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CN1772084A - 一种通舒口爽片及其制备方法 - Google Patents

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CN1772084A
CN1772084A CN 200510115576 CN200510115576A CN1772084A CN 1772084 A CN1772084 A CN 1772084A CN 200510115576 CN200510115576 CN 200510115576 CN 200510115576 A CN200510115576 A CN 200510115576A CN 1772084 A CN1772084 A CN 1772084A
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CN
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methanol
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emodin
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CN 200510115576
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Inventor
和芳
胡玉霞
何渭清
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BEIJING CHUANGLI-KECHUANG PHARMACY TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Original Assignee
BEIJING CHUANGLI-KECHUANG PHARMACY TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
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Abstract

本发明涉及中药药物制剂领域，特别涉及一种通舒口爽片及其制备方法。该片剂具有清热除湿，化浊通便功效，该制剂是由大黄、枳实、茵陈、牡丹皮5、秦艽、木贼、当归、夏枯草等中药原料制成。

Description

一种通舒口爽片及其制备方法
技术领域：
本发明涉及中药药物制剂领域，特别涉及一种具有清热除湿，化浊通便功效的中药制剂。该制剂是由大黄、枳实、茵陈、牡丹皮50g、秦艽、木贼、当归、夏枯草等中药原料制成。
背景技术：
通舒口爽胶囊收载于地标升国标内科分册的品种，标准编号：WS-10855(ZD-0855)-2002。具有彝医：嗨补鲁土，乃库习嗨；中医：清热除湿，化浊通便的作用。用于治疗大肠湿热所致的便秘，口臭，牙龈肿痛等症。由于硬胶囊囊壳易吸湿变脆，影响产品的稳定性，且硬胶囊服用较为困难，
另外方中原胶囊剂中含有水解产物，很容易发生变质，保质期短，同时也引起有效成分的含量下降，从而影响药品质量；原胶囊剂皆以药粉装入胶囊，药粉极易吸湿引起胶囊壁过分干燥而变脆破裂。不宜制成胶囊剂。
本发明经过工艺改造，用现代中药提取技术，制成了通舒口爽片剂，克服了现有技术的缺陷。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种通舒口爽片剂及其制备方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
本发明的药物制剂是由如下重量份的中药原料制成：
大黄50-200g    枳实50-200g    茵陈50-200g      牡丹皮25-100g
秦艽50-200g    木贼50-200g    当归37.5-150g    夏枯草50-200g
上述原料优选配方为：
大黄75-133g    枳实75-133g    茵陈75-133g      牡丹皮37.5-66g
秦艽75-133g    木贼75-133g    当归56-100g      夏枯草75-133g
上述原料最优选配方为：
大黄100g       枳实100g       茵陈100g         牡丹皮50g
秦艽100g       木贼100g       当归75g          夏枯草100g
以上组成中，药的重量是以生药计算的，以重量份作为配比，在生产时可按照比例增大或减少，如大规模生产可以以公斤为单位，或以吨为单位，小规模生产也可以以克或毫克为单位，重量可以增大或者减小，但各组成之间的生药材重量配比的比例不变。
以上重量配比的比例是经过科学筛选得到的，对于特殊病人，如重症或轻症，肥胖或瘦小的病人，可以相应调整组成的量的配比，增加或减少不超过100％，药效不变。
以上组成可以制成本发明的片剂1000片。
以上组成中的中药原料，可以用适当的具有相同药性的中药替换，替换后的中药制剂其药物作用不变。
上述配方的中药原药材直接投料制备外，也可以由其他方式加工，制成药物活性物质，随后，以该物质为原料，需要时加入药物可接受的载体，按照制剂学的常规技术制成本发明的片剂制剂。所述活性物质可以通过选自以下方式的方法得到，如：通过粉碎、压榨、煅烧、研磨、过筛、渗漉、萃取、水提、醇提、酯提、酮提、层析等方法得到、这些活性物质可以是浸膏形式的物质，可以是干浸膏也可以是流浸膏，根据制剂的不同需要决定制成不同的浓度。
