CN202700132U - 萃取罐和流体动力式强声源强化亚临界流体萃取装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种萃取罐和流体动力式强声源强化亚临界流体萃取装置，该装置包括：萃取罐、分离罐、冷凝泵和溶剂储罐；所述萃取罐、分离罐、冷凝泵和溶剂储罐通过阀门及管路依次连接成一循环回路，在所述萃取罐内设有流体动力式超声发生器，在所述管路之间还设有抽除整个装置中空气的真空泵。有益效果是：提高萃取效率，缩短萃取时间，更重要的是整个萃取过程无需加热，提高了设备安全性能，降低了设备投资成本；降低搅拌能耗而且无转动部件，避免溶剂泄漏，最大限度减少溶剂损耗；采用变温方法，以冷凝泵抽吸气化溶剂，实现系统中流体的循环，免去了压缩机等高压输送设备，降低能耗，减少设备投资成本和维修费用，有利于装置的扩大和推广应用。

Description

萃取罐和流体动力式强声源强化亚临界流体萃取装置

技术领域

本实用新型涉及萃取装置技术领域，尤其是涉及一种萃取罐及流体动力式强声源强化亚临界流体萃取装置。 

背景技术

从天然产物中提取油脂、香精香料、色素、营养素及生物活性物质是一个很活跃的领域。传统上人们采用机械压榨、蒸馏提取或溶剂萃取等方法。上述方法存在处理时间长，操作步骤多，效率低，质量差等缺点。尤其是溶剂提取还存在残留溶剂毒性，易燃易爆，污染环境，影响操作人员健康等问题。 

超临界流体萃取技术是近30年来，国内外受到广泛重视的现代提取技术。超临界流体萃取技术综合了溶剂萃取和蒸馏的两种功能和特点，具有传统萃取方法所不具有的优势。如超临界CO2萃取具有萃取效率高、工艺流程短、耗时少、萃取温度低、对环境无污染、萃取产物无溶剂残留，特别适合天然产物有效成分的提取。但是，超临界流体萃取需要相当高的操作压力(10～60MPa)，这对设备制造成本和安全生产等带来一些不利因素，限制了该技术的工业化推广进程，制约了该技术在天然产物有效成分提取领域的普及推广。 

近年兴起的亚临界流体萃取技术工作压力低，流程简单，并且依然保持超临界流体萃取的特点。已成为天然产物提取领域的开发热点。 

目前，国内在亚临界流体萃取相关装置中，比较有代表性的公开号为 CN101642632A，公开日2010.2.10的发明专利《天然产物有效成分的亚临界流体萃取装置与方法》公开了一种亚临界流体萃取装置与方法，该项装置由控制系统部分和浸出系统部分两部分组成。其中浸出系统部分由萃取罐、缓冲罐、冷凝器、溶剂罐、超声发生装置、真空泵、阻火器、压缩机、热水泵、热水箱等构成；控制系统部分包括浸出温度控制、浸出时间控制、浸出次数控制、料溶比控制、脱溶温度调节控制、脱溶压力反馈控制、装置的电气控制以及超温超压和泄漏报警。该发明将亚临界流体萃取技术与超声提取技术相结合，提高萃取率，缩短提取时间，同时该发明自动化程度较高，操作比较简便。但该发明所用超声源是功率为50-2500W，频率20-50KHz的电发声源。电发声源是目前应用较为广泛的一种强声源，尤其是在功率超声中，但是若要以电发生方式产生高功率的强声输出，则需要大的电源装置，从而导致整个发声装置体积和重量庞大，能耗成本高，且能量转换效率低。由于换能器安装及辐射形式，决定了其声空化区域停留在换能区附近，难于扩散到大的流体空间，从而导致处理效果无法达到实验室小型装置的效果。因此，电发声超声源大多只能用在中、小型装置上，对于大型工业化装置应用，还存在技术瓶颈。另外，该发明所用隔膜压缩机将萃取过程产生的气体压缩至冷凝器中液化的方法，在大型工业化装置中，其能耗及维护费用也是值得考虑的。 

