CN201809177U

CN201809177U - 一种提纯三氯氢硅的精馏设备

Info

Publication number: CN201809177U
Application number: CN2010205501390U
Authority: CN
Inventors: 杨金星; 秦永红; 陈建利; 赵建桥; 王国正
Original assignee: HENAN SHANGYU NEW ENERGY CO Ltd
Current assignee: HENAN SHANGYU NEW ENERGY CO Ltd
Priority date: 2010-09-30
Filing date: 2010-09-30
Publication date: 2011-04-27
Anticipated expiration: 2020-09-30

Abstract

一种提纯三氯氢硅的精馏设备，属于三氯氢硅精馏提纯技术领域。该精馏设备包括预塔、三氯氢硅精馏塔和四氯化硅精馏塔，预塔、三氯氢硅精馏塔和四氯化硅精馏塔均为导向筛板塔，且在塔顶分别设有两级冷凝器。具有产能大、效率高、压降低、结构简单、造价低廉、抗堵能力强等优点。

Description

一种提纯三氯氢硅的精馏设备

技术领域

本实用新型属于三氯氢硅精馏提纯技术领域，具体涉及一种提纯三氯氢硅的精馏设备。

背景技术

三氯氢硅是生产太阳能级与微电子级多晶硅的重要原料，同时也是合成有机硅的重要中间体。多晶硅是半导体工业、电子信息产业、太阳能光伏电池产业的最重要、最基础的功能性材料，有机硅是新型化工材料，应用领域广泛。为促进我国光伏产业和电子信息产业的持续快速发展，国家发改委将“光伏硅材料的技术开发”列入了《可再生资源产业发展指导目录》。目前，国内生产三氯氢硅工艺流程大致如下：脱水后的氯化氢气体和烘干后的硅粉在流化床式合成炉内反应生成三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅等混合气体，气体经旋风分离器和布袋除尘器回收残存硅粉，干净气体送至冷凝系统，冷凝下来的氯硅烷以液体形式送至精馏系统，通过精馏塔分离出三氯氢硅和四氯化硅产品，未冷凝的尾气送至尾气回收系统。在精馏工序中，目前国内主要采用常压分离提纯工艺（两塔连续提纯分离）。该工艺在运行时，塔顶需用造价昂贵的7℃水冷冻系统，能耗高、产品收率低、产品纯度低，只能满足中低端需求，不能满足高纯度产品的需求。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是目前三氯氢硅生产面临的降低能耗，减少污染，提高质量、扩大产能四大难题，提供一种提纯三氯氢硅的精馏设备。

为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下：

本实用新型的提纯三氯氢硅的精馏设备，包括预塔、三氯氢硅精馏塔和四氯化硅精馏塔，预塔进料泵与预塔进料口连接，预塔塔顶设有预塔一级冷凝器和预塔二级冷凝器，预塔一级冷凝器冷凝液出口与预塔回流罐进料口连接，预塔回流罐出料口与预塔回流口连接，预塔二级冷凝器冷凝液出口与二氯二氢硅成品罐连接；预塔二级冷凝器的出气口通过管道与机前缓冲罐相连接。

预塔塔底出料口依次连接三氯氢硅进料槽、三氯氢硅进料泵；三氯氢硅进料泵与三氯氢硅精馏塔进料口连接。三氯氢硅精馏塔顶部设有三氯氢硅精馏塔一级冷凝器和三氯氢硅精馏塔二级冷凝器，三氯氢硅精馏塔一级冷凝器和三氯氢硅精馏塔二级冷凝器的冷凝液出口均与回流槽连接，回流槽出液口与三氯氢硅精馏塔回流口连接，另一出液口连接三氯氢硅成品罐。三氯氢硅精馏塔二级冷凝器的出气口通过管道与机前缓冲罐相连接。

三氯氢硅精馏塔塔底出料口依次连接四氯化硅进料槽、四氯化硅进料泵，四氯化硅进料泵与四氯化硅精馏塔进料口连接。四氯化硅精馏塔顶部设有四氯化硅精馏塔一级冷凝器和四氯化硅精馏塔二级冷凝器，四氯化硅精馏塔一级冷凝器和四氯化硅精馏塔二级冷凝器的冷凝液出口均与回流罐连接，回流罐出液口与四氯化硅精馏塔回流口连接，另一出液口连接四氯化硅成品罐；四氯化硅精馏塔二级冷凝器的出气口通过管道与机前缓冲罐相连接。

所述的预塔为导向筛板塔，塔板数为22～26块，预塔底部设有预塔再沸器。

所述的三氯氢硅精馏塔为导向筛板塔，塔板数为38～42块，三氯氢硅精馏塔底部设有三氯氢硅精馏塔再沸器。

所述的四氯化硅精馏塔为导向筛板塔，塔板数为38～42块，四氯氢硅精馏塔底部设有四氯化硅精馏塔再沸器。

本实用新型采用预塔、三氯氢硅塔、四氯化硅塔三塔串联连续加压精馏技术，通过预塔分离脱去原料中的大部分轻杂质组分；通过三氯氢硅塔将三氯氢硅和四氯化硅分离，塔顶得到三氯氢硅产品，塔釜的物料进入四氯化硅塔；四氯化硅塔蒸出产品四氯化硅。这种多塔连续加压精馏技术，精馏塔操作温度和压力逐个升高，其能耗仅为原来的1/3，节能幅度达到60%，节能效果明显。由于是连续精馏技术，该技术在节能的同时，也使产量得到了极大提高。

