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CN206057344U - 用于分析流体流中的btex和pah的系统 - Google Patents

用于分析流体流中的btex和pah的系统 Download PDF

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CN206057344U CN201490000645.9U CN201490000645U CN206057344U CN 206057344 U CN206057344 U CN 206057344U CN 201490000645 U CN201490000645 U CN 201490000645U CN 206057344 U CN206057344 U CN 206057344U
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L·马洛塔
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Abstract

本文所述的某些实施方案涉及用于分析流体流中的BTEX和PAH的系统。在此描述了一种配置用于分析包含BTEX和PAH的流体流的系统，其包括样品引入系统；吸附管，其与所述的样品引入系统流体耦合且配置用于接收来自所述样品引入系统的包含BTEX和PAH的流体流从而可逆地吸附所述的BTEX和PAH；烘箱，其被配置用于接收所述的吸附管从而允许从所述吸附管解吸所述吸附的BTEX和PAH；以及检测器，其与所述的吸附管流体耦合且配置用于检测所述解吸的BTEX和PAH。

Description

用于分析流体流中的BTEX和PAH的系统
优先权申请
本申请涉及并且要求2013年3月14日提交的美国临时申请号61/784,003的权益，其全部公开内容包括在此用于所有目的的参考。
技术领域
本申请涉及可用于分析流体流的设备、方法和系统。更具体地，本文所述的某些实施方案涉及经配置用以分析流体流中芳烃和多环芳烃或可溶残留的设备和方法。
背景技术
液化石油气通常包含许多不同的烃类。液化石油气中的残留可导致操作问题，即使其中残留水平低至10mg/kg。
实用新型内容
本文所述的某些特征、方面和实施方案涉及经配置用于采样各种流体流，例如，包含芳烃和多环芳烃的空气流或液化石油气流的系统。在一些配置中，系统可包括整体特征部以分离和/或分析液化石油气流中的残留。一方面，提供了分析液化石油气中的残留的方法，该方法包括：将包含液化石油气的液体流引入采样环以使采样环装载有液体流、将装载的液体流引入吸附管，其有效允许基本上所有液化石油气的通过并且有效吸附可溶于来自液体流中的液态石油的残留、从吸附管解吸吸附的残留，以及检测解吸的残留的残留物质。
在某些实施方案中，该方法可包括通过加热吸附管同时惰性气体 流经吸附管，从吸附管解吸吸附的组分。在其它实施方案中，该方法可包括在通过色谱法分离解吸的组分之前冷凝解吸的组分。在另外的实例中，该方法可包括汽化冷凝的组分。在其它实例中，该方法可包括使用色谱法分离汽化的组分。在进一步实施方案中，该方法可包括顺序地检测分离的、解吸的组分的每种以确定包含液化石油气的液体流中的残留的量。在其它实例中，该方法可包括在汽化吸附管中液体流的有效压强下将装载的液体流引入吸附管。在一些实例中，该方法可包括监测控吸附管的温度以确定吸附管中液体流的汽化是否发生汽化。在另外的实例中在另外的实例中，该方法可包括在引入吸附管之前冷凝液体流以提供液体流该方法可包括在引入吸附管之前冷凝流体流以提供液体流。在一些实例中，该方法可包括确定总吸附物质是否低于阈值。
另一方面，描述了有效保留包含液化石油气的液体流中的可溶残留的吸附管。在一些实施方案中，吸附管包括：包括入口和出口的主体，和有效量的每种布置在主体内的多种吸附材料，该多种吸附材料在一起有效允许液体流中基本上所有液化石油气的通过并且有效可逆吸附包含液化石油气的液体流中的基本上所有可溶残留组分。
在某些实施方案中，吸附管包括至少三种不同材料。在一些情况下，材料的至少一种有效提供对材料无实质吸附量的冷凝表面。在其它实施方案中，三种不同材料的至少一种包括玻璃珠、玻璃棉、玻璃颗粒或其组合。在进一步实施方案中，三种不同材料的一种为玻璃珠。在一些实例中，三种不同材料的至少一种为玻璃珠并且另外两种材料为不同石墨化的炭黑吸附材料。在某些实例中，吸附材料有效可逆吸附包含至少六个碳原子的可溶残留。在一些实例中，吸附材料有效可逆吸附包含多至四十四个碳原子的可溶残留。在某些实例中，吸附材料有效允许包含五个或更少碳原子的液化石油气中组分通过。在其它实施方案中，吸附管可包括热耦合到耦合至吸附管主体的温度夹套。在一些实施方案中，吸附管可包括在吸附管的入口和吸附管的主体中的第一吸附材料之间的吸附管内的膨胀室。在一些实例中，吸附管可 包括至少三种不同材料，其中材料填充在膨胀室和主体的出口之间。在某些实例中，三种不同材料的至少一种包括玻璃珠、玻璃棉、玻璃颗粒或其组合。在一些实例中，三种不同材料的一种为玻璃珠并且另外两种材料为不同石墨化的炭黑吸附材料。在一些实施方案中，膨胀室包括多个叶片。
在其它实施方案中，带有膨胀室的吸附管可包括至少三种不同材料，其中材料填充在膨胀室和主体的出口之间。在一些实施方案中，三种不同材料的至少一种材料的至少一种有效提供对材料无实质吸附量的冷凝表面，例如，包括玻璃珠、玻璃棉、玻璃颗粒或其组合。在一些实例中，三种不同材料的一种为玻璃珠并且另外两种材料为不同石墨化的炭黑吸附材料。在一些实施方案中，带有膨胀室的吸附管可包括热耦合至吸附管主体的温度夹套。
在另外的方面中，公开了包括采样环的采样单元，该采样环包括入口和出口，该采样环经配置用于在入口处流体地耦合至样品引入系统并且在出口处流体地耦合至吸附管。在某些实例中，采样单元进一步经配置用于提供有效压强以维持包含液化石油气的液体流和可溶于液化石油气的残留在采样环中为液态。
另一方面，提供了包括流体地耦合至吸附管的样品引入系统的系统。在一些实施方案中，系统的吸附管可经配置用于允许液化石油气和残留引入吸附管。在一些实施方案中，所描述系统还可包括流体地耦合至采样系统的检测器。
在某些实例中，检测器选自如下组成的组：火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、热离子检测器(TID)、电子捕获检测器(ECD)、原子发射检测器(AED)、光电离检测器(PID)、红外线检测器或通常与气相色谱法连用的其它检测器。另外，检测器可为质谱仪、外部检测器如，例如，放电离子化检测器(DID)或硫化学发光检测器(SCD)或可连用到气相色谱设 备或其它流体色谱设备，例如，使用毛细管柱的那些的其它合适的检测器和设备。
在另外的方面中，提供了包括有效接收至少一种吸附材料的主体的直列液化石油气残留过滤器，该主体包括经配置用于流体地耦合主体至液化石油气的来源的第一耦合器，和布置在主体内的多种吸附材料，该多种吸附材料在一起有效允许基本上所有液化石油气的通过并且有效吸附液化石油气中基本上所有可溶残留组分。
在某些实例中，多种材料的至少一种包括有效提供对材料例如玻璃珠、玻璃棉、玻璃颗粒或其组合无实质吸附量的冷凝表面的材料。在一些实例中，主体经配置为包括多个通道的罐，其中每个通道包括布置在通道内的多种吸附材料，该多种吸附材料在一起有效允许基本上所有液化石油气的通过并且有效吸附液化石油气中基本上所有可溶残留组分。在一些实施方案中，过滤器可包括在主体中的膨胀室。在其它实施方案中，主体经配置为包括多个通道的罐，其中每个通道经配置用于接收可更换的过滤器，该过滤器包括布置在过滤器内的多种吸附材料，该多种吸附材料在一起有效允许基本上所有液化石油气的通过并且有效吸附液化石油气中基本上所有可溶残留组分。在一些实例中，过滤器包括在主体中的膨胀室。在其它实例中，材料的至少一种包括玻璃珠、玻璃棉、玻璃颗粒或其组合。在另外的实例中，过滤器包括至少两种不同吸附材料，其为不同石墨化的炭黑吸附材料。在进一步实例中，吸附材料的至少一种为玻璃珠。在一些实例中，过滤器包括在主体中的膨胀室，其中膨胀室在主体入口和多种吸附材料之间。