因此，一种高效率、低能耗，能在室温下操作，工作压力低，适合开发成大型工业化的亚临界流体萃取装置的出现很有必要。 

实用新型内容

本实用新型为解决上述技术问题，在于提供一种萃取罐和流体动力式强声源强化亚临界流体萃取装置，该装置高效率、低能耗，室温下操作，工作压力低，适合开发成大型工业化装置。 

本实用新型所解决的技术问题采用以下技术方案来实现： 

一种萃取罐，包括罐体，在所述罐体的顶部设有进料口和用于填充亚临界流体的管口，在所述罐体的底部设有出口；其特征在于，所述萃取罐的中下部设置有流体动力式超声发生器，所述流体动力式超声发生器为环形组合簧片哨。 

进一步的，所述流体动力式超声发生器包括壳体，在所述壳体的内部固定有组合簧片，在所述壳体的底部设有进液口，在所述进液口上方壳体内置有一个分流柱，所述分流柱前端形成环形喷嘴，所述环形喷嘴与所述组合簧片相对应。 

进一步的，在所述壳体上还设有用于固定并调节所述组合簧片位置的调节螺栓。 

进一步的，在所述流体动力式超声发生器上部设有射流混合管。 

进一步的，所述萃取罐为不锈钢压力容器，在所述罐体的下部设有快开法兰装置，在所述快开法兰装置内设有聚四氟乙烯密封垫，保证所述萃取罐的气密性，在所述萃取罐底部设有过滤网板，在所述罐体上还设有温度表和压力表 

一种流体动力式强声源强化亚临界流体萃取装置，包括：上述的萃取罐。 

该流体动力式强声源强化亚临界流体萃取装置具体包括：萃取罐、分离罐、冷凝泵和溶剂储罐； 

所述溶剂储罐，用于储存亚临界流体； 

所述萃取罐，用于装载待萃取物料，在溶剂泵的作用下通过管路导入所述溶剂储罐内的所述亚临界流体，并在内置流体动力式超声发生器和混合管作用下对待萃取物料的有效成分产生强力溶解作用； 

所述分离罐，将来自所述萃取罐的溶解有天然产物有效成分的上述亚临界流体进行蒸发分离，进而获得目标提取物； 

所述冷凝泵：将上述分离罐中蒸发出来的亚临界流体蒸汽抽吸并冷凝还原为亚临界流体，并通过管路储存至所述溶剂储罐内； 

所述萃取罐、分离罐、冷凝泵和溶剂储罐通过阀门及管路依次连接成一循环回路。 

进一步的，所述溶剂泵通过变频器控制转速进而控制流量和压力。 

进一步的，所述分离罐包括分离罐罐体，在所述分离罐罐体的侧壁设有进液管口，所述进液管口通过阀体及管路与所述萃取罐的出口相连，在所述分离罐罐体的侧壁还设有外置夹套，在所述夹套内通有循环加热水，用以提供溶剂蒸发热量；在所述分离罐罐体的底部设有锥形封头，在所述锥形封头的前端延伸有出液口，用以收集分离后的药液；在所述分离罐罐体的顶部设有出气管，用以收集分离后的亚临界流体蒸汽。 

进一步的，所述出气管向所述分离罐罐体内延伸，并插进深度大于二分之一，优选的，插入深度为三分之二。 

进一步的，所述冷凝泵为绝热容器，所述容器内设不锈钢蒸发盘管，用以冷凝分离罐中蒸发出来的亚临界流体蒸汽；所述容器的外部包覆有保温外壳，所述容器与所述保温外壳之间还填充发泡聚氨脂。 