本发明的片剂制剂，在制成制剂时根据需要可以加入药物可接受的载体，这些载体可以是任何适合制成胶囊制剂的载体，如：甘露醇、山梨醇、山梨酸或钾盐、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、盐酸半胱氨酸、巯基乙酸、蛋氨酸、维生素A、维生素C、维生素E、维生素D、氮酮、EDTA二钠、EDTA钙钠，一价碱金属的碳酸盐、醋酸盐、磷酸盐或其水溶液、盐酸、醋酸、硫酸、磷酸、氨基酸、氯化钠、氯化钾、乳酸钠、木糖醇、麦芽糖、葡萄糖、果糖、右旋糖苷、甘氨酸、淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、硅衍生物、纤维素及其衍生物、藻酸盐、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、丙二醇、乙醇、土温60-80、司班-80、蜂蜡、羊毛脂、液体石蜡、十六醇、没食子酸酯类、琼脂、三乙醇胺、碱性氨基酸、尿素、尿囊素、碳酸钙、碳酸氢钙、表面活性剂、聚乙二醇、环糊精、β-环糊精、磷脂类材料、高岭土、滑石粉、硬脂酸钙、硬脂酸镁等。
本发明片剂优选的制备方法为：
以上8味，取大黄、牡丹皮、当归研成细粉；其余秦艽等5味加水浸泡6小时后，煎煮3次，每次1小时，加水量分别为10倍量、8倍量、6倍量，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.30(50℃)的稠膏；将上述细粉与稠膏混匀，烘干，粉碎成细粉，用65％乙醇适量制软材，18目筛制粒，干燥，24目筛整粒，加入0.5％硬脂酸镁，混匀，压片，制成1000片，包薄膜衣，即得。
本发明片剂所述的薄膜衣处方如下
薄膜包衣预混剂(欧巴代，胃溶型)180g   纯化水   适量   制成1000g
本发明的提取工艺，以龙胆苦苷得量及正丁醇提取物量为指标，对秦艽等5味药水提取加水量进行了研究，结果表明，三次加水量分别为10倍、8倍、6倍量为佳；通过处方量药材出膏率及相应的出粉率研究表明，本品每片含药粉量为0.298g。
成型工艺研究。对本品的润湿剂进行了考察，结果表明，以65％乙醇为润湿剂效果较好；研究表明，加入0.5％的硬脂酸镁可使压片过程中推片力显著减小，压片进行顺利；以18目筛制粒、24目筛整粒，片重量差异较小；休止角测定试验表明，本品颗粒流动性良好，故不需加入助流剂；并对本品颗粒进行了临界相对湿度测定，结果表明，临界相对湿度约为75％，提示在生产时，分装车间的相对湿度应控制在75％以下；采用正交试验对薄膜包衣的相关参数进行了考察，结果表明，最佳包衣条件为包衣液浓度18％，包衣液用量为115ml/kg，包衣时间为2小时，片芯硬度为4-5kg。
(a)润湿剂选择
取干膏粉适量，分别以55％乙醇、65％乙醇、75％乙醇制软材，18目筛制粒，结果(见表1)表明，以65％乙醇制粒效果最好，故确定以65％乙醇制粒。
                   表1润湿剂选择
  样品号   润湿剂   制粒过程
  123   55％乙醇65％乙醇75％乙醇   软材粘性大，制粒困难软材粘性适宜，制粒容易，细粉量适中软材粘性较小，制粒容易，但颗粒松，细粉多
(b)润滑剂用量选择
取处方量的原辅料，按制法制粒、干燥、整粒，将所得颗粒平均分成三份，分别加入硬脂酸镁0％、0.5％、1.0％，混合均匀，压片，观测片的外观及崩解时间，结果见表2。
试验结果表明，当使用硬脂酸镁后，压片过程中推片力显著减小，压片顺利，但用量为0.5％与1.0％差别不大，故选择加入硬脂酸镁用量为0.5％。
                     表2润滑剂用量选择
  样品号   硬脂酸镁用量(％)   压片过程
  样品1样品2   00.5   压片过程中推片力较大压片顺利
  样品3   1.0   压片顺利
本发明还包括本发明片剂的质量控制方法，该方法经过鉴别和含量测定的步骤，具体鉴别步骤如下：
【鉴别】(1)取本品，除去薄膜衣，研细，置显微镜下观察：草酸钙簇晶易见，直径可达190μm。有的含晶细胞连接，簇晶排列成行，或一个细胞含数个簇晶。韧皮簿壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极细的斜向交错纹理；可见油室碎片。
(2)取本品10片，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g，加甲醇5ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚、大黄素对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
(3)取鉴别(2)项下供试品溶液，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15∶2.5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮蓝白色荧光斑点。
(4)取本品20片，加甲醇30ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取三次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取枳实对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1ml甲醇使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10∶3∶2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点。
具体含量测定步骤如下：
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1％磷酸溶液(85∶15)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取大黄素、大黄酚对照品，加甲醇分别制成每1ml含大黄素0.18mg，大黄酚0.17mg的溶液；分别精密量取大黄素对照品溶液1ml、大黄酚对照品溶液2ml，置10ml量瓶中，混匀，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含大黄素18μg、每1ml中含大黄酚34μg)。
