镀金膜，最后用丙酮剥离，即得到电容器集流体与气体传感器电极结构；其中，掩膜板的结构是由圆形电极与平行电极两部分组成；
(3)、在光刻后的圆形电极上采用电沉积法原位沉积聚吡咯薄膜，厚度为 30μm-50μm，沉积好聚吡咯薄膜后，涂上固体电解质，厚度为500μm-800μm；在光刻后的2个平行电极之间旋涂多壁碳纳米管/聚苯胺复合材料，厚度为200 nm-300nm。
进一步地，步骤(2)所述的镀金膜的厚度至少为50nm。
进一步地，步骤(3)所述的电沉积的时间为4-5min，电压为0-0.8V，方法为循环伏安法。
进一步地，步骤(3)所述的聚吡咯是将吡咯单体与高氯酸钠按照体积比为 5：100配制成而成。
进一步地，步骤(3)所述的旋涂，转速为500转每秒，次数为2次。
进一步地，步骤(3)所述的多壁碳纳米管/聚苯胺复合材料，通过如下方法制备得到，具体步骤如下：
首先，将多壁碳纳米管与苯胺单体按照1：2的质量比加入到1M/L中高氯酸溶液中，0℃下搅拌30分钟；然后，向上述溶液中以体积比3:1滴加密度为6*10-3 kg/L的过硫酸铵溶液，将混合溶液在0℃条件下搅拌24小时，聚合后的聚苯胺纳米棒阵列均匀地生长在碳纳米管上；最后，将得到的多壁碳纳米管@聚苯胺纳米复合材料，分别用去离子水、甲醇和乙醇洗涤，洗涤之后的纳米材料在60℃真空干燥24小时。
进一步地，所述的多壁碳纳米管与苯胺单体的混合液与高氯酸溶液的体积比为1：5。
与现有技术相比，本实用新型的优点如下：
(1)本实用新型所使用的供电单元为超级电容器，体积小，充电速度快，安全便捷，可以随身携带。(2)电沉积法制备的聚吡咯薄膜，可以在集流体表面形成一层致密的超薄的薄膜，既节约材料，又可以降低接触电阻。(3)所使用的掩膜板，既有适合于电容器的圆形电极结构，又有匹配气体传感器的平行的方块电极，这两种电极可以通过一步光刻法同时得到。(4)乙醇传感器在常温下就可以对乙醇气体的浓度进行检测，不需要额外的加热升温装置。(5)所制备的柔性超级电容器集成常温乙醇传感器集成系统总大小为2cm*4cm，基底为PET，在产生一定形变下仍然可以正常工作，在可穿戴设备方面具有极大的应用潜能。
附图说明
图1为本实用新型的一种柔性微型自驱动常温气体传感器的电极结构的结构示意图；
其中，(a)为电极结构的光学结构图，(b)为光刻后的电极的PET片的光学结构图；
图2为本实用新型的采用电沉积法原位沉积的沉积过程图；
其中，铂电极1、工作电极2、参比电极3；
图3为本实用新型的该柔性微型自驱动常温气体传感器的结构示意图；
图4为本实用新型采用的聚吡咯薄膜的SEM图；
其中，(a)为聚吡咯薄膜表面图，(b)为聚吡咯薄膜横截面图；
图5为本实用新型的多壁碳纳米管/聚苯胺复合材料的SEM图；
图6为本实用新型的一种柔性微型自驱动常温气体传感器进行循环伏安与恒流充放电测试的电化学性能图；
其中，(a)为柔性微型电容器器件在不同扫描速率下的循环伏安曲线，(b) 为柔性微型电容器器件在不同电流密度下的恒流充放电曲线。
图7为本实用新型的一种柔性微型自驱动常温气体传感器在常温下测试其对乙醇的灵敏度曲线。
图8为本实用新型的一种柔性微型自驱动常温气体传感器进行不同弯曲时电化学性能变化曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型做进一步地说明。
实施例1
一种柔性微型自驱动常温气体传感器，包括衬底、位于衬底之上的电容器集流体与气体传感器电极结构、聚吡咯薄膜及多壁碳纳米管/聚苯胺复合材料；其中，所述的电容器集流体与气体传感器电极结构是由圆形电极与平行电极两部分组成，聚吡咯薄膜沉积在圆形电极上，多壁碳纳米管/聚苯胺复合材料涂覆在平行的电极上。
进一步地，所述的圆形电极沟道的间距为100μm。
进一步地，所述的平行电极之间的距离为150μm。
进一步地，所述的平行电极的结构为方块形、叉指型或圆形。
