CN202173797U - 一种用于制备乙酰丙酮钙的甲醇回收精馏设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及制备乙酰丙酮钙，尤其涉及一种用于制备乙酰丙酮钙的甲醇回收精馏设备。它包括甲醇精馏塔、冷凝器、再沸器、甲醇蒸馏釜和甲醇回流罐；甲醇蒸馏釜顶部出汽口和再沸器顶部出汽口一通过管道汇合连接到甲醇精馏塔中下部进汽口；甲醇精馏塔顶部出汽口二与冷凝器进汽口通过管道连接；冷凝器出液口与甲醇回流罐进液口通过管道连接；甲醇回流罐出液口通过管道和回流泵与甲醇精馏塔进液口一连接；甲醇精馏塔底部排污口、再沸器底部排污口和甲醇蒸馏釜底部排污口通过管道连接；再沸器、甲醇蒸馏釜顶部设置有进料口，甲醇回流罐上设置有出料口。通过上述设备所回收的甲醇纯度高，产量高，能源消耗小，设备结构紧凑。经济效益显著。

Description

一种用于制备乙酰丙酮钙的甲醇回收精馏设备

技术领域

本实用新型涉及制备乙酰丙酮钙，尤其涉及一种用于制备乙酰丙酮钙的甲醇回收精馏设备。

背景技术

乙酰丙酮盐的合成，已有一些报道，液相法居多，固相法近几年少量出现。通过市场调查乙酰丙酮钙用途广泛，它可作为硬质PVC等卤化物热稳定剂，与硬脂酰甲烷、二苯甲酰甲烷有显著的协同作用。它还可作为树脂硬化的促进剂，树脂交联剂，树脂、橡胶的添加剂，超传导薄膜、热线反射玻璃、透明导电膜的形成剂。

在传统的液相法合成乙酰丙酮钙工艺中，先在氯化钙溶液中加入氢氧化钠，生气氢氧化钙，再加入乙酰丙酮反应生成乙酰丙酮钙。由于在水溶液中反应，乙酰丙酮会有部分分解损失，另外液相法的分离需要耗费大量能量。实验发现采用该法制取乙酰丙酮钙，反应时间长，产物得率不高，用紫外分光光度法来检测产物，吸收峰较多，说明副产物多。固相法是近的来乙酰丙酮盐合成方法的研究热点，该方法直接以氢氧化钙为原料与乙酰丙酮加热反应生成乙酰丙酮钙。该法条件温和、操作简单，反应速度快、高选择性、高产率，低能耗、环境友好，具有普遍实用性，同时也避免了对功能混合物的不良影响。经实验证明，选用固相法的同时以甲醇为稀释溶剂，既有利于操作和反应进行，又有利于反应物的回收以及生成物的洗涤和回收。

然而，现有理论都未涉及到批量生产时工艺步骤所采用的设备。

实用新型内容

本实用新型的目的是为批量生产乙酰丙酮钙提供一种用于制备乙酰丙酮钙的甲醇回收精馏设备。   。

本实用新型的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种用于制备乙酰丙酮钙的甲醇回收精馏设备，它包括甲醇精馏塔、冷凝器、再沸器、甲醇蒸馏釜和甲醇回流罐；所述甲醇蒸馏釜顶部出汽口和再沸器顶部出汽口一通过管道汇合连接到甲醇精馏塔中下部进汽口；所述甲醇精馏塔顶部出汽口二与冷凝器进汽口通过管道连接；所述冷凝器出液口与所述甲醇回流罐进液口通过管道连接；所述甲醇回流罐出液口通过管道和回流泵与所述甲醇精馏塔进液口一连接；所述甲醇精馏塔底部排污口、再沸器底部排污口和甲醇蒸馏釜底部排污口通过管道连接；所述再沸器、甲醇蒸馏釜顶部设置有进料口，所述甲醇回流罐上设置有出料口。

通过回流泵反复提纯甲醇，回收较高纯度的甲醇。

作为上述技术方案的优选，所述冷凝器为两个，分为别一级冷凝器和二级冷凝器；所述一级冷凝器和二级冷凝器通过管道连接。

作为上述技术方案的优选，所述一级冷凝器与所述甲醇精馏塔连接，所述二级冷凝器与所述甲醇回流罐连接。

作为上述技术方案的优选，所述一级冷凝器位于所述二级冷凝器的上方，所述二级冷凝器位于所述甲醇回流罐的上方。

作为上述技术方案的优选，所述甲醇精馏塔、再沸器和甲醇蒸馏釜顶部设置有温度计；所述甲醇精馏塔和甲醇蒸馏釜顶部设置有压力计；所述甲醇精馏塔和甲醇回流罐上设置有视镜。

通过温度计和压力计观察设备内温度和压力，使达到生产工艺所需温度和压力，视镜用于观察设备内部情况。

主要生产工艺控制条件：

甲醇精 馏 塔 进料量：             500～600L/h

甲醇精 馏塔顶真空度：             0.0MPa（表压）

甲醇精 馏 塔 釜温度：             70℃-80℃

甲醇精 馏 塔 顶温度：             67℃-71℃

甲醇精 馏 塔 回流比：             2：1

甲醇精 馏 塔 釜液面：             ≤2/3

甲醇塔 釜排污污温度：             90℃（以甲醇含量≤5%为准，试车后确定）

综上所述，本实用新型具有以下有益效果：

通过上述设备所回收的甲醇纯度高，产量高，能源消耗小，设备结构紧凑。经济效益显著。 

附图说明

图1是甲醇回收精馏设备示意图;

