CN1603871A - Yb3+掺杂的碲酸盐玻璃双包层光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Yb3+掺杂的碲酸盐玻璃双包层光纤及其制备方法，该玻璃光纤的纤芯材料为碲酸盐玻璃系统，内包层是与纤芯材料在折射率、膨胀系数和软化温度都相互匹配的碲酸盐玻璃系统，经过按照相匹配关系选取纤芯和内包层的玻璃原料，进行熔制，制备预制棒构成芯包组合体，最后进行光纤拉制并进行塑料外包层涂覆固化后制得碲酸盐玻璃双包层光纤。与现有技术相比，本发明的Yb3+掺杂的碲酸盐玻璃双包层光纤具有Yb3+浓度较高、受激发射截面较大、可调谐范围比较宽、热稳定性好、制备方法比较简单、生产成本较低等特点。该玻璃光纤可用于微型固体光纤激光器和高功率脉冲可调谐式光纤激光器等领域。
Description
技术领域
本发明涉及双包层光纤，特别是一种Yb3+掺杂的碲酸盐玻璃双包层光纤及其制备方法。
背景技术
光纤激光器是由掺杂某些稀土元素的光纤和光学反馈元件构成激光谐振腔，在泵浦光的作用下，掺杂光纤在介质中产生受激发射，并发射一定波长激光的器件，具有低阈值、高效率、窄线宽、可调谐性等优点。最初的光纤激光器是将泵浦光直接耦合进直径小于10μm的纤芯，导致耦合效率低，光纤激光器的输出功率低，限制了它的应用范围。为了提高耦合效率，近年来，国际上发展了一种双包层光纤，由于它具有较大截面和数值孔径的内包层，可以有效的吸收发散角大的泵浦光，利用包层泵浦，克服了上述单包层的缺点，使输出功率获得极大提高，大大推动了高功率光纤激光器的发展。美国光炬(SDL)公司(参见V.Dominc，S.MacCormack，R.Waarts.et al.110W fiber Laser.Electronics letters，1999，Vol35：1158～1160)于1999年报道了输出功率为110W的包层泵浦激光器。
由于Yb3+具有简单的电子构型，只有一个基态2F7/2和一个激发态2F5/2，其作为激光器用的激发离子与其它稀土离子相比具有一系列优点：吸收带处在0.8～1.1μm波长范围，能与InGaAs半导体泵浦源有效耦合；不存在激发态吸收(ASE)，光转换效率高；泵浦波长与激光输出波长非常接近，量子效率可高达90％；高掺杂浓度下不会出现浓度淬灭和多声子弛豫现象；荧光寿命长、增益带宽宽、热负荷低等。因此，自八十年代末高功率钛宝石激光器和激光二极管的出现，解决了Yb3+激发的泵浦源之后，掺Yb3+离子的激光材料的研究取得了突飞猛进的发展。
目前用于包层泵浦的Yb3+掺杂的光纤放大器或光纤激光器上的双包层光纤纤芯和内包层的材料基本上都是石英基质的。对于石英基质的双包层光纤存在以下几个不足之处：
(1)Yb3+离子在石英基质中掺杂浓度较低(＜2wt％)。由于Yb3+离子在石英基质中易发生团簇现象，引起荧光寿命急剧降低，严重影响了泵浦光的吸收效率。
(2)Yb3+在石英基质中的增益较小。这主要是因为Yb3+离子在石英基质中的受激发射截面较小。
(3)石英基质的双包层光纤成分可调范围小。
(4)石英基质的双包层光纤制备工艺复杂，成本较高。这主要是因为石英基质的双包层光纤的预制棒是采用内部沉积法(例如：MCVD(改进的化学气相沉积法)和PCVD(等离子激活的化学气相沉积法)等)制备的，沉积过程复杂，设备要求昂贵，拉丝温度较高。参见US 6345141；公布日期为：Feb.5.2002；名称：Double-clad optical fiber with improvedinner cladding geometry，提出了多种不同内包层形状的石英基质的双包层光纤。
