CN208182893U - 一种用于连续酯化生产氰乙酸乙酯的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种用于连续酯化生产氰乙酸乙酯的系统，该系统包括：进料装置：设置有进料口和出料口；多级反应装置：所述多级反应装置的每一级装置都包括酯化反应釜和蒸发器，所述酯化反应釜的进料口与进料装置的出料口连接，所述酯化反应釜的出料口与蒸发器的进料口连接；相邻多级反应装置之间通过上一级蒸发器的液体出料口与下一级酯化反应釜的进料口串联，终级蒸发器底部出料；冷凝回收装置：所述冷凝回收装置的气体进口与各级蒸发器的气体出口连接。本实用新型所提供的系统通过连续进料、连续出料进行连续酯化反应，实现了氰乙酸乙酯的连续化生产，且通过多级酯化装置，逐级进行酯化反应，大幅度提高了转化率。

Description

一种用于连续酯化生产氰乙酸乙酯的系统

技术领域

本实用新型涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种用于连续酯化生产氰乙酸乙酯的系统。

背景技术

氰乙酸乙酯是一种重要的有机化工中间体，广泛的应用于合成酯类、酰胺类、酸类等化合物，其生产工艺有前氰化工艺和后氰化工艺和酯交换工艺三种。前氰化工艺是指用氯乙酸经过中和、氰化、酸化得到氰乙酸再与乙醇进行酯化反应得到氰乙酸乙酯。后氰化工艺是指用氯乙酸先与乙醇进行酯化制备氯乙酸乙酯，经精制后与氰化钠进行氰化反应，得到氰乙酸乙酯。酯交换工艺是指用氰乙酸甲酯和乙醇进行酯交换合成氰乙酸乙酯，但由于酯交换催化剂效果都不太理想，且催化剂回收处理成本较高，回收得到的甲醇和乙醇的混合物较难处理，所以此制备方法也很难实现工业化。

目前，氰乙酸乙酯的连续化生产工艺研究尚少，针对后氰化工艺，仅有一篇发明专利：CN2012100738914报道了一种使用氯乙酸酯和氰化钠为原料采用管式反应器连续后氰化工艺生产氰乙酸酯的工艺。但对于前氰化工艺，国内绝大多数企业仍然采用的是间歇反应工艺，氰乙酸乙酯的连续酯化反应系统尚未见文献报道。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种用于连续酯化生产氰乙酸乙酯的系统，旨在解决现有前氰化工艺生产氰乙酸乙酯不能连续生产的问题。

为解决上述技术问题，本实用新型提供的技术方案是：

一种用于连续酯化生产氰乙酸乙酯的系统：

进料装置：设置有进料口和出料口；

多级反应装置：所述多级反应装置的每一级装置都包括酯化反应釜和蒸发器，所述酯化反应釜的进料口与进料装置的出料口连接，所述酯化反应釜的出料口与蒸发器的进料口连接；相邻多级反应装置之间通过上一级蒸发器的液体出料口与下一级酯化反应釜的进料口串联，终级蒸发器底部出料；

冷凝回收装置：所述冷凝回收装置的气体进口与各级蒸发器的气体出口连接。

本实用新型提供的合成氰乙酸乙酯的系统的有益效果在于：

1、实现了氰乙酸乙酯的连续化生产，比传统的间歇工艺生产操作更加稳定且节省了人工，降低了生产成本。

2、采用多级酯化装置，逐级进行酯化反应，酯化反应更加彻底，打破了传统酯化技术中热力学平衡限定的酯转化率，大幅度提高了转化率，且产品品质更加稳定。

3、在蒸发过程中，利用乙醇与水共沸的性质，利用原料乙醇本身作为带水剂，将酯化反应生成的水不断的带出系统，无需外加其他带水剂，避免了杂质的引入，保证了产品的纯度，且水分的蒸出使反应向有利于生成酯的方向进行，提高了酯化反应的转化率。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本实用新型实施例1进行氰乙酸乙酯连续化生产的设备结构示意图；

1-乙醇储罐 2-乙醇输送泵 3-氰乙酸储罐

4-氰乙酸输送泵 5-一级酯化釜 6-一级输送泵

7-一级蒸发器 8-二级酯化釜 9-二级输送泵

10-二级蒸发器 11-三级酯化釜 12-三级输送泵

13-三级蒸发器 14-酯化成品储罐 15-一级冷凝器

16-二级冷凝器 17-乙醇回收罐 18-真空系统

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

以下对本实用新型实施例进行详细说明。

请参阅图1，现对本实用新型提供的用于连续酯化生产氰乙酸乙酯的系统进行说明。

进料装置：设置有进料口和出料口；

多级反应装置：所述多级反应装置的每一级装置都包括酯化反应釜和蒸发器，所述酯化反应釜的进料口与进料装置的出料口连接，所述酯化反应釜的出料口与蒸发器的进料口连接；相邻多级反应装置之间通过上一级蒸发器的液体出料口与下一级酯化反应釜的进料口串联，终级蒸发器底部出料；

