CN1810123A - 新型菖蒲植物杀虫剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由菖蒲药用植物(水菖蒲、石菖蒲)研制的新型植物杀虫剂乳油和水剂。按菖蒲提取浓缩物含量加工成0.5％－20％菖蒲乳油和0.5－10％菖蒲水剂，属植物性农药领域。产品中杀虫活性物为菖蒲提取浓缩物(主要杀虫有效成分包含细辛醚、菖蒲酮等)。本发明产品克服了目前储粮害虫、卫生害虫、蔬菜害虫、花卉害虫在防治中大量应用化学杀虫剂带来的“3R”问题，能够确保对环境污染小，但防治效果达80－100％，其中对储粮害虫持效期达1年以上，为上述害虫可持续治理的广谱新型植物性杀虫药剂。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种植物源广谱杀虫剂，具体指一种防治储粮害虫、卫生害虫、蔬菜害虫、花卉害虫的菖蒲类植物(水菖蒲、石菖蒲)杀虫剂，剂型包含乳油、水剂剂型，属于植物源农药领域。
二、背景内容：
粮食、烟草、中药材在储藏过程中，因害虫大量繁殖，不但会造成储藏物的直接数量损失，而且其粪便和尸体还会造成污染，引起品质变劣等间接损失，有时还可能传播疾病等，直接或间接地危害人们的身体健康。据统计，全世界仅储粮每年因虫害造成的损失约为粮食总产量的10％，我国每年粮食收获后由于储粮害虫造成约3％～5％的损失。温带和热带地区损失更大。卫生害虫蚊、蝇、蟑螂可传播各种疾病，其发生危害不仅干扰人的安宁，而且严重影响人的身体健康。蔬菜作物、花卉在生长过程中遭受各种害虫的危害，造成很大的经济损失。
目前最为有效和经济的防治储粮、烟草、中药材害虫的方法是化学药剂熏蒸法和施用化学防护剂法，因粮食变成食品直接进入人体，人们对熏蒸剂和防护剂的残留毒性的要求远比农作物和林业用药严格。卫生害虫、蔬菜害虫、花卉害虫主要靠化学农药防治。化学农药虽然在一定程度上控制了害虫的发生，但也带来了诸多弊端，如害虫抗药性(Resistance)、农药残留(Residue)、害虫再猖獗(Resurgence)，即“3R”问题。我国主要储粮害虫玉米象、谷蠹、长角扁谷盗等对防虫磷(防护剂)、磷化氢(熏蒸剂)也产生了不同程度的抗性，有的地区害虫抗性系数高达1000倍。卫生、蔬菜、花卉害虫对一些拟除虫菊酯类农药、有机磷等农药也产生了不同程度的抗药性。
随着农药所导致的社会和生态问题受到人们的日益关注，单纯化学农药的使用和作用受到普遍的质疑。20世纪80～90年代，国内外许多专家认为，化学农药的使用将走到尽头，但事实表明，在可预见的将来，农药和化学防治法仍将无法完全被取代，而研制对环境友好的植物源农药以减少化学农药的使用量将是一个必然的发展趋势。
随着可持续植保理论的提出，植物性杀虫剂在害虫治理中的研究和应用显得更加重要。利用杀虫植物及其次生代谢产物开发环境和谐植物源农药成为当今杀虫剂研究的热点之一。植物次生代谢产物是植物长期与昆虫协同进化过程中抵御昆虫取食行为而产生的化学物质，这些物质可以经过加工成为植物性杀虫剂。植物性杀虫剂对害虫具有多种生物活性、对天敌影响小、在环境中容易降解、害虫不易产生抗药性等特点，符合新世纪可持续植保策略对农药性能的要求。
近些年来，不断有利用杀虫植物防治害虫的研究报道。我国是研究和应用杀虫植物最早的国家。从20世纪三十年代以来，已经对烟草、除虫菊、鱼藤、苦皮藤、瑞香狼毒、厚果鸡血藤、羊角扭、闹羊花、巴豆、雷公藤、博落回、百部、黄花杜鹃、非洲山毛豆、辣蓼、山苍子、苦楝、大蒜、薄荷、肉桂、黑胡椒、猪毛蒿、高良姜、山奈、艾蒿等进行了一定的研究。但到目前为止，利用杀虫植物防治害虫的研究主要停留在实验室内研究阶段，形成的产品及其实际应用很少。已报道的植物杀虫剂产品有5％瑞香狼毒素A生物灭蚜剂Ec、0.1％闹羊花素Ec、0.5％苦参碱水剂，0.2％苦皮藤素乳油，1.0％博落回WP、20％银泰Ec、20％RAD润禾宝Ec、印楝素制剂Margosan-O等。关于菖蒲类植物(石菖蒲、水菖蒲)及其提取浓缩物防治害虫的研究，谢红英等(农药，2004年第43卷第8期)在实验室中研究了石菖蒲根茎提取物对粘虫的生物活性，报道石菖蒲的甲醇提取物对粘虫4龄幼虫拒食率高达91.89％，对幼虫的触杀死亡率达60％左右。关于水菖蒲、石菖蒲防治储粮害虫、卫生害虫、蔬菜害虫、花卉害虫的研究报道很少，且利用这些植物开发的杀虫剂产品及在实践中的应用尚未见报道。
