CN1317212C - 一种在1380nm波长区域内低衰减光纤及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制造低衰减单模光纤的方法，特别是在1360nm至1460nm(E-波段)波长区域内具有低的传输损失的单模光纤的制备方法。

Description

一种在1380nm波长区域内低衰减光纤及其制备方法

技术领域

利用传统单模纤维可在1300nm至约1600nm之间的波长范围内传输数据。然而，这些单模纤维的数据传输只能在1310nm(O-波段)和1550nm(C-波段)进行。这种标准单模纤维不能在1360～1460nm(E-波段)波长范围内传输数据，因为传输信号在1380nm波段有高衰减损失。传输信号在1380nm波段发生高衰减的原因在于纤维芯中出现湿气(OH离子)。迅速扩展的网络容量要求能够在1200nm至约1600nm之间的整个波长范围内传输数据。

因此要求使用在E-波段没有吸收波长的单模纤维。需要说明的是，在纤维芯区域没有(OH离子)的纤维适用于有可接受功率损失的E-波段信号传输。

本发明的技术领域在于提供一种在E-波段信号损失少的光纤制备方法。特别是，在芯部表现出特别低的OH离子的光纤预制件的生产方法，以用于制备低OH的单模光纤。

背景技术

在制造单模光纤的过程中，通过传统方法例如MCVD(改性化学气相沉积)、OVD(外部气相沉积)或者VAD(轴流式气相沉积)制造的光纤在1380nm波段(E-波段)中心附近有高衰减峰。由于需要合成可在1200nm至约1600nm之间整个波长范围内传输数据的光纤，所有光纤制造商都需要面临的挑战是开发在纤维芯区域有非常少OH离子浓度光纤的制备方法。

为了合成在1380nm波段附近没有吸收峰的光纤，光纤制造商所采用的各种方法集中在防止掺杂氢或含氢化合物进入光纤工作芯区域。

美国专利6,477,305揭示了一种生产低水吸收峰的光导。在这个专利方法第一个较好实施例中，通过化学干燥和固结多孔体工序设计，防止中心线孔暴露至含有氢化合物的气氛中。按照这个实施例，在中心线孔闭合之前，中心线孔不可能重新浸润。在干法操作中，利用玻璃塞防止重新浸润有OH类杂质。在这个先前工艺中，为了合成OH杂质含量低的纤维，采用的工艺步骤有：1)为了防止重新浸润有OH类杂质，在固结工序期间和下面加热工序中采用闭合工序，包括以玻璃塞闭合多孔体两端；2)在惰性气体气氛中加热所述的多孔体，通过利用玻璃塞烧结多孔体各端，密封中心线孔，使惰性气体从密封的中心线孔扩散。固结完成后，在熔炉中加热已经成形的玻璃体并拉制成芯锥；或者在熔炉中加热玻璃体拉制成芯锥之前，崩塌至少一个所述玻璃塞，使中心线孔暴露至一个压力降低气氛中。上述先前工艺包括许多工艺步骤。

在本发明方法的第一个实施例中，说明了烧结和崩塌玻璃多孔体的工艺操作，干燥工序在干燥气氛中完成。按照本发明，烧结座，使烟炱多孔体转变成为玻璃体；崩塌座，完全排除在玻璃多孔体中心区域的空洞，形成固态的玻璃体。在同一个熔炉中，在单个工序中完成所述烧结和崩塌操作的同时，在所述多孔体一端插入玻璃尖锥，通过在空心玻璃多孔体另一端产生负压(压力小于大气压力)条件下形成固态玻璃体。在本发明方法的第二个实施例中，在烧结和崩塌所述玻璃多孔体的同时，利用在空心玻璃多孔体内部的负压，转动所述玻璃多孔体，以得到粒度均匀的固态玻璃体。固态玻璃体可被直接拉制成光纤或被拉制成包覆层用芯棒，接着，将其进一步拉制成为光纤预制件；通过上述方法合成的光纤在1360至1460nm波长范围(E-波段)具有低发射损失率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备光纤预制件的方法，准确的说是制备可用于制造具有下面特性光纤的预制件，在1360至1460nm波长范围内光损耗小于0.4dB/Km、在1380nm波长处衰减量小于0.4dB/Km。

本发明的一个目的是提供一种制备光纤预制件的方法，准确的说是制备可用于制造具有下面特性光纤的预制件，在1360至1460nm波长范围内光损耗小于0.4dB/Km、在1380nm波段衰减量小于0.4dB/Km。在制备固态玻璃预制件过程中，通过同时进行烟炱预制件烧结和崩塌操作的创新性工序实现这个目的。

