CN1826399B - 含水煤的脱水方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为在密闭容器中、在加热温度下的饱和水蒸汽压力以上的压力下、在100～350℃的温度下加热含水煤，且赋予含水煤0.01～20MPa的剪切力的从含水煤中进行脱水的方法。本发明提供能够得到在脱水后水的再吸收被抑制、且脱水后氧的吸收被抑制的脱水煤的新型的脱水方法。
Description
技术领域
本发明涉及含水煤的脱水方法，经脱水的含水煤的水浆料的制造方法，以及制造微粉煤和成形煤的方法。
背景技术
含水煤，例如褐煤具有高的含水率、且其组织内部具有大量比较大的孔。即便实施利用该含水煤所应该进行的粉碎、干燥，该孔的大小和数量也几乎没有变化。因此，干燥该含水煤所得到的煤，在储煤或者运输中氧侵入至该孔中发生缓慢的氧化反应，有产生所谓的自燃的危险。因此，这种含水煤只限于在煤田附近的地域使用，此为现状。
人们尝试了对含水煤、例如褐煤，在4～17.2MPa的压力下以250～350℃的温度下进行水热处理进行脱水的方法(参照非专利文献1～4)。据报道，如果在这种压力下实施水热处理，则褐煤经脱水的同时，煤中的孔体积减少(参照非专利文献1)。
但是，孔体积的减小不充分，还没有完全解决上述问题。用上述方法进行脱水的煤和水的混合物(水浆料)，适于运输，在制成与以往的沥青煤和水的混合物同等程度的粘度时，需要2～4倍的水含量，没有经济性。另外，脱水和伴随脱水的排水处理的成本高，因此未达到实用化。
非专利文献1：L.Racovalis等著、“Effect of processingconditions on organics in wastewater from hydrothermal dewateringof low-rank coal”、Fuel、第81卷、第1369～1378页、2002年
非专利文献2：George Favas等著、“Hydrothermal dewatering oflower rank coals.1.Effects of process conditions on theproperties of dried product”、Fuel、第82卷、第53～57页、2003年
非专利文献3：：George Favas等著、“Hydrothermal dewateringof lower rank coals.2.Effects of coal characteristic for a rangeof Australian and international coals”、Fuel、第82卷、第59～69页、2003年
非专利文献4：：George Favas等著、“Hydrothermal dewateringof lower rank coals.3.High-concentration slurries fromhydrothermally treated lower rank coals”、Fuel、第82卷、第71～79页、2003年
发明内容
发明所要解决的课题
本发明提供能够得到脱水后水的再吸收被抑制、且在脱水后氧的吸收被抑制的脱水煤的新型脱水方法。因此，通过该方法，可以便宜地制造含有从含水煤中除去的水和除去水的煤、具有适宜粘度和含水量的混合物(水浆料)，脱水后的自燃被抑制的脱水的煤，以及由含有该煤和沥青的混合物形成的成形煤。
含水煤，例如褐煤含有大量水分。该水大致由存在于该煤组织的孔内的水以及以范德华力与该煤结合而存在的水构成。本发明者们为了将这些水从含水煤中高效地除去，得到适合于运输的制品、例如水浆料，含水量降至沥青煤程度的微粉煤和成形煤，进行了研究。结果发现，如果在密闭容器中在规定压力、规定温度下加热含水煤，且赋予含水煤规定的剪切力，则不仅可以从含水煤中高效地除去水，还能够使脱水后水的再吸收及氧的吸收被抑制，便宜地制造适于上述运输的制品。
即，本发明为
(1)在密闭容器中、在加热温度下的饱和水蒸气压力以上的压力下在100～350℃下加热含水煤，且赋予含水煤0.01～20MPa的剪切力，由此从含水煤中进行脱水的方法。
