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CN1394229A - 铈基磨料和铈基磨料的制造方法 - Google Patents

铈基磨料和铈基磨料的制造方法 Download PDF

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CN1394229A CN01803411A CN01803411A CN1394229A CN 1394229 A CN1394229 A CN 1394229A CN 01803411 A CN01803411 A CN 01803411A CN 01803411 A CN01803411 A CN 01803411A CN 1394229 A CN1394229 A CN 1394229A
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Abstract

本发明是铈基磨料，其特征在于在主要组分为氧化铈和磨料颗粒的平均粒径为0.2－3.0微米的氧化铈基磨料中，粒径不小于10微米的粗颗粒的浓度不大于1000ppm(重量)，和/或磁性颗粒的浓度不大于1000ppm(重量)。这些粗颗粒和磁性颗粒特别优选不大于300ppm(重量)。而且，由于包含表面积平均值为0.5－30米2/克的磨料颗粒，此磨料具有更高磨削性和能形成精度更高的研磨面。这种铈基磨料的制造方法是控制粗颗粒的浓度分级点和重复进行分级。对于磁性颗粒浓度的控制可单独或适当结合使用由磁性材料制成的过滤器的方法和改变粉碎介质的方法。

Description

铈基磨料和铈基磨料的制造方法
技术领域
本发明涉及研磨精度佳和磨削性好的主要组分为氧化铈的铈基磨料。
背景技术
近年来，氧化铈(CeO2)为主要组分的铈基磨料已用于研磨各种玻璃材料。特别是铈基磨料已用于研磨从以前的常用平板玻璃到最近的电气、电子器械用的硬盘等磁性纪录介质的玻璃、液晶显示器(LCD)的玻璃基板等玻璃材料，其应用领域拓宽了。
这种铈基磨料包含氧化铈(CeO2)颗粒作为主要组分的磨料颗粒。而根据氧化铈的含量，将铈基磨料大致分为高铈磨料(high cerium abrasive)和低铈磨料。高铈磨料含有不小于稀土金属氧化物总含量(以下称为TREO)的70重量％的氧化铈，是氧化铈的含量较多的磨料，低铈磨料是氧化铈含量较少、约为TREO的50％的磨料。虽然这种铈基磨料的氧化铈含量和原料不同，但在原料制成后的制造过程中没有多大差异。
图1所示的是这种铈基磨料的制造步骤。高铈磨料的原料是由称为独居石的稀土矿经化学处理和浓缩制成的稀土金属氯化物。另一方面，以前低铈磨料的原料大多是称为氟碳铈镧矿的稀土矿经选矿而成的氟碳铈镧矿精矿，近年所用的原料大多是用氟碳铈镧矿和较为廉价的中国产复合矿为原料所合成的稀土金属氧化物或稀土金属碳酸盐。而在原料制成后的过程中，两者都是通过对原料进行化学处理(湿式处理)、过滤、干燥然后焙烧、再将其粉碎和分级而制成的。此外，构成磨料的磨料颗粒的粒径虽然根据从粗加工到最终加工的目的而不同，但以平均粒径计为0.2-3.0微米，并通过调节在上述制造过程和焙烧过程中的温度和调节粉碎和分级过程来加以控制。
铈基磨料广泛使用的原因是铈基磨料除了能形成高精度的研磨面外，还能在较短的时间内磨去大量玻璃而获得高研磨值。这里，对于铈基磨料的研磨机理不必确定明确的定论，但是据说磨料中所含的氟组分起重要作用。也就是说，除了氧化铈的机械研磨作用以外，还同时发生如下化学研磨作用：磨料中所含的氟组分和玻璃表面发生反应，使玻璃成为氟化物而加快玻璃表面的侵蚀。因此，对于铈基磨料，认为在机械作用和化学作用两者都充分进行时能发挥从未有过的良好研磨特性。
因此，作为研磨特性佳的磨料的第一项标准是不存在异常生长的磨料颗粒和粒径分布具有均一性。所以，在铈基磨料的制造过程中，要进行抑制磨料颗粒的异常生长的各种措施。例如，在化学处理步骤中，用盐酸和硫酸等矿物酸处理粉碎的原料。这是为了溶解和除去原料中所含的杂质即钠等碱金属和碱土金属，因为它们是随后焙烧过程中异常生长的主要原因。
此外，除了要在这些制造步骤中加以控制外，对于制成的磨料颗粒，还要进行任意地产品检验，以检查其平均粒径和粒径分布，调查有无异常生长成的粗颗粒。
通过上述对制造步骤中磨料颗粒的粒度分布和氟浓度的控制以及产品检验，能提供至今最好的磨料。
但是，考虑到今后对铈基磨料的需要，当然希望开发出更佳的磨料。特别是由于硬盘和LCD用的玻璃基板等领域要求高密度化，因此需要不仅能形成精度极高的研磨面、还具有能以高速研磨到给定量的高磨削性的磨料。
