CN202676680U - 一种检测海水中低浓度氟利昂装置 - Google Patents
一种检测海水中低浓度氟利昂装置 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型提供一种检测海水中低浓度氟利昂装置,气提组件设置吹扫管、水气分离器、第一三通电磁阀、第二三通电磁阀;捕集解吸组件设置捕集解吸室、捕集管、高温液池、加热器、低温液池、制冷器、第三三通电磁阀、第四三通电磁阀、第五三通电磁阀、第六三通电磁阀、第七三通电磁阀、第八三通电磁阀和第一微型泵、第二微型泵;色谱检测组件设置气相色谱仪、计算机;系统控制组件设置第一六通阀、第二六通阀、PLC可编程程序控制器;供气组件设置吹扫气、高纯载气、标准气。其特点:无需化学试剂,无污染,检测准确,实现检测过程自动化运行,节省成本,尤其适合于深远海调查船舶或科考船进行氟利昂检测的需要,并可以长时间实时、在线、连续监测。
Description
技术领域
本实用新型涉及海洋环境监测技术领域,尤其涉及一种检测海水中低浓度氟利昂装置,具体地说是一种应用于深远海氟利昂化学示踪技术,实现痕量氟利昂富集、检测流程的装置。
背景技术
氟利昂也称为氟氯烃(CFCs),是完全由人类制造的几种氟氯代甲烷和氟氯代乙烷,最常见的是一氟三氯甲烷(CFC-11)、二氟二氯甲烷(CFC-12)、三氟三氯乙烷(CFC-113)。它们在室温下为气体或易挥发液体,化学性质稳定,不具可燃性和极低毒性,在商业上应用广泛。早在1974年Molina和Rowland就指出氟利昂破坏臭氧的机理,1985年Farman以更强有力的数据证明了前者理论正确性,由此引发人类对氟利昂引起的环境和健康问题日益广泛的关注。
由于氟利昂的化学惰性,其破坏是长期的。另一方面,科学家发现氟利昂稳定性可以应用于化学示踪,是研究海洋水团运动及海气交换的有效工具。1973年Lovelock首次提出氟利昂作为惰性示踪物研究海洋水团,基于20世纪80年代至今的全球海洋环流实验(World Ocean Circulation Experiment),国外海洋科学家通过建立海水中氟利昂的分析方法,积累了氟利昂在海洋和大气中大量的观测资料,并将其应用于海洋环流、海气交换、混合过程的示踪研究,氟利昂化学示踪已成为一种极具应用价值的海洋示踪技术,但在国内相关研究报道甚少。因此,为了提高我国海洋化学示踪技术,赶超世界海洋强国,开展船载深远海氟利昂化学示踪研究意义重大,而快速、准确、定量地检测海水中氟利昂各组分含量是其应用于示踪技术的重要前提。
国外氟利昂示踪检测主要依赖于船载气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)系统,部分科学工作者将样品采集密封后运回陆地实验室进行分析测定。电子捕获检测器(ECD)灵敏度高、选择性好,线性范围比较窄,但海水样品基体复杂,高沸点或强极性杂质在色谱图中虽为低响应,但其浓度比氟利昂检测组分高几个数量级,大量强极性杂质进入ECD池,吸附在ECD池箔表面,造成检测器性能严重下降,尤其是电子捕获检测器具有Ni放射源,需要有专门维护设施的实验室,在船上使用、维护和维修十分不便。我国历次海上科学考察活动,均没有船载电子捕获检测器的气相色谱仪,因此不适合我国海上船载调查使用。
海洋中氟利昂的含量很低,如深远海CFC-11的浓度一般在1pmol/kg左右,利用现有的仪器设备均不能对其进行直接测定,无论是船载现场分析,还是陆地实验室检测,样品都必须经过富集,常用的富集方法有:固相微萃取、液-液萃取法、静态顶空法、分子筛吸附富集法、气提冷阱捕集法等。以上各方法需要繁琐的处理步骤,样品成分复杂,运行成本大,检测时间长,极大地影响分析速度和准确度,而且难以实现大范围、连续实时在线的自动监测。
发明内容