通过本发明，认为从含水煤中除去进入到含水煤组织孔中的水以及以范德华力结合的水，同时破坏含水煤具有的孔组织。因此，含水煤的孔体积(空隙率)大幅度降低，脱水后的水的再吸收和氧的吸收被抑制。
作为优选方式，可以举出
(2)如上述(1)所述的方法，其中由密闭容器内具备的搅拌叶赋赋予剪切力，
(3)如上述(1)或(2)所述的方法，其中加热温度为150～300℃，
(4)如上述(1)～(3)任一项所述的方法，其中加热时的压力为加热温度下的饱和水蒸气压力+0.5MPa以下(但最大为17.8MPa)，
(5)如上述(1)～(4)任一项所述的方法，其中剪切力为0.1～10MPa，
(6)如上述(1)～(5)任一项所述的方法，其中加热进行3分钟～5小时，
(7)如上述(1)～(6)任一项所述的方法，其中含水煤是以含水煤为基准含水为25～85重量％的褐煤。
另外，本发明为
(8)通过上述(1)～(7)任一项所述的方法，在密闭容器中得到含有从含水煤中除去的水和水被除去的煤的混合物，接着，从该密闭容器中存在的混合物中除去水、或者向该混合物中添加水，将该混合物中的水调整至以该混合物为基准为30～50重量％的方法。
作为优选方式，可以举出
(9)如上述(8)所述的方法，其中除去水或者添加水所得到的混合物中的水含量，以该混合物为基准为40～50重量％。
另外，本发明为
(10)通过上述(1)～(7)任一项所述的方法，在密闭容器中得到含有从含水煤中除去的水和水被除去的煤的混合物，接着，将水从该混合物中除去，得到水被除去的煤的方法。
作为优选方式，可以举出
(11)如上述(10)所述的方法，其中从该混合物中将水除去，得到相对于煤和水的合计量含水15重量％以下的煤，
(12)如上述(11)所述的方法，其中从该混合物中将水除去，得到基本上不含水的煤。
另外，本发明为
(13)在通过上述(10)～(12)任一项所述方法得到的除去水的煤中，添加以干燥煤为基准为1～25重量％的沥青的方法。
作为优选方式，可以举出
(14)如上述(13)所述的方法，其中沥青的量以干燥煤为基准为5～20重量％，
(15)如上述(13)或(14)所述的方法，其中沥青为天然沥青、石油沥青或者煤焦油。
发明的效果
本发明提供能够得到脱水后的水的再吸收被抑制，且脱水后的氧的吸收被抑制的脱水煤的新型脱水方法。因此，通过该方法，能够便宜地制造含有从含水煤中除去的水和水被除去的煤、具有适宜粘度和水含量的混合物(水浆料)，脱水后的自燃被抑制的经脱水的煤，以及由含有该煤和沥青的混合物构成的成形煤。并且可谋求由于埋藏量多但含水率高、一旦干燥会自燃的仅能在煤田附近利用的褐煤等低品位煤的有效利用。
附图说明
图1为显示图2所示捏合机中扭矩与剪切力的关系的图。
图2为实施例中使用的电加热式2轴螺旋型捏合机。
具体实施方式
本发明中对于用于进行脱水的含水煤没有特别限定。例如可以举出褐煤、暗色褐煤、亚沥青煤等低品位的含水煤。该含水煤的水含量，以含水煤为基准，上限优选为85重量％、更优选为70重量％，下限优选为25重量％、更优选为30重量％、进一步优选为40重量％。特别优选使用水含量以含水煤为基准为40～70重量％的褐煤。当水含量超过上述上限时，优选在下述的粉碎前或粉碎后，如通过液压机等加压，事先将水除去，达到上述范围。
优选将含水煤粉碎至规定粒度后进行使用。该粒度，上限优选为200筛目、更优选为150筛目、进一步优选为100筛目，下限优选为3筛目、更优选为30筛目、进一步优选为50筛目。含水煤的粒度不足上述下限时，则在制成水浆料时煤易沉淀；超过上述上限时，则水浆料的粘度上升，且粉碎时消耗了多余的动力。
在本发明中，接着将该含水煤放入至密闭容器中进行脱水。该密闭容器必须能够在加压下加热含水煤、且赋予含水煤剪切力。例如，可以使用具有一轴或二轴、优选为二轴的螺旋型搅拌叶的捏合机，或者具备在制作肉馅或鱼碎肉的所谓的螺旋送料机中使用的螺旋桨的捏合机。该密闭容器可以是间歇式或者连续式的任一种。连续式的密闭容器只要是能够一边维持本发明的规定条件，一边可连续实施含水煤的装入及水被除去的煤的取出、以及气体状或者液体状的水的取出的装置即可。