三、发明内容：
本发明公开了一种由菖蒲药用植物(水菖蒲、石菖蒲)研制的新型植物杀虫剂乳油和水剂。按菖蒲提取浓缩物含量加工成0.5％-20％菖蒲乳油和0.5-10％菖蒲水剂，属植物性农药领域。产品中杀虫活性物为菖蒲提取浓缩物(主要杀虫有效成分包含细辛醚、菖蒲酮等)。本发明产品克服了目前储粮害虫、卫生害虫、蔬菜害虫、花卉害虫在防治中大量应用化学杀虫剂带来的“3R”问题，能够确保对环境污染小，但防治效果达80-100％，其中对储粮害虫持效期达1年以上，为上述害虫可持续治理的广谱新型植物性杀虫药剂。
一种植物源杀虫剂乳油，含有按重量比为0.5～20∶100∶2～5的菖蒲类植物根茎提取浓缩物、溶剂、乳化剂，其中所述提取浓缩物通过醇类或醚类或酮类或酯类溶剂为提取溶剂或水蒸气蒸馏法提取菖蒲类植物根茎得到，溶剂为70％～100％乙醇，乳化剂为OP～10或OP～15或农乳100。植物源杀虫剂乳油，可使用2.5％溴氰菊酯、10％吡虫啉作为增效剂，菖蒲类植物根茎提取浓缩物、溶剂、乳化剂和增效剂的重量比为0.5～20∶100∶2～5∶0.05～1。
植物源杀虫剂乳油，其特征在于：含有重量比为4∶100∶3∶1的菖蒲类植物根茎提取浓缩物、溶剂、乳化剂、增效剂，溶剂为70～100％乙醇，乳化剂为OP～10或OP～15，增效剂为2.5％溴氰菊酯、10％吡虫啉。
一种植物源杀虫剂水剂，含有按重量比为0.5～10∶100∶0.5～1的菖蒲类植物根茎提取浓缩物、水性溶剂和防腐剂，所述提取浓缩物由水或水蒸气蒸馏或醇类提取溶剂提取菖蒲类植物根茎得到。
植物源杀虫剂水剂，提取浓缩物是采用水蒸气蒸馏或醇类溶剂提取菖蒲类植物根茎得到，提取浓缩物、水溶剂和防腐剂按重量比为10∶100∶0.5。
植物源杀虫剂乳油或权利要求5所述的植物源杀虫剂水剂，所述菖蒲类植物根茎提取浓缩物中，包含作为主要有效杀虫成分的细辛醚65％～80％，菖蒲酮12.5％～18.5％。
权利要求1所述的植物源杀虫剂乳油或权利要求5所述的植物源杀虫剂水剂的应用方法，采用喷雾、超低容量喷雾或拌粮使用，用于防治储粮害虫、卫生害虫、蔬菜害虫或花卉害虫。
植物源杀虫剂乳油的制备方法，将菖蒲类植物根茎提取浓缩物、溶剂、乳化剂按0.5～20∶100∶2～5的重量比进行配制，其中所述提取浓缩物通过醇类或醚类或酮类或酯类溶剂为提取溶剂或水蒸气蒸馏法提取菖蒲类植物根茎得到，溶剂为70％～100％乙醇，乳化剂为OP～10或OP～15或农乳100。
植物源杀虫剂乳油的制备方法，将菖蒲类植物根茎提取浓缩物、溶剂、乳化剂、增效剂按4∶100∶3∶1的重量比进行配置，溶剂为70～100％乙醇，乳化剂为OP～10或OP～15，增效剂为2.5％溴氰菊酯或10％吡虫啉。
一种植物源杀虫剂水剂的制备方法，将菖蒲类植物根茎提取浓缩物、水性溶剂和防腐剂按0.5～10∶100∶0.5～1的重量比进行配制，所述提取浓缩物由水或水蒸气蒸馏或醇类提取溶剂提取菖蒲类植物根茎得到。
植物源杀虫剂水剂的制备方法，其特征在于：所述提取浓缩物是采用水蒸气蒸馏或醇类溶剂提取菖蒲类植物根茎得到，提取浓缩物、水溶剂和防腐剂的重量比为10∶100∶0.5。
本发明的优点：
1、配方新颖：菖蒲植物乳油和水剂，其特点在于采用了杀虫植物提取浓缩物和增效剂混配使用的新的有效配方，活性成分提取采用乙醇作提取溶剂，乳油也采用乙醇作溶剂，与谢红英等(2004)采用甲醇提取及目前配制农药常用的溶剂二甲苯相比，对人和环境安全。
2、高效低毒、对人畜安全：对储粮害虫、蔬菜害虫、卫生害虫和花卉害虫的防治效果达到100％，且对储粮害虫持效期达1年以上。
3、害虫不易产生抗药性：由于菖蒲乳油和水剂中主要成分包括：植物性杀虫物质、增效剂，充分考虑了提取浓缩物中各有效成分的协同作用，且各种有效成分对害虫的作用机理不同，作用靶标不同，所以混配后活性叠加，使害虫难以产生抗药性。
4、杀虫谱广泛：菖蒲乳油和水剂为应广谱性植物杀虫剂，对储粮初期性害虫玉米象、谷蠹、麦蛾，后期性害虫锯谷盗、长角扁谷盗、赤拟谷盗等，对卫生害虫蚊虫、蝇类、蟑螂、粉螨，对蔬菜、花卉的食叶、刺吸类，钻蛀类害虫均有很好防治效果。谢红英等(2004)仅在实验室研究了对粘虫的生物活性。
