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CN203440102U - 一种撞击流-旋转盘耦合反应装置 - Google Patents

一种撞击流-旋转盘耦合反应装置 Download PDF

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CN203440102U CN201320476604.4U CN201320476604U CN203440102U CN 203440102 U CN203440102 U CN 203440102U CN 201320476604 U CN201320476604 U CN 201320476604U CN 203440102 U CN203440102 U CN 203440102U
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China
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liquid inlet
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reactor
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刘有智
申红艳
张巧玲
栗秀萍
焦纬洲
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North University of China
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North University of China
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Abstract

本实用新型涉及一种撞击流-旋转盘耦合反应装置,属于无机化工反应装置的技术领域。该反应装置包括撞击流-旋转盘耦合反应器,反应器包括壳体,壳体内部中央设有圆盘,圆盘随转轴旋转,壳体顶部安装A进液管和B进液管,下端连接液体再分布器,A进液管和B进液管管道下方两喷嘴相向对称设置,液体再分布器安装于圆盘上方;反应器两侧分别设有A储液槽和B储液槽,A储液槽和B储液槽分别通过泵、流量计连接反应器的A进液管和B进液管。本装置具有结构简单,混合效率高,运行稳定,能耗低,易维护的优势且所得产品分散性好,粒径分布均匀。