因此，本发明的目的是提供能形成精度比以前方法所获得的精度更高的研磨面、磨削性更好、具有新标准的铈基磨料及其制造方法。
发明内容
本发明人等对于以前的铈基磨料的研磨特性进行了详细的研究，发现即使在使用以前的平均粒径细微化的、并在产品检验中粒径分布没有问题的磨料时，有时在研磨面上也会有产生伤痕的问题。因此，他们对这种伤痕产生的原因进行了各种研究，结果发现上述检验方法中粒径分布没有问题的以前磨料有以下二个问题，由此完成了本发明。
以前的铈基磨料的第一个问题在于以前的制造方法中不可避免地混入、而且以前的检验方法检验不出的极微量的粗颗粒。这里，本发明中的粗颗粒是指粒径比构成磨料的磨料颗粒的平均粒径大几倍、和粒径在以前检验方法获得的粒径分布范围内不能测出和在10-50微米的范围内的颗粒。
本发明人为制成至今为止精度最高的磨料，认为即使粗颗粒的量是微量，也必须明确粗颗粒的浓度和研磨面之间的关系。基于此观点，本发明人等进行了认真研究，结果发现即使用检验方法发现没有问题，但也存在以重量计不小于1500ppm的不小于10微米的粗颗粒。
因此，本发明人用对以前的制造方法作出后述改变的制造方法，制造粗颗粒浓度各异的各种铈基磨料，并研究了研磨面的产生伤痕程度，结果发现如果使粗颗粒的浓度适当，就能提供符合用途的磨料，这是本发明的第一项发明。
也就是说，本发明的第一项发明是铈基磨料，其特征在于在主要组分为氧化铈和平均粒径为0.2-3.0微米的氧化铈基磨料中，粒径不小于10微米的粗颗粒的浓度以重量计不大于1000ppm。
第一项发明所述的铈基磨料的粗颗粒浓度比以前磨料低，这些粗颗粒的浓度以重量计不大于1000ppm，此磨料适用于研磨显像管和CRT(阴极射线管)的玻璃面。通过使用这种磨料研磨这些制品的玻璃面，能获得不产生伤痕和具有所需精度的研磨面。
而且，根据本发明人的发现，确定通过降低粗颗粒的浓度，能抑制伤痕的产生，获得精度更高的研磨面。特别是近年来，对于加工和研磨硬盘和LCD用的玻璃基板等的极高精度研磨面的要求来说，需要几乎不产生伤痕的研磨面。所以，在这种高精度的研磨中，优选使用浓度以重量计不大于300ppm的粒径不小于10微米的粗颗粒的磨料。
以前的铈基磨料的第二个问题在于存在由铁、镍等磁性金属所组成的磁性颗粒。认为这些磁性颗粒是原料一开始所包含的或在制造步骤中混入的。特别是认为由于制造步骤中由于湿式粉碎步骤、干燥步骤、焙烧步骤、干式粉碎步骤等各步骤中的湿式粉碎机、干燥机、焙烧炉和干式粉碎机等的结构材料而混入。按此，认为磁性颗粒成为产生伤痕的原因是由于磁性颗粒(金属颗粒)和磨料(氧化铈等金属氧化物)间的硬度不同导致不能均匀研磨。
本发明人基于此发现，研究了磁性颗粒的含量与伤痕产生程度之间的关系，想到如果使磁性颗粒浓度在给定范围内，就能获得不产生伤痕的高精度铈基磨料，即本发明的第二项发明。
本发明的第二项发明是铈基磨料，其特征在于在主要组分为氧化铈和平均粒径为0.2-3.0微米的氧化铈基磨料中，磁性颗粒浓度不大于1000ppm(重量)。
此第二项发明所述的铈基磨料的特征在于磁性颗粒的含量降低到比以前的铈基磨料低，其浓度控制在不大于1000ppm。磁性颗粒浓度控制在不大于1000ppm的原因是基于以下研究结果而确立的：据本发明人的研究，确定了以前产生伤痕的铈基磨料中存在浓度以重量计不小于1500ppm的磁性颗粒，而磁性颗粒不大于1000ppm确实能抑制产生伤痕。
而且，本发明人确定通过降低粗颗粒的浓度，能抑制伤痕的产生，获得精度更高的研磨面。例如，磁性颗粒浓度以重量计为至多1000ppm的磨料适用于研磨显像管和CRT的玻璃面。另一方面，对于硬盘和LCD用的玻璃基板等的加工和研磨，近年要求有精度极高的研磨面，因此可通过降低磁性颗粒浓度来符合此需要，并优选使用磁性颗粒浓度以重量计不大于300ppm的磨料。而且，特别是对于硬盘来说，如果研磨后的基板表面残留磁性颗粒，在磁性纪录和再生的系统中会产生严重问题，使硬盘的可靠性降低。因此，使用本发明的磁性颗粒浓度低的磨料，能提高制成的硬盘的质量。
如上所述，本发明所述的铈基磨料的粗颗粒和磁性颗粒的含量在给定范围内，并且可以说此铈基磨料是不伤害研磨面的高精度磨料。
而且，本发明人发现，不仅通过控制粗颗粒的浓度和磁性颗粒浓度，而且通过将比表面积控制在0.5-30米2/克的范围内，也能获得具有高磨削性、并能形成高精度的研磨面的铈基磨料。
如果比表面积小于0.5米2/克，认为磨料颗粒会因烧结过度进行而变得过大，从而在研磨时产生伤痕。而且，如果比表面积大于30米2/克，磨料颗粒会因烧结程度不足而变得太小，使切削性过低。