5、成本经济：菖蒲类植物易人工栽培、生物量大、成本经济，且产品生产加工和使用过程中对环境污染小。降低了成本，同时也大大降低对环境造成的污染。
6、操作简便：菖蒲乳油和水剂中的植物性物质为粗提浓缩物，提取工艺简单，操作方便，为工厂化生产提供了可能性。乳油和水剂可加工为粉剂，在粮食入仓的时候，随传送带拌入粮食，不需额外增加工序，并且也适且在农户中推广应用；乳油和水剂在防治卫生害虫、蔬菜害虫和花卉害虫时可直接兑水喷雾，使用方法也很简便。
四、具体实施方式：
菖蒲(水菖蒲、石菖蒲)植物杀虫剂的制备方法和有效成分分析方法如下：
(1)植物材料准备：将菖蒲类(水菖蒲、石菖蒲)根茎晒干或于50～60℃烘箱中烘干，使含水量达到10～12％，然后粉碎备用。
(2)提取：利用水蒸气蒸馏法从植物干粉中提取，或按植物干粉与溶剂(优选95％乙醇、石油醚)1∶5-8的重量比例，置于避光暗处(25～30℃)浸泡2h，然后放入提取容器中在室温下进行提取至无色，提取温度为60～95℃，然后过滤出溶剂得到粗提物；
(3)浓缩：粗提物在室温下用旋转蒸发仪浓缩，浓缩至再无溶剂滴出，将提取物放入通风橱中1d至恒重后为止，即得提取浓缩物，提取浓缩物装在棕色瓶内，置于4℃冰箱中备用。
(4)提取浓缩物中杀虫有效成分的分离与纯化：
①不同溶剂萃取：利用石油醚、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、水不同部位提取物进行生物活性测定。
②菖蒲(水菖蒲、石菖蒲)石油醚萃取物初次柱层析、二次层析，初次柱层析条件：洗脱液：石油醚—乙醇，梯度洗脱(100∶0；95∶5；90∶10；75∶25；50∶50；0∶100)；二次柱层析条件：洗脱液，石油醚—乙酸乙酯，梯度洗脱(125∶1；75∶1；25∶1；10∶1；1∶1)。
③组分薄层层析：即可获得两个有效组分(单体)。
④利用气相色谱和标样，按常规操作规程进行活性成分鉴定及其含量测定，菖蒲(水菖蒲、石菖蒲)乙醇、石油醚、水蒸气蒸馏提取浓缩物中含主要有效杀虫成分为细辛醚65～80％，菖蒲酮12.5～18.5％，
(5)菖蒲(水菖蒲、石菖蒲)植物乳油、水剂质量检测：
①乳油及水剂外观
以目测法观察。室温下，目测应呈单相透明液体。
②乳化效果及乳浊液稳定性测定
将装入有200ml标准硬水(342mg/l)(标准硬水参照《农药分析》所述方法配制)的具塞量筒置于30±1℃的恒温水浴中，待温度稳定后，用移液管吸取乳油1ml离液面1cm处自由滴下，然后从上面和侧面观察乳化效果和乳浊液稳定性。乳化效果分乳油的分散性能和初乳态两个方面，其评价指标相同，均分为5级，具体为：
I级：将乳油滴入水中后，能迅速自动地分散成带蓝色雾状分散体系，稍加搅动可呈淡蓝色或浅白色透明溶液。
II级：将乳油滴入水中后，能迅速自动地分散成带荧光的蓝色雾状分散体系，稍加搅动可呈蓝色半透明溶液；
III级：将乳油滴入水中后呈白色雾状或条状分散，搅动后呈乳白色稍带荧光的不透明溶液；
IV级：将乳油滴入水中后呈白色微小油珠下沉，搅动后呈白色不透明乳浊液；
V：将乳油溶入水中后呈大粒油珠迅速下沉，搅动后呈乳浊液，但很快又析出油状物并沉淀。
上述标准中，I-III级为合格，IV、V为不合格。
采用国内规定方法：GB/T-1603-2001标准进行，在250ml烧杯中加入100ml 30±2℃标准硬水，用移液管吸取乳油试样，在不断搅拌的情况下，徐徐加入硬水中，使其配成100ml乳浊液。加完乳油后，继续用2～3r/s的速度慢慢搅拌30秒，立即将乳液移至清洁、干燥的100ml量筒中，将量筒置恒温水浴中，在25～30℃下静止1h观察，若上无浮油，下无沉淀或沉油，不挂壁则稳定性合格，否则为不合格。
③乳油及水剂冷贮和热稳定性检验
冷贮检测：将配制好的乳油及水剂样品在0℃的冰箱中放置7h，14h取出观察，没有沉淀或浮油，或仅有少量沉淀或浮油但在室温下1d内可自行消失的样品为合格。
热贮检验：取30ml配制好的乳油及水剂样品各分装在3支10ml具塞刻度试管中，封口。置于54±2℃的恒温箱中，14d后取出测试，制剂透明均一，无沉淀，颜色比贮前稍加深的单色透明液体则为合格，然后再对害虫进行毒力测定，以考察温度对药剂杀虫活性的影响，从中了解其在正常温度下能保持有效的期限。