基质为玻璃的Yb3+掺杂双包层光纤的研究目前仍处于进展阶段，其主要研究工作还集中在新材料的寻找和对其光谱性能的研究上。如1999年Honninger.C等报道了采用锁模技术和LD泵浦的磷酸盐(QX/Yb)和硅酸盐玻璃(Q-246/Yb)均实现了超短脉冲激光输出。其波长可调谐范围分别为1025nm-1065nm(参见Hnninger C，Paschotta R，Graf M，et al.Appl.Phys.B，1999，69：3)。从目前的研究现状来看，Yb3+掺杂的激光玻璃光纤的基质材料主要是磷酸盐和硅酸盐玻璃，硅酸盐玻璃基质具有优秀的化学稳定性，但其Yb3+掺杂浓度低，导致其较低的受激发射截面和较窄的增益带宽；磷酸盐玻璃基质虽然具有较高的Yb3+掺杂浓度，但吸水性强，化学稳定性差，且发射线宽同样不高。因此从发射截面和荧光线宽来看，这两种玻璃基质已不能满足高能调谐激光器，特别是短脉冲调谐式光纤激光器的要求。碲酸盐玻璃由于具有较宽的红外透过范围、较低的声子能量、较高的稀土离子掺杂浓度及良好的化学稳定性成为近几年来研究的热点。Yb3+掺杂碲酸盐玻璃具有较大的发射截面和较宽的荧光线宽成为激光器的理想基质材料，但其较差的抗析晶能力使得目前碲酸盐玻璃基质的光纤激光器尚处在开发阶段。国内对于Yb3+掺杂光纤激光器的研究正处于起步阶段，对于Yb3+掺杂碲酸盐玻璃光纤的研究更少。本发明中的碲酸盐玻璃组成不但化学稳定性优良，机械性质好，抗析晶能力强，而且具有很大的吸收和受激发射截面，同时具有较长的荧光寿命和较宽的荧光线宽。本发明的Yb3+掺杂碲酸盐玻璃双包层光纤在微型固体光纤激光器和高功率脉冲可调谐式光纤激光器上具备很大的实用化前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光纤激光器用的Yb3+掺杂的碲酸盐玻璃双包层光纤及其制备方法，与以往的技术相比，该种光纤应具有效提高Yb3+的受激发射截面和有效荧光线宽。该方法制作的双包层光纤，具有较高的Yb3+离子的掺杂浓度，工艺简化，生产成本降低。
本发明的技术解决方案如下：
一种Yb3+掺杂的碲酸盐玻璃双包层光纤，由纤芯、内包层和外包层三部分构成，其特征在于该双包层光纤的纤芯和内包层材料均由碲酸盐玻璃构成，其组成配方分别如下：
组分 纤芯(mol％) 内包层(mol％)
TeO2 65-85 65-83
PbO 0-20 0-18
ZnO 5-15 5-15
La2O3 0-5 2.5-5
K2O 0-5 1.5-3
Na2O 0-5 3-5.5
Yb2O3 0.5-5 0-2.5
而且内包层的折射率低于纤芯折射率，即n(内)＜n(芯)；外包层由聚合物材料构成，横截面形状为圆形，其折射率低于内包层，即n(外)＜n(内)。
所述纤芯的直径为φ5～60μm，其中φ5～12μm为单模光纤，φ12～60μm为多模光纤。
所述光纤的内包层为正方形或矩形。
所述的Yb3+掺杂的碲酸盐玻璃双包层光纤的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)选取纤芯和内包层的原料配方：纤芯与内包层的配方应该相互匹配，选择配方时，首先确定纤芯配方，然后根据纤芯与内包层在折射率、膨胀系数、软化温度三个方面存在的匹配关系来确定内包层的配方，具体原则是：①纤芯的折射率应略大于内包层的折射率，即n芯＞n内，(n芯-n内)/n内＝0.15-2.5％；②纤芯玻璃热膨胀系数与内包层玻璃的热膨胀系数之间一般相差±20×10-7/℃，以成丝后两者不产生内应力为准；③纤芯与内包层之间的转变温度(Tg)相差应低于30℃，软化温度(Tf)低于50℃；
