CN1900365A - 电生成法制备高铁酸盐的方法及其专用的电解槽 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电生成法制备高铁酸盐的方法及其在制备时专用的电解槽。电解槽采用双隔膜双阴极圆筒型槽体结构，筒的中心为阴极棒，向外依次间隔设置的是内隔膜筒、阳极筒、外隔膜筒、外阴极筒和槽体外筒，形成一个阳极对应内外两个阴极、双隔膜把电解槽分割成2个阴极室和2个阳极室的圆筒型电解槽结构。利用双隔膜双阴极圆筒型槽体的电解槽制备高铁酸盐时，加入NaOH或KOH电解液，控制电解槽液25～30℃温度范围，接上30mA/cm2的电流密度，加入0.1～0.25％NaCl或KCl，电解4～6h得0.07mol/L的FeO4 2－。采用该结构，可使阳极内外两个表面均匀而充分地利用，达到提高电流效率和生成物的浓度，适用于制备电生成新型水处理剂高铁酸盐。
Description
技术领域
本发明涉及一种电生成法制备高铁酸盐的方法及其在制备时专用的电解槽，属于化学工业中电化学领域。
技术背景
目前已经制得的铁化合物中，铁通常以Fe(II)和Fe(III)的形式存在，但在强氧化剂的作用下可以将其氧化成六价铁。高铁酸盐是铁的+6价化合物，是以高价态形式存在的铁的含氧酸盐，其化学式为MxFeO4)(M：碱金属或碱土金属)。
高铁酸盐作为铁的六价化合物，是一种强氧化剂，在酸性溶液中，其氧化还原电位高达2.2V，在碱性溶液中，其氧化还原电位为0.72V，可以有效的氧化降解许多工业废水中的有机物，还原后生成的Fe3+的水解产物Fe(OH)3是一种絮凝剂，且具有很好的吸附效果。因此，高铁酸盐具有氧化、吸附和絮凝的多种功能，是一种理想的水处理药剂，具有重要的开发应用价值。
由于高铁酸盐特殊的化学性质，它在水处理过程中有很高的应用价值，是一种集氧化、絮凝、杀毒等效能于一身，且无毒副作用的高效多功能水处理化学剂。除此之外，高铁酸盐还可用作为某些有机合成中的氧化剂，其还原产物对环境不存在二次污染；作为绿色电源的正极活性材料，又具有较高的电极电势和比电容量等。由于高铁酸盐在这些领域诱人的应用前景，使其制备的方法和工艺条件成为了近年来高新技术领域的重要研究课题。
高铁酸盐的制备工艺可分为干法、湿法、电解法三类。干法又称高温熔融氧化法，是最早使用的制备高铁酸盐的方法。该法采用在强碱存在条件下，硝酸钾或过氧化物等氧化剂在高温条件下可将铁盐或铁的氧化物氧化成高铁酸盐。高温氧化法在一般实验室中难以实现，且存在安全隐患，因此发展前景不大；湿法又称次氯酸盐氧化法。制备高铁酸盐原理是，NaOH溶液中通入Cl2气并使其充分饱和，生成NaClO，然后在强碱性条件下，NaClO氧化Fe3+[如Fe(NO3)3、FeCl3]成Na2FeO4；如欲合成K2FeO4，由于K2FeO4在NaOH浓溶液中的溶解度比Na2FeO4在NaOH浓溶液中的溶解度小，因此可使Na2FeO4与KOH通过复分解反应而制得。次氯酸盐氧化法可以得到固态纯净的高铁酸盐，但原料物消耗太多，且制备过程长，因此需要在提高原料利用率和缩短制备流程上有所突破；电解法制备高铁酸盐的原理是，在通电的条件下，在强碱性介质中，阳极铁被氧化生成FeO4 2-，阴极发生析氢反应，同时阳极伴有析氧副反应发生。电解法制备条件温和，原料要求低，且电解制备的高铁酸盐溶液可以现制现用(如用作水处理剂)，但电解法的主要问题是产物浓度低，电流效率低且不稳，最高电流效率很难稳定保持，易受电势、电流密度、温度等因素的影响。因此要得到尽可能高的高铁酸盐浓度则需要在电解的长时间内保持尽可能高的电流效率，阳极材料的选择、合理的电解槽结构等是开发的重点。
