CN1683059A - 增强型中空纤维超滤膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增强型中空纤维超滤膜及其制备方法。将聚偏二氟乙烯树脂溶解于有机溶剂中，并在混合物中加入添加剂，配成铸膜液。将铸膜液涂敷在中空支撑材料上，通过凝固浴时由于添加剂的作用，使铸膜材料在溶剂中产生延迟相分离，大量胶束体向铸膜液与凝固浴的接触面扩散，因此产生一层致密的控制层，凝固后，即可获得一种具有表面控制层的中空超滤膜。这种超滤膜结合了聚偏二氟乙烯材料以及高强度支撑材料的优点，不仅具有普通超滤膜的良好过滤性能和低使用阻力，而且具有极佳的机械强度和化学稳定性，同时易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种以高分子材料为基体，具体的说涉及一种以聚偏二氟乙烯为基体的增强型中空纤维超滤膜及其制备方法。
背景技术
中空超滤膜是一种应用广泛的过滤介质，它能去除的物质包括糖、生物分子、高分子聚合物、胶体物质，可实现回收、浓缩、萃取等工艺过程。中空纤维超滤膜填装密度大、装置体积小、能耗低、使用操作方便等优点，被广泛应用于生物、制药、食品、化工、冶金以及污水治理等行业领域。
聚偏二氟乙烯是一种具有优良性能的工程塑料，近两年来，已有商业化的以聚偏二氟乙烯为膜材料的中空纤维超滤膜，该产品具有良好的化学稳定性、热稳定性及抗污染能力，其被大量应用于污水治理。但是，目前广泛使用的聚偏二氟乙烯中空超滤膜都具有明显的缺陷，该超滤膜大多强度低、刚性差，在很低压差下即会产生形变，影响过滤精度和通量，严重的还会产生破孔、断丝等现象，引发质量事故的概率大。因此研究开发一种新的增强型中空纤维超滤膜及其制备方法，将具有十分重要的价值。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种增强型中空纤维超滤膜及其制备方法，以克服现有技术操作的上述缺陷。
本发明的构思是这样的：
本发明设想，采用聚酯、玻纤或尼龙作为支撑材料，在不减小通量以及过滤效率的情况下，以加强超滤膜的机械性能，径向拉伸强度和正向耐压差都得到的极大的提高，从而提高了反冲清洗的效果，延长了产品的使用寿命。同时，将高分子膜材料溶解于有机溶剂中，并在混合物中加入添加剂，配成铸膜液。将铸膜液涂敷在中空支撑材料上，通过凝固浴时由于添加剂的作用，使铸膜材料在溶剂中产生延迟相分离，大量胶束体向铸膜液与凝固浴的接触面扩散，因此产生一层致密的控制层，凝固后，即可获得一种具有表面控制层的中空超滤膜。这种超滤膜结合了聚偏二氟乙烯材料以及高强度支撑材料的优点，不仅具有普通超滤膜的良好过滤性能和低使用阻力，而且具有极佳的机械强度和化学稳定性。
根据以上构想，发明人提出了如下的技术方案：
一种增强型中空纤维超滤膜，包括具有大孔径通道的支撑层、附着在支撑层外的由铸膜液固化后构成的控制层和与控制层连成一体的大孔层；
控制层过滤孔孔径大大小于支撑层通道孔孔径，过滤精度主要取决于控制层。
控制层厚度为1.0～500μm，支撑层厚度为10～1000μm；
控制层过滤孔孔径为0.01～0.1μm，通道孔孔径为0.5～50μm；
大孔层的厚度为100～500μm；
所说的控制层的组分包括高分子聚合物和添加剂；
所说的高分子聚合物选自聚砜类、聚酰胺类、聚氟类或聚丙烯腈中的一种或几种；
所说的聚砜类选自聚砜、磺化聚砜、聚醚砜、磺化聚醚砜或聚砜酰胺；
所说的聚酰胺类选自尼龙6、尼龙66、芳香聚酰胺；
所说的聚氟类选自聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯或聚三氟乙烯，优先选择聚偏二氟乙烯；
所说的添加剂选自聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、丙三醇、丙酮、硝酸锂、氯化钙、硝酸钙或盐酸中的一种或其混合物；
添加剂的重量为高分子聚合物质量的0.01～1倍；
所说的支撑层的材料选自多孔玻纤中空纺织管、多孔聚酯中空纺织管或多孔尼龙中空纺织管，可采用市售产品；
本发明的增强型中空纤维超滤膜的制备包括如下步骤：
(1)铸膜液的配制：首先将高分子聚合物和添加剂溶解在溶剂中，形成高分子铸膜材料/溶剂/添加剂三元铸膜液，密闭静置脱泡；
铸膜液中高分子聚合物聚合物质量浓度为5.0～20.0％，优先的为8.0～18.0％；
所说的溶剂选自二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N甲基吡咯烷酮或丙酮中的一种；
所说的铸膜液中添加剂的质量浓度为0.5～80.0％，优先的为3.0～60.0％；
(2)涂膜：在铸膜室中将支撑层材料浸润在铸膜液中0.1～1小时，然后将支撑材料从刮膜孔中拉出，从而将厚度为100～1000μm的铸膜液均匀涂敷在支撑材料上；铸膜室相对湿度为10％～80％，铸膜室温度为0～60℃；
(3)相转化法成膜：步骤2中经过涂敷的膜材料置于10～60℃的环境中，蒸发去除溶剂，再浸入凝固浴中凝胶成膜，凝胶浴温度为0～60℃，时间为1～300分钟，即获得本发明的增强型中空超滤膜；
所说的凝胶浴为一种溶液，由水、乙醇、异丙醇、甲酸、乙酸乙脂、六甲基磷酰胺或氯化钙无机盐中的一种或几种组成，质量浓度为0.5％～100％。