本发明的另一个目的是缩短整个预制件处理时间。通过在工序中同时进行烟炱预制件烧结和崩塌操作实现这个目的。

还有，本发明的另一个目的是防止玻璃预制件在同时进行烧结和崩塌的工序中发生物理变形。通过在预制件同时烧结和崩塌操作期间转动预制件实现这个目的。

还有，本发明的另一个目的是，在预制件同时烧结和崩塌操作期间，在烟炱多孔体内的空间内形成并维持一个负压。该崩塌操作是在将烟炱多孔体置于一温度，优选大于1500℃的产生所需要的负压来进行的。这个负压是通过利用真空发生机和在说明书中讨论的密封机构形成的。该密封机构不但可以作为烟炱多孔体内的空间和负压形成装置(一个真空泵)之间的连接，而且有助于在烟炱多孔体内的空间维持负压时预制件的转动。

本发明的进一个目的和制备玻璃多孔体相关，通过利用常压化学气相沉积和在熔炉内烧结崩塌所说的玻璃多孔体以形成玻璃预制件。

本发明提供了一种用于制造低OH含量单模光纤的固体玻璃预制件的生产方法，所说方法包括以下步骤：

a).同时氧化和水解玻璃前体化合物以形成多孔硅基材料；

b).将上述多孔硅基材料沉积在一个中空的锥形圆柱构件上以形成烟炱多孔体；

c).以预定的速度旋转柱形构件以沉积所述的硅基材料；

d).将上述圆柱形构件从所述烟炱多孔体上分离以形成中空柱形烟炱多孔体；

e).进行脱水；

f).将上述烟炱多孔体在同一熔炉内同时进行烧结和崩塌以形成适于制备光纤的固态玻璃预制件。

作为的本发明的一种实施方式，固态玻璃预制件或者直接拉成光纤或者拉成芯棒再涂覆以形成用于拉制光纤的光纤预制件。

本发明中的光纤具有如下光学特征：

a).在1380nm波长处具有低于0.4dB/km的光衰减量；

b).截止波长在1160-1320nm之间；

c).在1383nm处色散值大于0.1ps/nm/km；

d).在1550nm处色散斜率低于0.1ps/nm²/km；

e).在1565nm波长处色散为18ps/nm/km或更低。

本发明中的光纤1260nm-1625nm之间的任一波长处的光衰减量总是低于在1260nm处的衰减量。在1380±3nm处的光衰减量低于在1310nm处的衰减量。

本发明圆柱构件沿其长度呈锥形，在端面处外径最大和最小。作为本发明优选的实施方式，圆柱构件的外直径范围在4-12mm之间，最好为6-10mm。

本发明用于特定初始沉积层的柱形构件的旋转速度高于150rpm，最好高于180rpm，其后所说的转速降至低于150rpm。

本发明中烟炱多孔体通过在干燥气及惰性气氛下，在1000℃至1200℃下加热而得到的。作为本发明优选的实施方式，干燥气及惰性气是脱水过程中所用的氯气和氦气。

本发明中烟炱多孔体的烧结及崩塌是在同一个熔炉温度高于1500℃下实现的，直至崩塌步骤完成，形成固态玻璃预制件。作为本发明优选的实施方式，烟炱多孔体的崩塌通过使用真空机以在烟炱多孔体中空的一端生成负压而实现的，同时还在所说的烟炱多孔体的另一端插入玻璃截头。烧结和崩塌步骤是通过使用密封机械设施来保持中空的烟炱多孔体内部负压的方式来实现的。作为本发明优选的实施方式，烧结和崩塌步骤中所说的烟炱多孔体以预定的速度进行旋转。

