CN1301904C - 绿色高透明牙膏用二氧化硅的制备方法 - Google Patents
绿色高透明牙膏用二氧化硅的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1301904C CN1301904C CNB2005100124804A CN200510012480A CN1301904C CN 1301904 C CN1301904 C CN 1301904C CN B2005100124804 A CNB2005100124804 A CN B2005100124804A CN 200510012480 A CN200510012480 A CN 200510012480A CN 1301904 C CN1301904 C CN 1301904C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparing
- phosphoric acid
- toothpaste
- aluminum sulfate
- acidifying agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 98
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 239000000606 toothpaste Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 229940034610 toothpaste Drugs 0.000 title claims abstract description 39
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title claims abstract description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 7
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 239000002535 acidifier Substances 0.000 claims abstract description 32
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 12
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 18
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 11
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 9
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 9
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 8
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 7
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000002778 food additive Substances 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 230000008719 thickening Effects 0.000 claims description 5
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 abstract description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 2
- 229910000329 aluminium sulfate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 235000011128 aluminium sulphate Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 5
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004537 pulping Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
一种绿色高透明牙膏用二氧化硅，由酸化剂和碱性硅酸盐溶液制备而成，原料中采用食品级硫酸铝和磷酸作为添加剂，使生产的沉淀二氧化硅透光率显著提高；制备过程中全部采用去离子水，生产出的产品杂质少、纯度高；工艺参数控制严格，使产品稳定性高、流动性好，在使用环境温度发生变化时，所生产的牙膏膏体不会变硬变软，能够满足高档透明型牙膏的工艺要求，各项参数均符合或优于行业标准。绿色高透明牙膏用二氧化硅对于满足国内高档牙膏的生产需求和替代进口产品具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于牙膏生产用超细二氧化硅，具体涉及一种采用沉淀法生产绿色高透明牙膏用二氧化硅的制备方法。
背景技术
为适应牙膏产品多功能、高附加值的发展方向，牙膏技术也在不断创新。透明牙膏是采用新型软性磨料制成的，由于其良好的性能，已在全国迅速推广应用，而这种新型的软性磨料就是采用沉淀法生产的二氧化硅。生产透明牙膏要求沉淀二氧化硅的透光率高，折光率低，工艺和原料要求非常严格。目前国产的沉淀二氧化硅透光率在70％左右，远不能满足高档透明牙膏的市场需求，高档透明牙膏用沉淀二氧化硅大部分依靠进口。
沉淀二氧化硅的制备，分为气相法和沉淀法两种。气相法价格昂贵，用量较少，沉淀法成本相对较低，应用范围比较广。
现有技术中，采用沉淀法生产二氧化硅通常是将浓硫酸和硅酸钠，按照重量配比分别加入反应釜中进行反应，反应后的物料经过冷却用泵打至压滤机中进行过滤、洗涤、干燥，使液固两相达到一定比例，滤饼经过高压打浆、熟化、贮存于浓浆罐中，然后经烘干得二氧化硅。
按照上述方法生产的沉淀二氧化硅，稳定性差，容易使牙膏结硬；透明度低，纯度低，不适于高档透明牙膏的生产。
牙膏级二氧化硅是化学工业中传统无机材料经过产业升级，产品结构调整后崛起的一种新型功能材料。由于牙膏级二氧化硅在牙膏、化妆品等日用化学品领域中表现出的明显优势和其化学结构及性能的不可替代性，已成为当今国际科学研究、技术开发的热点领域。随着我国精细化工类超细功能材料的发展，研制自主知识产权的牙膏级二氧化硅成为众多科研人员的重点研究课题之一。
经国内联机检索，目前尚未见到有与本发明生产方法相同的牙膏用沉淀二氧化硅的专利文献报道。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是采用添加剂进一步提高原材料的纯净度，使生产的沉淀二氧化硅满足高透明牙膏的原料要求；通过工艺参数的优选和控制，以获得高度分散的、纯净的、微细无定型的、稳定性好的绿色高透明牙膏用二氧化硅。
本发明制备绿色高透明牙膏用二氧化硅的主要原料是硅酸钠与硫酸，其反应方程式为：
本发明绿色高透明牙膏用二氧化硅的制备方法如下：
A、制备酸化剂：浓度为3.0～4.5N的硫酸中加入浓度为1.08ml/g的硫酸铝，浓硫酸与硫酸铝的体积比为1～4∶1。
B、制备碱性硅酸盐溶液：浓度为1.2～2.2N的硅酸钠、浓度为10％的磷酸，每立方硅酸钠中加入0.05～0.1立方的磷酸。
C、将上述碱性硅酸盐溶液3000～4000L加入反应釜中，搅拌并使其温度均匀升至80～90℃，加入酸化剂，酸化剂的流速控制在2～3m3/h，反应时间25～45min，pH值达到7.5～9时，老化20min；继续加入酸化剂，流速控制在1～1.5m3/h，酸化5～8min，pH值达到4～5时，继续搅拌10min，然后将浆料打入熟化罐，熟化30分钟，再经过滤、洗涤、干燥和粉碎，最终产品为1000目的白色粉末，即沉淀二氧化硅。
上述原料制备所需工艺水采用去离子水。
上述原料中硫酸铝和磷酸属于食品添加剂。
本发明在原料中采用食品级的硫酸铝和磷酸作为添加剂，使生产的沉淀二氧化硅透光率显著提高；制备过程中全部采用去离子水，生产出的产品杂质少、纯度高；工艺参数控制严格，使产品稳定性高、流动性好，在使用环境温度发生变化时，所生产的牙膏膏体不会变硬变软，能够满足高档透明型牙膏的工艺要求。
按照本发明生产的绿色高透明牙膏用二氧化硅，具有结构可控、低比表面积、高充填密度等特性。各项技术性能指标均能满足高档透明型牙膏的工艺要求，其中二氧化硅含量≥96％、重金属(以pb计)≤20ppm、加热减量≤8.0％、灼烧减量≤8.0％、pH 6.5～8.5、折光指数1.440～1.465N，透光率≥95％，吸水量17-34ml/20g，粒度：筛下物200目≥99.5％，320目≥98％，细菌总数＜100cfu/g，以上参数均符合或优于行业标准。
本发明采用独特的工艺技术生产出无毒无害、高透明的牙膏用沉淀二氧化硅，对于满足国内高档牙膏的生产需求和替代进口产品具有重要意义。
具体实施方式
按照绿色高透明牙膏用二氧化硅的制备方法，本发明可以生产透明组合型、透明磨擦型和透明增稠型三种类型。
实施例1
透明组合型沉淀二氧化硅的制备方法如下：
A、制备酸化剂：浓度为3.9～4.2N的硫酸中加入浓度为1.08ml/g的硫酸铝，浓硫酸与硫酸铝的体积比为4∶1。
B、制备碱性硅酸盐溶液：浓度为1.65～1.70N的硅酸钠、浓度为10％的磷酸，每立方硅酸钠中加入0.05～0.1立方的磷酸。