本实用新型的目的在于解决目前国内现有技术和设计原理在该领域内的缺陷和不足,根据现代分析化学和仪器分析的最新发展成果提出。本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是:采用高纯载气将挥发性氟利昂从海水样品中吹扫气提,经过低温捕集,使氟利昂的浓度得到富集,捕集完成后通过快速升温使其解吸,被高纯载气推入气相色谱毛细管柱进行分离,采用电解电导检测器(ELCD)检测氟利昂各组分含量,从而实现对深远海海水中低浓度氟利昂的检测。本实用新型利用吹扫气提、低温捕集、高温解吸、气相色谱分离、电解电导检测及自动控制系统等技术组件,形成系统集成的检测装置,测定结果稳定可靠,可以长时间连续在深远海的科考和调查中运行。
本实用新型的目的是由以下技术方案实现的,研制了一种检测海水中低浓度氟利昂装置,该装置是由气提组件、捕集解吸组件、色谱检测组件、系统控制组件、供气组件构成,其特征是:气提组件设置吹扫管1-1、水气分离器1-2、第一三通电磁阀1-3、第二三通电磁阀1-4;捕集解吸组件设置捕集解吸室2-1、捕集管2-2、高温液池2-11、加热器2-12、低温液池2-13、制冷器2-14、第三三通电磁阀2-4、第四三通电磁阀2-5、第五三通电磁阀2-6、第六三通电磁阀2-7、第七三通电磁阀2-9、第八三通电磁阀2-10和第一微型泵2-3、第二微型泵2-8;色谱检测组件设置气相色谱仪3-1、计算机3-2;系统控制组件设置第一六通阀4-1、第二六通阀4-2、PLC可编程程序控制器4-3;供气组件设置吹扫气5-1、高纯载气5-2、标准气5-3。
所述的吹扫管1-1是一支耐压硬质玻璃管,上端设有进样口,底部有砂芯玻璃片,下端为进口,顶端为出口,分别用聚四氟乙烯密封件连接,中心设有聚四氟乙烯软管,吹扫管下端进口与第二三通电磁阀1-4连接,顶部出口与水气分离器1-2入口接连,水气分离器1-2出口与第一三通电磁阀1-3入口连接,第一三通电磁阀1-3控制水气分离器的活化和样品气的进入,一个出口与第一六通阀4-1接口III3a连接,另一出口接排水管放空;水气分离器1-2设计为不锈钢长方体,外设有加热件和温度控制器,内有水气分离管,管内填充脱水吸附剂,第二三通电磁阀1-4控制吹扫气的进入和海水样品的排放,下接口与吹扫气5-1连接,侧接口为水样排空。
所述的捕集解吸室2-1内安装捕集管2-2,管内填充吸附剂,捕集管2-2的入口与第二六通阀4-2第二接口2b连接,出口与第二六通阀4-2第五接口5b连接,捕集解吸室2-1的捕集低温、解吸高温分别由低温液池、高温液池中的导热介质二甲基硅油提供。
所述的气相色谱仪3-1内安装毛细管分离柱和电解电导检测器,气相色谱仪3-1入口与第二六通阀4-2第四接口4b连接,从捕集管解吸出的样品气,在载气的推动下分别经毛细管分离柱、电解电导检测器后排空,计算机3-2控制色谱数据采集、计算。
所述的第六通阀4-1控制样品进样与校准标定之间的转换,设有六个接口两种状态,进样状态为接口I 1a与接口II2a通、接口III3a与接口IV4a通、接口V5a与接口VI6a通;标定状态为接口I1a与接口VI6a通、接口II2a与接口III3a通、接口IV4a与接口V5a通;六个接口的连接方式:接口I1a为排放口与导管连接,接口II2a通过定量管与接口V 5a连接,接口III接口3a与第一三通电磁阀1-3连接,接接口IV口4a与第二六通阀4-2第一接口1b连接,接口VI6a与标准气5-3连接;第二六通阀4-2控制样品捕集与测定之间的转换,设有六个接口两种状态,捕集状态为第一接口1b与第二接口2b通、第三接口3b与第四接口4b通、第五接口5b与第六接口6b通;测定状态为第一接口1b与第陆接口6b通、第二接口2b与第三接口3b通、第四接口4b与第五接口5b通;六个接口的连接方式:第一接口1b与第一六通阀4-1接口IV4a连接,第二接口2b与捕集管2-2入口连接,第三接口3b与高纯载气5-2连接,第四接口4b与气相色谱仪3-1气路入口连接,第五接口5b与捕集管2-2出口连接,第六接口6b为排放口与导管连接。