按照本发明的方法制造的固态玻璃预制件具有一个芯区，其中的OH离子浓度足够的低使得在1380nm波长段内不产生任何吸收峰。

本发明的实施方式中的一种是，提供了一种用于制造低OH含量单模光纤的固体玻璃预制件的生产方法，其中烟炱多孔体的烧结以及崩塌包括以下步骤：

a.在烟炱多孔体的一端插入玻璃截头；

b.加热所述的烟炱多孔体至高于1500℃；

c.以预定的速度旋转所述的烟炱多孔体；

d.在的烟炱多孔体的另一端连接一个真空发生器；

e.在所述的的烟炱多孔体内生成所需的负压；

f.以预定的沉降速度向加热炉的热区内插入所说的的烟炱多孔体；

g.崩塌所说的的烟炱多孔体以形成固态玻璃预制件。

另一方面，在本发明中，特别说明的是玻璃多孔体烧结和崩塌是在熔炉内同时进行的。

还有一个方面，上面所述步骤是同时进行的，利用在空心多孔体一边形成的负压(小于大气压力)和在所述玻璃多孔体另一端插入尖玻璃锥。

还有一个方面，在空心玻璃多孔体内部形成负压，并通过在熔炉内同时进行烧结和崩塌操作时转动，以本发明方法可得到没有任何物理缺陷的玻璃预制件。

还有，本发明的另一个方面是，在通过转动去除内部纤维芯区域OH离子残留痕迹时，在玻璃多孔体中形成所需要的负压。

还有一个方面，通过密封机构装置设计，在玻璃多孔体内部形成所需要的负压。

因此，本发明提供一种制造玻璃预制件的方法，这种玻璃预制件可用于制造低OH光纤。所述方法包括下面几个步骤：a)同时氧化和水解玻璃成型前体化合物以形成多孔硅基材料；b)将上述多孔硅基材料沉积在一个中空的锥形圆柱构件上以形成烟炱多孔体；c)将上述圆柱形构件从多孔玻璃体上分离以形成中空柱形多孔玻璃体；d)去水、烧结和崩塌所说的中空柱形多孔玻璃体以形成适于制造光纤的固态玻璃预制件，并且所说的烧结和崩塌的步骤同时在单段加热炉中进行e)所说的中空柱形多孔体在进行烧结和崩塌步骤中，在崩塌完成之前，温度不允许低于1000℃。

对本领域的普通技术人员而言，通过结合附图阅读下面具体实施例的详细说明部分，将发现本发明的其它特点和目的变得显而易见。

附图说明

下面结合附图对本发明的实质进一步的进行描述。这些附图仅用于示例本发明最好的实施方式，而不构成对本发明的限制。

图1为根据本发明优选实施方式对光纤进行预加工的步骤；

图2为根据本发明的中空烟炱多孔体的截面示意图；

图3为本发明玻璃芯棒的折射率齿形图；

图4为按照本发明由芯棒所制备光纤的衰减曲线；

图5显示了炉内多孔玻璃体的设置以及多孔玻璃体内密封机械设备的设置以在烟炱多孔体内产生真空，从而得到本发明适于制备光纤的固态玻璃预制件。

具体实施方式

如图所示，一种制造在1360至1460nm波长范围内具有低的光损失的低OH光纤的过程：开始先制备一种中空柱形烟炱多孔体102，通过常压化学气相沉积的方法由玻璃灰材料制备(图1)。

中空柱形烟炱多孔体102的制备包括以下步骤：将所述的玻璃成形前体进行氧化和脱水处理以形成多孔硅基材料。该多孔硅基材料沉积到中空锥形柱体材料上以形成烟炱多孔体。在沉积的过程中柱状构件以高速度，最好是在初始沉积层高于150rpm的速度旋转。在完成预定的沉积后，旋转速度最好降至150rpm以下。对于初始沉积层的旋转速度的要求是严格的，因为高速旋转有利于提高柱形构件上的均相沉积。在柱状构件及烟炱多孔体接触面的均匀表面是完成烧结及崩塌过程所必需的，以形成固态玻璃预制件而不带有任何物理缺陷，这是本领域普通技术人员所公知的。

在完成沉积后，将柱状部件从烟炱多孔体上分离以得到一种中空柱形烟炱多孔体(下称烟炱多孔体)。该烟炱多孔体包括光纤的芯区106，涂层区105。所说芯区106的折射率高于涂层区105的折射率。

图2给出了烟炱多孔体102的截面示意图，在上述分离过程后，在烟炱多孔体102的内部产生一个柱形中空空间104.涂层105的沉积数量以及芯区106制备方式使得涂层105及芯区106的比值永远大于4。

所制备的烟炱多孔体102进入到烧结炉110中以进行脱水，烧结及崩塌处理，以形成固态的玻璃预制件103。据此，所制备的烟炱多孔体102进行脱水，烧结及崩塌处理，形成固态的玻璃预制件103。

烟炱多孔体102的崩塌过程通过在烟炱多孔体102中空部分104内生成负压的方式完成。炉内温度高于1500℃以形成固态玻璃预制件103。按照本发明方法所制备的固态玻璃预制件103可以直接拉制成光纤或者拉制成芯棒。所得到的芯棒再通过涂层进行涂覆以形成光纤预制件。光纤预制件就构成了拉制光纤的基础材料。按照本发明方法制备的光纤在1360至1460nm波长区域内显示出低于0.4dB/km的光衰减。

