CN1837147B - 热界面材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种热界面材料，其包括：一聚合物材料以及分布于该聚合物材料中的多个碳纳米管，该热界面材料形成有一第一表面及相对于第一表面的第二表面，所述多个碳纳米管两端分别伸出所述热界面材料的第一表面及第二表面。本发明还提供所述热界面材料的制备方法。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种热界面材料及其制备方法，尤其涉及一种具有碳纳米管的热界面材料及其制备方法。
【背景技术】
近年来，随着半导体器件集成工艺的快速发展，半导体器件的集成化程度越来越高，而器件体积却变得越来越小，其散热成为一个越来越重要的问题，其对散热的要求也越来越高。为了满足这些需要，各种散热方式被大量的运用，如利用风扇散热、水冷辅助散热和热管散热等方式，并取得一定的散热效果，但由于散热器与半导体集成器件的接触界面并不平整，一般相互接触的只有不到2％面积，没有理想的接触界面，，从根本上极大地影响了半导体器件向散热器进行热传递的效果，因此在散热器与半导体器件的接触界面间增加一导热系数较高的热界面材料来增加界面的接触程度就显得十分必要。
传统的热界面材料是将一些导热系数较高的颗粒分散到聚合物材料中形成复合材料，如石墨、氮化硼、氧化硅、氧化铝、银或其它金属等。此种材料的导热性能在很大程度上取决于聚合物载体的性质。其中以油脂、相变材料为载体的复合材料因其使用时为液态而能与热源表面浸润故接触热阻较小，而以硅胶和橡胶为载体的复合材料的接触热阻就比较大。这些材料的一个普遍缺陷是整个材料的导热系数比较小，典型值在1W/mK，这已经越来越不能适应半导体集成化程度的提高对散热的需求，而增加聚合物载体中导热颗粒的含量使颗粒与颗粒尽量相互接触可以增加整个复合材料的导热系数，如某些特殊的界面材料因此可达到4-8W/mK，但当聚合物载体中导热颗粒的含量增加到一定程度时，会使聚合物失去所需的性能，如油脂会变硬，从而浸润效果会变差，橡胶也会变硬，从而失去柔韧性，这都会使热界面材料性能大大降低。
为改善热界面材料的性能，提高其导热系数，纳米碳球、钻石粉末以及碳纳米管等具有优良导热性能的材料被用做导热填充材料。Savas Berber等人于2000年在美国物理学会上发表的一篇名为“Unusually High ThermalConductivity of Carbon Nanotubes”的文章指出“Z”形(10，10)碳纳米管在室温下导热系数可达6600W/mK，具体内容可参阅文献Phys.Rev.Lett，vol.84，p.4613。研究如何将碳纳米管用于热界面材料并充分发挥其优良的导热性成为提高热界面材料性能的一个重要方向。
现有技术中有一种利用碳纳米管导热特性的热界面材料，将碳纳米管掺到基体材料中结成一体，然后通过模压方式制成热界面材料，该热界面材料的两导热表面的面积不相等，其中与散热器接触的导热表面的面积大于与热源接触的导热表面的面积，这样可有利于散热器散热。但是，该方法制成的热界面材料，碳纳米管杂乱无序的排列在基体材料中，其在基体材料中分布的均匀性较难得到保证，因而热传导的均匀性也受到影响，而且没有充分利用碳纳米管纵向导热的优势，影响了热界面材料的导热性能。
以及一种制备阵列碳纳米管热界面结构的方法，将平板电容浸入包含无序分布碳纳米管的热塑性聚合物浆料中，调节电容平板间距并取出；通过给平板电容加电压形成电场，使所述平板电容的碳纳米管在热塑性聚合物浆料中定向排列；将所述浆料固化后取出即成为热界面结构.
