CN1970200A - 金属微、纳米颗粒包覆工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属微、纳米颗粒的处理技术，具体为一种金属微、纳米颗粒包覆工艺。解决了现有技术中存在的对纳米金属粉体颗粒防氧化中存在的问题。步骤为，金属粉体材料在50℃－510℃和有保护气体(N)的环境下进行生产、加工的同时要加入纯氧气，在金属粉体颗粒表面形成氧化层，在高温隧道炉中，表面氧化层结构开始软化，在密封的状况下充入惰性气体N和He，让惰性气体充分渗透到金属粉体材料表面的氧化层中。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属微、纳米颗粒的处理技术，具体为一种金属微、纳米颗粒包覆工艺。
背景技术
金属微、纳米粉体材料的防氧化处理，一直是科技界多年来努力攻克的难题。但是效果一直不明显，进展缓慢。目前，国外金属粉体材料防氧化处理成熟的工艺是：利用非金属材料对金属粉体材料进行包覆从而隔离空气和金属粉体材料的接触来达到防止氧化的目的。如美国、日本、德国都是采用环氧树脂来进行金属粉体材料的包覆，包覆厚度一般在1μm-3μm左右，这样经过包覆的金属粉体材料，其防氧化时间可以达到30小时-42小时，到时氧化率为92％。但是此工艺的最大缺点是：包覆厚度厚，几乎达到了金属粉体颗粒直径的100％，而且在使用中总铁含量降低，加工中释放出有害气体，对环境造成污染。此种包覆工艺在金属纳米粉体材料中是无法使用的，因为包覆厚度大于金属颗粒直径的上百倍甚至千倍。所以，微、纳米金属粉体材料在正常的使用中受到了极大的限制。目前，国际市场上的纳米金属粉体颗粒防氧化工艺，基本上是利用非金属材料进行表面包覆。而国内生产的微米级别的金属粉体材料基本上不进行任何包覆和防氧化处理，只是在产品的包装上进行真空处理来达到为期很短的保存。专利申请号为2006100481685公开了一种金属纳米粉体零界颗粒切割生产工艺，该专利申请记载了一种全新的零界颗粒切割金属纳米粉体材料工艺，以铁粉为例，步骤包括，将铁粉置于-10℃～+20℃的零界加工温度状态下，然后对铁粉颗粒进行高速切割，每分钟控制在4000～6000次9优选6000次/分钟)，然后对切割后的铁粉颗粒4000～6000转/分钟(优选4000转/分钟)的高频研磨，再进行物理还原，表面处理，即可得到产品，最后分级分选。利用高频切割机具能够加工出不同纳米级别的铁粉，利用该方法生产出的特定颗粒直径的铁粉具有以往技术生产出的材料不同的优异特性，该工艺生产出的各个不同级别的纳米铁粉特性有着明显的区别，经过分级筛选和配比后可广泛用于不同行业或领域。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的对纳米金属粉体颗粒防氧化中存在的问题而提供了一种金属微、纳米颗粒包覆工艺。
本发明是由以下技术方案实现的：一种金属微、纳米颗粒包覆工艺，步骤为，金属粉体材料在温度为50℃-510℃和有保护气体(N)的环境下进行生产加工的同时要加入3％-20％的纯氧气，在金属粉体颗粒表面形成厚度为1nm-2nm的氧化层，
在高温隧道炉中，将温度调整到350℃-510℃之间，金属粉体颗粒材料在此温度情况下，表面氧化层结构开始软化，在密封的状况下，按4∶6比例注入露点≤6-10的惰性气体N和He，注入时间控制在30分钟-45分钟，让惰性气体充分渗透到金属粉体材料表面的氧化层中。
在上述方案的基础上，本发明是由以下技术方案实现的，一种金属微、纳米颗粒包覆工艺，步骤为，金属粉体材料在温度为200℃-400℃和有保护气体(N)的环境下进行生产、加工的同时要加入10％-15％的纯氧气，在金属粉体颗粒表面形成厚度为1nm-2nm的氧化层，
在高温隧道炉中，将温度调整到400℃-450℃之间，金属粉体颗粒材料在此温度情况下，表面氧化层结构开始软化，在密封的状况下，按4∶6比例注入露点≤6-10的惰性气体N和He，注入时间控制在30分钟-45分钟，让惰性气体充分渗透到金属粉体材料表面的氧化层中。
这样，在金属粉体材料的表面形成一层厚度为1nm-3nm的防氧化保护层。通过韩国科学院纳米综合FAB检测中心和美国NOG检测中心以及韩国原子力研究所ICP-AES、BET的检测和中国中南大学粉末冶金研究院、中国中山大学纳米材料检测中心、中国有色金属工业粉末冶金产品质量监督检验中心的全面检测表明：经过“DH”包覆法工艺的金属粉体材料的防氧化时间平均达到了101小时，到时氧化率为31％。和国外产品对比，抗氧化时间高出69小时，到时氧化率平均低61％。