一种柔性微型自驱动常温气体传感器的制备方法，具体步骤如下：
(3)、在光刻后的圆形电极上采用电沉积法原位沉积聚吡咯薄膜，厚度为 30μm-50μm，沉积好聚吡咯薄膜后，涂上固体电解质，厚度为500μm-800μm；在光刻后的2个平行电极上旋涂多壁碳纳米管/聚苯胺复合材料，厚度为200 nm-300nm。
a.塑料PET的清洗：裁剪一段2*4厘米大小的塑料片，在乙醇和去离子水中分别超声清洗20分钟，然后放入60摄氏度烘箱中烘干。
b.圆形电极与平行方块电极制备：首先，在PET片上旋涂一层光刻胶，厚度为100nm，100摄氏度烘干5分钟。然后，用图1(a)中所示的图案作为掩膜板进行光刻，之后进行显影，显影时间为9s。显影之后进行镀膜，镀膜的厚度为50nm，镀膜之后用丙酮进行剥离，即可得到图1(b)所示的圆形电极与平行方块电极。
c.电沉积聚吡咯溶液的配制：将吡咯单体与高氯酸钠按照体积比为5：100 配制成20ml的溶液，室温搅拌至溶液澄清。
d.电化学沉积过程：将c中配制的溶液导入倒入电解池中，如图2所示。然后用电化学工作站(CHI 760e系列)进行沉积，方法是循环伏安法，沉积电压为0.8V，沉积时间为5分钟，沉积厚度为30μm。
e.在图1(b)下方所示的平行电极之间旋涂多壁碳纳米管/聚苯胺气敏材料，转速为500转每秒，旋涂2次。每次旋涂过程完成后需等溶剂完全挥发后才能进行下一次旋涂，厚度为200nm。
实施例2电化学性能测试
测试时，将电化学工作站的正电极和负电极分别夹在器件的两个平行的方块电极上，然后分别进行循环伏安测试和恒流充放电测试，测试时的环境温度为 25℃。
由图6(a)可知，本实用新型的一种柔性微型自驱动常温气体传感器的最优电压范围是0～0.8V。经过不同电压扫描速率(0.1伏每秒～3伏每秒)的测试，计算得的最大面积比电容值为45mF/cm2。同时，电容器在0～0.8V的电压窗口范围内进行了不同电流密度的恒电流充放电测试，如图6(b)。在电流密度为 0.1mA/cm2，电容器的放电时间可以达到850秒，表现出优异的电化学性能。为后续给气体传感器供电奠定了良好的基础。
实施例3电化学性能测试
由图7可知，该气体传感器常温下对50ppm的乙醇的灵敏度可以达到1.15，电阻值随乙醇浓度的增大而增大。常温下对乙醇的响应时间为13s，恢复时间为 4.5s。这为常温下快速检测乙醇浓度提供了可能。
实施例4弯曲性能测试
将柔性微型自驱动常温气体传感器放在一个可以弯曲的装置上，如图8所示。利用图8中的弯曲装置测试其在不同弯曲角度下电学性能的变化曲线及稳定性。其中，传感器由初始角度被弯曲到不同角度，然后再恢复至初始。
从图8中可以看出，该传感器的最大的弯曲角度为120度，进行恒流充放电测试时，所得曲线与弯曲前的恒流充放电曲线基本保持一致，充分说明了器件在电化学性能随着弯曲角度的变化并未发生明显的变化，说明该传感器具有很好的机械弯曲性能，这使得该传感器具备常温乙醇传感器集成系统体积小、质量小与便携的特性，为可穿戴的自驱动气体传感器的进一步实际应用提供了保证。
Claims (4)
1.一种柔性微型自驱动常温气体传感器，其特征在于，包括衬底、位于衬底之上的电容器集流体与气体传感器电极结构、聚吡咯薄膜及多壁碳纳米管/聚苯胺复合材料；其中，所述的电容器集流体与气体传感器电极结构是由圆形电极与平行电极组成的，聚吡咯薄膜沉积在圆形电极上，多壁碳纳米管/聚苯胺复合材料涂覆在平行的电极之间。
2.如权利要求1所述的一种柔性微型自驱动常温气体传感器，其特征在于，所述的圆形电极沟道的间距为100μm。
3.如权利要求1所述的一种柔性微型自驱动常温气体传感器，其特征在于，所述的平行电极之间的距离为150μm。
4.如权利要求1所述的一种柔性微型自驱动常温气体传感器，其特征在于，所述的平行电极的结构为方块形。
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