(2)纤芯玻璃的制备：按选定的配方称量原料，将粉末状原料混合均匀后，放在石英坩埚或铂金坩埚中熔化，熔化温度为700～900℃，原料完全熔化，经均化澄清后取出，迅速将玻璃液浇注在预热过的铁模具上，然后快速将该玻璃放入到已升温至玻璃转变温度(Tg)附近的马弗炉中进行退火，退火过程为：在玻璃转变温度(Tg)附近保温2小时，然后以2～5℃/小时的速率降温至100℃，然后关闭马弗炉电源自动降温至室温，完全冷却后取出玻璃样品；
(3)内包层玻璃的制备：除组成不同外，其制备过程同纤芯玻璃的制备过程；
(4)预制棒的制作：将上述制备的纤芯玻璃经切割、打磨、抛光成圆棒形，加工成所需尺寸的纤芯预制棒，简称芯棒，芯棒表面光洁度要求为2级；将上述制得的内包层玻璃经切割打磨成正方形或矩形，依次经过磨砂、抛光等步骤；然后在棒的轴向中心进行钻孔，孔的直径与上述芯棒的直径相同，形成一个套棒，并对套棒内孔进行抛光，再用超声波或氢氟酸对加工好的芯棒和内包层套棒的表面进行清洗，将加工处理完毕后的芯棒插入内包层套棒的中心圆孔中，并保证两者紧密接触，两者的中心轴线的重合，从而制得预制棒；
(5)光纤的拉制：将上述制得的预制棒固定在拉丝机上，在480～620℃的温度下，将预制棒拉制成光纤，然后使光纤穿过用作外包层的涂覆液并用氙灯照射固化形成外包层，最终拉制成碲酸盐双包层玻璃光纤。
本发明的双包层碲酸盐玻璃光纤的主要特点：
(1)Yb3+掺杂浓度较高(0.5～6.0mol％)；
(2)由于使用碲酸盐玻璃基质，受激发射截面较以往的石英、硅酸盐以及磷酸盐玻璃大，所制备出的光纤单位长度增益也大；
(3)由于芯层和内包层均为碲酸盐玻璃，组分相匹配，玻璃组分可选范围较大；
(4)采用管棒法制备预制棒，拉丝工艺简单，成本较低。
本发明提供了微型固体光纤激光器和高功率脉冲可调谐式光纤激光器用的碲酸盐玻璃双包层光纤，而且，本发明制得的Yb3+掺杂碲酸盐光纤具有更大的受激发射截面，达1.35×10-20cm2，更宽的有效荧光线宽，达80nm，更高的稀土掺杂浓度，Yb2O3达6.0mol％，使得该种光纤具有较大的增益性能和可调谐范围。
附图说明
图1是本发明双包层光纤截面形状之1
图2是本发明双包层光纤截面形状之2
图3是本发明实施例的第六组配方所得出的谱线
具体实施方式
本发明的双包层光纤截面形状如图1和图2所示，包括纤芯1、内包层2和外包层3三部分构成，其中内包层具有正方形和矩形两种形式。纤芯和内包层材料由碲酸盐玻璃构成，其组成配方见表1，内包层的折射率要求略低于纤芯，即n内＜n芯，外包层由聚合物材料构成，横截面形状为圆形，其折射率低于内包层，即n外＜n内。纤芯直径为φ5～60μm，其中φ5～12μm为单模光纤，φ12～60μm为多模光纤。
表1 纤芯及内包层所用的碲酸盐玻璃配方
| 组 分(mol％) | TeO2 | PbO | ZnO | La2O3 | K2O | Na2O | Yb2O3 |
| 纤芯 | 65~85 | 0~20 | 5~15 | 0~5 | 0~5 | 0~5 | 0.5~5 |
| 内包层 | 65~83 | 0~18 | 5~15 | 2.5~5 | 1.5~3 | 3~5.5 | 0~2.5 |
本发明的碲酸盐玻璃双包层光纤制备过程的具体步骤：