Description

一种撞击流-旋转盘耦合反应装置
技术领域
本实用新型涉及一种撞击流-旋转盘耦合反应装置,属于无机化工技术领域。
背景技术
随着高分子材料工业的迅速发展,塑料、合成橡胶、合成纤维等高分子材料越来越广泛应用于建材、家电、电子设备、化工、交通等领域。但高分子材料的易燃性问题日益引起人们的重视。据统计,火灾中的死亡事故有30%以上是材料产生的浓烟和有毒气体造成的。因而,对于易燃制品,除了研究所添加阻燃剂的阻燃效果外,低毒、低烟也是阻燃剂必不可少的指标,这也是近几年来阻燃剂研究领域内最活跃的课题之一。氢氧化镁作为一种无机阻燃剂,除具有高效的阻燃性能外,还具有抑烟、中和燃烧过程中生成的酸性气体等特点,而且材料无毒、无腐蚀性,是一种环境友好型绿色无机阻燃剂,目前已成为国内外开发与研究的热点。在西方发达国家,氢氧化镁阻燃剂已占整个阻燃剂市场的30%以上,并以明显的趋势增长。我国虽然镁资源丰富,但生产规模小、品种少、产品质量差、技术水平低,产量和质量远远不能满足市场的需求,整体行业水平亟待提高。
氢氧化镁作为阻燃剂,其在高分子材料中的添加量对材料的机械性能会有一定的影响。研究表明:使氢氧化镁超细化是解决这一问题的最好方法之一。目前,工业化生产氢氧化镁主要有两种方式:一种方式是通过天然矿物水镁石经磨细到所需粒度制得;另一种方法是利用化学合成法,即通过利用含有氯化镁的卤水、卤矿等原料与苛性碱类在水介质中反应,生成的氢氧化镁经过滤、洗涤干燥得到。前一种方法由于天然矿物的组成成分不能控制,产品含杂质量大,使用性能差;调查研究表明,国内外工业生产氢氧化镁大多采用化学合成法。但是采用化学合成法制备超细氢氧化镁存在以下问题:(1) 合成的氢氧化镁的粒径分布不均匀;(2) 氢氧化镁颗粒间有很强的凝聚性,易团聚以10-100 μm的二次粒子分散;(3) 氢氧化镁滤浆的过滤性能差,不易分离。
因此,采用化学合成法制备超细氢氧化镁的关键是为快速反应的氢氧化镁沉淀反应提供一个均匀稳定的反应环境。国内外围绕此问题已进行了许多研究,但所用的装置设备庞大、生产能耗大、费用高、混合效率低,难以为沉淀反应提供一个理想的反应环境。因此,采用化学合成法制备高质量的超细氢氧化镁,就必须寻求一种新的具有强化混合、低成本的反应器。
发明内容
本实用新型旨在提供一种结构简便、强化反应物的混合效率、使产品分散性好、粒径分布均匀,而且运行稳定、能耗低、易维护的氢氧化镁合成装置及工艺,以改善超细氢氧化镁阻燃剂在高分子材料中的填充和分散性能,在提高阻燃性能的同时尽量不影响材料的机械、物理性能。
本实用新型采用如下的技术方案实现:
一种撞击流-旋转盘耦合反应装置,其特征在于:包括撞击流-旋转盘耦合反应器,撞击流-旋转盘耦合反应器包括壳体,壳体内部中央设有圆盘,圆盘随其下方连接的转轴旋转,壳体顶部安装A进液管和B进液管,A进液管和B进液管的下端连接液体再分布器,A进液管和B进液管管道下方分别设有喷嘴,且两喷嘴相向对称设置,液体再分布器安装于圆盘的中心位置上方,反应器底部的转轴通过电机、变频器控制;反应器两侧分别设有A储液槽和B储液槽,A储液槽和B储液槽分别通过泵、流量计连接反应器的A进液管和B进液管。
进一步地,所述A进液管和B进液管的下端内侧的喷嘴为圆形孔,其直径为1~3mm。
更进一步地,所述的液体再分布器上部设置为圆筒形,下部设置锥形出液口,其焊接在A进液管和B进液管上;所述液体再分布器的出料端与圆盘相距2mm~20mm。
更进一步地,所述反应器壳体底部为双锥形出液口,壳体安装于水平台上,出液口与电机置于水平台下方。设计双锥形出液口避免了所合成的氢氧化镁沉淀物在设备死角的沉积,减少了产物氢氧化镁的损失。
更进一步地,所述A储液槽和B储液槽设置为密闭槽,避免原料液与空气接触发生化学反应,在储液槽和进液管外壁均设有加热保温装置。所述的加热保温装置是加热带。
本实用新型还提供了所述的撞击流-旋转盘耦合反应装置在合成超细氢氧化镁阻燃剂中的应用,其特征在于:包括以下步骤:
(1)开启搅拌装置,在A储液槽中配制氯化镁溶液,在B储液槽中配制氢氧化钠溶液;
(2)开启加热保温装置将其加热,其温度控制在50~80℃;
(3)同时开启耐腐蚀泵以体积流量为30~80L/h的速度进入A进液管和B进液管,并在进液管的喷嘴处以5~12m/s的初速相向撞击,形成扇形液面;
(4)撞击后的溶液汇集到液体再分布器中,分布到以600~1000rpm转速旋转的圆盘中心位置,离心力作用下,由内向外径向在转盘上分布为薄液膜,反应形成的氢氧化镁浆料从双锥形出液口排出;
(5)经过滤、洗涤、干燥、研磨后制得氢氧化镁粉体。
上述合成方法中,其特征在于原料液氯化镁的浓度范围为0.5~2.0mol/L,氢氧化钠的浓度为1.0~4.0mol/L,采用变频器将撞击流-旋转盘耦合反应器的转速调节为600~1000rpm,原料液氯化镁和氢氧化钠的撞击初速为5~12m/s,体积流量为30~80L/h,反应温度为50~80℃。
上述合成方法的工艺原理为:氯化镁溶液和氢氧化镁溶液经泵、流量计同时由撞击流-旋转盘耦合反应器的进液管进入液体再分布器,并在进液管的喷嘴处相向撞击,完成第一次快速均匀地混合、反应,随后汇集到液体再分布器中分布至以一定转速旋转的圆盘的中心位置,由内向外径向通过圆盘,在高速旋转而产生的超重力场的作用下,液体在圆盘上形成纳米级的液膜,使液体呈高度分散状态,在圆盘上完成第二次快速均匀地混合、反应,产物经反应器的双锥形出液口排出,经过滤、洗涤、干燥、研磨后制成一定粒径的氢氧化镁粉末。