如上所述，磨料颗粒的比表面积在给定范围内和粗颗粒和磁性颗粒浓度低的铈基磨料能形成高精度的研磨面。考虑到扩大今后铈基磨料的用途，需要稳定地大量制造此磨料。本发明人回顾了以前的铈基磨料的制造步骤，发现通过改变制造条件能较为容易地控制粗颗粒的浓度、磁性颗粒浓度和磨料颗粒的比表面积。按此，以前的铈基磨料的制造步骤可大致分为以下步骤：将磨料原料和分散介质混合成浆液，用湿式粉碎机处理此浆液以使磨料原料粉碎，对粉碎后的磨料进行过滤和干燥然后焙烧，以及对焙烧后的磨料原料进行再次粉碎然后进行分级处理。
作为本发明的第一项特征的降低粗颗粒浓度的方法包括在分级步骤中加入以下两点改良。
第一个改良是将分级点设为0.5-15微米来降低粗颗粒的浓度。在此，分级点表示作为分级装置中要分离的颗粒范围的粒径，通常是指部分分离效率(与分级前的颗粒量相对的分离到微粒侧的颗粒量)为50％的粒径值。此分级点通常对应于分级装置的工作条件(例如风力型分级机的风量和转速等)，在本发明中，通过固定分级点，设定分级装置的工作条件，并进行分级处理。在此，分级点设为0.5-15微米是由于如果分级点设在15微米以上则不能降低粗颗粒的浓度，而如果分级点设在0.5微米以下则难以设定与其对应的分级装置工作条件。所以，从磨料的制造效率考虑，特别优选的分级点范围是1-10微米。
而且，这种通过改变分级点的分级处理中对分级装置的类型没有限制。因此，可用风力分级装置等所谓的干式分级装置和液体旋风器等所谓的湿式装置等任意装置进行处理。
作为降低粗颗粒浓度的第二种方法，是对分级后的磨料不小于再分级1次。这是因为考虑到如果只分级一次，即使控制了分级点，大小在此分级点以上的颗粒也会混入磨料中，进行再分级能降低磨料中的粗颗粒浓度。从磨料的制造效率考虑，这种再分级的进行次数为1次足矣。此外，这种再分级的进行优选与上述分级点的控制相结合，也就是说优选在分级点为0.5-15微米范围内进行再分级。这样，就能容易地制造用于加工和研磨的粗颗粒浓度不大于300ppm的磨料。而且，此时再分级时的分级点设为第1次分级时的分级点的相同值。
另一方面，降低磁性颗粒浓度的方法包括以下三种。减少磨料中磁性颗粒的第一种方法包括将用湿式粉碎机处理过的浆液通过由经励磁而磁化的磁性材料制成的过滤器。进行从浆液状态磨料原料中除去磁性颗粒的过程是因为浆液状态下颗粒相互间几乎不凝聚，而且磁性颗粒由于磁场而容易移动，从而能有效地捕捉磁性颗粒。具体地说，在过滤器周围配置磁铁，对这种磁铁励磁，在过滤器部位施加磁场，将浆液状的磨料通过由此磁化的磁性过滤器。在此，优选使用电磁铁作为磁化磁性过滤器的磁铁，而且所产生的磁场强度优选在0.1-2.0特的磁通密度范围内。如果不大于0.1特则不能捕捉微小的磁性颗粒，而如果不小于2.0特，除了磁铁的工作成本会增加，而且维修过滤器时会难以除去粘附的磁性颗粒，从而降低生产效率。浆液状磨料通过过滤器的次数没有特别的限制，但次数多更能降低磁性颗粒浓度。
此外，在此使用的湿式粉碎机的类型没有特别的限制，例如可用湿式球磨机、珠磨机(bead mill)和磨光机等粉碎机。而且，对磨料原料进行湿式粉碎时，必须将磨料原料和分散介质混合成浆液，此时的过程除了包括先将磨料原料和分散介质混合成浆液、然后将此浆液投入湿式粉碎机中进行粉碎的情况以外，还包括在湿式粉碎机中投入磨料原料和分散液开始粉碎、在粉碎初期制成浆液的情况。这些情况同样适用于以下制造方法。
减少磨料中的磁性颗粒的第二种方法包括在粉碎浆液的湿式粉碎机中填充的由非磁性材料制成的粉碎介质，对磨料原料进行粉碎。粉碎介质是填充在粉碎机中时随着粉碎机的运动(旋转、振动)而联动、由此获得粉碎效果的物体，上述湿式球磨机等使用球形的粉碎介质。而且，从成本和粉碎效率考虑，其材料使用铁或耐磨钢。
在此，虽然已经说明了磨料中混入磁性颗粒的原因是制造过程中原料粉碎步骤，但认为粉碎步骤中粉碎介质的损耗和粉碎也是磁性颗粒混入的原因之一。第二种方法通过用非磁性材料作为粉碎介质的材料，抑制了磁性颗粒的产生，结果降低了磨料中磁性颗粒浓度。因此，从粉碎原料的本质功能考虑，此粉碎介质的结构材料优选是氧化锆或氧化铝，优选为没有磁性和硬质的材料。而且，在粉碎介质使用非磁性材料的情况下，粉碎装置中接触浆液的粉碎机内部和与之相连的管线的内表面优选使用硬质的非磁性材料。