另一方面，公开了包括发动机、包含液化石油气的燃料源和在发动机和燃料源之间的直列气体残留过滤器的系统，该直列气体残留过滤器包括多种吸附材料，其在一起有效允许流体流中基本上所有液化石油气的通过并且有效吸附流体流的液化石油气中基本上所有可溶残留组分。
在某些实例中，系统可包括在燃料源和发动机之间的调节器，该调节器经配置用于允许在引入发动机之前液化石油气的汽化。在一些实例中，直列气体残留过滤器包括膨胀室以允许系统的运行而不使用调节器。在其它实施方案中，直列气体残留过滤器经配置为包括多个通道的罐，其中每个通道包括布置在通道内的多种吸附材料，该多种吸附材料在一起有效允许基本上所有液化石油气的通过并且有效吸附液化石油气中基本上所有可溶残留组分。在一些实例中，系统可包括在气体残留过滤器的入口和吸附材料之间的膨胀室。在某些实例中，直列气体残留过滤器经配置为包括多个通道的罐，其中每个通道经配置用于接收可更换的过滤器，该过滤器包括布置在过滤器内的多种吸附材料，该多种吸附材料在一起有效允许基本上所有液化石油气的通过并且有效吸附液化石油气中基本上所有可溶残留组分。在一些实施方案中，系统可包括在气体残留过滤器的入口和吸附材料之间的膨胀室。在一些实例中，材料的至少一种包括玻璃珠、玻璃棉、玻璃颗粒或其组合。在其它实例中，系统可包括至少两种不同材料，其为不同石墨化的炭黑吸附材料。
在另外的方面中，描述了包括燃烧器、包括液化石油气的燃料源和在燃烧器和燃料源之间的直列气体残留过滤器的系统，该直列气体残留过滤器包括多种吸附材料，其在一起有效允许流体流中基本上所有液化石油气组分的通过并且有效吸附流体流的液化石油气中基本上所有可溶残留组分。
在某些实施方案中，系统可包括在燃料源和燃烧器之间的调节器，该调节器经配置用于允许在引入燃烧器之前液化石油气的汽化。在一些实施方案中，直列气体残留过滤器包括膨胀室以允许系统的运行而不使用调节器。在进一步实例中，直列气体残留过滤器经配置为包括多个通道的罐，其中每个通道包括布置在通道内的多种吸附材料，该多种吸附材料在一起有效允许基本上所有液化石油气的通过并且有效吸附液化石油气中基本上所有可溶残留组分。在某些实例中，系统可包括在气体残留过滤器的入口和吸附材料之间的膨胀室。在一 些实例中，直列气体残留过滤器经配置为包括多个通道的罐，其中每个通道经配置用于接收包括布置在过滤器内的多种吸附材料的可更换的过滤器，该多种吸附材料在一起有效允许基本上所有液化石油气的通过并且有效吸附液化石油气中基本上所有可溶残留组分。在其它实例中，系统包括在气体残留过滤器的入口和吸附材料之间的膨胀室。在一些实例中，材料的至少一种包括玻璃珠、玻璃棉、玻璃颗粒或其组合。在其它实例中，存在至少两种不同吸附材料，其为不同石墨化的炭黑吸附材料。
另一方面，分析苯/甲苯/乙苯/二甲苯(BTEX)并且包括流体样品，例如，环境空气中，例如，16EPA管控的多核芳烃(PAH)和/或其它PAH的方法，将流体样品引入，例如，使用高精度泵，将装载的液体流引入有效吸附存在于液体流中的BTEX和PAH的吸附管，从吸附管解吸吸附的BTEX和PAH，并检测BTEX和PAH。在一些实施方案中，可分析具有六个碳原子至约44个碳原子的化合物。以已知流速维持已知量的时间使用泵以允许定量，空气可被采样到吸附管上。在一些情况下，可进行空气或流体流的直接采样以允许空气或流体流中的C6至C44材料(或C4至C44材料)的分析，例如，在装载空气或流体流到吸附管上之前未使用夹头或其它设备。在流体流采取包含C6至C44物质(C4至C44物质)的气体形式的情况下，气体可直接装载到管上而不需任何液体萃取或其它预管装载程序。
在某些实施方案中，方法包括通过加热吸附管，例如加热管同时惰性气体流经管，从吸附管解吸吸附的组分。在其它实施方案中，方法包括在通过色谱法分离解吸的组分之前冷凝解析的组分。在进一步实施方案中，方法包括汽化冷凝的组分。在另外的实施方案中，方法包括使用色谱法分离汽化的组分。在进一步实例中，方法包括顺序地检测分离的、解吸的组分的每种以确定流体流或样品中BTEX或PAH的量。在另外的实例中，方法包括监测吸附管的温度。在另外的实例中，方法包括确定总吸附物质是否低于阈值。
在另外的方面中，有效保留存在于流体流，例如空气流或空气样品中的BTEX和PAH的吸附管，该吸附管包括：包括入口和出口的主体，和有效量的每种布置在主体内的多种吸附材料，该多种吸附材料在一起以可逆吸附液体流中的基本上所有BTEX和PAH。在某些实例中，吸附管可包括至少三种不同材料。在其它实例中，三种不同材料的至少一种有效提供对材料无实质吸附量的冷凝表面，例如，包括玻璃珠、玻璃棉、玻璃颗粒或其组合。在一些实例中，三种不同材料的一种为玻璃珠。在其它实例中，三种不同材料的一种为玻璃珠并且另外两种材料为不同石墨化的炭黑吸附材料。在进一步实例中，吸附材料有效可逆吸附基本上所有BTEX和PAH。在一些实施方案中，吸附材料有效可逆吸附基本上所有具有六个或更多碳原子的BETX和PAH。在一些情况下，吸附材料有效允许在单个解吸循环中同时分析BTEX和PAH。在其它实例中，当吸附管包括至少三种不同材料同时三种不同材料的一种包括玻璃珠时，吸附材料有效可逆吸附基本上所有BTEX和PAH。
在其它实例中，吸附管可包括热耦合至吸附管主体的温度夹套。在一些实施方案中，吸附管可包括在吸附管的入口和吸附管的主体中的第一吸附材料之间的吸附管内的膨胀室。在另外的实施方案中，吸附管可包括至少三种不同材料，其中材料填充在膨胀室和主体的出口之间。在一些实例中，三种不同材料的至少一种包括玻璃珠。在一些实施方案中，三种不同吸附材料的一种为玻璃珠。在其它实例中，三种不同材料的一种为玻璃珠并且其它两种吸附材料为不同石墨化的炭黑吸附材料。在一些实施方案中，膨胀室包括多个叶片。在进一步实施方案中，至少三种不同吸附材料，其中吸附材料填充在膨胀室和主体的出口之间。在一些实例中，三种不同吸附材料的至少一种包括玻璃珠。在某些实例中，三种不同吸附材料的一种为玻璃珠。在一些实施方案中，三种不同吸附材料的一种为玻璃珠并且其它两种吸附材料为不同石墨化的炭黑吸附材料。在某些实例中，吸附管可包括热耦合至吸附管的主体的温度夹套。
另一方面，可使用泵以沿从较弱吸附至较强吸附剂的方向采样环境空气，以便在环境条件下较高沸点的材料不进入强吸附剂但被吸附至弱吸附剂。
在另外的方面中，提供了分析包含C4至C44组分流体流，例如，气体流而不需任何液体萃取步骤的方法，该方法包括将气体流直接引入有效可逆吸附C4至C44物质的吸附管、从吸附管解吸吸附的组分，以及检测解吸的组分。
在某些实施方案中，该方法包括通过加热吸附管从吸附管解吸吸附的组分。在其它实施方案中，方法包括在通过色谱法分离解吸的组分之前冷凝解吸的组分。在另外的实例中，方法包括汽化冷凝的组分。在进一步实例中，方法包括使用色谱法分离汽化的组分。在一些实施方案中，方法包括顺序地检测分离的、解吸的组分的每种以确定气体流中C4至C44组分的量。在某些情况下，气体流为环境空气。在一些实施方案中，方法包括在解吸步骤过程中加热吸附管。在进一步实施方案中，方法包括在解吸步骤过程中引入载体气体作为逆流。在另外的实施方案中，方法包括引入气体流而在引入步骤之前不需气体流的任何液体萃取或罐收集。