所述的吹扫气5-1经减压阀、净化管、流量调节器与第二三通电磁阀1-4连接;高纯载气5-2经减压阀、净化管、流量调节器与第二六通阀4-2第三接口3b连接;标准气5-3经减压阀、净化管、流量调节器与第一六通阀4-1第六接口6a连接。
本实用新型的特点与有益效果是:本装置无需任何化学试剂,不会对环境和水体造成二次污染,检测过程快速准确,重现性好,结果稳定可靠,可实现检测过程自动化运行,节省大量人力物力成本,适合于各种水体中氟利昂浓度的检测,尤其适合于深远海调查船舶或科考船进行氟利昂检测的需要,并可以长时间实时、在线、连续监测,综合性、可扩展性强,适宜广泛推广。
附图说明
图1为本实用新型流程结构示意图。
具体实施方式
参见图1,本实用新型研制了一种检测海水中低浓度氟利昂装置,采取如下步骤:
一种检测海水中低浓度氟利昂装置,该装置是由气提组件、捕集解吸组件、色谱检测组件、系统控制组件、供气组件构成,其特征是:气提组件设置吹扫管1-1、水气分离器1-2、第一三通电磁阀1-3、第二三通电磁阀1-4;捕集解吸组件设置捕集解吸室2-1、捕集管2-2、高温液池2-11、加热器2-12、低温液池2-13、制冷器2-14、第三三通电磁阀2-4、第四三通电磁阀2-5、第五三通电磁阀2-6、第六三通电磁阀2-7、第七三通电磁阀2-9、第八三通电磁阀2-10和第一微型泵2-3、第二微型泵2-8;色谱检测组件设置气相色谱仪3-1、计算机3-2;系统控制组件设置第一六通阀4-1、第二六通阀4-2、PLC可编程程序控制器4-3;供气组件设置吹扫气5-1、高纯载气5-2、标准气5-3。
所述的吹扫管1-1是一支耐压硬质玻璃管,上端设有进样口,底部有砂芯玻璃片,下端为进口,顶端为出口,分别用聚四氟乙烯密封件连接,中心设有聚四氟乙烯软管,吹扫管下端进口与第二三通电磁阀1-4连接,顶部出口与水气分离器1-2入口接连,水气分离器1-2出口与第一三通电磁阀1-3入口连接,第一三通电磁阀1-3控制水气分离器的活化和样品气的进入,一个出口与第一六通阀4-1接口III3a连接,另一出口接排水管放空;水气分离器1-2设计为不锈钢长方体,外设有加热件和温度控制器,内有水气分离管,管内填充脱水吸附剂,第二三通电磁阀1-4控制吹扫气的进入和海水样品的排放,下接口与吹扫气5-1连接,侧接口为水样排空。
所述的捕集解吸室2-1内安装捕集管2-2,管内填充吸附剂,捕集管2-2的入口与第二六通阀4-2第二接口2b连接,出口与第二六通阀4-2第五接口5b连接,捕集解吸室2-1的捕集低温、解吸高温分别由低温液池、高温液池中的导热介质二甲基硅油提供。
所述的气相色谱仪3-1内安装毛细管分离柱和电解电导检测器,气相色谱仪3-1入口与第二六通阀4-2第四接口4b连接,从捕集管解吸出的样品气,在载气的推动下分别经毛细管分离柱、电解电导检测器后排空,计算机3-2控制色谱数据采集、计算。
所述的第六通阀4-1控制样品进样与校准标定之间的转换,设有六个接口两种状态,进样状态为接口I1a与接口II2a通、接口III3a与接口IV4a通、接口V5a与接口VI6a通;标定状态为接口I1a与接口VI6a通、接口II2a与接口III3a通、接口IV4a与接口V5a通;六个接口的连接方式:接口I1a为排放口与导管连接,接口II2a通过定量管与接口V 5a连接,接口III接口3a与第一三通电磁阀1-3连接,接接口IV口4a与第二六通阀4-2第一接口1b连接,接口VI6a与标准气5-3连接;第二六通阀4-2控制样品捕集与测定之间的转换,设有六个接口两种状态,捕集状态为第一接口1b与第二接口2b通、第三接口3b与第四接口4b通、第五接口5b与第六接口6b通;测定状态为第一接口1b与第陆接口6b通、第二接口2b与第三接口3b通、第四接口4b与第五接口5b通;六个接口的连接方式:第一接口1b与第一六通阀4-1接口IV4a连接,第二接口2b与捕集管2-2入口连接,第三接口3b与高纯载气5-2连接,第四接口4b与气相色谱仪3-1气路入口连接,第五接口5b与捕集管2-2出口连接,第六接口6b为排放口与导管连接。