进一步的，在所述管路之间还设有抽除整个装置中空气的真空泵。 

进一步的，所述萃取罐为一个或二个以上并联或串联连接，所述分离罐一个或二个以上串联连接。 

本实用新型具有的有益效果是： 

(1)通过在萃取罐内设有超声发生器，用以强化萃取，提高萃取效率，缩短萃取时间，更重要的是整个萃取过程无需加热，提高了设备安全性能，降低了设备投资成本，有利于装置的扩大和推广应用； 

(2)在萃取罐内设有超声发生器上方设有的射流混合管，可降低搅拌能耗而且无转动部件，避免溶剂泄漏，最大限度减少溶剂损耗； 

(3)采用变温方法，以冷凝泵抽吸气化溶剂，实现系统中流体的循环，免去了压缩机等高压输送设备，降低能耗，减少设备投资成本和维修费用，是对开发大型工业化装置效果显著。 

附图说明

图1为本实用新型实施例1：一种萃取罐的结构示意图； 

图2为本实用新型实施例1：一种萃取罐的剖面结构示意图； 

图3为本实用新型实施例1：一种萃取罐中的流体动力式超声发生器的结构示意图； 

图4为本实用新型实施例2：流体动力式强声源强化亚临界流体萃取装置的结构示意图； 

图5为本实用新型实施例2：流体动力式强声源强化亚临界流体萃取装置的分离罐的结构示意图； 

图6为本实用新型实施例2：流体动力式强声源强化亚临界流体萃取装置的冷凝泵的结构示意图； 

图中：1-萃取罐、2-分离罐、3-冷凝泵、4-溶剂储罐、5-溶剂泵、6-真空泵、7-管路、10-罐体、11-进料口、12-管口、13-快开法兰装置、14-不锈钢过滤网板、15-出口、16-流体动力式超声发生器、161-壳体、162-组合簧片、163-进液口、164-分流柱、165-环形喷嘴、166-调节螺栓、17-射流混合管、18-工作液进口、20-分离罐罐体、21-进液管口、22-夹套、23-锥形封头、24-出液口、25-出气管、26-第一循环管口、27第二循环管口、30-绝热容器、31-不锈钢蒸发盘管、32-外壳、33-发泡聚氨脂、34第一管口、35-第二管口、36-第三管口、37-第四管口。 

具体实施方式

为了使本实用新型实现的技术手段、创新特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本实用新型。 

实施例1 

参照图1-3所示，一种萃取罐，包括罐体10，在罐体10的顶部设有进料口11；在罐体10的顶部还设有用于填充亚临界流体的管口12，在罐体10的下部设有快开法兰装置13，以方便浸出物的装卸，在快开法兰装置13内设有聚四氟乙烯密封垫，保证罐体10的气密性；在罐体10底部设有不锈钢过滤网板14，在罐体10上还设有温度表T1和压力表P1；在罐体10的底部设有出口15；罐体10内设置有流体动力式超声发生器16，以提高萃取效率。 

流体动力式超声发生器16设置于萃取罐1的中下部，流体动力式超声发 生器16包括带有流通口的壳体161，在壳体161的内部固定有组合簧片162，在壳体161的底部设有进液口163，在进液口163上方壳体161内置有一个分流柱164，分流柱164前端形成环形喷嘴165，环形喷嘴165与组合簧片162相对应；在壳体161还设有用于固定并调节组合簧片162位置的调节螺栓166。 

当溶剂泵5吸取罐体10底部经过滤的萃取溶剂，以一定压力(0.4-0.6MPa)通过环形喷嘴165，形成高压射流，射流喷注冲击组合簧片162，激发组合簧片162作横向振动，向周围液体辐射声波；同时，由于环形喷嘴165附近的截面变化而形成空化泡，空化泡在崩溃时会产生瞬时高温高压，因此，在很小的局部区域产生很强的声辐射和空化效应，足以将天然产物的细胞破散，直接提高萃取效率，缩短萃取时间，更重要的是整个过程无需加热，通常在室温或低于室温条件下操作，由此带来的优势是：提高了安全性能，降低了设备投资成本，有利于装置的扩大和推广应用。 