在一些实施方案中，描述了有效可逆吸附流体流中的C4至C44物质的吸附管，该吸附管包括：包括入口和出口的主体，和有效量的每种布置在主体内的多种材料，该多种材料在一起有效可逆吸附流体流中的C4至C44物质。在某些实例中，吸附管可包括至少两种不同吸附材料。在某些实例中，吸附管可包括至少两种不同吸附材料。在其它实施方案中，多种材料的至少一种包括玻璃珠、玻璃棉、玻璃颗粒及其组合。在其它配置中，材料的一种为玻璃珠并且另外两种材料为不同石墨化的炭黑吸附材料。在一些实例中，材料有效可逆吸附流体流中基本上所有C4至C44物质而无任何穿透。在其它实施方案中，材料有效允许在单个解吸循环中同时分析C4至C44物质。在进一步实例中，吸附管可包括热耦合至吸附管主体的温度夹套。在其它实例 中，吸附管可包括在吸附管的入口和吸附管主体中的第一吸附材料之间的吸附管内的膨胀室。在另外的实施方案中，至少三种不同材料可存在于吸附管中，其中材料填充在膨胀室和主体的出口之间。在进一步的配置中，三种不同材料的至少一种包括玻璃珠、玻璃棉、玻璃颗粒及其组合。在一些情况下，多种材料在一起通过直接采样气体流到吸附管上，有效采样包含C4至C44物质的气体流，而气体流中C4至C44物质的任一种无实质上的穿透。在进一步实例中，吸附管有效允许直接采样而在气体流装载在吸附管上之前不需任何液体萃取。在其它实施方案中，材料在一起有效允许直接采样而不需采样气体流到罐上。
一方面，提供了一种配置用于分析包含BTEX和PAH的流体流的系统，其特征是所述系统包括：样品引入系统；吸附管，其与所述的样品引入系统流体耦合且配置用于接收来自所述样品引入系统的包含BTEX和PAH的流体流从而可逆地吸附所述的BTEX和PAH；烘箱，其被配置用于接收所述的吸附管从而允许从所述吸附管解吸所述吸附的BTEX和PAH；以及检测器，其与所述的吸附管流体耦合且配置用于检测所述解吸的BTEX和PAH。
一方面，提供了一种配置用于可逆吸附流体流中的BTEX和PAH的系统，其特征是所述系统包括：样品引入系统；吸附管，其与所述的样品引入系统流体耦合且包括：主体，所述主体包括入口和出口；有效量的每种布置在所述主体内的多种材料，所述多种材料在一起有效可逆吸附所述流体流中的BTEX和PAH；以及检测器，其与所述的吸附管流体耦合且配置用于检测从所述吸附管接收的BTEX和PAH。
一方面，提供了一种配置用于分析包含C4至C44组分的气体流而不需任何液体萃取步骤的系统，其特征是所述系统包括：样品引入系统，其被配置用于将所述气体流直接引入有效可逆吸附C4至C44物质的吸附管；温度夹套，其与所述的吸附管热耦合且其被配置用于 从所述吸附管解吸所述吸附的组分从而允许检测器对所述解吸的组分的检测。
另一方面，提供一种有效可逆吸附流体流中C4至C44物质的系统，其特征是所述系统包括：吸附管，其包括：包括入口和出口的主体；以及有效量的每种布置在所述主体内的多种材料，所述多种材料在一起有效可逆吸附所述流体流中所述C4至C44物质从而允许使用检测器对所述C4至C44物质的检测。
下面更详细地描述另外的特征、方面、实例和实施方案。
附图说明
参照附图描述某些实施方案，其中：
图1为根据某些实例吸附管的示意图；
图2为根据某些实例包括膨胀室的吸附管的示意图；
图3为根据某些实例包括带有叶片的膨胀室的吸附管的示意图；
图4为根据某些实例包括吸附管的系统的方框图；
图5为根据某些实例包括含有吸附管的系统的系统示意图；
图6A和图6B为根据某些实例配置为罐的过滤器的示意图；
图7为根据某些实例示出对于一系列标准物的信号响应对时间的曲线图；
图8为根据某些实例示出图7的曲线图的放大部分；
图9为根据某些实例的标准曲线；
图10为根据某些实例用于证实和确认C6至C40的回收的标准 物的色谱图；
图11为根据某些实例示出掺有残留标准物的干净LPG的色谱图；
图12为根据某些实例流体地耦合至冷凝器的吸附管的示意图；
图13为根据某些实例包括用于入口和出口的不同内径的吸附管的示意图；
图14为根据某些实例示出C4至C44物质的总离子色谱图。
本领域技术人员将认识到，考虑本公开的益处，系统组件的具体尺寸或特征已以另外不常规或不成比例的方式被放大、扭曲或示出以提供使用者更友好的形式的附图。
具体实施方式
下面参照单数和复数术语描述具体实施方案，以提供在此公开的技术的使用者友好的说明。这些术语仅是为了简便的目的并非旨在限制本文所述的方法和系统。
在本文所述的某些配置中，吸附管有效分析流体流，例如气体流或液体流中的组成，而不需预萃取、预装载步骤或后萃取，例如，如EPA协议TO13和TO15中使用的那些。例如，可选择本文所述的吸附管中的材料以允许C6至C44物质(或C4至C44物质)在吸附管上的直接装载而不需要组分的液体萃取或预装载。在一些情况下，使用泵或其它合适的压力设备，气相组分可被汲取入吸附管。在一些配置中，吸附管可包括至少一种有效提供对材料，例如，玻璃珠无实质吸附量的冷凝表面的材料。尽管不希望被任何特定理论所限制，但玻璃珠可有效允许C22至C40(或高于C40)物质在吸附管的前端处冷凝。较低重量物质，例如，低于C22，可进一步移动进入吸附管并且被填充在管中的一种或更多吸附材料所吸附。下面更详细地讨论包含 C6至C44物质(或C4至C44物质)的各种流体流的说明和使用本文所述的吸附管的它们分析。在一些实例中，根据EPA协议TO17，吸附管可用于分析组分，例如，C4至C44或C6至C44组分。
在某些实例中，液化石油气(LPG)中的残留为可导致一些最终使用应用中操作问题的污染物。如在此使用的术语“残留”指在C6至C40范围内LPG中的可溶污染物。通常，残留材料沸点为69℃至522℃。LPG目前倾向于主要为正丙烷并且还可包含具有2个碳原子、4个碳原子和5个碳原子的一些物质。发动机、微型涡轮机、燃料电池和其他设备可对低至10mg/kg的残留水平敏感。在生产、运输、配送、存储和使用过程中可发生LPG的污染。污染物的定性指示可帮助从制造经过分配系统并且至最终使用者跟踪污染的来源。本文所述的系统和方法可提供比重量法，例如，ASTM D2158更低检测限、更宽的动态范围和更好的准确度。如果需要，本文所述的系统和方法可提供期望的贡献，包括但不限于，改进的检测限，例如低至2微克/克、较低沸点组分的提高的回收率和更大的动态范围。本文所述的系统和方法的某些配置可提供每种特定残留残留的量，例如，存在的每种C6-C44的量，或存在的总残留量。
在某些实施方案中，本文所述的系统和方法可用于使用吸附管和热解吸确定液化石油气流中的残留。例如，包含残留的液化石油气流可提供至包括吸附材料的吸附管。可选择吸附材料，使得液化石油气通过吸附管而无任何实质吸附，并且残留组分被吸附至吸附材料。例如，可使用热、气流等，热解吸吸附的组分，以分析液化石油气流中的残留。本文描述了有效吸附残留组分同时允许基本上所有LPG通过的吸附管的各种实例。
在某些实例中，吸附管的横截面示于图1。管100包括主体110，其通常为中空主体以允许吸附材料填充在中空主体内。管100的主体110包括一种或更多金属、一种或更多玻璃、一种或更多陶瓷或其组合。例如，主体110可包括石英、不锈钢、涂覆过的不锈钢或者可使 用能够忍受用于解吸残留的温度循环的其它基于金属或基于非金属的材料。如在此讨论，热耦合主体110至用于解吸吸附的组分的热源是理想的。管100还包括入口120和出口125。显示两种不同吸附材料130和140存在于主体110内。吸附材料130、140可布置在中空主体110内并且可占据主体110内部体积的至少一些部分。在某些情况下，整个内部体积可被不同吸附材料130、140所占据，而在其它实例中，内部体积的至少一些部分可保持开放，例如，毗邻入口120和出口125的区域可为空的。在某些实施方案中，可经过管100的入口120提供液化石油气流，使得流中的某些物质，至少暂时地，吸附至吸附管100中的吸附材料130、140。吸附管100可流体地耦合至分析设备，例如GC或GC/MS，并且载气可沿从出口125至入口120的大体方向掠过吸附设备100，通常伴随着加热，以解吸吸附的残留物质。具体地，载气可沿通常对液化石油气流进入吸附管100的流动方向逆流或反流的方向提供。吸附的物质经过入口120退出吸附管100。解吸的物质然后可提供至色谱柱(未示出)以分离它们，随后使用合适的检测器如火焰离子化检测器、质谱仪或通常在气象色谱系统中发现或使用的其它合适的检测器后续分析。如果需要，例如，通过使用常规的标准曲线的技术和标准物，可确定残留的总量或可确定一种或更多残留组分的特定量。尽管未在图1中示出，管100可包括选定量的材料，其有效提供对材料无实质吸附量的冷凝表面。在一些情况下，这种材料可设置在吸附材料130的上游，例如比吸附130更靠近入口120。在一些情况下，吸附管100中使用的各种材料的床长度，例如沿吸附管100纵向轴的长度，可相同，而在其它情况下，床长度可不同。
