CN1749251A - 氰尿酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机化工原料中间体的制备技术领域，具体的讲公开了一种氰尿酸的制备方法。该制备方法，包括有氰尿酸粗品的制备、水解和水洗三个工序。其中水解工序为：分别使用三个泵管将尿素加热反应后制得的氰尿酸粗品、饱和热蒸汽和硫酸连续输送到至少由两个经管道连通的反应塔中的第一反应塔中；同时控制硫酸的流量，硫酸浓度，氰尿酸粗品的流量，反应后降温并经水洗和分离得氰尿酸。由于在氰尿酸制备水解工序中，采用了塔式连续水解的工艺，使得水解工序能够在高温和高压下连续进行，加快了其反应速度。因此，该工艺具有反应周期短、操作简单、产品质量容易控制的优点，并提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于有机化工原料中间体的制备技术领域，尤其涉及氰尿酸的制备方法。
背景技术
氰尿酸属于有机化工原料的中间体，应用极其广泛。主要用于氰尿酸氯化物、盐类、脂类的制取，漂白剂、树脂、抗氧剂、油漆涂料、选择性除草剂和金属氰化缓和剂的合成，以及作为尼龙、塑料阻燃剂和化妆品的添加剂。在有机合成中占有重要的地位。
目前，生产氰尿酸工艺包括粗品的制备、精制和水洗三个工序步骤。其中，精制工序采用的是间歇式单罐操作包括配酸、投料、升温、保温和降温等步骤的生产方法，且每罐投料后的反应时间在8-10个小时间。如果设计年产10000吨精制氰尿酸的生产能力，则必须配置至少20个5立方米的反应釜，且在生产过程中必须对每一个反应釜的工艺参数分别进行控制。因此，在制备氰尿酸的工艺中，精制工序采用该间歇式工序存在着设备复杂、生产周期长、效能低和不能保证产品质量相对稳定的缺陷。
发明的内容
本发明的目的就是提供一种生产周期短、产品质量相对稳定的氰尿酸的制备方法。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
氰尿酸的制备方法，包括有氰尿酸粗品的制备、水解和水洗三个工序，其中所述的水解工序为：
分别使用三个泵管将尿素加热反应后制得的氰尿酸粗品、饱和热蒸汽和稀硫酸连续输送到至少由两个经管道连通的反应塔中的第一反应塔中；同时控制稀硫酸的流量，使其中的反应液的硫酸浓度保持20％-30％之间；控制所述的氰尿酸粗品的流量，使得其在所述的反应塔中的反应时间控制在0.5-2个小时间；反应后从所述的反应塔中流出的反应液经冷却罐降温后即制得精制的氰尿酸；
将上述精制的氰尿酸经水洗工序和分离即得氰尿酸产品。
其附加技术特征为：
所述的第一反应塔中固定有搅拌机构；
所述的第一反应塔的安装高度高于其他反应罐的高度；
所述的饱和热蒸汽的温度为120——130℃；
所述的稀硫酸的浓度为20——30％。
本发明所提供的氰尿酸的制备方法与现有技术相比，具有以下优点：由于在该氰尿酸制备方法的水解工序中，采用了塔式连续水解的工艺，即将几个反应塔用管道串接起来，利用压力使投入其中的原料在流动的过程中完成化学反应。由于选择了反应管道中的硫酸浓度、反应压力、温度、反应罐中的液体高度及各种反应物的流量，使得水解工序能够在高温和高压下连续进行，加快了其反应速度(一般从投料到出产品的反应时间为0.5——2个小时间)。因此，该工艺具有反应周期短、操作简单、产品质量容易控制的优点，并提高了生产效率。
附图说明
附图为本发明提供的氰尿酸的生产工艺的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明所提供的氰尿酸的生产工艺及其设备的工作原理作进一步的详细说明。
如图所示为本发明提供的氰尿酸的生产工艺的流程及设备结构原理示意图。