虽然，上述现有技术中所提供的热界面材料导热性能有较大提升，但是与预期效果仍有一定差距。究其原因，上述热界面材料中的碳纳米管很可能只有一小部分的尖端从聚合物材料中露出，甚至完全被聚合物材料包裹起来。因此，碳纳米管形成的导热通路与热接触面之间隔有一层热阻相对较大的聚合物材料，从而导致整个热界面材料的热阻增加，导热性能不理想。
有鉴于此，提供一种热阻小，导热性能优异的热界面材料及其制备方法实为必要。
【发明内容】
以下，将以若干实施例说明一种热界面材料。
以及通过这些实施例说明一种热界面材料制备方法。
为实现上述内容，提供一种热界面材料，其包括：一聚合物材料以及分布于该聚合物材料中的多个碳纳米管，该热界面材料形成有一第一表面及相对于第一表面的第二表面，所述多个碳纳米管两端分别伸出所述热界面材料的第一表面及第二表面。
所述聚合物材料包括硅胶系列、聚乙烯乙二醇、聚酯、环氧树脂系列、缺氧胶系列或压克力胶系列。
优选，所述多个碳纳米管为一碳纳米管阵列。
优选，所述多个碳纳米管垂直于所述热界面材料的第一表面和/或第二表面。
以及，提供一种热界面材料的制备方法，其包括下述步骤：
提供多个碳纳米管；
在所述多个碳纳米管的上端及下端各形成一保护层；
用聚合物材料填充所述两端有保护层的多个碳纳米管；
去除所述保护层，形成热界面材料。
所述多个碳纳米管生长于一基底。
所述基底材料包括玻璃、硅、金属及其氧化物。
优选，所述多个碳纳米管为一碳纳米管阵列。
所述碳纳米管阵列的形成方法包括化学气相沉积法、沉积法及印刷法。
所述保护层材料包括压敏胶。
所述聚合物材料包括硅胶系列、聚乙烯乙二醇、聚酯、环氧树脂系列、缺氧胶系列或压克力胶系列。
优选，所述热界面材料的制备方法进一步包括对所述热界面材料进行反应离子蚀刻(RIE，Reactive Ion Etching)。
与现有技术相比，本技术方案的热界面材料中碳纳米管的两端均露出，所述碳纳米管形成的导热通路可与热接触面直接接触，而不会被热阻相对较大的聚合物材料阻隔。因此，所述热界面材料可进一步降低热阻，提升导热性能。
【附图说明】
图1是本技术方案热界面材料结构的立体结构示意图。
图2是本技术方案热界面材料的制备流程示意图。
图3是本技术方案生长碳纳米管阵列的示意图。
图4是图3中碳纳米管阵列上端形成保护层的示意图。
图5是图4中纳米管阵列两端均形成保护层的示意图。
图6是图5碳纳米管阵列注入聚合物材料的示意图。
图7是图6碳纳米管阵列去除保护层后的示意图。
图8是本技术方实施例中碳纳米管阵列的SEM(Scanning ElectronMicroscope，扫描电子显微镜)侧视图。
图9是本技术方实施例中制备好的热界面材料的SEM侧视图。
图10是本技术方实施例中制备好的热界面材料的SEM俯视图。
图11是图10中热界面材料经反应离子蚀刻后的SEM俯视图。
【具体实施方式】
下面将结合附图对本技术方案作进一步的详细说明。
请参阅图1，本技术方案提供一种热界面材料10，其包括一聚合物材料5以及分布于所述聚合物材料5中的碳纳米管阵列2，所述热界面材料10形成有一第一表面(未标示)及相对于第一表面的第二表面(未标示)，所述碳纳米管阵列2中，碳纳米管两端分别于所述热界面材料10的第一表面及第二表面露出。
所述聚合物材料5包括硅胶系列、聚乙烯乙二醇、聚酯、环氧树脂系列、缺氧胶系列或压克力胶系列。
优选，所述碳纳米管阵列2垂直于所述热界面材料第一表面和第二表面。
请参阅图2，本技术方案还提供一种原位注模法(In-situ Injection Molding)作为热界面材料10的制备方法，其包括下述步骤：