在某些实施方案中，在本文所述的系统和方法中使用的吸附管可包括两种、三种、四种、五种或更多吸附材料。在一些实施方案中，吸附材料的两种或更多可不同，而在其它实施方案中，吸附材料的两种或更多可相同。吸附管中使用的确切材料可根据采样条件、解吸条件等改变。在一些实例中，吸附管可包括含有玻璃珠、玻璃棉、玻璃 颗粒或其组合或者玻璃珠自身与一种或更多其它材料组合的材料。尽管玻璃珠通常不吸附任何材料，但玻璃珠可提供高的表面面积以允许高分子量物质，例如，C22和更高物质在管的前端处冷凝。玻璃珠有效地在前端处除去较高分子量物质并且允许较低分子量物质向管下移动，并且被填充在管中吸附材料的一种吸附。在某些情况下，可存在两种或更多类型的玻璃珠。在一些实施方案中，可没有必要包括填充的材料以保留较高分子量的组分，例如，C22和更高。这样，吸附管可包括具有高表面面积的内部表面特征部，例如，整体玻璃珠、帽状物、百叶板、叶片、玻璃珠等以保留较高分子量组分在吸附管中。
在一些实例中，吸附材料的一种或更多可为石墨化的炭黑如，例如，CarbotrapTM B吸附剂或CarbopackTM B吸附剂、CarbotrapTM Z吸附剂或CarbopackTM Z吸附剂、CarbotrapTMC吸附剂或CarbopackTM C吸附剂、CarbotrapTM X吸附剂或CarbopackTM X吸附剂、CarbotrapTM Y吸附剂或CarbopackTM Y吸附剂、CarbotrapTM F吸附剂或CarbopackTM F吸附剂，其中的任何一种或更多可以它的商业形式使用(从Supelco或Sigma-Aldrich商购)或可根据已知方案石墨化。在其它实例中，吸附材料可为碳分子筛如CarboxenTM 1000吸附剂、CarboxenTM 1003吸附剂，或CarboxenTM-1016吸附剂，其中的任何一种或更多可以它的商业形式使用(从Supelco或Sigma-Aldrich商购)或可根据已知方案最优化。
在存在三种不同材料的某些实施方案中，材料的至少两种可为在此列举的吸附材料之一，并且吸附材料的每种为不是在吸附设备中使用的其它吸附材料的不同吸附材料。在此类情况下，两种不同吸附材料将任选地与玻璃珠或其它结构或材料存在于吸附管中，以提供内部冷凝表面。在存在三种不同吸附材料的某些实施方案中，吸附材料的每种可为在此列举的吸附材料之一，并且吸附材料的每种为不是在吸附设备中使用的其它吸附材料的不同吸附材料。在此类情况下，三种不同吸附材料将任选地与玻璃珠或其它结构或材料存在于吸附管中，以提供内部冷凝表面。在一些实例中，本文所述的吸附管可包括毗邻 吸附管入口的玻璃珠(或包含玻璃珠的材料)和玻璃珠下游的一种或更多不是玻璃珠的材料。例如，吸附管可包括玻璃珠和一种或更多CarbopackTM或CarbotrapTM材料。在一些实施方案中，吸附管可包括毗邻入口的玻璃珠和玻璃珠下游，例如，更靠近管的出口的的至少两种不同CarbopackTM材料。在其它实施方案中，吸附管可包括毗邻入口的玻璃珠和玻璃珠下游的至少两种不同CarbotrapTM材料。在其它实施方案中，吸附管可包括毗邻入口的玻璃珠和玻璃珠下游的至少一种CarbotrapTM材料和至少一种玻璃珠下游的至少一种CarbopackTM材料。在填充各种材料中，具有最强吸附强度的材料通常被填充最靠近出口并且具有最弱吸附强度的吸附剂被填充最靠近吸附管的入口。如在此指出，各种材料的床长度可相同或不同。
在某些实例中，根据选择的特定材料，可改变吸附管中材料的网目大小或范围。在一些实例中，网目大小范围为20至约100，更具体地约20-80、30-70或40-60。在其它实例中，根据吸附管中使用的材料，网目大小范围为约20-40、40-60、60-80或80-100。考虑本公开的益处，本领域技术人员将容易地选择其它合适的网目大小。
在某些实施方案中，可通过在主体中布置合适类型和量的吸附材料生产本文所述的吸附管。例如，例如，中空不锈钢管或中空玻璃管的一端可装配有固定的筛网，以保留第一吸附材料在管中。第一吸附材料可布置在管中。第二流体可渗透屏障可放置在布置的第一吸附材料上或中，并且第二吸附材料可然后布置在第二流体可渗透屏障上。可重复该过程直到期望数量的吸附材料存在于管中。在最后吸附剂后，流体可渗透屏障可依靠其放置并且可插入卡箍以保持吸附剂在原位。在这种配置中，通过固定的流体可渗透屏障，吸附材料原位保持在一端，并且通过卡箍原位保持在另一端。可使用其它类似的保存设备以保持吸附剂在吸附管的主体中。
在某些实例中，一旦制备了吸附管，在使用前可评估设备的完整性。例如，可形成内部空白，其可影响管的质量。在一些实例中，吸 附管的质量可评估，如专利号为U.S.Pat.号7,422,625的共同授让颁发专利所述，其全部公开内容包括在此以供参考，以确保吸附设备中没有不期望的空白或特征部。
在某些实施方案中，本文所述的吸附管可与自动热解吸(ATD)气象色谱系统连用。在一个实施方案中，通过加热吸附管维持要求量的时间，ATD运行，以从吸附材料定量释放沸点范围为C4至C44物质的化合物。在这种加热过程中，载气如氦、氮气或氢气以期望的流速流过管，以凭借通常为氦或氢气的载气转移吸附管的内容物至冷却的二级阱(trap)。该阱，其可含有，例如，玻璃珠和类似于吸附管的吸附材料，然后快速加热以解吸收集的组分以窄带进入GC柱用于分离。质谱仪或火焰离子化检测器为用于提供分析的常用检测器，尽管可在本文所述的任一种系统中使用其它检测器如，例如，热导检测器、热离子检测器、电子捕获检测器、原子发射探测器、火焰光度检测器、光离子化检测器和其它检测器。信息发送至含有应用程序的计算机，该应用程序发送信息至仪器用于控制并且从检测器收集信息用于分析。这种应用程序具有处理这种信息的能力，该信息可提供定量和定性结果。通过在吸附设备中包括许多不同类型的吸附材料，单个解吸循环可用于解吸基本上所有吸附的物质。此类解吸通常允许吸附设备的再利用而不需进一步的温度处理，例如，烘烤延长的时间，以除去高分子量物质。如本文所述，可通过与采样系统单独的系统进行热解吸分析或采样系统/热解吸分析可为整体系统的一部分，该整体系统可采样流体流并且分析它们而不需要从系统中除去吸附管。
在某些实施方案中，本文所述的吸附管可包括一个或更多整体膨胀室以允许流体流在吸附管内汽化。例如，如下文更详细地描述，当液体流提供至吸附管时，由增大的体积的压力的降低可用于允许液体流在吸附管内汽化以及随后在吸附材料上吸附残留蒸汽。参照图2，示出包括毗邻入口205的膨胀室210的吸附管200。膨胀室210提供吸附管210内更大的开放空间，以允许液体流到气体流的相变。膨胀室的确切大小和尺寸可变化，并且，在某些情况下，膨胀室可占据吸 附管200内部体积的约25％、30％、35％、40％、45％或50％更多。为说明目的，膨胀室210显示占据吸附管200体积的约50％，而朝向出口207，吸附材料220、230和240占据吸附管200体积的余下部分。不希望被任何科学理论所限制，当包含液化石油气的液体流汽化时，从管的周围部分吸收热，其可导致管的冷却以及在管的外侧上冰的可能形成。在膨胀室存在下，管结冰的程度可降低。尽管管在外表面上可或不可形成霜，但当管内正在发生从液态到气态的相变时，管触感通常可为冷的。在一些情况下，选择膨胀室大小是理想的，以便发生少许结冰以允许视觉观察吸附管内正在发生相变。在其它情况下，本文所述的吸附管可与温度传感器连用以确定管内是否正在发生汽化。温度传感器可在吸附管内或可热耦合至吸附管的外表面。