图中1－甲醇精馏塔，2－再沸器，3－甲醇蒸馏釜，4－甲醇回流罐，31－出汽口，21－出汽口一，12－出汽口二，42－进液口，5－回流泵，13－进液口一，8－进料口，41－出料口，61－一级冷凝器，62－二级冷凝器，111－温度计，112－压力计。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型作进一步详细说明。

本具体实施例仅仅是对本实用新型的解释，其并不是对本实用新型的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本实用新型的权利要求范围内都受到专利法的保护。

如附图所示一种用于制备乙酰丙酮钙的甲醇回收精馏设备，它包括甲醇精馏塔1、冷凝器、再沸器2、甲醇蒸馏釜3和甲醇回流罐4；甲醇蒸馏釜3顶部出汽口31和再沸器2顶部出汽口一21通过管道汇合连接到甲醇精馏塔1中下部进汽口；甲醇精馏塔1顶部出汽口二12与冷凝器进汽口通过管道连接；冷凝器出液口与甲醇回流罐4进液口42通过管道连接；甲醇回流罐4出液口通过管道和回流泵5与甲醇精馏塔1进液口一13连接；甲醇精馏塔1底部排污口、再沸器2底部排污口和甲醇蒸馏釜3底部排污口通过管道连接；再沸器2、甲醇蒸馏釜3顶部设置有进料口8，甲醇回流罐4上设置有出料口。通过回流泵反复提纯甲醇，回收较高纯度的甲醇。冷凝器为两个，分为别一级冷凝器61和二级冷凝器62；一级冷凝器61和二级冷凝器62通过管道连接。一级冷凝器61与甲醇精馏塔1连接，二级冷凝器62与甲醇回流罐4连接。一级冷凝器61位于二级冷凝器62的上方，二级冷凝器62位于甲醇回流罐4的上方。甲醇精馏塔1、再沸器2和甲醇蒸馏釜3顶部设置有温度计111；甲醇精馏塔1和甲醇蒸馏釜3顶部设置有压力计112；甲醇精馏塔1和甲醇回流罐4上设置有视镜。

通过温度计和压力计观察设备内温度和压力，使达到生产工艺所需温度和压力，视镜用于观察设备内部情况。

开启甲醇精馏打料泵，将稀甲醇打入再沸器2，观察加热釜视镜，待物料达到1/3处时，停止进料，开启甲醇蒸馏釜3和再沸器2蒸汽加热阀，当甲醇回流罐4中的甲醇液面到1/2液位时开启回流泵5，进行全回流操作，控制甲醇精馏塔1顶温度在67℃-71℃内，当回流液中水份含量小于0.5%时，甲醇开始从甲醇回流罐4出料口出料至回收甲醇计量罐，控制回流比为2：1，同时开再沸器2进料，控制进料量为500～600L/h。控制甲醇精馏塔1和甲醇蒸馏釜3液面小于2/3，当甲醇精馏塔1和甲醇蒸馏釜3液面大于2/3时，停止进料，逐渐加大回流比，以保证出料液中水份≤0.5%。当出料液中水份≥1%时，将出料液另外装桶作下次再精馏，逐渐升高甲醇精馏塔和甲醇蒸馏釜3温度至90℃，停止加热。待甲醇蒸馏釜3内物料冷却至常温后排污。

Claims (5)

1.一种用于制备乙酰丙酮钙的甲醇回收精馏设备，其特征在于：它包括甲醇精馏塔（1）、冷凝器、再沸器（2）、甲醇蒸馏釜（3）和甲醇回流罐（4）；所述甲醇蒸馏釜（3）顶部出汽口（31）和再沸器（2）顶部出汽口一（21）通过管道汇合连接到甲醇精馏塔（1）中下部进汽口；所述甲醇精馏塔（1）顶部出汽口二（12）与冷凝器进汽口通过管道连接；所述冷凝器出液口与所述甲醇回流罐（4）进液口（42）通过管道连接；所述甲醇回流罐（4）出液口通过管道和回流泵（5）与所述甲醇精馏塔（1）进液口一（13）连接；所述甲醇精馏塔（1）底部排污口、再沸器（2）底部排污口和甲醇蒸馏釜（3）底部排污口通过管道连接；所述再沸器（2）、甲醇蒸馏釜（3）顶部设置有进料口（8），所述甲醇回流罐（4）上设置有出料口（41）。

2.根据权利要求1所述一种用于制备乙酰丙酮钙的甲醇回收精馏设备，其特征在于：所述冷凝器为两个，分为别一级冷凝器（61）和二级冷凝器（62）；所述一级冷凝器（61）和二级冷凝器（62）通过管道连接。

3.根据权利要求2所述一种用于制备乙酰丙酮钙的甲醇回收精馏设备，其特征在于：所述一级冷凝器（61）与所述甲醇精馏塔（1）连接，所述二级冷凝器（62）与所述甲醇回流罐（4）连接。

4.根据权利要求3所述一种用于制备乙酰丙酮钙的甲醇回收精馏设备，其特征在于：所述一级冷凝器（61）位于所述二级冷凝器（62）的上方，所述二级冷凝器（62）位于所述甲醇回流罐（4）的上方。

5.根据权利要求1或2或3或4所述一种用于制备乙酰丙酮钙的甲醇回收精馏设备，其特征在于：所述甲醇精馏塔（1）、再沸器（2）和甲醇蒸馏釜（3）顶部设置有温度计（111）；所述甲醇精馏塔（1）和甲醇蒸馏釜（3）顶部设置有压力计（112）；所述甲醇精馏塔（1）和甲醇回流罐（4）上设置有视镜。

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