加热温度，上限为350℃、优选为300℃、更优选为250℃，下限为100℃、优选为150℃、更优选为200℃。温度超过上述上限，则装置成本显著增加；不足上述下限，则不能得到脱水带来的本发明的效果。加热时间，上限优选为5小时、更优选为3小时、进一步优选为1小时、特别优选为30分钟，下限优选为3分钟、更优选为5分钟、进一步优选为10分钟。通过该加热，优选相对于每1kg含水煤中含有的水赋予最大2,300kJ的热。
加热中的压力的下限为加热温度下的饱和水蒸气压力以上的压力，优选为加热温度下的饱和水蒸气压力+0.1MPa以上的压力，更优选为加热温度下的饱和水蒸气压力+0.2MPa以上的压力。通过保持该压力，能够将从含水煤中除去的水保持在液体状态，因此不必在脱水中赋予不需要的蒸发潜热。该压力的上限，优选为加热温度下的饱和水蒸气压力+1.0MPa，更优选为加热温度下的饱和水蒸气压力+0.5MPa，更优选为加热温度下的饱和水蒸气压力+0.3MPa。但是，加热中的最大压力优选为加热温度的最大值350℃的饱和水蒸气压+1.0MPa(＝17.8MPa)。即便超过上述上限，效果也不会有大的改变、装置成本一味地变高，因此为不优选。加热中的压力，除了可使用通过加热从含水煤中产生的水蒸气进行调节之外，还优选使用惰性气体、如氮气、氦气等进行调节。
本发明中，在上述加热中赋予含水煤剪切力。剪切力的上限为20MPa、优选为10MPa、更优选为5MPa，下限为0.01MPa、优选为0.1MPa、更优选为1.0MPa。超过上述上限，则发动机动力负荷变大；不足上述下限，则脱水不充分，同时得不到脱水带来的本发明的效果。该剪切力由密闭容器内具备的搅拌叶赋予。本发明中的剪切力可以如下得到。将粘度(20℃)已知的标准物质、如日本ゲリ—ス株式会社制的粘度校正用标准液(JIS Z8809)JS100粘度86mPa·s、JS14000粘度12Pa·s以及JS160000粘度140Pa·s分别放在规定的密闭容器中，例如如图2所示的密闭容器(2轴螺旋型捏合机，容器内有效容积8升，容器内长度600mm，容器长径160mm，容器短径1OOmm，搅拌叶直径96mm，搅拌叶每轴合计13根，其节距距离煤供给口最近处为70mm、向下游侧依次减少4mm、距离制品取出口最近处为22mm)，在温度20℃下，使具备的搅拌叶以60转/分进行旋转、测定施加于旋转轴的扭矩．对于粘度(20℃)超过140Pa·s的值，使用在沥青中混合灯油调制而成的混合液(例如，使用东机产业株式会社制的BS型粘度剂测定的粘度(20℃)为6400Pa·s的混合液)，与上述相同，测定扭矩．这里，加入上述测定液直到密闭容器内的搅拌叶全体完全浸入在该液之中．另外，测定在密闭容器中未放入测定液的空的状态下的扭矩(将此时的剪切力作为0)。这样，读取粘度已知的各测定液的扭矩，由下述式
(数1)
剪切力(Pa)-[粘度(Pa·s)×剪切速度(s-1)]/扭矩的读取值
求出剪切力，得到如图l所示的扭矩与剪切力的关系．上述式中，剪切速度用下述式表示．下述式中sin3.5°为图2所示装置固有的值。该值根据搅拌叶的形状求得，根据搅拌叶的形状有所不同。
(数2)
剪切速度
这样由上述关系，通过测定施加于旋转轴的扭矩可求出剪切力。例如，对于图2所示的密闭容器，可通过图1所示的关系求出剪切力。具备搅拌叶的密闭容器的轴扭矩为装置所特有，因此如果装置改变扭矩也改变．因此，在每个使用的装置上，必须在与上述同一条件下得到图1那样的扭矩与剪切力的关系。由此，在所有装置中，都可通过测定施加于旋转轴的扭矩，求得剪切力。
通过上述的本发明的方法，在脱水后在密闭容器中，得到舍有从含水煤中被除去的水和水被除去的煤的混合物(水浆料)。该混合物的水含量取决于使用的含水煤的水含量。该混合物可运输至远处或者不运输在煤田的附近、以水浆料的形式供于发电用或煤气化用。根据利用的方式，可增加或者减少该混合物的水含量．谊混合物的水含量，以该混合物为基准优选为30～50重量％，更优选为40～50重量％。通过控制为该浓度，可使得该混合物的粘度(20℃)优选成为2,000～4,000厘泊(cP＝mPa·s)、更优选成为约1,000厘泊(cP＝mPa·s)。由此，能够制成适于运输等处理的水浆料。将该混合物的浓度调整至上述范围的方法没有特别限定。优选为，通过从脱水后在密闭容器中得到的该混合物中除去水或者向该混合物中添加水进行实施。水可作为来自于密闭容器中的该混合物的水蒸气排出。这样，可以在密闭容器中的一阶段内，使用含水煤中含有的水制造所需浓度的水浆料，可以谋求装置的简略化。另外，在从含水煤中得到的水中含有来自于所用含水煤的少量的有机物。由于这些物质作为表面活性剂发挥作用，因此可以省略向上述水浆料中的表面活性剂的添加。