在某些实施方案中，内部膨胀室可包括叶片或增大膨胀室总内表面面积的其它内表面特征部。在叶片或内部特征部存在下，省略填充材料的一种或更多，例如，可省略玻璃珠，并且膨胀室的内表面可用于保留高分子量物质，是理想的。例如并且参照图3，吸附管300显示包括入口305和出口307、膨胀室310和两种吸附材料330和340。膨胀室310包括多个叶片320(或两脚规)，其可增大室310内的总表面面积。如果需要，在叶片存在下，膨胀室的总长度可降低。叶片320的表面也可有效接收液体流内高分子量残留物质，例如C22和更高，并且保留那些物质在管300内。吸附材料330、340可相同或不同，例如，可为一种或更多石墨化的炭黑材料。
在一些实施方案中，膨胀室可插入吸附管的内部体积并且吸附材料然后可填充进管。在其它情况下，耦合外部膨胀室至吸附管以允许液体流在外部膨胀室中汽化，随后蒸汽从膨胀室引入吸附管，是理想的。尽管本文的一些实施方案描述了整体或外部膨胀室，但在一些情况下，系统和方法可与不包括任何膨胀室的吸附管连用。
在某些实例中，本文所述的吸附管可与可向吸附管提供固定体积(或选定体积)的液体流的系统连用。例如，采样系统的方框图示于 图4。采样系统400包括流体地耦合至吸附管420的样品引入系统410。系统410可包括合适的连接器以耦合系统410至流体源430，其可为，例如，包含LPG和任何可溶残留的流体源。在一些实施方案中，吸附管420可通过色谱柱(未示出)的方式流体地耦合至检测器440以允许检测被吸附管420吸附或保留的物质。在其它配置中，如本文所述，可使用不包括检测器的系统装载吸附管，并且装载吸附管后可从采样系统移出吸附管并且然后放置进可解吸吸附的组分的仪器并分析它们。
在某些实例中，其中留下吸附管在原位以分析吸附的组分是期望的，吸附管经过三通阀可流体地耦合至包括色谱柱的烘箱。例如且参照图5，在三通阀520的第一位置中，流体可从样品引入系统510流入吸附管530以装载样品到吸附管530上。样品可以液体形式被装载到吸附管530上并且可被允许在吸附管530内膨胀和汽化。阀520可被致动到第二位置以流体地耦合吸附管530和烘箱560中的柱。第二阀540可被致动以流体地耦合气源550至吸附管530以从吸附管530运载解吸的物质，当加热吸附管530时，至烘箱560中的柱用于分离。当物质从烘箱560中的柱洗脱时，它们可被提供至检测器570用于检测。在一些情况下，吸附管可包括整体加热器或夹套以帮助加热吸附管用于解吸吸附的物质。例如，温度控制夹套可热耦合至吸附管530以提供温度控制。在残留已被吸附到吸附材料并且LPG基本上流过吸附管而无任何实质吸附后，可加热吸附管以解吸吸附的组分。来自载气源550的气流提供从吸附管出口至吸附管入口的流动，这是从用于将样品引入吸附管530的流的流动的相反方向。系统500在吸附管和包括柱的烘箱之间还可包括另外的组件。例如，系统可包括冷凝器用于液化汽化的、解吸的组分。在进入色谱柱之前组分的冷凝可对向柱提供窄带的分析物以降低扩散增宽效应特别有用。冷凝器可采取许多形式，包括液体冷却夹套、Peltier冷却器、加压室和可通过冷却或加压转化气体为液体的其它设备和系统。
在某些实施方案中，向本文使用的吸附管掺料或添加标准物是理 想的，以提供在分析中可使用的内部标准。本文所述的系统可用于添加标准物到管中或标准物可直接添加到管中。例如，注射器可填充有适当体积的标准物。针可插入吸附管以通过，例如，毗邻最弱吸附强度材料的采样入口注射标准物到管中。可向管引入空气流以帮助标准物的引入。例如，常规GC入口可耦合至管以提供气体流进入管。
在某些实施方案中，本文所述的吸附管可用作燃料过滤器，例如，直列燃料过滤器，以在燃料被提供到发动机或燃烧器之前从燃料中除去残留。燃料过滤器可采取许多不同形式，包括单直列燃料过滤器、包括多个通道的罐型燃料过滤器和其它形式。燃料过滤器通常包括至少一种如本文所述的吸附材料，例如，两种或更多吸附材料或者三种或更多吸附材料或者玻璃珠与一种、两种、三种或更多吸附材料组合。参照图6A，示出了罐型燃料过滤器610的俯视图，其包括多个通道620-630。侧视图示于图6B。燃料入口线630流体地耦合至燃料过滤器620，并且燃料出口线60流体地耦合至燃料过滤器620。当燃料进入燃料过滤器610时，流分流入通道620-630的每一个，其中的每一个可包括一种或更多有效从燃料流中吸附基本上所有残留并且有效使燃料流中所有液化石油气通过出口640的吸附材料。在一些情况下，通道620-623可经配置用于接收整体过滤器，例如，包括主体和吸附材料的一类，其可放入通道中并且充当过滤器。在其它实施方案中，吸附材料可直接填充到通道620-623。在一些情况下，在清理步骤中，可通过加热燃料过滤器610并且用惰性气体反向冲洗它以除去任何吸附的残留，清理或冲洗燃料过滤器610。在某些实施方案中，燃料过滤器可有效从LPG流除去残留，使得退出燃料过滤器的任何残留将为约20ppm或更低，更具体地约10ppm或更低，例如，低于9、8、7、6或5ppm。尽管残留材料可包含不同的碳原子，但减少或过滤出具有大数量碳的残留材料，例如C21或更大至比具有较低水平碳原子的残留材料，例如C6至C12更高的程度，是理想的。例如，可构造或排列燃料过滤器以提供包含如下的过滤的流：35ppm或更低C6至C12残留材料、20ppm或更低C13至C20残留材料和10ppm 或更低C21至C44材料。通过过滤出较大材料，可发生降低的清漆集结(或可损害燃料流动的其它材料的降低的集结)，这可增加提供有燃料的组件的总寿命。
在某些实例中，直列过滤器中使用的确切吸附材料可根据与过滤器连用的设备改变。例如，某些发动机或燃烧器可能够忍受较高的残留量，而具有较低过滤能力的过滤器可用于提高总燃料流动。在一些实施方案中，吸附材料可包括玻璃珠、材料、材料或其它合适的材料。如果需要，过滤器还可包括膨胀室以允许液体燃料在过滤器内汽化。在一些实施方案中，存在于燃料过滤器中的材料的总大小和量可基本上大于存在于用于样品分析的吸附管中的总大小和量。例如，根据通过设备的燃料流，选择燃料过滤器的大小直径上几英寸或英尺是理想的，以便过滤器的能力适合用于燃料流动。
在一些实施方案中，过滤器可与发动机连用，如存在于汽车中的发动机。许多商用汽车和重型设备可包括液化石油气发动机。类似地，许多用于备用电源或主电源的发电机可使用液化石油气作为燃料源以提供能量。在此类情况下，本文所述的燃料过滤器可用于增加发动机寿命、减少火花塞积炭或另外提供更流畅的运行发动机。在其他实例中，直列过滤器可与燃烧器连用，如通常在烤架、旅行车的炉灶上、火炉或燃烧液态丙烷用于提供一些形式的热能的其它设备中发现的那些。