所述的吹扫气5-1经减压阀、净化管、流量调节器与第二三通电磁阀1-4连接;高纯载气5-2经减压阀、净化管、流量调节器与第二六通阀4-2第三接口3b连接;标准气5-3经减压阀、净化管、流量调节器与第一六通阀4-1第六接口6a连接。
本实用新型中各组件具体要求和检测原理如下:
气提组件主要完成海水中氟利昂的气体提取任务,由于海水中氟利昂浓度很低,需要一定量的海水样品,才能获得足够浓度的氟利昂样品,又由于氟利昂具有很好的挥发性,可以被连续流动的气体吹出。因此,气提组件设计为一支直形的硬质玻璃管,底部垫有砂芯玻璃片,管内可盛装一定体积的海水样品,当高纯吹扫气通过砂芯玻璃片时产生大量气泡,将水样中氟利昂吹扫出来,进入水气分离器,其中的水蒸气被脱水剂吸附,氟利昂在载气的推动下进入捕集解析组件。当水气分离器内的脱水吸附剂达到饱和时,通过温度控制器使水气分离器升至一定温度,将吸附剂中的水气脱除并再生,脱除的水通过三通电磁阀的出口排放。通过调节载气流量、流速、吹扫时间使挥发性硫化物气提效率达最佳状态。每次测定结束后,吹扫管中的海水通过切换三通电磁阀排出。
捕集解吸组件的主要功能是使来自气提组件的氟利昂得到富集与解吸。采用半导体制冷器作为低温液池的制冷源,热敏电阻器作为高温液池的加热源。在捕集解吸室内安装有捕集管,管内填入吸附剂,以使氟利昂在低温下吸附在捕集管内,达到富集目的,通过调节低温液池的温度、吹扫气流速、捕集时间以获得最佳捕集效果。捕集完成后必须经过热解吸才能使得样品最终被检测,解吸时高温液池的介质流入捕集解吸室,使氟利昂从捕集管中解吸释放出来,高纯载气携带样品气进入气相色谱毛细管柱进行分离。
气相色谱检测组件的主要功能是完成氟利昂的分离和检测任务。海水中含有多种氟利昂化合物,其中有些化合物性质相近,普通分离柱不能将这些化合物完全分离,本发明利用对卤素具有高选择性的电解电导检测器来检测海水中氟利昂的浓度,选择了一种对氟利昂具有良好分离性能的分离柱,可以完成对海水中多种氟利昂的分离与检测。借助于色谱工作站,可以完成对氟利昂的定性、定量计算工作。
系统控制组件的主要功能是实现装置流程的自动化控制。该系统组件主要是由三通电磁阀、六通阀、流量调节器、温度控制器、PLC可编程控制器、计算机等组成。三通电磁阀主要用于控液体和气体的进入与排出,以及高温液池和低温液池中载体流动方向的切换;六通阀主要用于控制样品进样、校准标定、样品捕集与测定之间的转换;流量调节器可调节与控制气体的流量与流速;PLC可编程程序控制器可以控制调节三通电磁阀、六通阀的切换功能,还可以给温度控制器、流量调节器发送运行指令,计算机实现人机对话功能。
供气组件主要实现气体的供给、转换与流量调节。吹扫气主要用于将吹扫管中的氟利昂吹扫带出,并将送入捕集管。高纯载气体主要用于氟利昂样品的解吸、色谱分离和检测的流动载体。标准气是已知种类、浓度的氟利昂混合标准气体,用于定性、定量和标准工作曲线绘制与标定。
本实用新型基本工作程序如下:
初始化程序1:使所有三通电磁阀处于常闭状态,打开三通电磁阀,启动微型泵,空气在微型泵的作用下,沿三通电磁阀进入捕集解吸室,空气将捕集解吸室中的低温介质沿三通电磁阀压回低温液池,多余的空气从低温液池3顶部的气孔排出,关闭微型泵2-3。