由于聚偏二氟乙烯是一种具有良好的化学稳定性、耐老化性、较强机械强度的高分子材料，采用该材料制备的超滤膜富有使用寿命长、抗污染、适应性强、过滤性能稳定等特点。因此本发明优先用其为铸膜材料。同时为了改良普通中空纤维超滤膜拉伸强度低、易断丝的缺点，本发明优先采用纺织中空玻璃纤维为支撑材料，因为该种材料机械强度高，耐拉伸、挤压，同时具有良好的化学稳定性，铸膜液在该种材料上的附着能力强，不易脱落，材料成本低，易于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的增强型中空超滤膜的截面电镜照片。
图2为结构示意图。
具体实施方法
实施例1
将500g聚偏二氟乙烯树脂置于广口瓶中，加入120g聚乙烯吡咯烷酮，2000ml二甲基乙酰胺，加热至70℃，搅拌均匀，密闭静置脱泡。
将铸膜室湿度控制在相对湿度45％，铸膜室温度控制在20℃，将干净的中空玻纤浸润在铸膜液中8秒，将浸润后的玻纤从直径2mm的刮膜孔中拉出，在30℃的条件下蒸发10秒后，浸入20℃水浴中成膜，待凝胶1小时后取出干燥，即获得本发明所说的超滤膜。
按照常规的性能评价法，该膜对牛血清蛋白截留率为95％，在20℃、0.1Mpa压差条件下纯水通量1.8m3/hr m2。
其电镜照片如图1，结构示意图如图2。由图可见，该增强型中空超滤膜最外层为大孔层2，厚度110μm，往里是控制层3，厚度70μm，控制层过滤孔孔径为0.01μm，内层则是支撑材料形成的通道层1，厚度300μm，通道孔孔径为0.5μm。
实施例2
将500g聚偏二氟乙烯树脂置于广口瓶中，加入115g聚乙烯吡咯烷酮，15g硝酸锂，2250ml二甲基乙酰胺，加热至40℃，搅拌均匀，密闭静置脱泡。
将铸膜室湿度控制在相对湿度45％，铸膜室温度控制在20℃，将干净的中空玻纤浸润在铸膜液中5秒，将浸润后的玻纤从直径1.8mm的刮膜孔中拉出，蒸发5秒后，浸入20℃、重量浓度为10％的乙醇水溶液中成膜，待凝胶1.5小时后取出干燥，即获得本发明所说的超滤膜。
其他条件与实施例1相同。
按照常规性能评价法，该膜对牛血清蛋白截留率为91％，在20℃、0.1MPa压差条件下纯水通量为2.2m3/hr m2。
该增强型中空超滤膜最外层为大孔层2，厚度160μm，往里是控制层3，厚度50μm，内层则是支撑材料形成的通道层1，厚度250μm。控制层过滤孔孔径为0.01μm，通道孔孔径为50μm。
Claims (8)
1.一种增强型中空纤维超滤膜，其特征在于，包括具有大孔径通道的支撑层、附着在支撑层外的由铸膜液固化后构成的控制层和与控制层连成一体的大孔层，控制层过滤孔孔径大大小于支撑层通道孔孔径；
所说的控制层的组分包括高分子聚合物和添加剂；
所说的高分子聚合物选自聚砜、磺化聚砜、聚醚砜、磺化聚醚砜、聚砜酰胺、尼龙6、尼龙66、芳香聚酰胺、聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯或聚三氟乙烯；
所说的添加剂选自聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、丙三醇、丙酮、硝酸锂、氯化钙、硝酸钙或盐酸中的一种或其混合物。
2.根据权利要求1所述的增强型中空纤维超滤膜，其特征在于，高分子聚合物选自聚偏二氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的增强型中空纤维超滤膜，其特征在于，添加剂的质量为高分子聚合物质量的0.01～1倍。
4.根据权利要求1所述的增强型中空纤维超滤膜，其特征在于，所说的支撑层的材料选自多孔玻纤中空纺织管、多孔聚酯中空纺织管或多孔尼龙中空纺织管。
5.根据权利要求1～4任一项所述的增强型中空纤维超滤膜，其特征在于，控制层厚度为1.0～500μm，支撑层厚度为10～1000μm；
控制层过滤孔孔径为0.01～0.1μm，通道孔孔径为0.5～50μm；
大孔层的厚度为100～500μm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的增强型中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将高分子聚合物和添加剂溶解在溶剂中，形成高分子铸膜材料/溶剂/添加剂三元铸膜液，密闭静置脱泡；
铸膜液中高分子聚合物的质量浓度为5.0～20.0％；
所说的溶剂选自二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N甲基吡咯烷酮或丙酮中的一种；
铸膜液中添加剂的质量浓度为0.5～80.0％；
(2)在铸膜室中将支撑层材料浸润在铸膜液中，然后将支撑材料从刮膜孔中拉出，从而将铸膜液均匀涂敷在支撑材料上；
(3)步骤(2)中经过涂敷的膜材料蒸发去除溶剂，再浸入凝固浴中凝胶成膜，凝胶浴温度为0～60℃，时间为1～300分钟，即获得增强型中空超滤膜。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所说的凝胶浴由水、乙醇、异丙醇、甲酸、乙酸乙脂、六甲基磷酰胺或氯化钙无机盐中的一种或几种组成，质量浓度为0.5％～100％。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，铸膜室相对湿度为10％～80％，铸膜室温度为0～60℃。
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