在某些实施方案中，本文所述的吸附管还可用于分析BTEX(苯、甲苯、乙苯和二甲苯)连同PAH(多环芳烃)，EPA管控的PAH，其包括：例如，萘、甲基萘、1-甲基萘、苊、苊、蒽、苯并[a]蒽、苯并[a]芘、苯并[e]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[ghi]苝、苯并[j]的荧蒽、苯并[k]荧蒽、屈、晕苯、二苯并(a,h)蒽、荧蒽、芴、茚并(1,2,3-cd)芘、菲、芘。由于常规分析，例如，EPATO13或TO15协议，采用两种不同且独立的分析，这是相当大的特征，即，可使用本文所述的吸附 管进行单个分析以同时分析空气流中的BTEX和PAH。在一些实施方案中，为了BTEX和PAH而有效分析空气的吸附管可包括一种、两种、三种或更多吸附材料，任选地与玻璃珠组合，如参照本文所述的其它吸附管所描述。在某些情况下，可在各种情况中除气BTEX和PAH，例如，煤矿、超级清理场所或可移动或另外拢动泥土或土壤的其它区域。为确保工人和/或当地人群不吸入高水平的BTEX和/或PAH，可使用本文所述的吸附管在期望的位点采样环境空气。可使用被动采样，例如，不使用泵将空气流引入吸附管的采样，或可使用主动采样，例如，其中使用泵以提供空气流进入吸附管的入口。在一些情况下，连续或定期监测环境空气以确定存在多少BTEX和/或PAH。
在某些实施方案中，可通过如下来采样BETX和PAH：将流体流，例如空气流引入有效可逆吸附存在于流体流中的潜在BTEX和PAH毒性污染物的吸附管中、从吸附管解吸吸附的BTEX和PAH以及检测BTEX和PAH。这是相当大的特征，即，空气流中的组分可被直接引入到吸附管上以允许C6至C44(或C4至C44)组分的分析而不需预萃取、预收集或液体萃取步骤。例如，EPA方法TO13协议使用过滤器和吸附夹头来装载样品。然后在过滤器和吸附夹头上进行溶剂萃取。然后浓缩、过滤溶剂萃取物并且由GC-MS分析溶剂萃取物。在EPA方法TO15协议中，空气样品首先被引入不锈钢罐。罐中空气必须然后引入到多吸附剂浓缩器中以除去水。浓缩和干燥后，然后可分析材料。使用TO15和/或TO13协议，本文所述的吸附管允许C4至C44沸点范围中的所有可能组分的分析，但允许省略那些协议中使用繁重的样品收集步骤和萃取步骤。例如，无液体萃取或浓缩步骤的直接采样，允许管放置在环境中并且用于直接采样环境中的各种PAH物质，例如，在单个分析中使用EPA方法TO17代替不得不使用方法TO15和TO13两者。一次分析而代替两次分析，节省时间、降低成本并且减少溶剂排放到环境，使得其更环境友好。使用本文所述的管的其它特征为降低的重量、航运样品管更不昂贵、航运占用更少空间、具有较小的形成因子并且更容易搬运，允许极性或非极性物 质的分析，并且允许沸点大于萘的分析物的回收，这是由于萘难以从罐中回收出来。
在某些实施方案中，方法进一步包括通过加热吸附管从吸附管解吸吸附的组分。在其它实施方案中，方法包括通过加热并且向吸附管提供载气从吸附管解吸吸附的组分。在另外的实施方案中，方法包括使用色谱法分离汽化的组分，例如，在引入色谱柱之前用或不用首先冷凝解吸的组分。在进一步实例中，方法包括顺序地检测分离的、解吸的组分的每种以确定液体流中BTEX和PAH的量。在一些情况下，单个解吸循环可用于从吸附管解吸基本上所有吸附的BTEX和PAH，例如使用载气的单个循环加热。此类解吸通常允许吸附设备的再利用，而不需进一步的温度处理，例如，烘烤延长的时间，以除去高分子量物质。
在一些情况下，经配置用于分析BTEX和PAH的本文所述的吸附设备可用于连续监测被动物如人占据的空气空间的空气质量。吸附设备的再利用性允许自动监测而不需不得不换掉管。例如，为了可导致不良健康影响的BTEX和/或PAH的存在，可在煤矿中、铁路运行或其它航运运行附近、发电厂附近等定期地采样空气。在此类情况下，可重复使用单个吸附设备。分析后再利用相同管而不需使管经受高温的能力，允许它们在这些应用和其它应用中的使用，其包括但不限于，在再利用之前加热管维持延长的时间不可行的情况下，地下，例如，煤矿中，或地面上，重复空气空间采样。此外，收集并分析PAH而不需从吸附管液态溶剂萃取的能力简化PAH的整体分析并且是一种环境友好的分析。
在其它情况下，有效保留存在于液体流中，例如，空气的BTEX和PAH的吸附管，吸附管包括：包括入口和出口的主体，和有效量的每种布置在主体内的多种吸附材料，所述多种吸附材料在一起有效允许可逆吸附流体流，例如，环境温度和压力下的空气中基本上所有BTEX和PAH。在某些实例中，吸附管可包括至少三种不同材料。在 其它实例中，三种吸附材料的至少一种包括玻璃珠。在一些实例中，三种不同材料的一种有效提供对材料无实质吸附量的冷凝表面，例如，包括玻璃珠。在其它实例中，三种不同材料的一种为玻璃珠并且另外两种材料为不同石墨化的炭黑吸附材料。在进一步实例中，玻璃珠和吸附材料有效可逆吸附具有六个或更多碳原子的BTEX和PAH。
在其它实例中，吸附管可包括热耦合至吸附管主体的温度夹套。在另外的实施方案中，吸附管可包括至少两种或三种不同吸附材料，其中吸附材料从毗邻入口的最弱吸附强度和毗邻出口的最强吸附强度填充。在一些实例中，三种不同材料的至少一种包括玻璃珠。在一些实施方案中，三种不同吸附材料的一种为玻璃珠。在其它实例中，三种不同材料的一种为玻璃珠并且其它两种吸附材料为不同石墨化的炭黑吸附材料。在进一步实施方案中，至少三种不同材料，其中吸附材料填充在主体的入口和出口之间，可用于采样BTEX和/或PAH。
在某些实例中，系统包括流体地耦合至吸附管的采样泵，使得环境空气流从弱至强吸附剂，例如从吸附管的入口至出口，移动经过管，以允许BTEX和PAH(或在C4至C44沸点范围内的分析物)可逆地吸附至吸附剂。可改变用于允许吸附的确切流速并且在使用被动采样下，例如，省略泵，由大气风提供的空气流可足以允许采样。在其它情况下，主动泵可流体地耦合至周围环境并且可汲取进环境空气并且将其泵入吸附管。样品引入设备，例如，泵，可经配置用于提供流体流至多种吸附材料以可逆地吸附流体流中基本上所有BTEX和PAH。在典型的配置中，流体线用于流体地耦合泵至吸附管的入口。如果需要，可存在一个或更多过滤器或预过滤器以在空气流被提供至吸附管之前，从空气流中除去某些物质，例如，微粒物质或悬浮于空气流中的其它固体材料。在某些情况下，泵可直接汲取流体样品到吸附管的材料上，而不需任何预浓缩或液体萃取步骤。
尽管本文描述了各种吸附管，但对于一种样品使用第一类型的吸附管并且对于不同的样品使用不同类型的吸附管是理想的。在一些情 况下，可通过向玻璃吸附管提供标准物产生标准曲线，而LPG残留或BTEX/PAH样品可添加到金属吸附管中。另外，吸附管入口的内径可与吸附管出口的内径相同或不同。在一些实例中，降低出口的内径是理想的，以帮助降低分析物分散和带变宽。
下面描述某些具体实施例以说明本文所述的新颖方面和实施方案的进一步的一些内容。
实施例1
可通过ASMT D1265或ASMT D3700采样液化石油气(LPG)。LPG的单相样品可被引入吸附管中。当它直接释放到烃选择吸附管材料上时，样品维持在高于其泡点的压力下，以便收集C6加烃(残留)。几乎所有的C5减组分通过吸附材料。含有样品的环重提供了样品质量。吸附管放置到热解吸器上，其从管直接解吸残留到气相色谱的分析柱上，用于分离、检测和定量。数据处理系统从火焰离子检测器获取原始数据。处理方法，其包括响应因子(RF)和来自之前分析的标准物的积分参数，应用到样品，并且计算样品中残留的质量。尽管确切的温度和流速可改变，但表1和表2提供了一些说明性的参数。
表1.热解吸器参数
表2.气相色谱参数
*净化用于在初次解吸之前清除管残留的氧气和C5减。
**制造商具体参数。指这些参数制造商的准则。
实施例2
