CN1970444A - 微波辐照制备高比表面积活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种微波辐照制备高比表面积活性炭的方法。制备过程如下：选取含碳量高的富碳原料，磨细至100目～300目，然后按富碳原料质量的1～5倍加入活化剂并搅拌均匀；再放入微波炉进行辐照，使原料和活化剂加热并发生反应，加热温度在700℃～1000℃，保温3～60分钟后取出反应产物，进行洗涤、过滤、烘干，即可得到高比表面积活性炭。微波辐照制备高比表面积活性炭的方法高效节能，所得活性炭比表面积大、中孔率高，在超级电容器、水处理、贵金属回收等方面有重要的应用。
Description
技术领域：
本发明属于活性炭制造和微波化学领域，涉及一种活性炭的制备方法，特别是涉及一种高比表面积活性炭的制备方法。
技术背景：
活性炭在水处理、空气净化、制药、食品加工等方面有广泛应用，高比表面积活性炭除了上述应用外，还可用于超级电容器、贵金属回收等方面。
美国专利US4082694和日本专利JP2004/013575公布了以石油焦为原料，以KOH为活化剂制备高比表面积活性炭的方法；中国专利96123525.x公布了以沥青为原料，以KOH为活化剂制备高比表面积活性炭的方法；中国专利01126708.9和200610017471.9公布了以KOH活化石油焦制备高比表面积活性炭的方法。以上制备高比表面积活性炭的方法，常采用传统的加热方式进行，其反应过程时间长、活化剂用量大、生产成本高、能耗大。
以传统加热方式进行活性炭生产，能耗高、污染严重，许多国家已限制应用该方法。中国专利931146937.2公布了一种微波辐射制造粉状活性炭的方法，它将木屑与磷酸或氯化锌溶液浸渍，再用微波辐射制得活性炭，但这种方法以木屑为原料，而木屑来源不广，需消耗森林资源，这限制了该方法的应用。中国专利02113270.4公布了一种微波辐射烟杆固体废弃物制造粉状活性炭的方法，该方法将烟杆固体废弃物粉碎后与氯化锌水溶液进行混合浸渍后进行微波辐射加热，经酸洗、烘干后得到活性炭，该方法的原材料成本低，但需经4-18小时的长时间浸渍。中国专利200510010670.2和200510010672.1以烟杆废弃物为原料，分别经氢氧化钾或与磷酸溶液浸渍，在经微波辐射得到高比表面积活性炭，但也需经浸渍过程，生产过程时间长。中国专利200510010965.X以椰壳或核桃壳为原料，以KOH为活化剂，通过微波辐射制得高比表面积活性炭，但该方法需炭化和活化两个过程，工艺较复杂。中国专利2004100220085.X公布了一种用褐煤渣生产活性炭的方法，以褐煤渣为原料，以KOH为活化剂制备活性炭，这是一种变废为宝的办法，不过，褐煤渣含碳量较低，大量价格昂贵的KOH活化剂与褐煤渣中的无效成分作用，活性炭收率较低，而且难于生产高性能活性炭。
发明内容：
本发明的目的是提供一种高效节能、低成本制备高比表面积活性炭的方法。
本发明的具体内容是：
选取含碳量高的富碳原料，磨细后与一定比例活化剂的搅拌均匀，再放入微波炉进行辐照，使之加热、燃烧并起电弧，然后进行水洗并回收活化剂，再将水洗产物酸洗、水洗、过滤、烘干，即得高比表面积活性炭。所述的富碳原料为石油焦、沥青或它们的混合物；所述的活化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、氯化钾、过氧化钾中的一种或几种所组成的混合物；所述的活化剂与富碳原料的质量比为1～5∶1；所述的微波辐照使由富碳原料与活化剂组成的物料温度达到700℃～1000℃，并在该温度下保温5～50分钟。
本发明得到的有益效果是(1)在微波辐照富碳原料制备高比表面积活性炭的过程中，主要是通过微波引发富碳原料与活化剂的加热，并使之发生反应，生成高比表面积活性炭，制备周期短、能耗低；(2)所采用富碳原料价格低廉、来源广泛，灰分含量低，易制得高性能的高比表面积活性炭；(3)本方法设备投资少、操作简单、易于实现规模化生产；(4)活化剂用量少，富碳原料烧损少，转变为高比表面积活性炭的收率高，对环境少无污染。
具体实施方式
实施例1：
将石油焦研磨成200目的细粉，然后将石油焦粉与氢氧化钾按质量比为1∶3进行混合，用搅拌磨磨匀，放入功率为2KW的微波炉中，在氮气气氛中加热至800℃，并在该温度下保温10分钟后取出反应产物，用去离子水清洗。水洗后的固体物中加入质量分数为10％的盐酸溶液进行酸洗，再用去离子水清洗，过滤、烘干即可得到比表面积为3000m2/g以上的高比表面积活性炭。
实施例2：
将沥青研磨成150目的细粉，然后将沥青粉与氢氧化钾按质量比为1∶4进行混合，用搅拌磨磨匀，放入功率为8KW的微波炉中，在氮气气氛中加热至750℃，并在该温度下保温25分钟后取出反应产物，用去离子水清洗。水洗后的固体物中加入质量分数为15％的盐酸溶液进行酸洗，再用去离子水清洗，过滤、烘干即可得到比表面积为2500m2/g以上的高比表面积活性炭。
Claims (6)
1、一种微波辐照制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于包括如下制备步骤：选取含碳量高的富碳原料，粉碎后加入一定量的活化剂并搅拌均匀；然后放入微波炉进行辐照，使原料和活化剂加热并发生反应；再将反应产物进行洗涤、过滤、烘干，即可得到高比表面积活性炭。
2、根据权利要求1所述的微波辐照制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于：所述的富碳原料为石油焦、沥青或它们的混合物，粉碎至粒度为100～300目。
3、根据权利要求1所述的微波辐照制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于：所述的活化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、氯化钾、过氧化钾中的一种或几种所组成的混合物。
4、根据权利要求1所述的微波辐照制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于：活化剂与富碳原料的质量比为1～5∶1。
5、根据权利要求1所述的微波辐照制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于：通过微波辐照对富碳原料和活化剂进行加热并使之反应。
6、根据权利要求1或权利要求5所述的微波辐照制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于：微波辐照使由富碳原料与活化剂组成的物料温度达到700℃～1000℃，并在该温度下保温3～60分钟。
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