在本发明的一个实施例中脱水、烧结以及崩塌步骤的是在不低于1000℃的条件下完成的。

如图5所示，按照本发明上述的方法，烟炱多孔体102被放入到熔炉110中。所说的烟炱多孔体102由手杆107支撑，并借助于玻璃供料柄108上的球109进行安装。玻璃供料柄108与玻璃棒111和112进行连接，该玻璃棒111和112，借助于与转动设备(未示出)相连的转动连接件113，可以带动整个多孔玻璃体转动。该转动设备带动烟炱多孔体以预定的速度旋转。在手杆107的边部与玻璃棒112之间具有连接设施。该玻璃棒112与一个较大的玻璃体114相连。一个不锈钢连接件117以及SS管设备115与密封机械单元116相连，密封机械单元与手动阀或者致动阀118相连以通过119(图中未示出)在中空玻璃体内产生负压。整个设备设置成能够在中空多孔玻璃体内产生所需的负压。

密封机械单元116的构造/设计方式使得在中空多孔玻璃体内产生足够的负压，并使得整个设备从SS管设备115，连接件117，较大的玻璃体114，玻璃棒111以及112，玻璃供料柄108，手柄107到多孔玻璃体102进行转动。为了在烟炱多孔体内一侧生成负压，在向炉内提供玻璃之前，先用尖的玻璃锥将其另一端封闭。所说的尖的玻璃锥可以不必要是高纯的石英玻璃。

根据本发明，向炉110内提供烟炱多孔体102。炉内提供两个加热区(未示出)。第一个加热区用于脱水第二个加热区用于烧结及崩塌步骤。该烟炱多孔体102保持在1000℃至1200℃(第一加热区)以对烟炱多孔体102进行脱水。向炉110内提供干燥气及惰性气，最好是氯气和氦气，以在脱水步骤中脱除烟炱多孔体内的OH离子，从而表现出低的OH离子芯区。在上述脱水步骤中烟炱多孔体102保持在炉内同一位置一定的时间。所说的烟炱多孔体102在脱水过程中可以旋转也可以不旋转。

在完成脱水过程后，该烟炱多孔体102以预定的沉降速度移至炉内第二加热区。第二加热区的温度保持在高于1500℃以对所说的烟炱多孔体102进行烧结和崩塌。该烧结和崩塌步骤同时伴随着旋转，在烟炱多孔体102内产生负压以在惰性气氛下，最好是氦气下，形成固态玻璃预制件103。所说的烧结及崩塌过程可以伴随着干燥气，特别是氯气下进行。在烧结及崩塌过程中，为了脱除芯区中OH离子需要驱动力。一个真空发生器119借助于密封机械单元116，在烟炱多孔体102旋转同时生成烟炱多孔体102内的驱动力。

所说的固体玻璃预制件103可直接拉制成光纤或者拉制成芯棒。所得到的芯棒再通过涂层进行涂覆以形成光纤预制件。光纤预制件再拉制光纤。按照本发明方法制备的固体玻璃预制件或者是芯棒表面不需要再像现有技术一样进行蚀刻，以通过使用等离子体或者化学蚀刻来脱除OH离子。在芯棒采用涂覆材料进行涂覆前，该芯棒在低温下，最好是低于1800℃下进行火枪抛光，以使得芯棒内不分布有OH离子。根据本发明所制备的光纤在1360至1460nm波长区域内显示出低于0.4dB/km的光衰减。

根据本发明，烧结及崩塌的步骤同时发生在熔炉110内，暴露在OH离子中的可能性完全排除了，因此防止芯内存在OH离子。而且上述步骤与旋转同时发生，从而实现固相玻璃预制件103内物相的均一，并且没有任何物理缺陷。同时不会给以后的步骤带来任何麻烦。

图4给出了光纤的光谱衰减曲线。其中100为现有技术中光纤的衰减曲线，101为本发明光纤的衰减曲线。从图4中可以明显地看出，根据本发明方法制备的光纤在1380nm处的衰减量要低于在1300nm处的衰减量。该在1380nm处的低衰减要归因于低的OH吸收损耗。

本发明光纤的色散值及其所依赖的波长与根据现有技术所制备的传统的光纤相似。根据本发明所制备光纤的截止波长低于1300nm，最好低于1260nm。

图3给出了烧结后的固体玻璃预制件103的截面示意图。固体玻璃预制件103包括环绕在芯106周围的涂覆部分105。芯部分的烟炱多孔体包括由具有一定折射率的杂质所涂覆的玻璃材料。该具有一定折射率的杂质可以是GeO₂以增加玻璃材料的折射率。