步骤11，提供一基底1，并于所述基底1上生长一碳纳米管阵列2；步骤12，在所述碳纳米管阵列2的上端形成一保护层；步骤13，去除所述基底1，并在所述碳纳米管阵列2的下端形成一保护层；步骤14，用聚合物材料5填充所述有保护层的碳纳米管阵列2；步骤15，去除所述保护层，形成热界面材料。
请一并参阅图3至图11，本技术方案结合实施例对各步骤进行详细说明。
步骤11，提供一基底1，并于所述基底1上形成一碳纳米管阵列2。所述基底1材料包括玻璃、硅、金属及其氧化物。所述碳纳米管阵列2的形成方法包括化学气相沉积法、沉积法及印刷法。本实施例中采用化学气相沉积法，首先在基底1上形成催化剂，然后在高温下通入碳源气以形成碳纳米管阵列2。所述催化剂包括铁、镍、钴、钯等过渡金属。所述碳源气包括甲烷、乙烯、丙烯、乙炔、甲醇及乙醇等。具体方法为以硅为基底1，在硅基底1上覆盖一层5nm厚的铁膜(图未示)，并在空气中300℃条件下进行退火；然后在化学气相沉积腔体(Chemical Vapor Deposition Chamber)中700℃条件下以乙烯为碳源气生长碳纳米管阵列2。所述碳纳米管阵列2直立在所述硅基底1上，高度约0.3mm。所述碳纳米管阵列2的SEM(Scanning ElectronMicroscope，扫描电子显微镜)侧视图如图8所示；图8中插入的图片为直径约12nm，具有8层壁的单根多壁碳纳米管的HRTEM(High ResolutionTransmission Electron Microscopy，高分辨穿透式电子显微镜)图。
步骤12，在所述碳纳米管阵列2的上端形成一保护层。通过覆盖一保护层将所述碳纳米管阵列2中碳纳米管的上端保护起来，所述保护层包括压敏胶。本实施例中采用压敏胶3(Pressure Sensitive Adhesive)作为保护层。具体方法为在一聚酯片4(Polyester Film)上涂覆一层约0.05mm的压敏胶3，将所述聚酯片4置于所述碳纳米管阵列2的上方，轻压所述聚酯片4，使所述聚酯片4上涂覆的压敏胶3覆盖所述碳纳米管阵列2的上端，从而形成一保护层。本实施例中压敏胶3选用抚顺轻工业科学研究所的压敏胶材料(具体型号为YM881)。
步骤13，去除所述基底1，并在所述碳纳米管阵列2的下端形成一保护层。揭去所述碳纳米管阵列2下端的基底1，以步骤12的方式在所述碳纳米管阵列2的下端同样形成一保护层，从而形成类注模模具的上下端都有保护层的碳纳米管阵列2。
步骤14，用聚合物材料5填充所述有保护层的碳纳米管阵列2。将所述两端有防护层的碳纳米管阵列2浸入聚合物材料5的溶液或熔融液中，使所述聚合物材料5填充所述两端有防护层的碳纳米管阵列2的空隙，然后取出所述碳纳米管阵列2，在真空下将所述碳纳米管阵列2中填充的聚合物材料5固化或凝固。所述聚合物材料5包括硅胶系列、聚乙烯乙二醇、聚酯、环氧树脂系列、缺氧胶系列或压克力胶系列。本实施例中，所述聚合物材料5选用道康宁(Dow Corning)公司的双组分硅酮弹性体(具体型号为Sylgard160)。Sylgard 160混合前为A、B两部分液体组分组成，混合后会固化为柔性弹性体。将所述两端有防护层的碳纳米管阵列2浸入Sylgard 160的溶液中，所述溶液中Sylgard 160的A、B两部分液体组分与乙酸乙酯的体积比为1∶1∶1。将填充后的碳纳米管阵列2取出后置于真空腔中，在室温下固化24小时。所述碳纳米管阵列2中填充Sylgard 160后的SEM侧视图如图8所示，可以看出，所述碳纳米管阵列2的形态基本未变。
步骤15，去除所述保护层，形成热界面材料。所述聚酯片4可直接揭去，剩余的压敏胶3可选用有机溶剂溶解消去，从而形成热界面材料10。本实施例中，选用二甲苯作为有机溶剂溶解所述压敏胶3。此时热界面材料10的SEM俯视图如图9所示，所述碳纳米管阵列2中大部分碳纳米管的尖端露出所述热界面材料10的表面。