供试品溶液的制备取片重差异下的本品，研细，混匀，取0.15g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醇适量，加热回流至提取液无色，提取液减压回收溶剂至干，加30％乙醇20ml，盐酸2ml，三氯甲烷20ml，置水浴中加热回流1小时，放至室温，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸醇液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取上述溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计，不得少于0.80mg。
本发明的通舒口爽片是在通舒口爽胶囊的基础上经改变剂型而来的，本发明的片剂质量稳定、剂量准确、疗效更加优越，副作用少，片内药物含量差异小，服用、携带、运输、贮存等都比较方便，易实施机械化大生产，产量大，成本低。故选择片剂剂型。
具体实施方式；
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1
大黄100g    枳实100g    茵陈100g    牡丹皮50g
秦艽100g    木贼100g    当归75g     夏枯草100g
以上8味，取大黄、牡丹皮、当归研成细粉；其余秦艽等5味加水浸泡6小时后，煎煮3次，每次1小时，加水量分别为10倍量、8倍量、6倍量，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.30(50℃)的稠膏；将上述细粉与稠膏混匀，烘干，粉碎成细粉，用65％乙醇适量制软材，18目筛制粒，干燥，24目筛整粒，加入0.5％硬脂酸镁，混匀，压片，制成1000片，包薄膜衣，即得。
本发明片剂所述的薄膜衣处方如下
薄膜包衣预混剂(欧巴代，胃溶型)180g  纯化水  适量  制成1000g
实施例2
大黄200g    枳实200g    茵陈200g    牡丹皮100g
秦艽200g    木贼200g    当归150g    夏枯草200g
以上8味，取大黄、牡丹皮、当归研成细粉；其余秦艽等5味加水浸泡6小时后，煎煮3次，每次1小时，加水量分别为10倍量、8倍量、6倍量，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.30(50℃)的稠膏；将上述细粉与稠膏混匀，烘干，粉碎成细粉，用65％乙醇适量制软材，18目筛制粒，干燥，24目筛整粒，加入0.5％硬脂酸镁，混匀，压片，制成1000片，包薄膜衣，即得。
本发明片剂所述的薄膜衣处方如下
薄膜包衣预混剂(欧巴代，胃溶型)180g   纯化水   适量   制成1000g
实施例3
大黄50g    枳实50g    茵陈50g      牡丹皮25g
秦艽50g    木贼50g    当归37.5g    夏枯草50g
以上8味，取大黄、牡丹皮、当归研成细粉；其余秦艽等5味加水浸泡6小时后，煎煮3次，每次1小时，加水量分别为10倍量、8倍量、6倍量，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.30(50℃)的稠膏；将上述细粉与稠膏混匀，烘干，粉碎成细粉，用65％乙醇适量制软材，18目筛制粒，干燥，24目筛整粒，加入0.5％硬脂酸镁，混匀，压片，制成1000片，包薄膜衣，即得。
本发明片剂所述的薄膜衣处方如下
薄膜包衣预混剂(欧巴代，胃溶型)180g   纯化水   适量   制成1000g。

Claims (10)

1、一种清热除湿，化浊通便的中药制剂，其特征在于，是片剂，由如下重量配比的中药原料制成：
大黄50-200g    枳实50-200g    茵陈50-200g      牡丹皮25-100g
秦艽50-200g    木贼50-200g    当归37.5-150g    夏枯草50-200g
2、权利要求1的中药制剂，其特征在于，由如下重量配比的中药原料制成：
大黄75-133g    枳实75-133g    茵陈75-133g    牡丹皮37.5-66g
秦艽75-133g    木贼75-133g    当归56-100g    夏枯草75-133g
3、权利要求1的中药制剂，其特征在于，由如下重量配比的中药原料制成：
大黄100g    枳实100g    茵陈100g    牡丹皮50g
秦艽100g    木贼100g    当归75g     夏枯草100g
4、权利要求1的中药制剂的制备方法，其特征在于，经过以下步骤：权利要求1配方中的中药原料经过加工，制成药物活性物质，随后，以该药物活性物质为原料，需要时加入药物可接受的载体，按照制剂学的常规技术制成本发明的片剂制剂。
5、权利要求4的制备方法，其特征在于，经过以下步骤：权利要求1配方中的中药原料，取大黄、牡丹皮、当归研成细粉；其余秦艽等5味加水浸泡6小时后，煎煮3次，每次1小时，加水量分别为10倍量、8倍量、6倍量，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.30(50℃)的稠膏；将上述细粉与稠膏混匀，烘干，粉碎成细粉，用65％乙醇适量制软材，18目筛制粒，干燥，24目筛整粒，加入0.5％硬脂酸镁，混匀，压片，制成1000片，包薄膜衣，即得。
6、权利要求4的制备方法，其特征在于，其中所述薄膜衣，其处方如下：
薄膜包衣预混剂(欧巴代，胃溶型)180g  纯化水适量  制成1000g
7、权利要求1的中药制剂的质量控制方法，其特征在于，经过鉴别和含量测定步骤。
8、权利要求7的中药制剂的质量控制方法，其特征在于，所述鉴别步骤如下：
【鉴别】(1)取本品，除去薄膜衣，研细，置显微镜下观察：草酸钙簇晶易见，直径可达190μm。有的含晶细胞连接，簇晶排列成行，或一个细胞含数个簇晶。韧皮簿壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极细的斜向交错纹理；可见油室碎片。
(2)取本品10片，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g，加甲醇5ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚、大黄素对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