图3示出了根据本发明前述实施例所制备芯棒的折射率曲线。该芯部分折射率n₂以及涂层部分的折射率n₁为n₂＞n₁。也就是芯棒的芯部分的折射率大于芯棒涂层部分的折射率。图3所示的芯棒横截面折射率的变化给出了一个典型的阶式折射率曲线。然而本发明严格限于单模光纤的制备以及光纤芯中OH离子的去除。

对于本领域的普通技术人员来讲，其它的根据本发明所进行的改进均未超出本发明的范围。本发明实施例中讲述的方案并不构成对本发明保护内容的限制。

Claims (18)

1.一种用于制造低OH含量单模光纤的固体玻璃预制件的生产方法，所说方法包括以下步骤：

a).同时氧化和水解玻璃前体化合物以形成多孔硅基材料；

b).将上述多孔硅基材料沉积在一个中空的锥形圆柱构件上以形成烟炱多孔体；

c).以预定的速度旋转柱形构件以沉积所述的硅基材料；

d).将上述圆柱形构件从所述烟炱多孔体上分离以形成中空柱形烟炱多孔体；

e).进行脱水；

f).将上述烟炱多孔体在同一熔炉内同时进行烧结和崩塌以形成适于制备光纤的固态玻璃预制件。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所说的固态玻璃预制件或者直接拉成光纤或者拉成芯棒再涂覆以形成用于拉制光纤的光纤预制件。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于所说的光纤具有如下光学特征：

a).在1380nm波长处具有低于0.4dB/km的光衰减量；

b).截止波长在1160-1320nm之间；

c).在1383nm处色散值大于0.1ps/nm/km；

d).在1550nm处色散斜率低于0.1ps/nm²/km；

e).在1565nm波长处色散为18ps/nm/km或更低。

4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述光纤在1260nm-1625nm之间的任一波长处的光衰减量总是低于在1260nm处的衰减量。

5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述光纤在1380±3nm处的光衰减量低于在1310nm处的衰减量。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述圆柱构件沿其长度呈锥形，在端面处外径最大和最小。

7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于所述圆柱构件的外直径范围在4-12mm之间。

8.按照权利要求6所述的方法，其特征在于所述圆柱构件的外直径范围在6-10mm之间。

9.按照权利要求1所述的方法，其中所说的用于特定初始沉积层的柱形构件的旋转速度高于150rpm，其后所说的转速降至低于150rpm。

10.按照权利要求1所述的方法，其中所说的用于特定初始沉积层的柱形构件的旋转速度高于180rpm，其后所说的转速降至低于150rpm。

11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述烟炱多孔体通过在干燥气及惰性气氛下，在1000℃至1200℃下加热而得到的。

12.按照权利要求11所述的方法，其特征在于所述干燥气及惰性气是脱水过程中所用的氯气和氦气。

13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所说的烟炱多孔体的烧结及崩塌是在同一个熔炉温度高于1500℃下实现的，直至崩塌步骤完成，形成固态玻璃预制件。

14.按照权利要求13所述的方法，其特征在于所述的烟炱多孔体的崩塌通过使用真空机以在烟炱多孔体中空的一端生成负压而实现的，同时还在所说的烟炱多孔体的另一端插入玻璃截头。

15.按照权利要求14所述的方法，其特征在于所述的烧结和崩塌步骤是通过使用密封机械设施来保持中空的烟炱多孔体内部负压的方式来实现的。

16.按照权利要求13所述的方法，其特征在于所说的烧结和崩塌步骤中所说的烟炱多孔体以预定的速度进行旋转。

17.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所说的固态玻璃预制件具有一个芯区，其中的OH离子浓度足够的低使得在1380nm波长段内不产生任何吸收峰。

18.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的烟炱多孔体的烧结以及崩塌包括以下步骤：

a.在烟炱多孔体的一端插入玻璃截头；

b.加热所述的烟炱多孔体至高于1500℃；

c.以预定的速度旋转所述的烟炱多孔体；

d.在的烟炱多孔体的另一端连接一个真空发生器；

e.在所述的的烟炱多孔体内生成所需的负压；

f.以预定的沉降速度向加热炉的热区内插入所说的的烟炱多孔体；

g.崩塌所说的的烟炱多孔体以形成固态玻璃预制件。

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