初始化程序2:使所有三通电磁阀处于常闭状态,打开三通电磁阀,启动微型泵,空气在微型泵的作用下,沿三通电磁阀进入捕集解吸室,空气将捕集解吸室中的高温介质沿三通阀压回高温液池,多余的空气从高温液池顶部气孔排出,关闭微型泵。
捕集解吸室低温工作程序:完成初始化程序1后,使所有三通电磁阀处于常闭状态;启动微型泵,导热介质从低温液池中抽出,沿三通电磁阀、微型泵、三通电磁阀进入捕集解吸室,并充满整个捕集解吸室后,依次经过三通电磁阀流回低温液池。
捕集解吸室高温工作程序:完成初始化程序2后,使所有三通电磁阀处于常闭状态;打开三通电磁阀,启动微型泵,导热介质从高温液池中抽出,沿三通阀、微型泵、三通电磁阀进入捕集解吸室,充满整个捕集解吸室后,依次经过三通电磁阀流回高温液池。
本实用新型具体检测方法如下:
1、仪器标定
分别设置:吹扫气100mL/min,载气40mL/min,氟利昂标气30mL/min,定量管体积0.5mL,捕集温度-20℃,捕集时间5min,解析温度200℃,解析时间3min。选择《标准测定》按钮,此时,六通阀处于进样状态,六通阀处于捕集状态,标准气沿六通阀接口至排空,标准气体充满定量管,3min后,六通阀为标定状态,吹扫气沿三通电磁阀、吹扫管、水气分离器、三通电磁阀、六通阀接口、六通阀接口进入捕集管进行捕集,此过程吹扫气将定量管中的氟利昂标气载入捕集管,未被捕集的吹扫气则经六通阀接口后排空。5min捕集完成,自动关闭标准气,六通阀仍为标定状态,六通阀切换为测定状态,此时,捕集解析室温度升至设定的解析温度200℃,3min后,高纯载气沿六通阀接口进入捕集管、六通阀接口至气相色谱仪入口,高纯载气经过六通阀的切换,将解析出来的氟利昂推入气相色谱仪检测。计算机色谱工作站实时绘制工作曲线。在《标准测定》过程中,由PLC控制的捕集解吸室低温工作程序、捕集解吸高温工作程序、初始化程序1、初始化程序2同步进行。
按照上述测定过程,采用不同浓度的氟利昂标气进行捕集-解析-测定,可以绘制氟利昂标准工作曲线。
2、样品测定
分别设置:吹扫气100mL/min,载气40mL/min,捕集温度-20℃,捕集时间10min,解析温度200℃,解析时间3min。一定体积的海水从进样口注入吹扫管。
选择《样品测定》按钮,六通阀处于进样状态,六通阀处于捕集状态。此时,吹扫气沿三通电磁阀、吹扫管、水气分离器、三通电磁阀、六通阀接口六通阀接口进入捕集管进行捕集(此过程吹扫气将吹扫管海水中的氟利昂吹入捕集管),未被捕集的吹扫气则经六通阀接口后排空。10min捕集完成,自动关闭吹扫气,切换三通电磁阀,使海水从吹扫管底部的三通电磁阀排出口排出,海水排尽后,切换三通阀,使吹扫气通入吹扫管,同时加热水气分离器,使水蒸气从三通阀出口排出。与此同时,六通阀切换为标定状态,六通阀切换为测定状态,捕集解析室温度升至设定的解析温度200℃,3min后,高纯载气沿六通阀接口进入捕集管、六通阀接口至气相色谱仪入口,即高纯载气经过六通阀的切换,将解析出来的氟利昂推入气相色谱仪检测。计算机色谱工作站实时绘制工作曲线。在《样品测定》过程中,由PLC控制的捕集解吸室低温工作程序、捕集解吸室高温工作程序、初始化程序1、初始化程序2同步进行。根据标准工作曲线可以计算出给定体积海水中氟利昂的浓度。
另外,本实用新型并不意味着被示意图及说明书所局限,在没有脱离设计宗旨及其原理的前提下可以有所变化。
Claims (6)