(1)纤芯和内包层配方的选取。纤芯与内包层的配方应该相互匹配，选择配方时，首先确定纤芯配方，然后根据纤芯与内包层在折射率、膨胀系数、软化温度三个方面存在的匹配关系来确定内包层的配方。具体原则是：①纤芯的折射率应略大于内包层的折射率，即n芯＞n内，(n芯-n内)/n内＝0.15-2.5％；②纤芯玻璃热膨胀系数与内包层玻璃的热膨胀系数之间一般相差±20×10-7/℃，以成丝后两者不产生内应力为准；③纤芯与内包层之间的转变温度(Tg)相差应低于30℃，软化温度(Tf)低于50℃。本发明中纤芯和内包层的配方按照以上原则在表1中选取。本发明中由于纤芯和内包层均采用碲酸盐玻璃，相互匹配较好，玻璃的抗析晶能力强，化学稳定性和机械加工性能好。
(2)纤芯和内包层玻璃的制备。按照上述原则在表1中选取配方，将粉末状原料混合均匀后，放在石英坩埚或铂金坩埚中熔化，熔化温度为700～900℃，原料完全熔化，经均化澄清后取出，迅速将玻璃液浇注在预热过的铁模具上。然后快速将该玻璃放入到已升温至玻璃转变温度(Tg)附近的马弗炉中进行退火。退火过程为：在玻璃转变温度(Tg)附近保温2小时，然后以2～5℃/小时的速率降温至100℃，然后关闭马弗炉电源自动降温至室温。完全冷却后取出玻璃样品。除了配方不同外，纤芯和内包层的熔制方式完全相同。
(3)预制棒的制作。将上述制备的纤芯玻璃经切割、打磨、抛光成圆棒形，加工成所需尺寸的纤芯预制棒(简称芯棒)，芯棒表面光洁度要求为2级。将上述制得的内包层玻璃经切割打磨成正方形或矩形，然后依次经过磨砂、抛光等步骤；然后在棒的轴向中心进行钻孔，孔的直径与上述芯棒的直径相同，相当于在内包层玻璃棒中心形成一个套棒，并对套棒内孔进行抛光，再用超声波或氢氟酸对加工好的芯棒和内包层套棒的表面进行清洗。将加工处理完毕后的芯棒插入内包层套棒的中心圆孔中，并保证两者的紧密接触以及两者中心轴线的重合，从而值得预制棒。
(4)光纤的拉制。将上述制得的预制棒固定在拉丝机上，在480～620℃的温度下，将预制棒拉制成光纤，然后使光纤穿过用作外包层的涂覆液并用氙灯照射固化成外包层，最终拉制成满足要求的碲酸盐双包层玻璃光纤。
以下结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
首先确定碲酸盐玻璃纤芯和内包层的配方。其配方的摩尔组成参见表1。
具体实施例：
第一步：选取合适的纤芯和内包层配方(mol％)，见表2；
第二步：熔制碲酸盐玻璃的纤芯和内包层的工艺过程：(1)纤芯玻璃的制备：将高纯度的TeO2、ZnO、PbO、Na2O、K2O、La2O3和Yb2O3粉末状原料按纤芯配方混合均匀后，放在铂金坩埚中于硅碳棒电炉中进行熔制，玻璃熔制过程中通入干燥氧气进行气氛保护。熔化
表2 具体实施例的六组纤芯和内包层配方
| TeO2 | PbO | ZnO | La2O3 | K2O | Na2O | Yb2O3 | n | Tf(℃) | ||
| 第一 | 纤芯 | 65 | 20 | 5 | 4.5 | 0 | 5 | 0.5 | 2.092 | 442 |
| 组 | 内包层 | 65 | 18 | 5 | 5 | 1.5 | 5.5 | 0 | 2.057 | 444 |
| 第二组 | 纤芯 | 70 | 15 | 5 | 4 | 5 | 0 | 1 | 2.076 | 439 |
| 内包层 | 70 | 13.5 | 5 | 3.5 | 1.5 | 5 | 1.5 | 2.039 | 440 | |
| 第三组 | 纤芯 | 70 | 5 | 15 | 4 | 2.5 | 2.5 | 1 | 1.985 | 457 |