上述合成方法中,原料液氯化镁和氢氧化钠的撞击初速为5~12m/s,氯化镁和氢氧化钠原料液的撞击初速如果低于5m/s,第一次混合效率较低,成核速度降低,致使晶体长大速度增大,制备的氢氧化镁产品粒径较大,如果高于12m/s,成核速度爆发式增大,生成的氢氧化镁产品易与溶液中的水形成氢键,导致过滤性能下降,因此氯化镁和氢氧化钠原料液的撞击初速选择为5~12m/s;圆盘的转速低于600rpm时,氢氧化镁的分散性较差,而圆盘的转速高于1000rpm时,氢氧化镁溶液的粘性大,过滤性能下降,洗涤、分离等后处理操作困难,因此圆盘的转速选择为600~1000rpm;反应温度低于50℃或者高于80℃时,过滤性能下降。
本实用新型的有益效果如下:
1、本实用新型所述的装置使氯化镁溶液和氢氧化钠溶液在液体分布器的喷嘴处实现第一次均匀混合、反应,在高速旋转的圆盘上实现第二次均匀混合、反应,增大了反应物的接触面积,提高了混合效率,缩短了反应物的混合时间。因此,可以制备出粒径分布均匀、分散性好的高品质超细氢氧化镁阻燃剂;
2、本实用新型所述的装置结构简单、体积小、易操作、能耗低,其制备的超细氢氧化镁阻燃剂与常规技术相比易洗涤,耗水量大大减小,过滤性能较好,粒径分布均匀;
3、撞击流-旋转盘耦合反应器快速均匀的微观混合性能,使得反应在整个体系中同时进行,提高了氢氧化镁构晶分子的过饱和度,成核呈爆发式增长,使得氢氧化镁构晶分子浓度下降,抑制了晶核的长大,更易生成超细氢氧化镁阻燃剂;
4、撞击流-旋转盘耦合反应器壳体焊接的液体出口设计为双锥形,有效地避免了氢氧化镁产品沉积在设备的死角,减少了产品的损失量,提高了产率。
附图说明
图1为本实用新型超重力法合成超细氢氧化镁阻燃剂的工艺流程图。
图2为本实用新型的撞击流-旋转盘耦合反应器结构简图。
图中1为变频器;2为电机;3为撞击流-旋转盘耦合反应器;4为A储液槽; 5、9为泵;6、10、12、13为阀门;7、11为流量计;8为B储液槽;14为水平台;
3.1 为A进液管;3.2为B进液管;3.3为液体再分布器;3.4为圆盘;3.5为转轴;3.6、3.7为出液口;3.8为A液喷嘴,3.9为B液喷嘴;3.10为壳体。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本实用新型,但不局限于以下实施例。
实施例1:撞击流-旋转盘耦合反应装置及其反应原理
一种合成超细氢氧化镁阻燃剂的新装置——撞击流-旋转盘耦合反应装置包括:撞击流-旋转盘耦合反应器3,撞击流-旋转盘耦合反应器3包括壳体3.10,壳体3.10内部中央设有圆盘3.4,圆盘3.4可随其下方连接的转轴3.5旋转,壳体3.10顶部安装A进液管3.1和B进液管3.2,A进液管3.1和B进液管3.2的下端连接液体再分布器3.3,A进液管3.1和B进液管3.2管道下方分别设有A液喷嘴3.8和B液喷嘴3.9,且两喷嘴相向对称设置,液体再分布器3.3安装于圆盘3.4的中心位置上方,反应器3底部的转轴3.5通过电机2、变频器1控制;反应器3两侧分别设有A储液槽4和B储液槽8,A储液槽4通过泵5、流量计7连接反应器的A进液管3.1,B储液槽8通过泵9、流量计11连接反应器的B进液管3.2。
所述的A液喷嘴3.8和B液喷嘴3.9为圆形孔,其直径为1.5mm。
所述的液体再分布器3.3上部设置为圆筒形,下部设置锥形出液口,液体再分布器焊接在A进液管3.1和B进液管3.2上;所述液体再分布器的出料端与圆盘3.4相距15mm。
所述反应器3壳体底部为双锥形出液口,即设有两个锥形出液口3.6、3.7,壳体安装于水平台14上,出液口与电机置于水平台14下方。
所述A储液槽4和B储液槽8设置为密闭槽,避免原料液与空气接触发生化学反应,在储液槽和进液管外壁均设有加热保温装置。
本实施例中提供的撞击流-旋转盘耦合反应装置,变频器、电机和转轴组成动力控制系统;圆盘置于壳体内部,圆盘为不锈钢实板;液体分布器由与氯化镁溶液进液口相连的进液管和与氢氧化钠溶液进液口相连的进液管组成;液体再分布器焊接在液体分布器的两根进液管上;壳体底部开孔焊接双锥形出液口,反应合成的氢氧化镁悬浮液直接从双锥形出液口排出。
如图1所示,接通电源,氯化镁溶液和氢氧化钠溶液分别由耐腐蚀泵5和9通入反应器内部,通过液体流量计7和11计量其液量,液量可由阀门6和10控制,通过变频器1控制转速进行反应。
 如图2所示,开启耐腐蚀泵5和9后,将氯化镁溶液和氢氧化钠溶液同时由反应器的进液口进入液体分布器,在液体分布器的喷嘴处完成第一次快速均匀的混合、反应,随后汇集到液体再分布器中分布到以一定转速旋转的圆盘中心位置,由内向外径向通过圆盘,在高速旋转而产生的超重力场的作用下,液体在圆盘上形成纳米级厚度的液膜,使液体呈高度分散状态,在圆盘上完成第二次快速均匀地混合、反应。产物经反应器的双锥形出液口排出,经过滤、洗涤、干燥、研磨后制成粒度为30~70nm的氢氧化镁粉体。
本实施例提供了一种结构的撞击流-旋转盘耦合反应装置,该装置中的撞击流-旋转盘耦合反应器,所述的A进液管和B进液管的下端内侧的喷嘴为圆形孔的直径是可调的,范围为1~3mm。所述液体再分布器的出料端与圆盘相距是可调的,范围为2mm~20mm。
实施例2:撞击流-旋转盘耦合反应装置的应用
采用本实用新型工艺流程附图1,
(1)开启搅拌装置,在A储液槽中配制浓度为0.75mol/L的氯化镁溶液,在B储液槽中配制浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液;
(2)开启加热保温装置将其加热,其温度控制在60℃;
(3)同时开启耐腐蚀泵,通过调节流量计将氯化镁溶液和氢氧化钠溶液的体积流量均控制在40L/h,将两种原料液同时输送到反应器中进行液液接触反应,首先进入A进液管和B进液管,并在进液管的喷嘴处以6m/s的初速相向撞击,形成扇形液面;
(4)开启反应器,通过调节变频器将反应器的转速调节为800rpm;撞击后的溶液汇集到液体再分布器中,分布到以800rpm的转速旋转的圆盘中心位置,反应形成的氢氧化镁浆料从双锥形出液口排出;
(5)合成的氢氧化镁浆液经过滤、洗涤、干燥、研磨后制得氢氧化镁粉体,平均粒径为30nm。