从密闭容器中存在的混合物中除去从含水煤中被除去的水，可优选得到基本上完全将该水除去后的煤。这里，水含量，相对于煤和水的合计量，优选为0～15重量％、更优选为5～10重量％。由此，可将含水煤制成为具有沥青碳程度的水含量的煤。通过本发明的脱水方法被脱水的煤，在运输或者储煤中的自燃被抑制。通过每1kg含水煤中含有的水赋予合计优选为最大5,100kJ的热，能够得到水基本上完全被除去的煤。
本发明中，在如上述得到的水被除去的煤中，以干燥煤为基准，可优选添加1～25重量％、更优选添加5～20重量％的沥青。添加有沥青的该煤，可优选用于成形煤的制造。作为沥青可优选使用天然沥青、石油沥青或者煤焦油。
以下，通过实施例详细说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。
实施例中使用的含水煤为褐煤，具有下述表1的性状。
表1
褐煤
水分 58.80重量％
灰分 0.37重量％
挥发分 22.18重量％
固定碳 18.65重量％
孔体积(空隙率) 0.81毫升/克
上述表1的水分、灰分、挥发分及固定碳是以工业分析法(JIS M8812)为基准进行测定的。孔体积是使用在107℃下干燥1小时的煤(水分0％)通过BET法测定的。
当扭矩超过140kg·cm时，扭矩的测定使用山崎P-100R式旋转扭矩测定仪；但在上述扭矩值以下时，则使用山崎SS-50R式旋转扭矩测定仪。
实施例1
作为密闭容器，使用图2所示的2轴螺旋型捏合机。该容器的有效内容积为8升。图2中，1为煤供给口、2为螺旋桨、3为阀门、4为排蒸汽阀门、5为沥青注入用阀门、6为制品取出用阀门。将具有上述性状的褐煤预先粉碎至30～100筛目。将10g粉碎过的褐煤装入至该容器中。接着，利用氮气将容器内的压力调为0.7MPa后，一边转动螺旋桨一边开始加热，将温度调整至170℃。达到该温度后，立即将容器内的压力调节至1MPa，且测定施加于搅拌轴的扭矩，使用图1所示的扭矩与剪切力的关系，将剪切力调节至0.1MPa。一边将容器内的压力、温度以及剪切力保持在上述值一边处理1小时，将水从褐煤中除去。接着，冷却至环境温度取出浆料。将加热时间变换为3小时和5小时，实施同一实验。得到的水浆料的粘度(20℃)以及水含量示于下述表2。
表2
处理时间 1小时 3小时 5小时
粘度(cP) 10,000 3,000 1,000
水含量(重量％) 32.0 37.0 42.0
表2中，浆料粘度是使用东机产业株式会社制的BS型粘度剂进行测定的。水含量为显示相对于水浆料重量的、作为浆料介质的水的重量。由于不能进行作为浆料介质的水重量的测定，因此假定该水含量与具有同一粘度(20℃)的沥青煤水浆料的作为浆料介质的水含量相同，进而求出。
实施例2
除了在2MPa的压力下在200℃下加热1小时以及在4MPa的压力下在250℃下加热1小时之外，其余与实施例1同样操作。所得水浆料的粘度(20℃)示于下述表3。
表3
处理温度 170℃ 200℃ 250℃
粘度(cP) 10,000 4,000 800
由实施例1的结果可知，延长处理时间则可得到更加低粘度的水浆料。由实施例2的结果可知，处理温度越高则可得到更加低粘度的水浆料。另外可知，作为水浆料中介质的水的量增加后，伴随着水浆料的粘度降低进一步进行从褐煤的脱水。
比较例1
除了使剪切力为0.001MPa、且在4MPa的压力下在250℃下加热1小时之外，其余与实施例1同样操作。在外观上虽然从褐煤发生脱水，但将该混合物放置片刻则曾经从褐煤中去除的水又再次浸入至褐煤中，浆料成为不具有适当性状的物质。
实施例3
使用特开2000-169274号公报中记载的具有搅拌叶的1轴加压咖热型混合装置。将表1所示的褐煤粉碎至30～100筛目。将15kg粉碎后的褐煤装入至该装置的槽内。接着，用氮气将槽内的压力调整为0.7MPa之后，一边旋转螺旋桨一边开始加热，将温度调节至170℃。达到该温度后，立即将容器内的压力调节至1MPa，且测定施加于搅拌轴的扭矩，使用预先制作的扭矩与剪切力的关系，将剪切力调节至1MPa。一边将容器内的压力、温度以及剪切力保持在上述值一边处理1小时，将水从褐煤中除去。接着，冷却至环境温度取出水浆料。得到的水浆料的粘度(20℃)为900厘泊(cP＝mPa·s)。水含量与实施例1同样，从作为具有与所得水浆料同等粘度(20℃)的沥青煤水浆料的浆料介质的水含量进行推算，为44重量％。