| 内包层 | 68.5 | 4.5 | 15 | 5 | 3 | 3 | 1 | 1.979 | 455 | |
| 第四组 | 纤芯 | 75 | 10 | 5 | 3 | 0 | 5 | 2 | 2.057 | 449 |
| 内包层 | 75.5 | 8.5 | 5 | 2.5 | 1.5 | 4.5 | 2.5 | 2.049 | 448 | |
| 第五组 | 纤芯 | 80 | 5 | 5 | 2 | 2.5 | 2.5 | 3 | 2.049 | 463 |
| 内包层 | 78.5 | 5 | 6 | 4.5 | 3 | 3 | 0 | 2.023 | 465 | |
| 第六组 | 纤芯 | 85 | 0 | 5 | 0 | 2.5 | 2.5 | 5 | 2.032 | 481 |
| 内包层 | 83 | 0 | 6 | 4.5 | 3 | 3.5 | 0 | 2.007 | 483 |
温度为700-900℃。待原料完全熔化，并经均化澄清后于650～850℃出炉，将玻璃液浇注在预热过的尺寸为150mm×70mm×60mm的铁模上。然后迅速将该玻璃放到已升温至材料转变温度(Tg)附近的马弗炉中进行退火。退火过程是先在该玻璃材料的转变温度附近保温2小时，然后以2-5℃/小时的速率降温100℃，然后关闭马弗炉电源自动降温至室温。(2)内包层玻璃的制备：选取内包层配方，制备过程与纤芯的制备相同。
第三步：预制棒的制作。若为单模光纤，则纤芯直径＜12μm，单模光纤必须满足以下条件：
其中a为纤芯的半径，λ为光纤内传输光的波长，n芯为芯纤的折射率，n内为内包层的折射率。故可以将纤芯加工成直径为2mm，长度为60mm，表面抛光成3级光洁度的芯棒。内包层的预制棒加工尺寸为25mm×25mm×80mm，上下端面正中心处钻直径为2mm的内孔，深度为60mm，内孔表面要抛光。用超声波对芯棒和外包层套棒表面进行去污清洗处理后，将芯棒插入内包层套棒中心孔中，构成具有芯包组合体的预制棒。
第四步：光纤的拉制。将处理好的预制棒放入拉丝机的加热炉中，将炉温缓慢升至480℃(升温速率为2～5℃/min)，等预制棒的料头掉下后，用拉丝机以10m/min的速率拉制成光纤，并使刚出炉的光纤穿过塑料液使其表面涂上一层塑料涂覆层，然后经过紫外固化炉将涂覆液固化成外包层。通过调节拉丝机的拉丝速度即可获得纤芯数值孔径为NA＝0.100，纤芯直径为8μm，内包层截面外形为正方形边长为125μm，外包层直径为φ185μm的Yb3+掺杂碲酸盐玻璃双包层光纤。采用上述方法制备的合格光纤每次可达2Km以上。
制备所得的Yb3+掺杂碲酸盐纤芯玻璃光谱性质的测试及附图说明：
本发明的吸收光谱由Perkin-Elmer 900分光光度计测定，荧光光谱及荧光寿命由LD940泵浦激发，所测结果经数据处理得出吸收和发射截面、有效线宽以及荧光寿命。附图3为实施例的第六组配方所得出的谱线。其中吸收峰值在977nm处，吸收截面为2.79pm2；发射次峰峰值在1006nm处，发射截面为1.38pm2，大大高于磷酸盐玻璃(1.1pm2)和硅酸盐玻璃(0.7pm2)；有效荧光线宽为75nm，远远大于磷酸盐和硅酸盐玻璃(约40nm)；实测荧光寿命为1.12ms。因此，本发明的Yb3+掺杂碲酸盐纤芯玻璃具有大的受激发射截面和宽的有效线宽，在微型固体光纤激光器和高功率脉冲可调谐式光纤激光器上具有很大的实用前景和开发价值。