减少磨料中的磁性颗粒的第三种方法是将焙烧后的磨料原料通过由磁化的磁性材料制成的管状体、板状体和棒状体附近。在磨料制造步骤中，此步骤是对经过分级步骤前的焙烧和粉碎步骤所形成的处于近似于最终产品状态的磨料颗粒进行的处理，是相对于先前浆液状态处理的干式处理。此第三种方法有效除去从焙烧步骤或焙烧步骤后的粉碎步骤中的焙烧炉和粉碎机的结构材料混入的磁性颗粒。而且，这种干式的除去磁性颗粒的步骤是将焙烧后的磨料原料作为对象而进行的处理，它可在一经焙烧后即行干式粉碎之后立即进行或在分级处理前进行，也可在干式粉碎后或分级处理后的任何时间进行。此外，此方法的具体实施方式包括将焙烧后的磨料原料通过经励磁而磁化的管体或箱体内部，还包括在焙烧后的磨料原料输送通路上设置磁铁、使其与磨料原料接触，还包括使磨料原料通过磁化的两块金属板或金属棒之间。而且，这种磁化的磁性材料的磁通密度和已说明的磁性过滤器的情况相同，优选在0.1-2.0特的范围内。
通过使用上述三种降低磁性颗粒浓度的方法，不用再投入大规模的设备就能有效地除去磁性颗粒，并能以低成本制造高质量的铈基磨料。虽然这种磁性颗粒的除去处理能各自发挥效果，但通过结合二种、三种或者全部方法，能更有效地降低磁性颗粒浓度。
因此，对于上述铈基磨料，不仅通过控制粗颗粒浓度和磁性颗粒浓度，而且通过将比表面积控制在0.5-30米2/克的范围内，就能获得具有高磨削性和能形成高精度研磨面的铈基磨料。所以，为使磨料的比表面积在上述适宜范围内，重要的是要控制烧结条件。这种烧结条件虽然根据烧结方式和烧结前的磨料原料的粒径等而异，但优选烧结温度为600-1100℃，烧结时间为1-60小时。
而且，在上述铈基磨料的制造方法中，对原料进行湿式粉碎时必须将原料分散在分散介质中，这种分散介质虽可可用有机溶剂，但优选有水作为主要组分的分散接枝。另外，这种分散介质中优选适当加入分散剂和pH调节剂。
此外，在本发明的粗颗粒和磁性颗粒减少的铈基磨料中，必要时可在制造时适当加入氟进行化学处理。
附图简述
图1所示的是以前的铈基磨料的制造过程的流程图。图2所示的是用激光衍射法测得的第一实施方式的铈基磨料的粒径分布图。
此外，图3所示的是本实施方式的粗颗粒的浓度分析法的流程图。图4是本实施方式的磁性颗粒浓度分析法的流程图。
图5是第2-4实施方式中所用的磁性过滤器的结构简图。图6是第3实施方式中所用的磁性箱(magnet case)简图。
发明的实施方式
以下描述优选实施方式和比较例。
A.粗颗粒的浓度和研磨特性之间的关系。
第1实施方式：使用装有12千克直径5毫米钢球的湿式球磨机(容量为5升)，对2千克TREO为70重量％、TREO中氧化铈含量为50重量％的氟碳铈镧矿精矿和2升纯水粉碎5小时，制成含有平均粒径(微迹法(micro-track method)D50(累积50％粒径))为0.9微米的粉末的浆液。对此粉末用浓度为1摩尔/升的盐酸进行处理，并用纯水洗净，然后经过滤获得滤饼。接着，将此滤饼干燥，然后于950℃在静置炉中焙烧5小时，经再次粉碎，然后进行分级，制成铈基磨料。
这里的分级步骤使用干式立式风力分级机(商品名为YM Micro Cut：安川电气社制造)作为分级机，进行分级点设为7微米、分级次数为1次的分级处理。
用以前的检验方法即激光衍射法检查由此制成的磨料的平均粒径和粒径分布，确定此磨料的平均粒径(微迹法D50(累积50％粒径))为0.9微米，并具有图2所示的粒径分布。根据此粒度分布，未测出不小于10微米的颗粒。
而且，为了对磨料颗粒的粗颗粒浓度定量，用图3所示的步骤对粗颗粒的浓度进行分析。下面沿着图3说明粗颗粒的浓度分析方法。
(a)首先，称取200克铈系磨料颗粒，将其分散于0.1％六偏磷酸钠溶液中，搅拌2分钟，制成浆液。
(b)接着，用孔径为10微米的微筛过滤此浆液，回收筛上的残渣。
(c)然后，将回收的残渣再次分散于0.1％六偏磷酸钠溶液中，成为浆液。此时，对分散液进行1分钟的超声波搅拌。并用孔径为10微米的微筛过滤。
(d)再从中回收残渣，在本实施方式中进行2次成浆和过滤。
(e)最后，充分干燥回收的粗颗粒，然后称重。
根据此粗颗粒浓度的分析结果，从本实施方式所制成的铈基磨料采集200毫克粗颗粒，测得此粗颗粒的浓度为1000ppm(重量)。因此，虽然用以前常用的激光衍射法未测出不小于10微米的粗颗粒，但确定本实施方式所制成的铈基磨料混入实际上为1000ppm的微量粗颗粒。
下面，测定本实施方式所制造的铈基磨料的磨料颗粒的比表面积。按照下述方法对比表面积进行测定。称量约0.5克的充分干燥的试样(磨料)，用表面积测定装置(汤浅Ionics(株)制造的全自动表面积测定装置Multisorp 12)测量表面积。测量条件为：在对试验装置脱气后，用氮气+氦气的混合气体作为吸附气体，相对压力设为0.3，用BET一点法算出试样的总表面积，由试样重量求出比表面积。
第2-第8实施方式：下面，原料组成和焙烧温度等制造条件和第1实施方式相同，按照表1改变分级点和分级次数，制造粗颗粒浓度不同的铈基磨料，并分析粗颗粒的浓度。表1中，“干式”是指用和第1实施方式相同的立式风力分级机进行的分级，“湿式”是指将滤饼粉碎后的粉末制成5重量％浆液并用液体旋风器进行的分级。