在流体动力式超声发生器16之上设有射流混合管17，当高速射流喷注冲击组合簧片162后，冲入设置于上部的射流混合管17，一方面推动前方液体运动，一方面在界面上产生高剪切力，从而形成大量旋涡，进一步将周围液体卷吸入射流中，从而使得，整个萃取罐1中流体形成了以射流混合管17为中心的循环回流，混合搅拌，从而，对保证容器内天然物质与亚临界流体两相有效接触，对天然物质细胞的均匀破散，强化传质是非常有利的，进而达到加速萃取过程，提高萃取率的目的，这种射流混合搅拌与常规的机械搅拌混合相比，可降低搅拌能耗而且无转动部件，避免溶剂泄露，最大限度减少溶剂损耗。 

实施例2 

参照图1-6所示，流体动力式强声源强化亚临界流体萃取装置，包括：萃取罐1、分离罐2、冷凝泵3和溶剂储罐4；溶剂储罐4，用于储存亚临界流体；萃取罐1，用于装载待萃取物料，在溶剂泵5的作用下通过管路7导入溶剂储罐4内的亚临界流体，并在内置流体动力式超声发生器16和混合管17作用下对待萃取物料的有效成分产生强力溶解作用；分离罐2，将来自萃取罐1的溶解有天然产物有效成分的上述亚临界流体进行蒸发分离，进而获得目标提取物；冷凝泵3：将上述分离罐2中蒸发出来的亚临界流体蒸汽抽吸并冷凝还原为亚临界流体，并通过管路7储存至溶剂储罐4内；萃取罐1、分离罐2、冷凝泵3和溶剂储罐4通过阀门及管路7依次连接成一循环回路。 

萃取罐1为一、二类不锈钢压力容器，包括罐体10，在罐体10的顶部设有进料口11；在罐体10的顶部还设有用于填充亚临界流体的管口12，管口12与溶剂储罐4连通，在罐体10的下部设有快开法兰装置13，以方便浸出物的装卸，在快开法兰装置13内设有聚四氟乙烯密封垫，保证罐体10的气密性；在罐体10底部设有不锈钢过滤网板14，在罐体10上还设有温度表T1和压力表P1；在罐体10的底部设有出口15，出口15与溶剂泵5连通，溶剂泵5的另一端通过管路与设置于罐体10内的流体动力式超声发生器16，以提高萃取效率；工作液进口18，罐外与溶剂泵5连接，罐内与流体动力式超声发生器16连通。 

流体动力式超声发生器16设置于萃取罐1的中下部，流体动力式超声发生器16包括壳体161，在壳体161的内部固定有组合簧片162，在壳体161的底部设有进液口163，在进液口163上方壳体161内置有一个分流柱164，分流柱164前端形成环形喷嘴165，环形喷嘴165与组合簧片162相对应；在 壳体161还设有用于固定并调节组合簧片162位置的调节螺栓166。 

当溶剂泵5吸取罐体10底部经过滤的萃取溶剂，以一定压力(0.4-0.6MPa)通过环形喷嘴165，形成高压射流，射流喷注冲击组合簧片162，激发组合簧片162作横向振动，向周围液体辐射声波；同时，由于环形喷嘴165附近的截面变化而形成空化泡，空化泡在崩溃时会产生瞬时高温高压，因此，在很小的局部区域产生很强的声辐射和空化效应，足以将天然产物的细胞破散，直接提高萃取效率，缩短萃取时间，更重要的是整个过程无需加热，通常在室温或低于室温条件下操作。 