精馏过程中采用国家高新技术高效导向筛板塔，导向筛板塔是一种新型的强化筛板塔，具有产能大、效率高、压降低、结构简单、造价低廉、抗堵能力强等特点。塔的筛板上增加了导向孔，可以改善塔板上气体、液体的流动工况，延长了气体夹带雾滴的运动轨迹，减小雾沫夹带，提高了气体流速和生产能力。

由于本实用新型采用的上述技术方案，具有的有益效果如下：

1）高效节能是指精馏塔采用了高效导向筛板塔，该塔塔板上开设了大量筛孔及少部分导向孔，通过筛孔的气体在塔板上与液体错流，穿过液层垂直上升，通过导向筛板的气体，沿塔板水平前进，将动量传递给塔板上水平流动的液体，从而推动液体在塔板上均匀稳定前进，克服了原来塔板上的液面落差和液相返混，提高了生产能力和板效率，解决了堵塔、液泛等问题。

2）多塔连续加压精馏是指采用预塔、三氯氢硅塔和四氯化硅塔三塔连续加压精馏，三个塔压力逐渐升高，根据混合物沸点不同分别生产出二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅产品。经过加压，三氯氢硅与四氯化硅的沸点差增加，更易于分离，塔顶水冷器用普通循环水便可满足工艺要求，加压精馏大大降低了三氯氢硅的生产成本。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，本实用新型的提纯三氯氢硅的精馏设备，包括预塔3、三氯氢硅精馏塔10和四氯化硅精馏塔17，预塔进料泵1与预塔进料口连接。预塔3塔顶设有预塔一级冷凝器4和预塔二级冷凝器5，预塔一级冷凝器4冷凝液出口与预塔回流罐6进料口连接，预塔回流罐6出料口与预塔3回流口连接，预塔二级冷凝器5冷凝液出口与二氯二氢硅成品罐22连接。预塔二级冷凝器5的出气口通过管道与机前缓冲罐25相连接。

预塔塔底出料口依次连接三氯氢硅进料槽7、三氯氢硅进料泵8；三氯氢硅进料泵8与三氯氢硅精馏塔10进料口连接，三氯氢硅精馏塔10顶部设有三氯氢硅精馏塔一级冷凝器11和三氯氢硅精馏塔二级冷凝器12，三氯氢硅精馏塔一级冷凝器11和三氯氢硅精馏塔二级冷凝器12的冷凝液出口均与回流槽13连接，回流槽13出液口与三氯氢硅精馏塔回流口连接，另一出液口连接三氯氢硅成品罐23；三氯氢硅精馏塔二级冷凝器12的出气口通过管道与机前缓冲罐25相连接。

三氯氢硅精馏塔塔底出料口依次连接四氯化硅进料槽14、四氯化硅进料泵15，四氯化硅进料泵15与四氯化硅精馏塔17进料口连接，四氯化硅精馏塔17顶部设有四氯化硅精馏塔一级冷凝器18和四氯化硅精馏塔二级冷凝器19，四氯化硅精馏塔一级冷凝器18和四氯化硅精馏塔二级冷凝器19的冷凝液出口均与回流罐20连接，回流罐20出液口与四氯化硅精馏塔回流口连接，另一出液口连接四氯化硅成品罐24；四氯化硅精馏塔二级冷凝器13的出气口通过管道与机前缓冲罐25相连接。

所述的预塔为导向筛板塔，塔板数为22～26块，预塔底部设有预塔再沸器2。

所述的三氯氢硅精馏塔为导向筛板塔，塔板数为38～42块，三氯氢硅精馏塔底部设有三氯氢硅精馏塔再沸器9。

所述的四氯化硅精馏塔为导向筛板塔，塔板数为38～42块，四氯氢硅精馏塔底部设有四氯化硅精馏塔再沸器16，再沸器16出料口下部放出高沸物残液，去残液储罐21。

本实用新型的工作原理如下：

如图1所示，从合成工段送来的三氯氢硅浓度为85%左右的粗合成液由预塔进料泵1打进预塔3上部进料口，所述的预塔为导向筛板塔，塔板数为22～26块，塔顶压强为60～70KPa，塔顶温度为40～50℃，回流比为0.1～0.3。预塔下部再沸器2采用500Kpa饱和蒸汽间接加热液体粗三氯氢硅，预塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为5～7℃，压力为400～500 Kpa的冷冻水，二级冷凝器管程通入温度为-25～-30℃，压力为400～500 Kpa的冷冻盐水。从一级凝器4冷凝下来的液体进预塔回流罐6，利用回流罐的位差，液体进入塔内作为回流液。低沸点的二氯二氢硅在预塔顶部不易被冷凝，以气体形式进入二级冷凝器5，以较低的温度将其冷凝下来，通过管道进入二氯二氢硅产品贮罐。