第9实施方式：本实施方式中，使用和第1-第8实施方式所用原料相同的原料，焙烧过程中的焙烧条件设为1000℃和5小时。其它制造条件和第1-第8实施方式相同。而且，分级条件和第3实施方式相同。
第10实施方式：本实施方式中，使用和第1-第8实施方式所用原料相同的原料，焙烧过程中的焙烧条件设为800℃和5小时。其它制造条件和第1-第8实施方式相同。而且，分级条件为：分级点为7微米，分级次数为1次。
第11实施方式：本实施方式中，使用和第1-第8实施方式所用原料相同的原料，焙烧过程中的焙烧条件设为700℃和5小时。其它制造条件和第1-第8实施方式相同。而且，分级条件为：分级点为10微米，分级次数为1次。
第12实施方式：本实施方式中，使用和第1-第8实施方式所用原料相同的原料，焙烧过程中的焙烧条件设为1100℃和10小时。其它制造条件和第1-第8实施方式相同。而且，分级条件为：分级点为7微米，分级次数为2次。
第13实施方式：本实施方式中，使用和第1-第8实施方式所用原料相同的原料，焙烧过程中的焙烧条件设为550℃和10小时。其它制造条件和第1-第8实施方式相同。而且，分级条件为：分级点为7微米，分级次数为1次。
第14实施方式：本实施方式中，用稀土金属氧化物代替氟碳铈镧矿精矿作为磨料原料，通过进行氟化铵处理而加入氟组分，制成磨料。将2千克稀土金属碳酸盐焙烧而成的TREO为99重量％、TREO中氧化铈含量为60重量％的稀土金属氧化物与2升水混合成浆液，用填充12千克直径5毫米的钢制粉碎介质的湿式球磨机(容量为5升)对此浆液粉碎5小时，制成含有平均粒径(微迹法D50(累积50％粒径))为0.9微米的粉末的浆液。然后，向此浆液加入浓度为1摩尔/升的氟化铵溶液，用纯水洗涤后过滤，获得滤饼。接着，干燥此滤饼，在950℃下焙烧5小时，进行再次粉碎，然后分级，制成铈基磨料。
这里的分级过程中，使用和第1实施方式相同的立式风力分级机作为分级机，进行分级点设为7微米、分级次数为2次的分级处理。
第15实施方式：本实施方式中，使用中国包头生产的氧化铈(99％)作为磨料原料，用和第9实施方式相同的方法进行氟化铵处理，制成磨料。进行原料和水的混合量以及粉碎条件都和第9实施方式相同的湿式粉碎，制成含有平均粒径(微迹法D 50(累积50％粒径))为1.4微米的粉末的浆液。然后，在和第9实施方式相同的条件下进行氟化处理和干燥，接着经焙烧、粉碎和分级，制成铈基磨料。
这里的分级过程中，使用和第1实施方式相同的立式风力分级机作为分级机，进行分级点设为7微米、分级次数为2次的分级处理。
用和第1实施方式相同的激光衍射法检查这些第2-第12实施方式中所制成的磨料颗粒的粒度分布，确定不存在不小于10微米的粗颗粒，但用上述第1实施方式中的粗颗粒浓度分析方法确定存在150-1000ppm(重量)的粗颗粒。这些粗颗粒的浓度都示于表1。结果确定，如果减小分级点和增加分级次数，能减少粗颗粒的浓度。此外，确定粗颗粒的浓度降低效果不根据湿式和干式的分级机形式而不同。而且，表1还一同示出了比表面积的测定值。
                                表1
分级类型   分级点(微米)  分级次数  粗颗粒浓度(ppm)   比表面积(米2/克)
第2实施方式   干式     7     2次     500     2.90
第3实施方式   干式     5     1次     300     2.93
第4实施方式   干式     5     2次     150     2.95
第5实施方式   湿式     7     1次     1000     2.86
第6实施方式   湿式     7     2次     500     2.90
第7实施方式   湿式     5     1次     300     2.92
第8实施方式   湿式     5     2次     150     2.97
第9实施方式   干式     5     1次     560     1.52
第10实施方式   干式     10     2次     470     8.33
第11实施方式   干式     7     1次     180     15.2
第12实施方式   干式     7     2次     760     0.61
第13实施方式   干式     7     1次     270     35.7
第14实施方式   干式     7     2次     400     2.90
第15实施方式   干式     7     2次     500     2.88