实施例4
与实施例3同样，将粉碎了的褐煤装入至上述装置的槽内。接着，用氮气将槽内的压力调整为0.79MPa之后，一边旋转螺旋桨赋予1MPa的剪切力，一边加热1小时将温度调节至170℃。该加热中，槽内的压力通过打开在槽上部带有的排蒸汽阀门进行调节，达到0.79MPa(170℃下的饱和蒸汽压)。温度达到170℃后，一边保持上述温度和压力，一边连续地打开排蒸汽阀门将水蒸汽除去。从上述操作开始的1小时后，一边将温度维持在170℃一边将排蒸汽阀门全部打开将容器内残存的水全部蒸发掉。水被除去后的褐煤的性状示于表4。
表4
水分 8.47重量％
灰分 1.11重量％
挥发分 46.12重量％
固定碳 44.30重量％
孔体积(空隙率) 0.26毫升/克
通过上述处理，能够显著降低褐煤中的水分。并且，孔体积也可显著降低。由此，可抑制自燃，且从褐煤中除去的水不会再度浸入褐煤的孔内，得到良好干燥的煤。
实施例5
与实施例4同样实施，将水从褐煤中除去且将该水蒸发。接着，在将温度保持在170℃的状态下，介由在槽下游侧设置的沥青注入阀门，向容器中注入以干燥煤为基准的10重量％的石油系沥青。接着，旋转螺旋桨15分钟进行混合，之后从制品取出用阀门将水被除去的褐煤与石油系沥青的混合物取出。然后将该混合物送至压缩成形机制造成形煤。该成形煤的硬度为旋转强度60重量％以上(JIS K2151的6.2)，具有与从沥青煤制造的成形煤几乎相同的硬度。
产业实用性
通过本发明，可以便宜地制造含有从含水煤中除去的水和水被除去的煤、具有适宜粘度和水含量的混合物(水浆料)、脱水后的自燃被抑制的脱水煤、以及由含有该煤和沥青的混合物构成的成形煤。
Claims (15)
1.一种方法，其在密闭容器中、在加热温度下的饱和水蒸汽压力以上的压力下、在100～350℃的温度下加热含水煤，且赋予含水煤0.01～20MPa的剪切力，由此由含水煤脱水。
2.如权利要求1所述的方法，其中由在密闭容器中具备的搅拌叶赋予剪切力。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中加热温度为150～300℃。
4.如权利要求1或2所述的方法，其中加热时的压力为加热温度下的饱和水蒸汽压力+0.5MPa以下，但最大为17.8MPa。
5.如权利要求1或2所述的方法，其中剪切力为0.1～10MPa。
6.如权利要求1或2所述的方法，其中加热进行3分钟～5小时。
7.如权利要求1或2所述的方法，其中含水煤是以含水煤为基准含有水25～85重量％的褐煤。
8.一种浆料的制备方法，其包括将权利要求1～7任一项得到的含有从含水煤中除去的水和水已被除去的煤的混合物提供至密闭容器中，接着，从该密闭容器中存在的该混合物中除去该水或者向该混合物中添加水，将最终混合物中的水含量调整至以该混合物为基准为30～50重量％。
9.如权利要求8所述的方法，其中所述最终混合物中的水含量，以该混合物为基准，为40～50重量％。
10.一种方法，其通过如权利要求1～7任一项所述的方法，在密闭容器中得到含有从含水煤中除去的水和水被除去的煤的混合物，接着，将该水从该混合物中除去，得到水被除去的煤。
11.如权利要求10所述的方法，其中将水从该混合物中除去，得到相对于煤和水的合计量、含有15重量％以下的水的煤。
12.如权利要求10所述的方法，其中将水从该混合物中除去，得到基本上不含水的煤。
13.一种含沥青的煤的制备方法，其包括在权利要求10～12任一项所述的方法中得到的水被除去的煤中，添加以干燥煤为基准为1～25重量％的沥青或煤焦油。
14.如权利要求13所述的方法，其中沥青或煤焦油的量以干燥煤为基准为5～20重量％。
15.如权利要求13或14所述的方法，其中沥青为天然沥青或石油沥青。
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