电解法制备高铁酸盐中以金属铁阳极电解法为主，工艺中所用电解槽曾有过无隔膜槽、物理隔膜槽两种类型。电解液的控制方式也有单槽式和流动式。
目前，电解法制备高铁酸盐工艺中所采用的电解槽有无隔膜槽、物理隔膜槽、离子隔膜槽等。由于高铁酸盐是强氧化剂，在电解的过程中，将氧化阳极表面的铁，使其形成一层氧化膜覆盖在阳极表面，从而阻止了铁的溶解，降低了电生成高铁酸盐的电流效率。采用平板铁阳极，由于电极表面利用率低及表面电流分布不均的问题，一般只能得到较稀的高铁酸盐溶液和较低的电流效率。因此，阳极材料的选取和电解槽结构的改善对电解制备高铁酸盐来说具有重要意义。
与高温熔融氧化法、次氯酸盐氧化法相比，电解法由于其原料消耗少，操作方便，得到的高铁酸盐可以直接连续地用于水处理，避免了繁琐的提纯工艺和高铁本身的不稳定性所带来的贮存方面的问题，有着广阔的应用前景。
作为一种绿色、安全的强氧化剂，高铁酸盐在作为化学电源正极活性物质、选择性氧化剂和水处理剂等领域表现了巨大的应用前景，但目前由于缺乏用于制备高铁酸盐的专用电解槽，使得电解法制备高铁酸盐方法一直未得到工业化应用。
由阴极、阳极、隔膜、绝缘密封垫片和极框等组成了电解槽的基本结构单元。随着技术的进步和发展，传统的电解槽已经演变出各种规格的单极式离子膜电解槽、复极式强制循环离子膜电解槽、复极式自然循环离子膜电解槽、复极式自然循环高电流密度离子膜电解槽、复极式离子膜电解槽及各种规格的金属阳极隔膜电解槽，但无任其如何演变，其基本原理和基本结构没有变化，其外形仍然以方形池状槽为主。在电极方面，无任是阳极还是阴极，以传统的棒状、片状、板状为主；电极的数量方面，通常呈偶数，阴阳极一一对应；在电解室方面，无任是否采用了隔膜，或两室、三室结构，都属于传统意义上的并列串联式。上述种种结构，虽然各自具有不同的优点，但电极的内外两个表面电荷的分布不均匀，相对于异性电极的电极材料表面利用率高而相背的一面利用率低，同时，电解液中电势电位变化非直线梯度式，电流的密度也难以均一，从而影响电解时电流效率和制备产物的生成浓度和产品得率。
本发明考察不同铁基物质氧化膜的形成及电解生成高铁酸盐电流效率的差异，并以双隔膜双阴极圆筒型电极电解高铁酸盐，获得了高浓度的高铁酸盐溶液，提高了电解的电流效率。
1、平板铸铁阳极的电解槽
平板铸铁阳极的电解槽阴极为平板石墨电极，阳极为平板铁电极，表观面积均为15cm2。阳极室与阴极室之间用阳离子交换膜分隔开，阳极和阴极室内的电解液同为14mol/L的NaOH溶液。阳极室容积为200ml，阴极室容积为150ml。电解时须对阳极液进行搅拌。
2、圆筒双阴极电解槽
为克服平板电极表面利用率低及表面电流分布不均的问题，本发明采用同心圆筒电解槽结构，双隔膜，一个阳极对应内外两个阴极，Ag/AgCl电极作为参比电极测定阳极电位。用DF1720SB5A型直流稳压电源作为电解电源。采用此种结构的电解槽可使阳极内外两个表面均匀而充分地利用，从而达到提高电流效率和高铁酸盐生成浓度的目的。