冷凝回收装置：所述冷凝回收装置的气体进口与各级蒸发器的气体出口连接。

本实施例中，反应原料分多级进行酯化，每一级都分为酯化和蒸发两个过程，通过逐级酯化使酯化反应进行的更充分，且通过将酯化生成的水不断的从系统中分离出去，使得酯化反应向有利于生成酯的方向进行，打破了热力学平衡限定的转化率，酯化转化率提高至98％以上。而且反应原料乙醇本身还可以作为带水剂，无需额外加入带水剂，保证了产品的纯度同时降低了生产成本。整个酯化系统采用连续进料，连续采出的方式进行连续酯化反应，实现了氰乙酸乙酯的连续化生产。

可选的，所述多级反应装置的串联级数不少于3。

可选的，所述多级反应装置为三级反应装置，包括一级酯化釜5、一级蒸发器7、二级酯化釜8、二级蒸发器10、三级酯化釜11和三级蒸发器13。

每一级酯化釜后都配套设置一蒸发器，边反应边蒸馏，及时分馏出产物，减少生成物的浓度，有利于促进酯化反应向生成酯化产物的方向移动，提高氰乙酸的转化率。

可选的，所述进料装置包括乙醇储罐1和氰乙酸储罐3；所述乙醇储罐1的出料口分别与各级酯化釜的进料口连接；所述氰乙酸储罐3的出料口与一级酯化釜5的进料口连接。

乙醇储罐通过输送泵与各级酯化釜连接，用于在酯化反应中向各级酯化釜中不断通入乙醇，乙醇过量有助于提高氰乙酸的转化率。

可选的，所述冷凝回收装置包括一级冷凝器15、二级冷凝器16和乙醇回收罐17；所述一级冷凝器15的气体进口分别与一级蒸发器7、二级蒸发器10和三级蒸发器13的气体出口连接，所述一级冷凝器15的气体出口与二级冷凝器16的气体进口连接；所述一级冷凝器15和二级冷凝器16的液体出口通过连接管路与乙醇回收罐17连接，所述连接管路的下端位于乙醇回收罐17液面以下。

可选的，所述各级蒸发器设置于各级酯化釜顶端8～12米的位置处。

各级蒸发器与下部的酯化釜之间的高度差在8～12米，可以保证在真空状态下各级蒸发器内的物料可以在重力作用下自流进入各级酯化釜内，节约设备和能源。

可选的，连接所述各级蒸发器液体出料口与对应酯化釜进料口的管路下端位于所述酯化釜的液面以下；所述终级蒸发器底部出料进酯化成品储罐14，且出料管路下端位于酯化成品储罐14的液面以下。

连接各级酯化釜和对应蒸发器液体出料口的管路下端、终级蒸发器的出料管路下端以及连接一级冷凝器15和二级冷凝器16液体出口与乙醇回收罐的管路下端位于液面以下，可以起到液封作用，保证各级蒸发装置的真空状态。