经预塔除二氯二氢硅后的液体在塔底依次通过三氯氢硅塔进料槽7、三氯氢硅塔进料泵8进入三氯氢硅精馏塔10中部进料口，所述的三氯氢硅精馏塔为导向筛板塔，塔板数为38～42块，塔顶压强为180～200KPa，塔顶温度为60～70℃，回流比为10～14。三氯氢硅精馏塔再沸器9用夹套通入500KPa蒸汽间接加热物料，严格控制塔底温度。在三氯氢硅精馏塔塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为20～25℃，压力为400～500 Kpa的工业用水，二级冷凝器管程通入温度为5～7℃，压力为400～500 Kpa的冷冻水。三氯氢硅精馏塔塔顶物料蒸汽进入一级冷凝器11、二级冷凝器12，冷凝液流入回流槽13，回流槽13中液体利用位差大部分回流进入三氯氢硅精馏塔作为回流液，小部分作为产品去三氯氢硅储罐。

三氯氢硅精馏塔塔底高沸点物质通过塔底进入四氯化硅进料槽14，由四氯化硅进料泵15打入四氯化硅精馏塔17中部进料口。所述的四氯氢硅精馏塔为导向筛板塔，塔板数为38～42块，塔顶压强为200～230KPa，塔顶温度为80～90℃，回流比为8～12。四氯化硅精馏塔再沸器16由夹套通入500KPa蒸汽加热，严格控制塔底部温度。在四氯化硅精馏塔塔顶设有两级冷凝器，一级冷凝器管程通入温度为20～25℃，压力为400～500 Kpa的工业用水，二级冷凝器管程通入温度为5～7℃，压力为400～500 Kpa的冷冻水。四氯化硅精馏塔塔顶气体去四氯化硅塔塔顶冷凝器18、19，冷凝液流入回流罐20，利用位差大部分入塔顶作为回流液，小部分作为产品去罐区四氯化硅储罐。

四氯化硅塔塔底液中还有一部分高沸点杂质，一般聚集在再沸器出料口下部，因此，在出料口下部放出高沸物残液，去残液储罐21。

Claims

1.一种提纯三氯氢硅的精馏设备，其特征在于：包括预塔（3）、三氯氢硅精馏塔（10）和四氯化硅精馏塔（17），预塔进料泵（1）与预塔进料口连接，预塔（3）塔顶设有预塔一级冷凝器（4）和预塔二级冷凝器（5），预塔一级冷凝器（4）冷凝液出口与预塔回流罐（6）进料口连接，预塔回流罐（6）出料口与预塔（3）回流口连接，预塔二级冷凝器（5）冷凝液出口与二氯二氢硅成品罐（22）连接；预塔二级冷凝器（5）的出气口通过管道与机前缓冲罐（25）相连接；

预塔塔底出料口依次连接三氯氢硅进料槽（7）、三氯氢硅进料泵（8）；三氯氢硅进料泵（8）与三氯氢硅精馏塔（10）进料口连接，三氯氢硅精馏塔（10）顶部设有三氯氢硅精馏塔一级冷凝器（11）和三氯氢硅精馏塔二级冷凝器（12），三氯氢硅精馏塔一级冷凝器（11）和三氯氢硅精馏塔二级冷凝器（12）的冷凝液出口均与回流槽（13）连接，回流槽（13）出液口与三氯氢硅精馏塔回流口连接，另一出液口连接三氯氢硅成品罐（23）；三氯氢硅精馏塔二级冷凝器（12）的出气口通过管道与机前缓冲罐（25）相连接；

三氯氢硅精馏塔塔底出料口依次连接四氯化硅进料槽（14）、四氯化硅进料泵（15），四氯化硅进料泵（15）与四氯化硅精馏塔（17）进料口连接，四氯化硅精馏塔（17）顶部设有四氯化硅精馏塔一级冷凝器（18）和四氯化硅精馏塔二级冷凝器（19），四氯化硅精馏塔一级冷凝器（18）和四氯化硅精馏塔二级冷凝器（19）的冷凝液出口均与回流罐（20）连接，回流罐（20）出液口与四氯化硅精馏塔回流口连接，另一出液口连接四氯化硅成品罐（24）；四氯化硅精馏塔二级冷凝器（13）的出气口通过管道与机前缓冲罐（25）相连接。

2.根据权利要求1所述的提纯三氯氢硅的精馏设备，其特征在于：所述的预塔为导向筛板塔，塔板数为22～26块，预塔底部设有预塔再沸器（2）。

3.根据权利要求1或2所述的提纯三氯氢硅的精馏设备，其特征在于：所述的三氯氢硅精馏塔为导向筛板塔，塔板数为38～42块，三氯氢硅精馏塔底部设有三氯氢硅精馏塔再沸器（9）。

4. 根据权利要求3所述的提纯三氯氢硅的精馏设备，其特征在于：所述的四氯化硅精馏塔为导向筛板塔，塔板数为38～42块，四氯化硅精馏塔底部设有四氯化硅精馏塔再沸器（16）。