Claims (6)

1. 一种撞击流-旋转盘耦合反应装置,其特征在于:包括撞击流-旋转盘耦合反应器,撞击流-旋转盘耦合反应器包括壳体,壳体内部中央设有圆盘,圆盘随其下方连接的转轴旋转,壳体顶部安装A进液管和B进液管,A进液管和B进液管的下端连接液体再分布器,A进液管和B进液管管道下方分别设有喷嘴,且两喷嘴相向对称设置,液体再分布器安装于圆盘的中心位置上方,反应器底部的转轴通过电机、变频器控制;反应器两侧分别设有A储液槽和B储液槽,A储液槽和B储液槽分别通过泵、流量计连接反应器的A进液管和B进液管。
2.根据权利要求1所述的撞击流-旋转盘耦合反应装置,其特征在于:所述A进液管和B进液管的下端内侧的喷嘴为圆形孔,其直径为1~3mm。
3.根据权利要求1所述的撞击流-旋转盘耦合反应装置,其特征在于:所述的液体再分布器上部设置为圆筒形,下部设置锥形出液口,液体再分布器焊接在A进液管和B进液管上;所述液体再分布器的出料端与圆盘相距2mm~20mm。
4.根据权利要求1所述的撞击流-旋转盘耦合反应装置,其特征在于:所述反应器壳体底部为双锥形出液口,壳体安装于水平台上,出液口与电机置于水平台下方。
5.根据权利要求1所述的撞击流-旋转盘耦合反应装置,其特征在于:所述A储液槽和B储液槽设置为密闭槽,在储液槽和进液管外壁均设有加热保温装置。
6.根据权利要求5所述的撞击流-旋转盘耦合反应装置,其特征在于:所述的加热保温装置是加热带。
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CN103395807A (zh) * 2013-08-06 2013-11-20 中北大学 一种撞击流-旋转盘耦合反应装置及其用于合成超细氢氧化镁阻燃剂的方法

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