1.一种检测海水中低浓度氟利昂装置,该装置是由气提组件、捕集解吸组件、色谱检测组件、系统控制组件、供气组件构成,其特征是:气提组件设置吹扫管(1-1)、水气分离器(1-2)、第一三通电磁阀(1-3)、第二三通电磁阀(1-4);捕集解吸组件设置捕集解吸室(2-1)、捕集管(2-2)、高温液池(2-11)、加热器(2-12)、低温液池(2-13)、制冷器(2-14)、第三三通电磁阀(2-4)、第四三通电磁阀(2-5)、第五三通电磁阀(2-6)、第六三通电磁阀(2-7)、第七三通电磁阀(2-9)、第八三通电磁阀(2-10)和第一微型泵(2-3)、第二微型泵(2-8);色谱检测组件设置气相色谱仪(3-1)、计算机(3-2);系统控制组件设置第一六通阀(4-1)、第二六通阀(4-2)、PLC可编程程序控制器(4-3);供气组件设置吹扫气(5-1)、高纯载气(5-2)、标准气(5-3)。
2.根据权利要求1所述的检测海水中低浓度氟利昂装置,其特征是:所述的吹扫管(1-1)是一支耐压硬质玻璃管,上端设有进样口,底部有砂芯玻璃片,下端为进口,顶端为出口,分别用聚四氟乙烯密封件连接,中心设有聚四氟乙烯软管,吹扫管下端进口与第二三通电磁阀(1-4)连接,顶部出口与水气分离器(1-2)入口接连,水气分离器(1-2)出口与第一三通电磁阀(1-3)入口连接,第一三通电磁阀(1-3)控制水气分离器的活化和样品气的进入,一个出口与第一六通阀(4-1)接口III(3a)连接,另一出口接排水管放空;水气分离器(1-2)设计为不锈钢长方体,外设有加热件和温度控制器,内有水气分离管,管内填充脱水吸附剂,第二三通电磁阀(1-4)控制吹扫气的进入和海水样品的排放,下接口与吹扫气(5-1)连接,侧接口为水样排空。
3.根据权利要求1所述的检测海水中低浓度氟利昂装置,其特征是:所述的捕集解吸室(2-1)内安装捕集管(2-2),管内填充吸附剂,捕集管(2-2)的入口与第二六通阀(4-2)第二接口(2b)连接,出口与第二六通阀(4-2)第五接口(5b)连接,捕集解吸室(2-1)的捕集低温、解吸高温分别由低温液池、高温液池中的导热介质二甲基硅油提供。
4.根据权利要求1所述的检测海水中低浓度氟利昂装置,其特征是:所述的气相色谱仪(3-1)内安装毛细管分离柱和电解电导检测器,气相色谱仪(3-1)入口与第二六通阀(4-2)第四接口(4b)连接,从捕集管解吸出的样品气,在载气的推动下分别经毛细管分离柱、电解电导检测器后排空,计算机(3-2)控制色谱数据采集、计算。
5.根据权利要求1所述的检测海水中低浓度氟利昂装置,其特征是:所述的第六通阀(4-1)控制样品进样与校准标定之间的转换,设有六个接口两种状态,进样状态为接口I(1a)与接口II(2a)通、接口III(3a)与接口IV(4a)通、接口V(5a)与接口VI(6a)通;标定状态为接口I(1a)与接口VI(6a)通、接口II(2a)与接口III(3a)通、接口IV(4a)与接口V(5a)通;六个接口的连接方式:接口I(1a)为排放口与导管连接,接口II(2a)通过定量管与接口V(5a)连接,接口III接口(3a)与第一三通电磁阀(1-3)连接,接接口IV口(4a)与第二六通阀(4-2)第一接口(1b)连接,接口VI(6a)与标准气(5-3)连接;第二六通阀(4-2)控制样品捕集与测定之间的转换,设有六个接口两种状态,捕集状态为第一接口(1b)与第二接口(2b)通、第三接口(3b)与第四接口(4b)通、第五接口(5b)与第六接口(6b)通;测定状态为第一接口(1b)与第陆接口(6b)通、第二接口(2b)与第三接口(3b)通、第四接口(4b)与第五接口(5b)通;六个接口的连接方式:第一接口(1b)与第一六通阀(4-1)接口IV(4a)连接,第二接口(2b)与捕集管(2-2)入口连接,第三接口(3b)与高纯载气(5-2)连接,第四接口(4b)与气相色谱仪(3-1)气路入口连接,第五接口(5b)与捕集管(2-2)出口连接,第六接口(6b)为排放口与导管连接。
6.根据权利要求1所述的检测海水中低浓度氟利昂装置,其特征是:所述的吹扫气(5-1)经减压阀、净化管、流量调节器与第二三通电磁阀(1-4)连接;高纯载气(5-2)经减压阀、净化管、流量调节器与第二六通阀(4-2)第三接口(3b)连接;标准气(5-3)经减压阀、净化管、流量调节器与第一六通阀(4-1)第六接口(6a)连接。