可选的，所述各级酯化釜均设有夹套，用于通入加热介质给酯化釜内物料进行加热；所述各级酯化反应釜内还设有搅拌机构，用于将酯化釜内的物料混合均匀。

各级酯化釜采用夹套加热，能使反应釜内物料受热更均匀，同时反应过程中温度受外界影响较小。

可选的，所述二级冷凝器16上还设有真空系统18，所述真空系统18与二级冷凝器的气体出口连接。

可选的，所述各级酯化反应釜和各级蒸发器的进料管路上还设有流量计，用于控制输送至各级酯化反应釜和各级蒸发器内的物料的流量。

各级物料的输送通过流量计来控制一定的流量，保证原料的连续进料和反应成品的连续采出以及各装置中液位的稳定。

综上所述，本实用新型实施例的氰乙酸乙酯的合成过程为：

将氰乙酸和乙醇分别通过氰乙酸输送泵4和乙醇输送泵2连续送至一级酯化釜5中，保持一定的温度进行一级酯化反应，当一级酯化釜中的液位达到一定高度时，将一级酯化釜中的物料通过一级输送泵6连续送入一级蒸发器7中，将生成的水和过量的乙醇蒸出，剩余的物料在重力作用下连续自流进入二级酯化釜8中，同时通过乙醇输送泵2向二级酯化釜8中连续加入乙醇，在二级酯化釜8中保持一定的温度进行二级酯化反应，当二级酯化釜中的液位达到一定高度，液面没过一级蒸发器至二级酯化釜的管道下端时，给一级蒸发器带真空至绝对压力小于12kpa，物料通过管道在真空作用下上升至一级蒸发器中，当一级蒸发器液位达到一定高度时，将二级酯化釜中的物料通过二级输送泵9连续送入二级蒸发器10中，将二级酯化反应中生成的水和过量的乙醇蒸出，剩余的物料在重力作用下连续自流进入三级酯化釜11中，同时通过乙醇输送泵2向三级酯化釜11中连续加入乙醇，在三级酯化釜11中保持一定的温度进行三级酯化反应，当三级酯化釜11中的液位达到一定高度，液面没过二级蒸发器至三级酯化釜的管道下端时，给二级蒸发器带真空至绝对压力小于12kpa，物料通过管道在真空作用下上升至二级蒸发器中，当二级蒸发器液位达到一定高度时，将三级酯化釜中的物料通过三级输送泵12连续送入三级蒸发器13，将三级酯化反应中生成的水和过量的乙醇蒸出，合成的氰乙酸乙酯在重力作用下自流进入到酯化成品储罐14中，当酯化成品储罐14中的液面达到一定高度，液面没过三级蒸发器至成品储罐的管道下端时，给三级蒸发器带真空至绝对压力小于12kpa，同时启动一级冷凝器15和二级冷凝器16的进回水，从三个蒸发器中蒸馏出来的乙醇和水的混合液体经过冷凝器冷凝后形成液体进入乙醇回收罐17，回收的乙醇进行醇水分离处理后返回酯化系统循环使用。

各级蒸发釜与下部的各级酯化釜之间的高度差在12米，整个酯化系统各级酯化釜均保持液位为60％，温度80～90℃，且保证从蒸发器至酯化釜的管道下端位于酯化釜的液面以下；各级蒸发器中保持液位为60％，温度50～60℃，并保持绝对压力小于12kpa；酯化成品储罐中保持液位为60％，从三级蒸发器至酯化成品储罐的管道下端位于酯化成品储罐的液面以下，连接泠凝器出口与乙醇回收罐的管道下端位于乙醇回收罐液面以下。向一级酯化釜中输送的氰乙酸与乙醇的流量比为1:1.3～1.35；向二级蒸发器中输送的物料和向二级酯化釜中输送乙醇的流量比为1:0.85～0.9；向三级蒸发器中输送物料和向三级酯化釜输送乙醇的流量比为1:0.4～0.45。各级物料的输送通过流量计来控制一定的流量，保证原料的连续进料和反应成品的连续采出以及各装置中液位的稳定，物料在各级酯化釜中的停留时间为1.5小时，在各级蒸发釜中的停留时间为1.5小时，所需要的流量根据系统容积进行调整，这样就实现了氰乙酸乙酯的连续反应。

为了更好的说明本实用新型，下面通过实施例做进一步的举例说明。

实施例1

氰乙酸(90％)进料流量为2吨/小时，乙醇(99％)进料流量分别为一级酯化釜：2.63吨/小时，二级酯化釜：1.7吨/小时，三级酯化釜：0.8吨/小时，各级酯化釜到对应的各级蒸发器的进料流量均为2吨/小时。氰乙酸乙酯的采出流量为：2.25吨/小时(氰乙酸乙酯气相含量：95％，水分：2.5％)，酯化转化率：98.44％。具体工艺参数参见表1。

实施例2

氰乙酸(92％)进料流量为3吨/小时，乙醇(99％)进料流量分别为一级酯化釜：4.02吨/小时，二级酯化釜：2.61吨/小时，三级酯化釜：1.29吨/小时，各级酯化釜到对应的各级蒸发器的进料流量均为2.9吨/小时。氰乙酸乙酯的采出流量为：3.88吨/小时(氰乙酸乙酯气相含量：96％，水分：3％)，酯化转化率：98.45％。具体工艺参数参见表1。

实施例3

氰乙酸(89％)进料流量为4吨/小时，乙醇(99％)进料流量分别为一级酯化釜：5.4吨/小时，二级酯化釜：3.52吨/小时，三级酯化釜：1.69吨/小时，各级酯化釜到对应的各级蒸发器的进料流量均为3.8吨/小时。氰乙酸乙酯的采出流量为：4.95吨/小时(氰乙酸乙酯气相含量：96.5％，水分：2.3％)，酯化转化率：98.66％。具体工艺参数参见表1。

实施例4

氰乙酸(85％)进料流量为3吨/小时，乙醇(99％)进料流量分别为一级酯化釜：3.96吨/小时，二级酯化釜：2.66吨/小时，三级酯化釜：1.25吨/小时，各级酯化釜到对应的各级蒸发器的进料流量均为3.1吨/小时。氰乙酸乙酯的采出流量为：3.54吨/小时(氰乙酸乙酯气相含量：97％，水分：3％)，酯化转化率：98.25％。具体工艺参数参见表1。