与以上实施方式相反，如下改变磨料颗粒的制造条件(焙烧条件和分级条件)制成铈基磨料作为比较例，并测定粗颗粒的浓度和比表面积。
比较例1：此比较例中，除了将分级点设为20微米以外，用和第3实施方式相同的制造方法制成铈基磨料，并分析其粗颗粒的浓度。
比较例2：此比较例中，使用和第1-8实施方式相同的原料，焙烧条件为1100℃和10小时。其它条件和第1-8实施方式相同。而且，分级点为18微米，分级次数为2次。
比较例3：此比较例中，使用和第1-8实施方式相同的原料，焙烧条件为550℃和10小时。其它条件和第1-8实施方式相同。而且，分级点为30微米，分级次数为1次。
比较例4：此比较例中，使用和第1-8实施方式相同的原料，焙烧条件为1200℃和10小时。其它条件和第1-8实施方式相同。而且，分级点为16微米，分级次数为2次。
和第1-12实施方式相同，用激光衍射法检查这些比较例的磨料的粒度分布，确定不存在不小于10微米的粗颗粒，但根据本发明的粗颗粒浓度分析方法，确定存在1500ppm(重量)的粗颗粒。
下面使用第1-第12实施方式和比较例1-3中制成的铈基磨料对玻璃材料进行研磨，比较和评价其研磨状态。首先，将各磨料分散在水中，制成10重量％的磨料浆液。在研磨试验中，用搅拌机不断搅拌磨料浆液，防止磨料沉淀。
对玻璃材料的研磨是使用Oscar型研磨试验机(台东精机(株)社制造的HSP-2I型)作为试验装置，研磨时，将60毫米φ平面控制板用的玻璃作为被研磨的材料，用聚氨酯制造的研磨垫。研磨条件是：以500毫升/分钟的速度供应磨料浆液，对研磨面的压力设为100克/厘米2，研磨机的转速为180转/分，研磨时间为3分钟。用纯水洗涤研磨后的玻璃材料，然后在无尘状态下干燥。
此评价试验中，研磨值的测量是通过测定研磨前后玻璃重量来求出因研磨而减少的重量，将使用比较例1的磨料时的重量减少量设为100，则除此以外的磨料的研磨值为相对于100的值。此外，研磨面的表面加工的评价是将研磨表面有无伤痕作为标准而进行评价的。具体地说，通过用30万勒的卤素灯向研磨后的玻璃表面照射，并用反射法对玻璃表面进行观察。这里，对伤痕的评价是通过根据伤害程度(大小)和伤痕数来记分数，从100分为满分减去分数的方式而进行的。其评价结果示于表2。
                                          表2
粗颗粒浓度   比表面积(米2/克)   研磨值       研磨面的评价
    分数     评价
第1实施方式   1000ppm     2.87     100     85     △
第2实施方式   500ppm     2.90     99     95     ○
第3实施方式   300ppm     2.93     99     97     ◎
第4实施方式   150ppm     2.95     98     99     ◎
第5实施方式   1000ppm     2.86     100     87     △
第6实施方式   500ppm     2.90     100     95     ○
第7实施方式   300ppm     2.92     99     98     ◎
第8实施方式   150ppm     2.97     99     99     ◎
第9实施方式   560ppm     1.52     117     91     ○
第10实施方式   470ppm     8.33     91     98     ◎
第11实施方式   180ppm     15.2     75     98     ◎
第12实施方式   760ppm     0.61     155     80     △
第13实施方式   270ppm     35.7     32     99     ◎
第14实施方式   400ppm     2.90     99     96     ◎
第15实施方式   500ppm     2.88     100     95     ○
    比较例1   1500ppm     2.84     100     75     ×
    比较例2   1500ppm     0.60     153     59     ×
    比较例3   1800ppm     35.9     33     77     ×
    比较例4   1700ppm     0.29     195     10     ×
△：基本良好(略有伤痕)
○：良好
◎：极好
×：有伤痕