本技术方案还可进一步包括一反应离子蚀刻步骤，以确保所述碳纳米管阵列2中所有碳纳米管的尖端露出所述热界面材料10的表面。本实施例中采用O2等离子体在压力为6Pa，功率为150W的条件下对所述热界面材料第一表面及第二表面分别处理15分钟，所述热界面材料经过反应离子蚀刻后的SEM俯视图如图10所示。
与现有技术相比，本技术方案的热界面材料10中碳纳米管阵列2中的碳纳米管两端均从热界面材料10的表面露出，所述碳纳米管形成的导热通路可与热接触面直接接触，而不会被热阻相对较大的聚合物材料阻隔。因此，所述热界面材料可进一步降低热阻，提升导热性能。
可以理解的是，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和技术构思做出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (15)
1.一种热界面材料，其包括：一聚合物材料以及分布于该聚合物材料中的多个碳纳米管，该热界面材料形成有一第一表面及相对于第一表面的第二表面，其特征在于，所述多个碳纳米管两端分别伸出所述热界面材料的第一表面及第二表面。
2.如权利要求1所述的热界面材料，其特征在于，所述聚合物材料包括硅胶、聚乙烯乙二醇、聚酯、环氧树脂、缺氧胶或压克力胶。
3.如权利要求2所述的热界面材料，其特征在于，所述多个碳纳米管为一碳纳米管阵列。
4.如权利要求1所述的热界面材料，其特征在于，所述多个碳纳米管垂直于所述热界面材料第一表面和/或第二表面。
5.一种如权利要求1所述的热界面材料的制备方法，其包括下述步骤：
提供多个碳纳米管；
在所述多个碳纳米管的上端及下端各形成一保护层；
用聚合物材料填充所述两端有保护层的多个碳纳米管；
去除所述保护层，形成热界面材料。
6.如权利要求5所述的热界面材料的制备方法，其特征在于，所述多个碳纳米管生长于一基底。
7.如权利要求6所述的热界面材料的制备方法，其特征在于，所述多个碳纳米管为一碳纳米管阵列。
8.如权利要求7所述的热界面材料的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管阵列的形成方法包括化学气相沉积法及印刷法。
9.如权利要求8所述的热界面材料的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积法采用的碳源气包括甲烷、乙烯、丙烯、乙炔、甲醇及乙醇。
10.如权利要求5所述的热界面材料的制备方法，其特征在于，所述保护层材料包括压敏胶。
11.如权利要求5所述的热界面材料的制备方法，其特征在于，所述聚合物材料包括硅胶、聚乙烯乙二醇、聚酯、环氧树脂、缺氧胶或压克力胶。
12.如权利要求11所述的热界面材料的制备方法，其特征在于，所述聚合物材料填充方法包括将所述两端有保护层的多个碳纳米管浸入所述聚合物材料的溶液或熔融液中。
13.如权利要求12所述的热界面材料的制备方法，其特征在于，所述热界面材料的制备方法还包括固化所述两端有保护层的多个碳纳米管中填充的聚合物材料。
14.如权利要求5至13中任意一项所述的热界面材料的制备方法，其特征在于，所述热界面材料的制备方法还包括进一步对所述热界面材料进行反应离子蚀刻。
15.如权利要求14所述的热界面材料的制备方法，其特征在于，所述反应离子蚀刻包括O2等离子体蚀刻。
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