发明内容
本发明的目的：(一)在于克服现有设计中的不足，提供一种阴阳极之间电解液电流分布均匀、有利于阳极内外两个表面有效发挥作用而得到充分利用的一种新型的圆筒双隔膜双阴极电解槽，从而达到提高电流效率的目的；(二)利用该特定的双隔膜双阴极圆筒型电解槽，制备出产物生成浓度和产品得率比普通电解槽高的高铁酸盐。
本发明的目的是经如下方案来实现的。
(一)专用电解槽的设计
本发明采用双隔膜双阴极、圆筒型槽体的电解槽结构。槽体外观呈圆筒状，内底面设有5个等距同心圆形凹槽，圆心处的圆形凹槽用于固定内阴极棒，向外依次间隔设置的是内隔膜筒、阳极筒、外隔膜筒、外阴极筒和槽体外筒，形成一个阳极对应内外两个阴极、双隔膜把电解槽分割成2个阴极室和2个阳极室的圆筒型电解槽结构。电解槽的槽体采用PVC材料制成，内阴极棒采用石墨材料制成，外阴极筒采用带有均匀微孔的不锈钢片材，内外两隔膜采用Nafion117阳离子交换膜，阳极选用灰口铸铁(牌号HT200)，同时在阳极表面分布有均匀的小孔，从而使内外电解液可自由流动，两侧生成物可均匀分布。
(二)制备高铁酸盐的方法
利用双隔膜双阴极、圆筒型槽体的电解槽制备高铁酸盐时，加入14mol/L的NaOH或KOH电解液，控制电解槽液25～30℃温度范围，接上电源，其电流密度为30mA/cm2，加入0.1～0.25％NaCl或KCl，电解4～6h得0.07mol/L的FeO4 2-。
采用该结构设计出的电解槽，可使阳极内外两个表面均匀而充分地利用，从而达到提高电流效率和生成物的浓度，适用于各种通过电化学方法制备无机盐、有机盐，特别适用于制备电生成新型水处理剂高铁酸盐。
附图说明
图1是本发明电解槽结构示意图。
图2是本发明隔膜筒展开后平面结构示意图。
图1中，1为石墨阴极棒，位于电解槽的中心位置；2是内隔膜筒，由PVC材料制成的大网格夹片和隔膜组成；3是阳极筒，采用灰口铸铁(牌号HT200)制成，其表面分布有均匀的小孔；4是外隔膜筒，其材料与结构和内隔膜筒相同；5是外阴极筒，6是电解槽的槽体外侧壁，采用PVC材料制成，槽体的内底面设有等距同心圆形凹槽，阴极棒1、内隔膜筒2、阳极筒3、外隔膜筒4、外阴极筒5依次嵌入其中，把电解槽自然分割成2个阴极室和2个阳极室。
图2中，7是由PVC材料制成的大网格夹片，一个隔膜筒由两个夹片组成，8是离子交换膜，固定于两个夹片之间，本实用新型采用的离子交换膜是Nafion117阳离子交换膜。
具体实施方式
下面结合附图以实施例方式对本发明作进一步说明。
实施例1
(一)专用电解槽的设计
采用PVC材料，利用注塑成型的方法，制作出电解槽的槽体，其外观呈圆筒状，内底面设有5个等距同心圆形凹槽，圆心处的圆形凹槽用于固定内阴极棒1，内隔膜筒2、阳极筒3、外隔膜筒4、外阴极筒5可以依次嵌入凹槽中，并把电解槽自然分割成2个阴极室和2个阳极室。内阴极棒1采用石墨材料制成，外阴极棒采用不锈钢网。阳极选用圆筒形灰口铸铁(牌号HT200)，由于灰口铸铁结构上具有疏松多孔的特点，有效提供了较大的比表面积，且其中所含Fe3C有利于铁的电解，同时在阳极表面分布有直径为4mm的均匀小孔，从而使内外电解液可自由流动，内外两侧生成的高铁酸盐可均匀分布。铸铁阳极高5cm，外径5.5cm，筒壁厚为3mm，阳极表观面积为37.1cm2，阳极室容积为250mL。外阴极室容积为280mL，内阴极室容积为20mL。阳极和阴极室内的电解液同为14mol/LNaOH溶液。