冷贮和热贮乳油样品亦均需通过上述乳化效果和乳浊液稳定性的测试。
④PH值的制定：按照GB/1601-1993农药PH值测定方法进行。
将Delta320-SPH的饱和甘汞电极插入0.05mol/l苯二甲酸氢钾溶液，采用一点校准法校正，用蒸镏水清洗电极。
称取试样1g于烧杯中，加入99ml水，剧烈搅拌1min，静止1min。
将电极放入待测试样溶液中，测定其PH值。至少平行测定三次，测定结果差值应小于0.1，取其算术平均值作为该试样的PH值。
⑤含水量测定：按照国际农药分析协会委员会(CIPAC)农药水分测定方法进行测定。
菖蒲类(水菖蒲、石菖蒲)杀虫剂乳油和水剂产品的配制及防效试验如下：
植物源杀虫剂乳油活性成分由醇类、醚类等溶剂提取，含菖蒲类(水菖蒲、石菖蒲)植物根茎提取浓缩物、溶剂(70～100％乙醇)、乳化剂(OP-10、OP-15、农乳100)，增效剂(2.5％溴氰菊酯或10％吡虫啉)，按重量比为0.5～20∶100∶2～5∶0.05--1。
植物源杀虫剂水剂的活性成分由水蒸气蒸馏法及醇类溶剂提取，含有菖蒲类(水菖蒲、石菖蒲)根茎提取浓缩物、水溶剂、防腐剂(山梨酸或双乙酸)，其重量比为0.5～10∶100∶0.5～1.0。
菖蒲(水菖蒲、石菖蒲)根茎水蒸气蒸馏或醇类或醚类等提取浓缩物中，主要有效杀虫成分包含细辛醚和菖蒲酮，其中优选细辛醚65％～80％，菖蒲硐12.5％～18.5％。
优化的实施方式举例如下：
实施例1：
水菖蒲乳油的配制：对优选的水菖蒲乳油的配制，采用水菖蒲根茎95％乙醇提取浓缩物、溶剂(95％乙醇)、乳化剂OP-10，增效剂2.5％溴氰菊酯或10％吡虫啉，按重量比为4∶100∶3∶1制成乳油。
实施例2：
石菖蒲乳油配方及比例同上，利用石菖蒲代替水菖蒲。
实施例3：
水菖蒲水剂的配制：采用水菖蒲根茎水蒸气蒸馏或95％乙醇提取浓缩物、水溶剂、防腐剂山梨酸按重量比10∶100∶0.5制成水剂。
实施例4：
石菖蒲水剂的配方及比例同上，利用石菖蒲代替水菖蒲。。菖蒲(水菖蒲、石菖蒲)乳油及水剂的质量检测结果如下所示：
如实施例1和2菖蒲乳油和实施例3和4菖蒲水剂：
| 剂型 | 实施例1和2菖蒲乳油 | 实施例3和4菖蒲水剂 |
| 检测项目 | 检测结果 | |
| 乳化分散性 | 乳化状态：稍加搅动，呈蓝色半透明乳状液分散状态：能迅速自动地分散，评价标准为II级(合格) | |
| 乳油和/或水剂稳定性 | 无浮油、沉油、沉淀析出，稳定性符合 | 无沉淀析出，稳定性符合 |
| 低温稳定性 | 0±1℃冷贮7d，取出无冻结现象 | 0±1℃冷贮7d，取出无冻结现象 |
| 热温稳定性 | 置于54±2℃下，制剂透明均一，无沉淀和浮油，颜色比贮前稍加深。 | 置于54±2℃下，制剂透明均一，无沉淀，颜色比贮前稍加深。 |
菖蒲植物其它含量的乳油和水剂经质量检测也均为合格。
菖蒲类(水菖蒲、石菖蒲)根茎不同溶剂提取浓缩物的杀虫活性分析比较如下：
将菖蒲类(水菖蒲、石菖蒲)根茎在50～60℃温度下烘干、粉碎植物干粉放入容器中，分别用95％乙醇或石油醚或丙酮或乙酸乙酯浸泡，然后放入提取釜中进行提取至无色，得到粗提物。粗提物用旋转蒸发仪浓缩，浓缩至再无溶剂滴出，即得提取浓缩物，供生物活性测定使用。
触杀作用的测定：采用滤纸药膜法，按照提取浓缩物重量与溶液的体积比，用丙酮将各提取浓缩物分别配成0.50，0.25，0.13g/ml的药液，在直径9cm的培养皿底盘上，放入面积相同的圆形滤纸，在滤纸上滴入植物提取浓缩物丙酮稀释液1ml，分别相当于滤纸上完全吸收量7.86，3.93，1.97mg/cm2，滤纸对滴加药液完全吸收。在同直径的另一滤纸滴入等量丙酮作为空白对照。供试害虫有主要储粮害虫谷蠹成虫，蔬菜害虫菜粉蝶幼虫、菜蚜的孤雌胎生雌蚜，每处理3次重复，每重复接入供试害虫30头。由于玉米象成虫、德国小蠊成虫、小菜蛾幼虫活泼，为防止逃逸，这三种害虫的触杀试验在罐头瓶中进行，但每cm2面积上的载药量设置与用培养皿试验的相同。将各处理置养虫室内(温度27±1℃，相对湿度75±5％)，每隔24h检查一次触杀效果，连续观察96h，计算校正死亡率。生测结果见表1。