本发明技术优势：
本发明包覆法工艺填补了国家空白在国际上达到了一个新的高科技水平，具体技术优势如下：
1、发明、创造了金属纳米粉体材料的抗氧化包覆新工艺。
2、开创制造出国内外金属粉体微、纳米材料的大规模，产业化抗氧化包覆新设备。
3、金属微、纳米粉体材料的抗氧化包覆厚度可控制在1nm-3nm的表层内，有效的提高了金属粉体材料的使用价值。
4、“DH”抗氧化包覆工艺，具有使用范围广，成本低，工艺简单，易于控制等明显优点。
具体实施方式
实施例1：一种金属微、纳米颗粒包覆工艺，步骤为，
金属粉体材料在温度50℃和有保护气体(N)的环境下进行生产、加工(即所述的零界颗粒切割金属纳米粉体材料切割生产工艺)的同时要加入3％的纯氧气，在金属粉体颗粒表面形成厚度为1nm-2nm的氧化层。所述金属粉体颗粒为铁粉。
在高温隧道炉中，将温度调整到350℃，金属粉体颗粒材料在此温度情况下，表面氧化层结构开始软化，在密封的状况下，按4∶6体积比例注入露点≤6-10的惰性气体N和He，注入时间控制在30分钟，让惰性气体充分渗透到金属粉体材料表面的氧化层中。在切割加工的过程中使用了高频切割机、电子分裂机、提纯炉、氮气发生器、旋风分级机、抛光机、高频研磨机等设备。
实施例2；针对其它制备金属纳米级别粉体材料工作中的包覆，
一种金属微、纳米颗粒包覆工艺，步骤为，金属粉体材料在温度适中510℃和有保护气体N2的情况下进行生产、加工的同时要加入20％(v/v)的纯氧气，在金属粉体颗粒表面形成厚度为1nm-2nm的氧化层。
在高温隧道炉中，将温度调整到510℃，金属粉体颗粒材料在此温度情况下，表面氧化层结构开始软化，在密封的状况下，按4∶6比例注入露点≤6-10的惰性气体N和He，注入时间控制在45分钟，让惰性气体充分渗透到金属粉体材料表面的氧化层中。所述金属为铁、铜、铝、镁、钛、锌、银等。
实施例3，一种金属微、纳米颗粒包覆工艺，步骤为，
金属粉体材料在温度为200℃和有保护气体(N)的环境下进行生产、加工的同时要加入10％的纯氧气，在金属粉体颗粒表面形成厚度为1nm-2nm的氧化层。在高温隧道炉中，将温度调整到400℃，金属粉体颗粒材料在此温度情况下，表面氧化层结构开始软化，在密封的状况下，按4∶6比例注入露点≤6-10的惰性气体N和He，注入时间控制在35分钟，让惰性气体充分渗透到金属粉体材料表面的氧化层中。
实施例4，一种金属微、纳米颗粒包覆工艺，步骤为，
金属粉体材料在温度为400℃和有保护气体(N)的环境下进行生产、加工的同时要加入15％的纯氧气，在金属粉体颗粒表面形成厚度为1nm-2nm的氧化层。在高温隧道炉中，将温度调整到450℃，金属粉体颗粒材料在此温度情况下，表面氧化层结构开始软化，在密封的状况下，按4∶6(V)比例注入露点≤6-10的惰性气体N和He，注入时间控制在40分钟，让惰性气体充分渗透到金属粉体材料表面的氧化层中。
Claims (2)
1、一种金属微、纳米颗粒包覆工艺，其特征在于：步骤为，
金属粉体材料在温度为50℃-510℃和有保护气体(N)的环境下进行生产加工的同时要加入3％-20％的纯氧气，在金属粉体颗粒表面形成厚度为1nm-2nm的氧化层，
在高温隧道炉中，将温度调整到350℃-510℃之间，金属粉体颗粒材料在此温度情况下，表面氧化层结构开始软化，在密封的状况下，按4：6比例注入露点≤6-10的惰性气体N和He，注入时间控制在30分钟-45分钟，让惰性气体充分渗透到金属粉体材料表面的氧化层中。
2、根据权利要求1所述的金属微、纳米颗粒包覆工艺，其特征在于：步骤为，
金属粉体材料在温度为200℃-400℃和有保护气体(N)的环境下进行生产、加工的同时要加入10％-15％的纯氧气，在金属粉体颗粒表面形成厚度为1nm-2nm的氧化层，
在高温隧道炉中，将温度调整到400℃-450℃之间，金属粉体颗粒材料在此温度情况下，表面氧化层结构开始软化，在密封的状况下，按4∶6比例注入露点≤6-10的惰性气体N和He，注入时间控制在30分钟-45分钟，让惰性气体充分渗透到金属粉体材料表面的氧化层中。
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