一个隔膜筒由两个夹片和一个交换膜组成，夹片与夹片之间设有相对应的子母状扣子，两个夹片之间夹入交换膜后，用力将两夹片扣紧，大网格夹片可以卷成圆筒状。8是离子交换膜，固定于两个夹片之间，本实用新型采用的离子交换膜是Nafion117阳离子交换膜。采用Nafion117阳离子交换膜在用于制备高铁酸盐时可防止生成的FeO4 2-进入阴极而被还原消耗。Ag/AgCl电极作为参比电极测定阳极电位。用DF1720SB5A型直流稳压电源作为电解电源。
(二)制备高铁酸盐的方法
制备高铁酸盐时，加入14mol/L的NaOH 500ml电解液，控制电解槽液25℃温度，接上30mA/cm2的电流密度，加入0.25％NaCl 30ml，电解4h得0.07mol/L的Na2FeO4。
实施例2
(一)专用电解槽的设计
电解槽结构如实施例1所述。
(二)制备高铁酸盐的方法
制备高铁酸盐时，加入14mol/L的KOH 515ml电解液，控制电解槽液30℃温度，接上30mA/cm2的电流密度，加入0.25％NaCl 35ml，电解6h得0.07mol/L的K2FeO4。
实施例3
(一)专用电解槽的设计
电解槽结构如实施例1所述。
(二)制备高铁酸盐的方法
制备高铁酸盐时，加入14mol/L的NaOH 480ml电解液，控制电解槽液28℃温度，接上30mA/cm2的电流密度，加入0.25％KCl 25ml，电解5h得0.07mol/L的Na2FeO4。
实施例4
(一)专用电解槽的设计
电解槽结构如实施例1所述。
(二)制备高铁酸盐的方法
制备高铁酸盐时，加入14mol/L的KOH 500ml电解液，控制电解槽液30℃温度，接上30mA/cm2的电流密度，加入0.25％KCl 30ml，电解5h得0.07mol/L的K2FeO4。
Claims (6)
1、一种用于电生成法电解制备高铁酸盐专用的电解槽，其特征在于电解槽内设有双隔膜筒和双阴极，形成一个阳极对应内外两个阴极、双隔膜筒把电解槽分割成2个阴极室和2个阳极室结构的圆筒型双隔膜双阴极电解槽。
2、根据权利要求1所述的电解槽，其特征是槽体外观呈圆筒型，内底面设有5个等距同心圆形凹槽。
3、根据权利要求2所述的电解槽，其特征是电解槽内底面凹槽上的凹槽中心为阴极棒，向外依次间隔嵌入的是内隔膜筒、阳极筒、外隔膜筒、外阴极筒和槽体外筒。
4、根据权利要求1所述的电解槽，其特征是电解槽形成电解槽的槽体采用PVC材料制成，内阴极棒采用石墨材料制成，外阴极筒采用带有均匀微孔的不锈钢片材，内外两隔膜采用Nafion117阳离子交换膜，阳极选用灰口铸铁。
5、根据权利要求1所述的电解槽，其特征是电解槽的阳极表面分布有均匀的小孔。
6、一种利用双隔膜双阴极圆筒型电解槽电生成法制备高铁酸盐的方法，其特征在于在电解槽中加入14mol/L的NaOH或KOH作为电解液，控制槽温在25～30℃温度范围内通以30mA/cm2的电流密度，加入0.1～0.25％NaCl或KCl，电解4～6h得0.07mol/L的FeO42-。
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