如在该实施例中描述，可校准热解吸装置。为覆盖残留范围，组分混合物(己烷、庚烷、异辛烷和甲苯)用于较低沸点区域(汽油)；柴油用于中间范围并且压缩机油用于较高沸点区域。由于通常不要求形态，所以使用整个残留区域的总和。该总和的“计时组”开始时间立即跟随戊烷的洗脱并且该总和的终点是当压缩机油返回至基线(一些压缩机油洗脱超过C40)。图7示出表明对于标准物响应(面积)计时组时间点的积分。图8为该色谱图在x轴上的放大，其证实了戊烷(溶剂)和己烷的分离。三或五个级别校准足以覆盖样品浓度的范围。对于挥发性原料标准物(stock standard)，可使用戊烷作为溶剂来生产0.02g/gmL溶液。对于#1标准物，约3.5g的柴油和4.0g的压缩机油(记录质量至0.0001g)可添加到10mL容量瓶中。通过直接将原料插入混合物中添加600uL的挥发性原料(具有戊烷的溶液)，并且然后用戊烷填充至记号。该标准物含有1.2μg/μL挥发物和750μg/μL柴油加压缩机油。可基于记录的质量计算确切的浓度。对于#2标准物，可用戊烷填充半满10mL容量瓶。使用1mL气密注射器，转移1mL的#1标准物到戊烷中并且然后用戊烷填充至记号。该标准物含有0.12ug/μL挥发物和75ug/μL柴油加压缩机油。可基于#1标准物记录的质量计算确切的浓度。对于#3标准物，可用戊烷填充半满5mL容量瓶。使用0.25mL气密注射器，转移0.20mL的#2标准物到戊烷中并且然后用戊烷填充至记号。该标准物含有0.0048μg/uL挥发物和3.0μg/uL柴油加压缩机油。可基于#1标准物记录的质量计算确切的浓度。
下列量的材料可转移至标准吸附管中。在该实施例中，由于宽范围，制备了7种浓度。
1μL原料# 6μL原料# 0.5μL原料# 2μL原料# 5μL原料# 1μL原料# 2μL原料#
管上μg 管上μg 管上μg 管上μg 管上μg 管上μg 管上μg
3. 18.03 37.56 150.24 375.60 751.20 1502.40
标准曲线表示响应对管上质量，其中y轴为每种标准物的响应(戊烷的洗脱经过压缩机油后立即开始的时间积分)，并且x轴为管上的微克。图9表示具有0.9990的相关系数(R2)的含11种浓度从3至1517.4μg的一阶点。
每种以约50ppm注射覆盖C6至C40范围的标准物，以指定沸点保留，以定位积分的时间以及以确保分析系统的回收。图10表示通过注射该标准物到标准管上用于证实和确认仪器的C6至C40回收的标准物的色谱图。表3记录了由该标准物确认残留在该范围的回收以及显示保留时间(RT)的结果。
表3
化合物 RT ％回收的
正己烷 2.53 94.2
异辛烷 3.64 99.5
甲苯 4.98 102.4
C22 18.41 100.0
C30 22.33 112.2
C36 24.82 106.9
C40 27.46 102.7
实施例3
可按如下分析LPG样品。可使用ASTM D1265或D3700获得LPG样品，或从LPG系统上的采样点直接采集样品到吸附管上。可通过分析空吸附管(无吸附剂的管)，进行仪器空白测试以确保系统 未被污染。可用本文所述的标准物进行校准以校准用于定量的方法。可按照表1和表2中创立的参数。可注射空白样品以确保没有发生滞留。结果应是不可检测到的或低于定量的限值。
如本文所述LPG可装载到样品管上。可使用表1和表2中所述的方法参数分析带有样品的吸附管。将样品质量作为除数插入序列中，以便进行正确的计算。可通过数据处理系统计算结果并报告结果。如果样品中残留的量超过校准范围，可进行样品的洗脱或带有修正系数的较小体积，以便样品落在校准范围内。如果样品量低于报告限值，样品量应报告为低于报告限值。
实施例4
图11表示掺有残留标准物的干净LPG。该标准物的浓度为7.9μg/g(C6至C8)、62.9μg/g柴油和69.3μg/g压缩机油，导致LPG中总残留浓度为139μg/g。管上样品质量为0.4269g。注意到，LPG中戊烷和丁烷未被检测到或被吸附剂保留，并且因此不干扰残留测量。标准物浓度范围为3至1500μg。由于使用的样品量为约0.45g，所以该方法动态范围为6.7至3300μg/g。
实施例5
吸附管1200的示意图示于图12。沿箭头1202的方向将样品和/或标准物引入吸附管1200。一旦样品被吸附至吸附材料，样品引入可停止并且可沿箭头1212的方向将载气提供至吸附管。载气，连同加热吸附管，如果需要，导致吸附的物质从吸附管1200解吸。吸附管1200显示为包括三种不同材料1220、1222和1224。通常以强度的顺序排列材料(从入口至出口)，较弱吸附材料毗邻入口并且最强吸附材料毗邻出口。尽管吸附材料的确切组成可根据吸附管1200的预期使用改变，但在一些实施方案中，吸附材料1220可为玻璃珠并且吸附材料1222、1224可为或材料。例如，在分析LPG中残留下，吸附材料1220可为玻璃珠，吸附材料1222 可为 C并且吸附材料1224可为B。在吸附管1200用于分析BTEX和PAH组分下，吸附材料1222可为 C并且吸附材料1224可为 B或 X。
在一些情况下，不同吸附材料1220、1222和1224可由流体可渗透屏障隔开，例如，流体可渗透筛或流体可渗透金属筛网。尽管为了说明目的，图12示出材料1222、1224以大约相同的长度沿管1200存在，但包括比其它吸附材料更大量的特定吸附材料是理想的。例如，在样品具有大浓度的特定分析物下，有效吸附并解吸该分析物的吸附材料可以较大的量/体积存在以提供对该分析物提高的装载。在某些实例中，吸附材料1220、1222和1224可各以基本上相同重量比存在，例如，1:1。在其他实例中，不同吸附材料可独立以如下范围内重量比(对于任两种吸附材料)或在这些说明的比例之间的任何比存在：3:1、2.5:1、2:1、1.5:1、1.1:1、0.9:1、0.8:1、0.7:1、0.6:1、0.5:1、0.4:1、0.3:1、0.2:1、0.1:1。使用第一吸附材料(最靠近采样入口的一种)作为归一化因子来确定相对重量比是理想的，并且存在的每种其它吸附材料的量可除以存在的第一吸附材料的量以确定存在于吸附设备中的相对重量比。在使用三种床吸附设备的一些实例中，第一吸附材料1220约1、第二吸附材料1222 0.74和第三吸附材料1224约0.58的比(基于吸附材料的重量与用作归一化因子的第一吸附材料1120的重量)可存在于吸附设备1200中。考虑本公开的益处，本领域技术人员将容易选择吸附材料的另外合适的量。
实施例6
吸附管的示意图示于图13。吸附管1300包括主体1302，其可为玻璃或不锈钢或其它材料。吸附管1300显示包括卡箍1305、玻璃棉1310、钢筛或筛网1315、玻璃珠1320、另一个钢筛或筛网1325、吸附材料1330和第三钢筛或筛网1335。浓缩器阱1300的入口的内径d1显示大于浓缩器阱1300的出口的内径d2。尽管不希望被任何科学理论所限制，但内径的差别可帮助降低扩散带变宽。在一些情况下， 直径d1约比直径d2大约2、3、4或5倍，例如，直径d1可为约2.8nm而直径d2可为约0.7nm。
实施例7
可通过填充有效量的玻璃珠和吸附材料到管内，生产有效直接从空气流采样沸点范围为C4至C44的物质的吸附管。在一种配置中，可放置约475mg的玻璃珠。玻璃珠朝向管的入口放置。在玻璃珠的顶部上，可放置约350mg的 C。在 C的顶部上，可放置约200-220mg的 X。在采样过程中，玻璃珠朝向管的入口设置，并且 X朝向管的出口设置。如果使用 X，沸点范围为C4至C44并且可保留1,3-丁二烯用于分析。
实施例8
实施例7的吸附管用于测量包含C4至C44物质的气体流中的组分。具体地，包含1,3-丁二烯和上述列举的芳烃，例如BTEX和EPA管控的PAH较少晕苯的样品，被引入实施例7的吸附管中。
一旦气体流被汲取进入吸附管，进行色谱分析，随后GC-MS。使用的热解吸参数和色谱条件示于表4和表5。
表4
表5
GC-MS分析的结果示于图14的总离子色谱图。对于任一种装载的组分未检测到穿透。
当引入在此公开的实例的要素时，冠词“一种/个(a/an)”、“该”以及“所述”旨在意指存在要素的一种或更多。术语“包含”、“包括”以及“具有”旨在为开放结尾的并且意指可存在不是所列举的要素的另外的要素。本领域技术人员将认识到，考虑本公开的益处，实例的各种组分可互换或用其它实例中的各种组分替代。