表1水菖蒲根茎不同溶剂提取浓缩物处理的各供试害虫96h后校正死亡率
(％)
| 提取物 | 浓度(mg/cm2) | 玉米象成虫 | 谷蠹成虫 | 德国小蠊成虫 | 小菜蛾幼虫 | 菜粉蝶幼虫 | 菜蚜 |
| 95％乙醇提取物 | 7.86 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ |
| 石油醚提取物 | 7.86 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ |
| 丙酮提取物 | 7.86 | 91.11％ | 90.5％ | 92.5％ | 91.8％ | 91.5％ | 92.3％ |
| 乙酸乙酯提取物 | 7.86 | 93.33％ | 92.5％ | 91.8％ | 92.3％ | 94.2％ | 95.1％ |
由表1看出，水菖蒲根茎由上述4种溶剂的提取浓缩物对供试的6种害虫均有很强的触杀活性，处理96h后，供试害虫的校正死亡率达90.5～100％，其中95％乙醇和石油醚提取的活性最高，处理96h害虫全死亡。故优选乙醇、石油醚作为水菖蒲根茎的提取溶剂。
用与上述同样方法，对水蒸气蒸馏提取浓缩物，70％乙醇、无水乙醇水菖蒲提取浓缩物对上述6种害虫进行触杀活性测定，处理96h后，各供试害虫校正死亡率也均达100％。用水蒸气蒸馏法，70％乙醇、95％乙醇、无水乙醇和石油醚对石菖蒲根茎进行提取，用与上述同样方法对上述6种害虫进行触杀活性测定，处理96h后各供试害虫也均全部死亡。与他人研究相比，谢红英等(2004)根据实验室研究报道石菖蒲甲醇提取物对粘虫幼虫的触杀死亡率达60％，甲醇对人的毒性大，对环境污染严重，甲醇提取物对粘虫幼虫的触杀死亡率仅60％左右，而本发明采用水蒸气蒸馏法及乙醇作为菖蒲类(水菖蒲、石菖蒲)活性成分的提取溶剂，不仅杀虫活性大大提高，而且对人和环境安全。
菖蒲类(水菖蒲、石菖蒲)植物杀虫剂乳油和水剂可采用喷雾、超低溶量喷雾和拌粮使用，防治主要储粮害虫(玉米象、谷蠹、麦蛾、印度谷螟、赤拟谷盗、长角扁谷盗、锯谷盗、书虱、粉螨等)、卫生害虫(蚊虫、蝇类、蟑螂、臭虫、粉螨)及蔬菜、花卉的食叶类、刺吸类、钻蛀类害虫，菖蒲杀虫剂乳油和水剂产品对各种害虫应用技术及防治效果如下：
(1)防治储粮害虫：实施例1的水菖蒲乳油和实施例2的石菖蒲乳油按粮食重量设计3个使用剂量(药剂用量/粮食重量)为10mg/kg、20mg/kg、30mg/kg)，并设空白对照，利用砻糠为载体充分与稻谷拌合，每处理设计3次重复，处理后每月接入害虫并观察害虫死亡率，用害虫校正死亡率表示防治效果(表2)。
(2)防治卫生害虫：对蚊虫、家绳、德国小蠊成虫的防治试验，在纱网笼(50×50×50cm3)中进行，每笼中接入上述供试成虫各30头，实施例1的水菖蒲乳油和实施例2的石菖蒲乳油各设置3个浓度梯度(药的用量/水)即1∶1000倍，1∶2000倍，1∶4000倍；实施例3的水菖蒲水剂和实施例4的％石菖蒲水剂用1∶500倍，1∶1000倍，1∶2000倍喷雾。并用清水喷雾作对照，每处理设3次重复，处理后24h，48h，72h调查害虫死亡率，用校正死亡率表示防治效果(见表3)。
(3)防治蔬菜和花卉害虫：对蔬菜害虫菜蚜、小菜蛾幼虫、菜青虫和花卉上的菊小长管蚜的防治试验，将供试的蔬菜、花卉盆栽，每盆接入上述供试害虫30头，并用纱笼罩住。用实施例1中的水菖蒲乳油和实施例2的石菖蒲乳油各用水稀释1∶1000倍，1∶2000倍，1∶4000倍喷雾，实施例3的水菖蒲水剂和实施例4的石菖蒲水剂用1∶500倍，1∶1000倍，1∶2000倍喷雾，并添加少量增效剂，用清水喷雾作对照。每处理设3次重复，处理后24h，48h，72h调查害虫死亡率，用校正死亡率表示防治效果(表4)。
表2菖蒲乳油对主要储粮害虫玉米象的防治效果
| 供试药剂 | 剂量(mg/kg) | 害虫校正死亡率％ | |||||||||||
| 处理1月后 | 2月后 | 3月后 | 4月后 | 5月后 | 6月后 | 7月后 | 8月后 | 9月后 | 10月后 | 11月后 | 12月后 | ||