(3)取鉴别(2)项下供试品溶液，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中围药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15∶2.5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮蓝白色荧光斑点。
(4)取本品20片，加甲醇30ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取三次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取枳实对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1ml甲醇使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯—乙酸乙酯—甲酸(10∶3∶2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点。
9、权利要求7的中药制剂的质量控制方法，其特征在于，所述含量测定步骤如下：
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1％磷酸溶液(85∶15)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取大黄素、大黄酚对照品，加甲醇分别制成每1ml含大黄素0.18mg，大黄酚0.17mg的溶液；分别精密量取大黄素对照品溶液1ml、大黄酚对照品溶液2ml，置10ml量瓶中，混匀，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含大黄素18μg、每1ml中含大黄酚34μg)。
供试品溶液的制备取片重差异下的本品，研细，混匀，取0.15g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醇适量，加热回流至提取液无色，提取液减压回收溶剂至干，加30％乙醇20ml，盐酸2ml，三氯甲烷20ml，置水浴中加热回流1小时，放至室温，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸醇液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取上述溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计，不得少于0.80mg。
10、权利要求7的中药制剂的质量控制方法，其特征在于，所述步骤如下：
【鉴别】(1)取本品，除去薄膜衣，研细，置显微镜下观察：草酸钙簇晶易见，直径可达190μm。有的含晶细胞连接，簇晶排列成行，或一个细胞含数个簇晶。韧皮簿壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极细的斜向交错纹理；可见油室碎片。
(2)取本品10片，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g，加甲醇5ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚、大黄素对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
(3)取鉴别(2)项下供试品溶液，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15∶2.5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮蓝白色荧光斑点。
(4)取本品20片，加甲醇30ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取三次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取枳实对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1ml甲醇使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同—硅胶G薄层板上，以甲苯—乙酸乙酯—甲酸(10∶3∶2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点。
具体含量测定步骤如下：
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1％磷酸溶液(85∶15)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取大黄素、大黄酚对照品，加甲醇分别制成每1ml含大黄素0.18mg，大黄酚0.17mg的溶液；分别精密量取大黄素对照品溶液1ml、大黄酚对照品溶液2ml，置10ml量瓶中，混匀，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含大黄素18μg、每1ml中含大黄酚34μg)。
供试品溶液的制备取片重差异下的本品，研细，混匀，取0.15g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醇适量，加热回流至提取液无色，提取液减压回收溶剂至干，加30％乙醇20ml，盐酸2ml，三氯甲烷20ml，置水浴中加热回流1小时，放至室温，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸醇液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取上述溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计，不得少于0.80mg。
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