根据此结果，第1-第12实施方式的磨料的粗颗粒浓度和伤痕数都大幅减小，确定形成了良好的研磨面。而且，任一研磨值都和比较例的以前铈基磨料几乎相同，即使粗颗粒的量减少，研磨速度也不会变差，确定它维持着高研磨效率。
另一方面，对比一下比较例，比较例1、2和4的磨料的研磨值虽然较好，但由于看到伤痕产生而研磨面的评价低。这是由于粗颗粒浓度高。而比较例3的磨料除了研磨面的评价低以外，研磨值也低。认为这可能是因为他们除了粗颗粒浓度高以外，磨料颗粒的比表面积也太低。
B.磁性颗粒浓度和研磨特性之间的关系
第16实施方式：使用装有直径3毫米氧化锆粉碎介质的湿式粉碎机，对10千克TREO为70重量％、TREO中氧化铈含量为50重量％的氟碳铈镧矿精矿和适量水形成的浓度为1000克/升的浆液粉碎4小时，制成含有平均粒径为0.9微米的粉末的原料浆液。对此原料浆液用浓度为1摩尔/升的盐酸进行处理，并用纯水洗净，然后经过滤获得滤饼。接着，将此滤饼干燥，然后于850℃在静置炉中焙烧4小时，用超微粉碎机将其粉碎后进行分级处理，制成平均粒径(微迹法D50(累积50％粒径))为0.9微米的铈基磨料。
然后，为测量此磨料的磁性颗粒浓度，以作为本发明有关的磁性颗粒浓度分析法的一个实施方式，按照图4所示的步骤进行磁性颗粒浓度的分析。
(a)称取500克铈基磨料，将其分散在1.5升水中，再加入作为分散剂的六偏磷酸钠，用超声波分散30分钟，制成浆液。
(b)将磁通密度为2.0特的磁铁在此浆液中浸渍30分钟。在30分钟后，取出磁铁并洗净，回收附着物。
(c)然后，将回收的附着物分散在六偏磷酸钠水溶液中，再次制成浆液，和上述相同，将2.0特的磁铁在此浆液中浸渍30分钟。
(d)重复5次再成浆和磁铁浸渍的操作，回收磁性颗粒。
(e)将回收的磁性颗粒充分干燥，然后称量。
根据此分析结果，从本实施方式制成的铈基磨料采集250毫克磁性颗粒，测得这些磁性颗粒浓度为500ppm(重量)。
下面按照下述操作，制成磁性颗粒浓度不同的三种铈基磨料，并分析其磁性颗粒浓度。此外，除原料组成和焙烧温度等分级条件以外的制造条件和第1实施方式相同。
本文以下所示的步骤中，用磁性过滤器进行的过滤是通过将图5所示的磁性过滤器1装在浆液管道中来除去磁性颗粒的。图5中，粉碎后的浆液10从磁性过滤器的下部管道11通入，通过磁化的过滤器12，磁性颗粒被除去。由在过滤器12的周围包围着的电磁线圈14来励磁，由此产生的磁场使过滤器12被磁化。然后，磁性颗粒被除去的浆液10’从上部管道13排出，送往后的步骤中。
此外，图6是磁性箱15的简图。磁性箱15由2块金属板16和16’夹持多根棒状磁铁17，通过使焙烧和粉碎后的磨料通过这些棒状磁铁间除去磨料原料中的磁性颗粒。
第17实施方式：用和第16实施方式相同的方法制成原料浆液，用直径3毫米的耐磨钢制粉碎介质将其粉碎，将粉碎后的浆液通过磁性过滤器(磁通密度为0.65特，孔径为3毫米)。然后，按照和第1实施方式相同的步骤进行焙烧、粉碎和分级，制成铈基磨料。
第18实施方式：用和第16实施方式相同的方法制成原料浆液，用直径3毫米的耐磨钢制粉碎介质将其粉碎，将粉碎后的浆液通过和第2实施方式相同的磁性过滤器。然后，按照和第1实施方式相同的步骤进行焙烧和粉碎后，使粉末通过磁性箱，然后经分级制成铈基磨料。
第19实施方式：本实施方式中，用稀土金属氧化物代替氟碳铈镧矿精矿作为磨料原料，通过进行氟化铵处理而加入氟组分，制成磨料。将2千克由稀土金属碳酸盐焙烧而成的TREO为99重量％、TREO中氧化铈含量为60重量％的稀土金属氧化物与2升水混合成浆液，用填充12千克直径5毫米的钢制粉碎介质的湿式球磨机(容量为5升)对此浆液粉碎5小时，并将粉碎后的浆液通过磁性过滤器。然后，向此浆液加入浓度为1摩尔/升的氟化铵溶液，用纯水洗涤后过滤，获得滤饼。接着，干燥此滤饼，于850℃在静置炉中焙烧4小时，并用超微粉碎机将其粉碎，然后分级，制成平均粒径(微迹法D50(累积50％粒径)，为0.9微米的铈基磨料。
这些第16-第19实施方式制成的铈基磨料由和第1实施方式相同的磁性颗粒浓度分析方法测定，确认其磁性颗粒浓度为150-1000ppm(重量)。
比较例5：和第16-第19实施方式不同，用以前的制造方法制成铈基磨料。也就是说，用耐磨钢作为第16实施方式中粉碎浆液时的粉碎介质的材料，并且不通过磁性过滤器和磁性箱而制成磨料。然后，用和上述实施方式相同的方法分析其磁性颗粒浓度。
结果，确定此比较例的铈基磨料存在磁性颗粒浓度为2000ppm(重量)的磁性颗粒。
然后，使用上述第16-第19实施方式和比较例5中制成的铈基磨料，对玻璃材料进行研磨，比较和评价其研磨状态。这种研磨试验的方法和第1-第15实施方式相同。其评价结果示于表3。