| 实施例1乳油 | 10 | 85.4 | 85.2 | 85.1 | 85.1 | 85.0 | 85.0 | 85.0 | 84.8 | 84.7 | 84.5 | 84.5 | 84.4 |
| 20 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 98.7 | 98.6 | 98.6 | 98.5 | |
| 30 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 99.8 | 99.6 | 99.6 | 99.4 | |
| 实施例2乳油 | 10 | 85.3 | 85.1 | 85.1 | 85.0 | 85.0 | 84.9 | 84.8 | 84.6 | 84.5 | 84.4 | 84.2 | 84.2 |
| 20 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 98.9 | 98.6 | 98.5 | 98.2 | 98.0 | |
| 30 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 99.9 | 99.7 | 99.5 | 99.4 | 99.2 | |
由表2看出，实施例1的水菖蒲乳油和实施例2的石菖蒲乳油用10～30mg/kg剂量拌粮后，对玉米象都有理想的防治效果，防效可达84.2～100％。从防效、安全和经济综合考察，可优选20mg/kg的使用剂量，处理1年后防治效果仍达98.0～98.5％。采用上述方法对储粮害虫谷蠹、麦蛾、印度谷螟、赤拟谷盗、书虱、粉螨进行防治试验，处理12个月后，两种乳油的防治效果均在95.0％以上。
表3菖蒲乳油和水剂对主要卫生害虫的防治效果
| 供试药剂 | 浓度 | 蚊虫校正死亡率％ | 家蝇成虫校正死亡率％ | 德国小蠊校正死亡率％ | ||||||
| 24h | 48h | 72h | 24h | 48h | 72h | 24h | 48h | 72h | ||
| 实施例1乳油 | 1∶1000 | 88.5 | 95.2 | 100.0 | 88.4 | 95.0 | 100.0 | 87.6 | 92.3 | 100.0 |
| 1∶2000 | 88.3 | 94.9 | 100.0 | 88.1 | 94.8 | 100.0 | 86.7 | 90.8 | 100.0 | |
| 1∶4000 | 67.8 | 72.5 | 86.5 | 66.9 | 71.8 | 85.8 | 65.7 | 70.6 | 84.7 | |
| 实施例2乳油 | 1∶1000 | 87.6 | 95.0 | 100.0 | 88.2 | 94.8 | 100.0 | 86.8 | 91.5 | 100.0 |
| 1∶2000 | 88.2 | 94.6 | 100.0 | 88.0 | 94.5 | 100.0 | 85.6 | 90.5 | 100.0 | |
| 1∶4000 | 66.7 | 71.8 | 85.7 | 65.8 | 70.6 | 85.2 | 65.5 | 70.3 | 84.2 | |
| 实施例3水剂 | 1∶500 | 88.6 | 96.1 | 100.0 | 88.3 | 95.8 | 100.0 | 87.9 | 93.5 | 100.0 |
| 1∶1000 | 88.4 | 95.9 | 100.0 | 88.2 | 95.6 | 100.0 | 87.4 | 92.8 | 100.0 | |
| 1∶2000 | 71.5 | 77.2 | 87.4 | 70.9 | 76.8 | 87.2 | 70.5 | 78.4 | 86.5 | |
| 实施例4水剂 | 1∶500 | 88.4 | 95.8 | 100.0 | 88.2 | 95.7 | 100.0 | 86.8 | 93.3 | 100.0 |
| 1∶1000 | 88.3 | 95.5 | 100.0 | 87.8 | 95.3 | 100.0 | 87.2 | 92.4 | 100.0 | |
| 1∶2000 | 70.8 | 76.7 | 86.8 | 70.5 | 76.5 | 86.5 | 70.2 | 78.3 | 86.3 | |