在流体动力式超声发生器16之上设有射流混合管17，当高速射流喷注冲击组合簧片162后，冲入设置于上部的射流混合管17，一方面推动前方液体运动，一方面在界面上产生高剪切力，从而形成大量旋涡，进一步将周围液体卷吸入射流中，从而使得整个萃取罐1中流体形成了以射流混合管17为中心的循环回流、混合搅拌，从而对保证容器内天然物质与亚临界流体两相有效接触，对天然物质细胞的均匀破散，强化传质是非常有利的，进而达到加速萃取过程，提高萃取率的目的。 

分离罐2由不锈钢制成，包括分离罐罐体20，在分离罐罐体20的侧壁设有进液管口21，进液管口21通过阀体及管路7与萃取罐1的出口相连，在分离罐罐体20的侧壁还设有外置夹套22，通过第一循环管口26、第二循环管口27循环打热水，用以提供溶剂蒸发热量；在分离罐罐体20的底部设有锥形封头23，在锥形封头23的前端延伸有出液口24，用以收集分离后的药液；在分离罐罐体20的顶部设有出气管25，用以收集分离后的亚临界流体蒸汽。分离罐罐体20为直筒形状，上部与快开法兰焊接，下部与锥形封头23焊接。 分离罐2设有温度表T2和压力表P2，用于监控罐内的温度与压力。 

出气管25向分离罐罐体20内延伸，并插进深度大于二分之一，优选的，插入深度为三分之二。 

冷凝泵3由不锈钢制成，冷凝泵3为绝热容器30，容器30内设不锈钢蒸发盘管31，通过第一管口34、第二管口35与冷冻压缩机连接，成为冷冻压缩机的蒸发器，在冷冻压缩机作用下，容器30内获得-50℃以下低温。在温度差作用下，分离器2中蒸发的溶剂蒸汽被源源不断抽吸，在低于其沸点的环境中还原液化。容器30的外部包覆有保温外壳32，容器30与保温外壳32之间还填充发泡聚氨脂33。第三管口36为进气口，通过管路与阀V6、V5与分离罐2连接；第四管口37为出液口，与溶剂储罐4连接。冷凝泵3设有温度表T3和压力表P3，用于监控罐内的温度与压力。 

在管路7之间还设有抽除整个装置中空气的真空泵6。 

萃取罐1为一个或二个以上并联或串联连接，分离罐2一个或二个以上串联连接。 

溶剂泵5通过变频器控制转速进而控制流量和压力。 

本实用新型的流体动力式强声源强化亚临界流体萃取装置，采用变温方法，以冷凝泵抽吸气化溶剂，实现系统中流体的循环，免去了压缩机等高压输送设备，降低能耗，减少设备投资成本和维修费用，对于大型工业化装置效果显著。 

实施例3 

使用实施例2中的流体动力式强声源强化亚临界流体萃取装置提取天然产物的具体方法如下： 

1.先将经过予处理过的天然物料放入萃取罐1； 

2.开启真空泵6，将萃取罐1分离罐2及管路7中的空气抽尽； 

3.关闭所有管路阀门； 

4.打开溶剂储罐阀V7，将亚临界流体注入萃取罐1； 

5.关闭阀V7，开启阀V1、V2，开启溶剂泵5，萃取罐1内置的流体动力式超声发生器18和射流混合管19开始工作，对天然物料与亚临界流体混合体产生强烈的冲击，剪切，破散，搅拌，混合等作用。天然产物中有效成分被分离溶解于亚临界流体中。 

6.经过一定时间萃取后，关闭阀V2，开启阀V3将溶解有天然物质有效成分的萃取混合液注入分离罐2。 

7.分离罐2夹套22通热水循环，混合液从切线方向沿罐壁注入，在罐壁形成液膜向下移动，吸收热量，溶剂大量蒸发。 

8.开启阀V5、V6，溶剂蒸汽被抽吸入冷凝泵3，冷凝还原为亚临界流体，并流入溶剂储罐④。 

9.关闭阀V6，开启阀V4，取出目标提取物。 

10.一次萃取循环结束。根据需要可重复二、三次。 

以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。 

Claims (10)