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Cited By (7)
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---|---|---|---|---|
CN102650623A (zh) * | 2011-02-28 | 2012-08-29 | 国家海洋局第一海洋研究所 | 一种检测海水中低浓度氟利昂装置及其制作方法 |
CN103808820A (zh) * | 2014-01-09 | 2014-05-21 | 中国人民解放军海军医学研究所 | 一种氟利昂气体检测报警装置及其检测方法 |
CN104215724A (zh) * | 2014-09-19 | 2014-12-17 | 北京大学 | 一种用于大气挥发性有机物测量的恒温吸附热解析装置 |
CN106771078A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-05-31 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种界面二氧化碳交换通量连续自动测定装置 |
CN109030679A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-12-18 | 浙江赛鹭鑫仪器有限公司 | 一种二级热解析系统 |
CN110879281A (zh) * | 2018-09-05 | 2020-03-13 | 中国科学院地理科学与资源研究所 | 一种地下水年龄的测定方法 |
CN114878732A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-08-09 | 成都科林分析技术有限公司 | 气体萃取的气相色谱进样方法 |
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Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102650623A (zh) * | 2011-02-28 | 2012-08-29 | 国家海洋局第一海洋研究所 | 一种检测海水中低浓度氟利昂装置及其制作方法 |
CN103808820A (zh) * | 2014-01-09 | 2014-05-21 | 中国人民解放军海军医学研究所 | 一种氟利昂气体检测报警装置及其检测方法 |
CN104215724A (zh) * | 2014-09-19 | 2014-12-17 | 北京大学 | 一种用于大气挥发性有机物测量的恒温吸附热解析装置 |
CN104215724B (zh) * | 2014-09-19 | 2015-07-22 | 北京大学 | 一种用于大气挥发性有机物测量的恒温吸附热解析装置 |
CN106771078A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-05-31 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种界面二氧化碳交换通量连续自动测定装置 |
CN109030679A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-12-18 | 浙江赛鹭鑫仪器有限公司 | 一种二级热解析系统 |
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