本发明的Yb3+掺杂的碲酸盐玻璃双包层光纤具有Yb3+浓度较高、受激发射截面较大、可调谐范围比较宽、热稳定性好、制备方法比较简单、生产成本较低等特点。该玻璃光纤可用于微型固体光纤激光器和高功率脉冲可调谐式光纤激光器等领域。
Claims (4)
1、一种Yb3+掺杂的碲酸盐玻璃双包层光纤，由纤芯(1)、内包层(2)和外包层(3)三部分构成，其特征在于该双包层光纤的纤芯和内包层材料均由碲酸盐玻璃构成，其组成配方分别如下：
组分 纤芯(mol％) 内包层(mol％)
TeO2 65-85 65-83
PbO 0-20 0-18
ZnO 5-15 5-15
La2O3 0-5 2.5-5
K2O 0-5 1.5-3
Na2O 0-5 3-5.5
Yb2O3 0.5-5 0-2.5
而且内包层(2)的折射率低于纤芯(2)折射率，即n(内)＜n(芯)；外包层(3)由聚合物材料构成，横截面形状为圆形，其折射率低于内包层的折射率，即n(外)＜n(内)。
2、根据权利要求1所述的Yb3+掺杂的碲酸盐玻璃双包层光纤，其特征在于所述纤芯(1)的直径为φ5～60μm，其中φ5～12μm为单模光纤，φ12～60μm为多模光纤。
3、根据权利要求1所述的Yb3+掺杂的碲酸盐玻璃双包层光纤，其特征在于所述光纤的内包层(2)为正方形，或矩形。
4、根据权利要求1所述的Yb3+掺杂的碲酸盐玻璃双包层光纤的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)选取纤芯和内包层的原料配方：纤芯与内包层的配方应该相互匹配，选择配方时，首先确定纤芯配方，然后根据纤芯与内包层在折射率、膨胀系数、软化温度三个方面存在的匹配关系来确定内包层的配方，具体原则是：①纤芯的折射率应略大于内包层的折射率，即n芯＞n内，(n芯-n内)/n内＝0.15-2.5％；②纤芯玻璃热膨胀系数与内包层玻璃的热膨胀系数之间一般相差±20×10-7/℃，以成丝后两者不产生内应力为准；③纤芯与内包层之间的转变温度(Tg)相差应低于30℃，软化温度(Tf)低于50℃；
(2)纤芯玻璃的制备：按选定的配方称量原料，将粉末状原料混合均匀后，放在石英坩埚或铂金坩埚中熔化，熔化温度为700～900℃，原料完全熔化，经均化澄清后取出，迅速将玻璃液浇注在预热过的铁模具上，然后快速将该玻璃放入到已升温至玻璃转变温度(Tg)附近的马弗炉中进行退火，退火过程为：在玻璃转变温度(Tg)附近保温2小时，然后以2～5℃/小时的速率降温至100℃，然后关闭马弗炉电源自动降温至室温，完全冷却后取出玻璃样品；
(3)内包层玻璃的制备：除组成不同外，其制备过程同纤芯玻璃的制备过程；
(4)预制棒的制作：将上述制备的纤芯玻璃经切割、打磨、抛光成圆棒形，加工成所需尺寸的纤芯预制棒，简称芯棒，芯棒表面光洁度要求为2级；将上述制得的内包层玻璃经切割打磨成正方形或矩形，依次经过磨砂、抛光等步骤；然后在棒的轴向中心进行钻孔，孔的直径与上述芯棒的直径相同，形成一个套棒，并对套棒内孔进行抛光，再用超声波或氢氟酸对加工好的芯棒和内包层套棒的表面进行清洗，将加工处理完毕后的芯棒插入内包层套棒的中心圆孔中，并保证两者紧密接触，两者的中心轴线的重合，从而制得预制棒；
(5)光纤的拉制：将上述制得的预制棒固定在拉丝机上，在480～620℃的温度下，将预制棒拉制成光纤，然后使光纤穿过用作外包层的涂覆液并用氙灯照射固化形成外包层，最终拉制成碲酸盐双包层玻璃光纤。
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