表1实施例1-4各装置的工艺参数

反应装置	实施例一	实施例二	实施例三	实施例四
					一级酯化釜温(℃)	80	88	87	90
二级酯化釜温(℃)	80	85	88	90
					三级酯化釜温(℃)	80	85	85	90
一级蒸发器温(℃)	50	57	54	60
					一级蒸发器压(Mpa)	-0.089	-0.091	-0.092	-0.088
二级蒸发器温度(℃)	50	52	58	60
					二级蒸发器压(Mpa)	-0.088	-0.089	-0.093	-0.092
三级蒸发器压力(℃)	50	53	55	60
					三级蒸发器压(Mpa)	-0.088	-0.094	-0.093	-0.095

本实用新型提供的氰乙酸乙酯的合成装置，设备少，工艺路线简洁，保证了工艺的安全性和生产连续性、稳定性、提高了产品的转化率和纯度、降低了能耗、节约了生产成本。

实施例1-4中的酯化反应装置和蒸发装置还可以是多于3级的酯化反应装置和蒸发装置，酯化反应的转化率均能达到98％以上。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于连续酯化生产氰乙酸乙酯的系统，其特征在于，该系统包括：

进料装置：设置有进料口和出料口；

多级反应装置：所述多级反应装置的每一级装置都包括酯化反应釜和蒸发器，所述酯化反应釜的进料口与进料装置的出料口连接，所述酯化反应釜的出料口与蒸发器的进料口连接；相邻多级反应装置之间通过上一级蒸发器的液体出料口与下一级酯化反应釜的进料口串联，终级蒸发器底部出料；

冷凝回收装置：所述冷凝回收装置的气体进口与各级蒸发器的气体出口连接。

2.如权利要求1所述的用于连续酯化生产氰乙酸乙酯的系统，其特征在于，所述多级反应装置的串联级数不少于3。

3.如权利要求2所述的用于连续酯化生产氰乙酸乙酯的系统，其特征在于，所述多级反应装置为三级反应装置，包括一级酯化釜(5)、一级蒸发器(7)、二级酯化釜(8)、二级蒸发器(10)、三级酯化釜(11)和三级蒸发器(13)。

4.如权利要求3所述的用于连续酯化生产氰乙酸乙酯的系统，其特征在于，所述进料装置包括乙醇储罐(1)和氰乙酸储罐(3)；所述乙醇储罐(1)的出料口分别与各级酯化釜的进料口连接；所述氰乙酸储罐(3)的出料口与一级酯化釜(5)的进料口连接。

5.如权利要求3所述的用于连续酯化生产氰乙酸乙酯的系统，其特征在于，所述冷凝回收装置包括一级冷凝器(15)、二级冷凝器(16)和乙醇回收罐(17)；所述一级冷凝器(15)的气体进口分别与一级蒸发器(7)、二级蒸发器(10)和三级蒸发器(13)的气体出口连接，所述一级冷凝器(15)的气体出口与二级冷凝器(16)的气体进口连接；所述一级冷凝器(15)和二级冷凝器(16)的液体出口通过连接管路与乙醇回收罐(17)连接，所述连接管路的下端位于乙醇回收罐(17)液面以下。

6.如权利要求1所述的用于连续酯化生产氰乙酸乙酯的系统，其特征在于，所述各级蒸发器设置于各级酯化釜顶端8～12米的位置处。

7.如权利要求6所述的用于连续酯化生产氰乙酸乙酯的系统，其特征在于，连接所述各级蒸发器液体出料口与对应酯化釜进料口的管路下端位于所述酯化釜的液面以下；所述终级蒸发器底部出料进酯化成品储罐(14)，且出料管路下端位于酯化成品储罐(14)的液面以下。

8.如权利要求1所述的用于连续酯化生产氰乙酸乙酯的系统，其特征在于，所述各级酯化釜均设有夹套，用于通入加热介质给酯化釜内的物料进行加热；所述各级酯化釜内还设有搅拌机构，用于将酯化釜内的物料混合均匀。

9.如权利要求5所述的用于连续酯化生产氰乙酸乙酯的系统，其特征在于，所述二级冷凝器(16)上还设有真空系统(18)，所述真空系统(18)与二级冷凝器的气体出口连接。

10.如权利要求1所述的用于连续酯化生产氰乙酸乙酯的系统，其特征在于，所述各级酯化反应釜和各级蒸发器的进料管路上还设有流量计，用于控制输送至各级酯化反应釜和各级蒸发器内的物料的流量。