1.一种萃取罐，包括罐体，在所述罐体的顶部设有进料口和用于填充亚临界流体的管口，在所述罐体的底部设有出口；其特征在于，所述萃取罐的中下部设置有流体动力式超声发生器，所述流体动力式超声发生器为环形组合簧片哨。

2.根据权利要求1所述的一种萃取罐，其特征在于，所述流体动力式超声发生器包括壳体，在所述壳体的内部固定有组合簧片，在所述壳体的底部设有进液口，在所述进液口上方壳体内置一个分流柱，所述分流柱前端形成环形喷嘴，所述环形喷嘴与所述组合簧片相对应。

3.根据权利要求2所述的一种萃取罐，其特征在于，在所述壳体上还设有用于固定并调节所述组合簧片位置的调节螺栓。

4.根据权利要求1或2所述的一种萃取罐，其特征在于，在所述流体动力式超声发生器上部设有射流混合管。

5.根据权利要求4所述的一种萃取罐，其特征在于，所述萃取罐为不锈钢压力容器，在所述罐体的下部设有快开法兰装置，在所述快开法兰装置内设有聚四氟乙烯密封垫，保证所述萃取罐的气密性，在所述萃取罐底部设有过滤网板，在所述罐体上还设有温度表和压力表。

6.一种流体动力式强声源强化亚临界流体萃取装置，包括：权利要求1或2所述的萃取罐。

7.根据权利要求6所述的一种流体动力式强声源强化亚临界流体萃取装置，其特征在于包括，萃取罐、分离罐、冷凝泵和溶剂储罐；

所述溶剂储罐，用于储存亚临界流体；

所述萃取罐，用于装载待萃取物料，在溶剂泵的作用下通过管路导入所述溶剂储罐内的所述亚临界流体，并在内置流体动力式超声发生器和混合管作用下对待萃取物料的有效成分产生强力溶解作用；

所述分离罐，将来自所述萃取罐的溶解有天然产物有效成分的上述亚临界流体进行蒸发分离，进而获得目标提取物；

所述冷凝泵：将上述分离罐中蒸发出来的亚临界流体蒸汽抽吸并冷凝还原为亚临界流体，并通过管路储存至所述溶剂储罐内；

所述萃取罐、分离罐、冷凝泵和溶剂储罐通过阀门及管路依次连接成一循环回路。

8.根据权利要求7所述的一种流体动力式强声源强化亚临界流体萃取装置，其特征在于，所述溶剂泵通过变频器控制转速进而控制流量和压力；

所述分离罐包括分离罐罐体，在所述分离罐罐体的侧壁设有进液管口，所述进液管口通过阀体及管路与所述萃取罐的出口相连，在所述分离罐罐体的侧壁还设有外置夹套，在所述夹套内通有循环加热水，用以提供溶剂蒸发热量；在所述分离罐罐体的底部设有锥形封头，在所述锥形封头的前端延伸有出液口，用以收集分离后的药液；在所述分离罐罐体的顶部设有出气管，用以收集分离后的亚临界流体蒸汽；

所述出气管向所述分离罐罐体内延伸，并插进深度大于二分之一；

所述冷凝泵为绝热容器，所述容器内设不锈钢蒸发盘管，用以冷凝分离罐中蒸发出来的亚临界流体蒸汽；所述容器的外部包覆有保温外壳，所述容器与所述保温外壳之间还填充发泡聚氨脂。

9.根据权利要求7所述的一种流体动力式强声源强化亚临界流体萃取装置，其特征在于，在所述管路之间还设有抽除整个装置中空气的真空泵。

10.根据权利要求7-9任一权利要求所述的一种流体动力式强声源强化亚临界流体萃取装置，其特征在于，所述萃取罐为一个或二个以上并联或串联连接，所述分离罐一个或二个以上串联连接。

Images