由表3可知，菖蒲乳油1000～4000倍和水剂用500～2000倍液喷雾后对蚊虫、家蝇、蟑螂都有很高的杀灭效果。从防治效果、安全和经济综合考虑，可优选实施例1或2的菖蒲乳油1∶2000倍或实施例3或4的菖蒲水剂1∶1000倍喷雾防治。
表4菖蒲乳油和水剂对主要蔬菜、花卉害虫的防治效果
| 供试药剂 | 浓度 | 菜蚜校正死亡率％ | 小菜蛾幼虫校正死亡率％ | 菜青虫校正死亡率％ | 菊小长管蚜虫校正死亡率％ | ||||||||
| 24h | 48h | 72h | 24h | 48h | 72h | 24h | 48h | 72h | 24h | 48h | 72h | ||
| 实施例1乳油 | 1∶1000 | 85.2 | 95.6 | 100.0 | 84.9 | 93.7 | 100.0 | 85.1 | 95.4 | 100.0 | 85.3 | 95.5 | 100.0 |
| 1∶2000 | 85.0 | 95.2 | 100.0 | 84.7 | 92.5 | 100.0 | 84.9 | 94.8 | 100.0 | 85.1 | 94.2 | 100.0 | |
| 1∶4000 | 73.5 | 81.6 | 89.5 | 70.8 | 80.7 | 85.3 | 71.9 | 82.3 | 87.8 | 74.2 | 82.1 | 89.2 | |
| 实施例2乳油 | 1∶1000 | 85.1 | 95.4 | 100.0 | 82.6 | 92.8 | 100.0 | 84.8 | 95.3 | 100.0 | 85.2 | 95.4 | 100.0 |
| 1∶2000 | 84.6 | 95.1 | 100.0 | 84.3 | 92.4 | 100.0 | 84.5 | 94.2 | 100.0 | 84.9 | 93.7 | 100.0 | |
| 1∶4000 | 72.8 | 80.9 | 89.2 | 70.5 | 80.3 | 85.1 | 71.5 | 81.6 | 87.5 | 74.0 | 81.4 | 88.6 | |
| 实施例3水剂 | 1∶500 | 87.8 | 96.5 | 100.0 | 85.6 | 95.2 | 100.0 | 87.5 | 95.8 | 100.0 | 87.5 | 96.3 | 100.0 |
| 1∶1000 | 87.5 | 95.7 | 100.0 | 85.4 | 93.8 | 100.0 | 87.4 | 95.5 | 100.0 | 86.9 | 95.8 | 100.0 | |
| 1∶2000 | 72.8 | 82.5 | 85.6 | 71.5 | 80.5 | 84.7 | 72.5 | 81.6 | 85.3 | 72.5 | 82.3 | 85.5 | |
| 实施例4水剂 | 1∶500 | 86.9 | 95.4 | 100.0 | 85.1 | 95.0 | 100.0 | 86.7 | 94.8 | 100.0 | 85.6 | 95.5 | 100.0 |
| 1∶1000 | 86.7 | 95.2 | 100.0 | 84.5 | 93.6 | 100.0 | 85.5 | 94.5 | 100.0 | 85.5 | 93.5 | 100.0 | |
| 1∶2000 | 71.6 | 80.5 | 83.5 | 71.3 | 79.5 | 82.4 | 72.1 | 81.5 | 85.1 | 71.5 | 80.2 | 83.3 |
表4表明，菖蒲乳油1000～4000倍和水剂使用500～2000倍液喷雾，对主要蔬菜和花卉害虫都有一定的防治效果，其中实施例1和2的菖蒲乳油使用1000～2000倍液喷雾，处理72h后害虫死亡率均可达100％，实施例3和4的菖蒲水剂使用500～1000倍液喷雾，处理72h后害虫死亡率也均达100％。
虽然对本发明的说明参考了实施示例，但本领域技术人员应该明白，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可对其作出多种修改。每个实施示例及对其的明显修改都属于权利要求中所提出的本发明的精神和范围之内。