尿素经热解后生成氰尿酸粗品，将之制成浆液，然后用泵管1将之按设定的流速连续向第一反应塔2中输送，并同时将27％的稀硫酸和温度为125℃的饱和热蒸汽由管泵3、4同时连续输送至该反应塔中。在输送氰尿酸粗品和稀硫酸的同时，调节其流量，使其反应液的硫酸浓度保持在20％——30％的范围内，如果设计年产为1.5万吨精制氰尿酸的生产能力时：
实施例1：
氰尿酸粗品的流量为3吨/小时，27％的稀硫酸的流量为7立方米/小时，输入饱和热蒸汽的温度保持在125℃，饱和热蒸汽的压力的调整在0.75Mpa，使得反应液从进入第一反应塔经管道流入第二反应塔后在流出的时间保持在1个小时；
然后将从第二反应塔中的流出的反应完的液体输送至冷却塔中降温，即可得精制的氰尿酸。经水洗和分离烘干工序得氰尿酸产品。
实施例2：
氰尿酸粗品的流量为4吨/小时，25％的稀硫酸的流量为7立方米/小时，输入饱和热蒸汽的温度保持在120℃，饱和热蒸汽的压力的调整在0.6Mpa，使得反应液从进入第一反应塔经管道流入第二反应塔后在流出的时间保持在0.75个小时；
降温、水洗和分离烘干工序同上。
实施例3：
氰尿酸粗品的流量为5吨/小时，28％的稀硫酸的流量为7.5立方米/小时，输入饱和热蒸汽的温度保持在130℃，饱和热蒸汽的压力的调整在0.14Mpa，使得反应液从进入第一反应塔经管道流入第二反应塔后在流出的时间保持在0.5个小时；
降温、水洗和分离烘干工序同上。
实施例4：
氰尿酸粗品的流量为3.5吨/小时，20％的稀硫酸的流量为8立方米/小时，输入饱和热蒸汽的温度保持在120℃，饱和热蒸汽的压力的调整在0.7Mpa，使得反应液从进入第一反应塔经管道流入第二反应塔后在流出的时间保持在1.5个小时；
降温、水洗和分离烘干工序同上。
实施例5：
氰尿酸粗品的流量为4.5吨/小时，30％的稀硫酸的流量为7立方米/小时，输入饱和热蒸汽的温度保持在125℃，饱和热蒸汽的压力的调整在0.6Mpa，使得反应液从进入第一反应塔经管道流入第二反应塔后在流出的时间保持在2个小时；
降温、水洗和分离烘干工序同上。
在上述反应设备中，可以通过加高第一反应塔的安装高度(即塔中液面的高度)来提高液流的压力，减小热蒸汽的压力，以便提高设备的安全系数。
另外，为了提高反应塔中反应液的反应速度，提高生产效率，在第一反应塔中固定有搅拌机构，使得连续流入塔中的原料能够充分混合并反应，也可以提高反应速度，增加产量。
在该反应中，其输入饱和热蒸汽温度越高，压力也越大，所需的反应塔就越少。但所需的反应塔的耐压就要求越高，其安全系数就会降低。为了提高反应塔的安全性能，将反应塔增加到3——4个，增加反应液的流程，加长反应时间。
在上述制备氰尿酸精品反应中，控制氰尿酸粗品和稀硫酸的流量是关键，使其反应液的PH值调整在4——5之间，即可实现本发明氰尿酸精品制备连续反应、提高生产效率的目的。
Claims (5)
1、氰尿酸的制备方法，包括有氰尿酸粗品的制备、水解和水洗三个工序，其特征在于所述的水解工序为：
分别使用三个泵管将尿素加热反应后制得的氰尿酸粗品、饱和热蒸汽和硫酸连续输送到至少由两个经管道连通的反应塔中的第一反应塔中；同时控制硫酸的流量，使其中的反应液的硫酸浓度保持20％-30％之间；控制所述的氰尿酸粗品的流量，使得其在所述的反应塔中的反应时间控制在0.5-2个小时间；反应后从所述的反应塔中流出的反应液经冷却罐降温后即制得精制的氰尿酸；
将上述精制的氰尿酸经水洗工序和分离即得氰尿酸产品。
2、根据权利要求1所述的氰尿酸的制备方法，其特征在于：在所述的第一反应塔中固定有搅拌机构。
3、根据权利要求1所述的氰尿酸的制备方法，其特征在于：所述的第一反应塔的安装高度高于其他反应罐的高度。
4、根据权利要求1所述的氰尿酸的制备方法，其特征在于：所述的饱和热蒸汽的温度为120--130℃。
5、根据权利要求1所述的氰尿酸的制备方法，其特征在于：所述的稀硫酸的浓度为20--30％。
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