尽管上文已描述了具体方面、实施例和实施方案，但本领域技术人员将认识到，考虑本公开的益处，本公开的说明性的方面、实施例和实施方案的添加、替代、修改和改变是可能的。

Claims (48)

1.一种配置用于分析包含BTEX和PAH的流体流的系统，其特征是所述系统包括：
样品引入系统；
吸附管，其与所述的样品引入系统流体耦合且配置用于接收来自所述样品引入系统的包含BTEX和PAH的流体流从而可逆地吸附所述的BTEX和PAH；
烘箱，其被配置用于接收所述的吸附管从而允许从所述吸附管解吸所述吸附的BTEX和PAH；以及
检测器，其与所述的吸附管流体耦合且配置用于检测所述解吸的BTEX和PAH。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征是所述的烘箱配置用于加热所述吸附管从而允许从所述吸附管解析所述的BTEX和PAH。
3.根据权利要求2所述的系统，其特征是所述系统被配置用于在通过流体耦合到所述吸附管的色谱柱分离所述解吸的组分之前冷凝所述解吸的组分。
4.根据权利要求3所述的系统，其特征是所述系统包括配置用于加热所述冷凝的组分的装置。
5.根据权利要求4所述的系统，其特征是所述的色谱柱包括固定相。
6.根据权利要求5所述的系统，其特征是所述的检测器被配置用于通过顺序地检测所述分离的、解吸的组分的每种以确定所述流体 流中BTEX和PAH的所述量。
7.根据权利要求1所述的系统，其特征是所述的样品引入系统被配置用于提供作为所述流体流的环境空气。
8.根据权利要求7所述的系统，其特征是所述的烘箱被配置用于在所述解吸过程中加热所述吸附管。
9.根据权利要求8所述的系统，其特征是进一步包括与所述吸附管流体耦合的载气，其被配置用于在所述解吸过程中提供逆流。
10.根据权利要求1所述的系统，其特征是所述系统被配置用于引入所述流体流而不需所述流体流的任何液体萃取或罐收集。
11.一种配置用于可逆吸附流体流中的BTEX和PAH的系统，其特征是所述系统包括：
样品引入系统；
吸附管，其与所述的样品引入系统流体耦合且包括：
主体，所述主体包括入口和出口；
有效量的每种布置在所述主体内的多种材料，所述多种材料在一起有效可逆吸附所述流体流中的BTEX和PAH；以及
检测器，其与所述的吸附管流体耦合且配置用于检测从所述吸附管接收的BTEX和PAH。
12.根据权利要求11所述的系统，其特征是所述的吸附管包括至少两种不同吸附材料。
13.根据权利要求12所述的系统，其特征是所述吸附管的材料的至少一种包括玻璃珠。
14.根据权利要求12所述的系统，其特征是所述两种不同材料的一种为玻璃珠。
15.根据权利要求12所述的系统，其特征是所述的吸附管包括至少三种不同的材料，其中所述三种不同材料的一种为玻璃珠并且所述另外两种材料为不同石墨化的炭黑吸附材料。
16.根据权利要求12所述的系统，其特征是所述材料有效可逆吸附基本上所有具有六个或更多碳原子的所述BTEX和PAH。
17.根据权利要求12所述的系统，其特征是当所述吸附管包括至少三种不同材料同时所述三种不同材料的一种包括玻璃珠时，所述材料有效可逆吸附基本上所有所述BTEX和PAH。
18.根据权利要求11所述的系统，其特征是进一步包括热耦合至所述吸附管的所述主体的温度夹套。
19.根据权利要求11所述的系统，其特征是进一步包括在所述吸附管的入口和所述吸附管的所述主体中的第一吸附材料之间的所述吸附管内的膨胀室。
20.根据权利要求19所述的系统，其特征是进一步包括至少三种不同材料，其中所述材料填充在所述膨胀室和所述主体的出口之间。
21.根据权利要求20所述的系统，其特征是所述三种不同材料的至少一种包括玻璃珠、玻璃棉、玻璃颗粒及其组合。
22.根据权利要求20所述的系统，其特征是所述三种不同材料的一种为玻璃珠。
23.根据权利要求20所述的系统，其特征是所述三种不同材料的一种为玻璃珠并且所述另外两种材料为不同石墨化的炭黑吸附材 料。
24.根据权利要求19所述的系统，其特征是所述膨胀室包括多个叶片。
25.根据权利要求24所述的系统，其特征是进一步包括至少两种不同吸附材料，其中所述吸附材料填充在所述膨胀室和所述主体的出口之间。
26.根据权利要求25所述的系统，其特征是所述材料的至少一种包括玻璃珠、玻璃棉、玻璃颗粒及其组合。
27.根据权利要求25所述的系统，其特征是所述两种不同材料的一种为玻璃珠。
28.根据权利要求25所述的系统，其特征是所述吸附管包括至少三种不同材料，所述三种不同材料的一种为玻璃珠并且所述另外两种材料为不同石墨化的炭黑吸附材料。
29.根据权利要求28所述的系统，其特征是进一步包括热耦合至所述吸附管的所述主体的温度夹套。
30.根据权利要求20所述的系统，其特征是所述三种不同材料，通过直接采样空气流到所述吸附管上，有效采样包含C4至C44物质的空气流而所述空气流中所述C4至C44物质的任一种无实质上的穿透。
31.一种配置用于分析包含C4至C44组分的气体流而不需任何液体萃取步骤的系统，其特征是所述系统包括：
样品引入系统，其被配置用于将所述气体流直接引入有效可逆吸附C4至C44物质的吸附管；
温度夹套，其与所述的吸附管热耦合且其被配置用于从所述吸附 管解吸所述吸附的组分从而允许检测器对所述解吸的组分的检测。
32.根据权利要求31所述的系统，其特征是所述的温度夹套被配置用于加热所述吸附管从所述吸附管解吸所述吸附的组分。
33.根据权利要求32所述的系统，其特征是所述的温度夹套被配置用于冷却所述的吸附管从而在通过色谱法分离所述解吸的组分之前冷凝所述解吸的组分。
34.根据权利要求33所述的系统，其特征是所述的温度夹套被配置用于加热所述的吸附管从而汽化所述冷凝的组分。
35.根据权利要求34所述的系统，其特征是所述系统包括与所述吸附管流体耦合的色谱柱，其被配置使用色谱法分离所述汽化的组分。
36.根据权利要求35所述的系统，其特征是所述系统被配置用于顺序地检测所述分离的、解吸的组分的每种以确定所述气体流中C4至C44组分的量。
37.根据权利要求31所述的系统，其特征是所述系统被配置用于接收作为所述气体流的环境空气。
38.根据权利要求37所述的系统，其特征是所述温度夹套被配置用于加热所述吸附管从而解吸来自所述吸附管的吸附的组分。
39.根据权利要求38所述的系统，其特征是所述的系统包括载气，其被配置用于在所述吸附管的吸附的组分的解吸过程中提供逆流。
40.根据权利要求31所述的系统，其特征是所述系统被配置用于引入气体流而不需所述气体流的任何液体萃取或罐收集。
41.一种有效可逆吸附流体流中C4至C44物质的系统，其特征 是所述系统包括：
吸附管，其包括：
包括入口和出口的主体；以及
有效量的每种布置在所述主体内的多种材料，所述多种材料在一起有效可逆吸附所述流体流中所述C4至C44物质从而允许使用检测器对所述C4至C44物质的检测。
42.根据权利要求41所述的系统，其特征是进一步包括至少两种不同吸附材料。
43.根据权利要求42所述的系统，其特征是所述多种材料的至少一种包括玻璃珠、玻璃棉、玻璃颗粒及其组合。
44.根据权利要求41所述的系统，其特征是所述材料的一种为玻璃珠并且所述另外两种材料为不同石墨化的炭黑吸附材料。
45.根据权利要求41所述的系统，其特征是进一步包括热耦合至所述吸附管的所述主体的温度夹套。
46.根据权利要求41所述的系统，其特征是进一步包括在所述吸附管的入口和所述吸附管的所述主体中的第一吸附材料之间的所述吸附管内的膨胀室。
47.根据权利要求46所述的系统，其特征是进一步包括至少三种不同材料，其中所述材料填充在所述膨胀室和所述主体的出口之间。
48.根据权利要求47所述的系统，其特征是所述三种不同材料的至少一种包括玻璃珠。
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