                                     表3
 磁性颗粒浓度   比表面积(米2/克)   研磨值       研磨面的评价
    分数     评价
第16实施方式     500ppm     5.10     100     95     ○
第17实施方式     1000ppm     5.02     100     85     △
第18实施方式     300ppm     5.14     100     98     ◎
第19实施方式     150ppm     5.20     100     98     ◎
   比较例5     2000ppm     4.99     100     75     ×
○：良好
◎：极好
△：基本良好(略有伤痕)
×：有伤痕
结果，第16-第19实施方式的磨料和比较例5相比，随着磁性颗粒浓度的减少，伤痕的数目和大小都减小，确定形成了良好的研磨面。而且，任一研磨值都和比较例的以前铈基磨料相同，即使磁性颗粒的量减少，研磨速度也不变差，确认了高研磨效率的维持。
工业实用性
本文的粗颗粒浓度和磁性颗粒浓度都降低的铈基磨料能形成不产生伤痕的高精度研磨面。特别地，即使对于今后要求高密度、高精度的硬盘等纪录介质和LCD等基板的研磨面，这种铈基磨料也能符合要求。
此外，这些磨料通过将磨料颗粒的比表面积控制在给定范围内，可使研磨值也很好，因此，它能更有效发挥在高研磨值时形成高精度研磨面的效果，而这正是铈基磨料的特征。而且，无需对以前的制造方法进行大幅改变就能制成这种铈基磨料。

Claims (13)

1.铈基磨料，其特征在于在主要组分为氧化铈和磨料颗粒的平均粒径为0.2-3.0微米的氧化铈基磨料中，粒径不小于10微米的粗颗粒的浓度以重量计不大于1000ppm。
2.如权利要求1所示的铈基磨料，其特征在于所述的粒径不小于10微米的粗颗粒的浓度以重量计不大于300ppm。
3.铈基磨料，其特征在于在主要组分为氧化铈和磨料颗粒的平均粒径为0.2-3.0微米的氧化铈基磨料中，磁性颗粒浓度以重量计不大于1000ppm。
4.如权利要求1所述的铈基磨料，其特征在于所述的磁性颗粒浓度以重量计不大于300ppm。
5.如权利要求1-4中任何一项所述的氧化铈基磨料，其特征在于所述的磨料颗粒的比表面积平均值为0.5-30米2/克。
6.铈基磨料的制造方法，它包括以下步骤：将磨料原料和分散介质混合成浆液，用湿式粉碎机处理所述浆液以使所述磨料原料湿式粉碎，对粉碎后的所述磨料原料进行过滤和干燥然后焙烧，对焙烧后的所述磨料原料进行干式粉碎然后进行分级处理，其特征在于它通过将分级点控制在0.5-15微米范围内而进行所述的分级处理。
7.如权利要求6所述的铈基磨料的制造方法，其特征在于它还包括对经分级处理后的所述磨料至少重复分级一次的步骤。
8.铈基磨料的制造方法，它包括以下步骤：将磨料原料和分散接枝混合成浆液，用湿式粉碎机处理所述浆液以使磨料原料湿式粉碎，对粉碎后的所述磨料原料进行过滤和干燥然后焙烧，对焙烧后的所述磨料原料进行干式粉碎然后进行分级处理，其特征在于它还包括将用湿式粉碎机处理过的所述浆液通过由经励磁而磁化的磁性材料制成的过滤器的步骤。
9.如权利要求8所述的铈基磨料的制造方法，其特征在于将所述的磁性材料制成的过滤器在磁通密度0.1-2.0特的范围内磁化，在此情况下浆液通过。
10.铈基磨料的制造方法，其特征在于它包括以下步骤：将磨料原料和分散接枝混合成浆液，用湿式粉碎机处理所述浆液以使磨料原料湿式粉碎，对粉碎后的所述磨料原料进行过滤和干燥然后焙烧，对焙烧后的所述磨料原料进行干式粉碎然后进行分级处理，其特征在于其中使用由非磁性材料制成的粉碎介质作为所述的湿式粉碎机中填充的粉碎介质，使所述的磨料湿式粉碎。
11.如权利要求10所述的铈基磨料的制造方法，其特征在于用氧化锆或氧化铝作为构成粉碎介质的非磁性材料。
12.铈基磨料的制造方法，其特征在于它包括以下步骤：将磨料原料和分散接枝混合成浆液，用湿式粉碎机处理所述浆液以使磨料原料湿式粉碎，对粉碎后的所述磨料原料进行过滤和干燥然后焙烧，对焙烧后的所述磨料原料进行干式粉碎然后进行分级处理，其特征在于它包括将焙烧后的磨料原料通过由磁化的磁性材料制成的管状体、板状体和棒状体附近的步骤。
13.如权利要求12所述的铈基磨料的制造方法，其特征在于将所述的磁性材料制成的管状体、板状体、棒状体在磁通密度0.1-2.0特的范围内磁化，使浆液通过。
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