Claims (17)
1.一种植物源杀虫剂乳油，含有按重量比为0.5～20∶100∶2～5的菖蒲类植物根茎提取浓缩物、溶剂、乳化剂，其中所述提取浓缩物通过醇类或醚类或酮类或酯类溶剂为提取溶剂或水蒸气蒸馏法提取菖蒲类植物根茎得到，溶剂为70％～100％乙醇，乳化剂为OP～10或OP～15或农乳100。
2.根据权利要求1所述的植物源杀虫剂乳油，可使用2.5％溴氰菊酯、10％吡虫啉作为增效剂，菖蒲类植物根茎提取浓缩物、溶剂、乳化剂和增效剂的重量比为0.5～20∶100∶2～5∶0.05～1。
3.根据权利要求1所述的植物源杀虫剂乳油，其特征在于：含有重量比为4∶100∶3∶1的菖蒲类植物根茎提取浓缩物、溶剂、乳化剂、增效剂，溶剂为70～100％乙醇，乳化剂为OP～10或OP～15，增效剂为2.5％溴氰菊酯、10％比虫啉。
4.根据权利要求1所述的植物源杀虫剂乳油，其特征在于：乳油产品所用溶剂为95％乙醇，乳化剂为OP～10或OP～15。
5.一种植物源杀虫剂水剂，含有按重量比为0.5～10∶100∶0.5～1的菖蒲类植物根茎提取浓缩物、水性溶剂和防腐剂，所述提取浓缩物由水或水蒸气蒸馏或醇类提取溶剂提取菖蒲类植物根茎得到。
6.根据权利要求5所述的植物源杀虫剂水剂，其特征在于：所述提取浓缩物是采用水蒸气蒸馏或醇类溶剂提取菖蒲类植物根茎得到，提取浓缩物、水溶剂和防腐剂按重量比为10∶100∶0.5。
7.根据权利要求4所述的植物源杀虫剂水剂，其特征在于：所述防腐剂为山梨酸，双乙酸。
8.根据权利要求1所述的植物源杀虫剂乳油或权利要求5所述的植物源杀虫剂水剂，所述菖蒲类植物根茎提取浓缩物中，包含作为主要有效杀虫成分的细辛醚65％～80％，菖蒲酮12.5％～18.5％。
9.权利要求1所述的植物源杀虫剂乳油或权利要求5所述的植物源杀虫剂水剂的应用方法，采用喷雾、超低容量喷雾或拌粮使用，用于防治储粮害虫、卫生害虫、蔬菜害虫或花卉害虫。
10.根据权利要求9所述的应用方法，其特征在于用于防治储粮害虫，利用砻糠、硅藻土类为载体，将所述乳油或所述水剂与载体和粮食拌和，按提取浓缩物计使用剂量为5～25mg/kg粮食，防治储藏稻谷、小麦、玉米、高梁、豆类中的储藏期所有害虫。
11.根据权利要求9所述的应用方法，其特征在于将所述乳油或所述水剂稀释1000～4000倍采用喷雾方法施用，或将所述乳油或所述水剂直接进行超低容量喷雾，防治卫生害虫的蚊虫、蝇类、蟑螂、臭虫、粉螨，或防治蔬菜、花卉的食叶类、刺吸类、钻蛀类多种害虫。
12.一种植物源杀虫剂乳油的制备方法，将菖蒲类植物根茎提取浓缩物、溶剂、乳化剂按0.5～20∶100∶2～5的重量比进行配制，其中所述提取浓缩物通过醇类或醚类或酮类或酯类溶剂为提取溶剂或水蒸气蒸馏法提取菖蒲类植物根茎得到，溶剂为70％～100％乙醇，乳化剂为OP～10或OP～15或农乳100。
13.根据权利要求12所述的植物源杀虫剂乳油的制备方法，将菖蒲类植物根茎提取浓缩物、溶剂、乳化剂、增效剂按4∶100∶3∶1的重量比进行配置，溶剂为70～100％乙醇，乳化剂为OP～10或OP～15，增效剂为2.5％溴氰菊酯或10％吡虫啉。
14.一种植物源杀虫剂水剂的制备方法，将菖蒲类植物根茎提取浓缩物、水性溶剂和防腐剂按0.5～10∶100∶0.5～1的重量比进行配制，所述提取浓缩物由水或水蒸气蒸馏或醇类提取溶剂提取菖蒲类植物根茎得到。
15.根据权利要求14所述的植物源杀虫剂水剂的制备方法，其特征在于：所述提取浓缩物是采用水蒸气蒸馏或醇类溶剂提取菖蒲类植物根茎得到，提取浓缩物、水溶剂和防腐剂的重量比为10∶100∶0.5。
16.根据权利要求1至4之一所述的植物源杀虫剂乳油或权利要求5至7之一所述的植物源杀虫剂水剂或权利要求13至15之一所述的制备方法，所述的提取溶剂为乙醇或石油醚或丙酮或乙酸乙酯。
17.根据权利要求1至3之一所述的植物源杀虫剂乳油或权利要求4至7之一所述的植物源杀虫剂水剂或权利要求13至14之一所述的制备方法，其特征在于所述菖蒲类植物为水菖蒲或石菖蒲。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20081112 Termination date: 20120120 |