C、将上述碱性硅酸盐溶液3500L加入反应釜中，搅拌并使其温度均匀升至86±1℃，加入酸化剂，酸化剂的流速控制在3m3/h，反应时间30～35min，pH值达到8～9时，老化20min；继续加入酸化剂，流速控制在1.5m3/h，酸化5～8min，pH值达到4～5时，继续搅拌10min，然后将浆料打入熟化罐，熟化30min，再经过滤、洗涤、干燥和粉碎，最终产品为1000目的白色粉末，即透明组合型沉淀二氧化硅。
实施例2
透明增稠型沉淀二氧化硅的制备方法如下：
A、制备酸化剂：浓度为3.0～3.2N的硫酸中加入浓度为1.08ml/g的硫酸铝，浓硫酸与硫酸铝的体积比为1∶1。
B、制备碱性硅酸盐溶液：浓度为1.20～1.40N的硅酸钠、浓度为10％的磷酸，每立方硅酸钠中加入0.05～0.1立方的磷酸。
C、将上述碱性硅酸盐溶液3500L加入反应釜中，搅拌并使其温度均匀升至81±1℃，加入酸化剂，酸化剂的流速控制在2m3/h，反应时间40～45min，pH值达到7.5～7.8时，老化20min；继续加入酸化剂，流速控制在1m3/h，酸化6～8min，pH值达到4～4.5时，继续搅拌10min，然后将浆料打入熟化罐，熟化30min，再经过滤、洗涤、干燥和粉碎，最终产品为1000目的白色粉末，即透明增稠型沉淀二氧化硅。
实施例3
制备透明磨擦型沉淀二氧化硅工艺参数如下：
A、制备酸化剂：浓度为4.0～4.2N的硫酸中加入浓度为1.08ml/g的硫酸铝，浓硫酸与硫酸铝的体积比为4∶1。
B、制备碱性硅酸盐溶液：浓度为2～2.05N的硅酸钠、浓度为10％的磷酸，每立方硅酸钠中加入0.05～0.1立方的磷酸。
C、先将浓度为4～8％的硫酸钠溶液1350～1400L加入反应釜中，搅拌并使其温度均匀升至89±1℃，用上述碱性硅酸盐溶液调pH值至9～10，同时再加入酸化剂与碱性硅酸盐溶液。其中碱性硅酸盐溶液流速为5.5～6.0m3/h，酸化剂的流速控制在3m2/h，反应时间25～30min，pH值达到9.0时，老化20min；继续加入酸化剂，流速控制在1.5m2/h，酸化5～8min，pH值达到4.5～4.7时，继续搅拌10min，然后将浆料打入熟化罐，熟化30min，再经过滤、洗涤、干燥和粉碎，最终产品为1000目的白色粉末，即透明磨擦型沉淀二氧化硅。
上述实施例原料制备中所需工艺水采用去离子水，原料中硫酸铝和磷酸属于食品添加剂。
Claims (5)
1、一种绿色高透明牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于：
A、制备酸化剂：浓度为3.0～4.5N的硫酸中加入浓度为1.08ml/g的硫酸铝，浓硫酸与硫酸铝的体积比为1～4∶1；
B、制备碱性硅酸盐溶液：浓度为1.2～2.2N的硅酸钠、浓度为10％的磷酸，每立方硅酸钠中加入0.05～0.1立方的磷酸；
C、将上述碱性硅酸盐溶液3000～4000L加入反应釜中，搅拌并使其温度均匀升至80～90℃，加入酸化剂，酸化剂的流速控制在2～3m3/h，反应时间25～45min，pH值达到7.5～9时，老化20min；继续加入酸化剂，流速控制在1～1.5m3/h，酸化5～8min，pH值达到4～5时，继续搅拌10min，然后将浆料打入熟化罐，熟化30min，再经过滤、洗涤、干燥和粉碎，最终产品为1000目的白色粉末，即沉淀二氧化硅；
上述原料中硫酸铝和磷酸属于食品添加剂。
2、根据权利要求1所述的绿色高透明牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于透明组合型沉淀二氧化硅的制备方法如下：
A、制备酸化剂：浓度为3.9～4.2N的硫酸中加入浓度为1.08ml/g的硫酸铝，浓硫酸与硫酸铝的体积比为4∶1；
B、制备碱性硅酸盐溶液：浓度为1.65～1.70N的硅酸钠、浓度为10％的磷酸，每立方硅酸钠中加入0.05～0.1立方的磷酸；
C、将上述碱性硅酸盐溶液3500L加入反应釜中，搅拌并使其温度均匀升至86±1℃，加入酸化剂，酸化剂的流速控制在3m3/h，反应时间30～35min，pH值达到8～9时，老化20min；继续加入酸化剂，流速控制在1.5m3/h，酸化5～8min，pH值达到4～5时，继续搅拌10min，然后将浆料打入熟化罐，熟化30min，再经过滤、洗涤、干燥和粉碎，最终产品为1000目的白色粉末，即透明组合型沉淀二氧化硅；
上述原料中硫酸铝和磷酸属于食品添加剂。
3、根据权利要求1所述的绿色高透明牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于透明增稠型沉淀二氧化硅的制备方法如下：
A、制备酸化剂：浓度为3.0～3.2N的硫酸中加入浓度为1.08ml/g的硫酸铝，浓硫酸与硫酸铝的体积比为1∶1；
B、制备碱性硅酸盐溶液：浓度为1.20～1.40N的硅酸钠、浓度为10％的磷酸，每立方硅酸钠中加入0.05～0.1立方的磷酸；
C、将上述碱性硅酸盐溶液3500L加入反应釜中，搅拌并使其温度均匀升至81±1℃，加入酸化剂，酸化剂的流速控制在2m3/h，反应时间40～45min，pH值达到7.5～7.8时，老化20min；继续加入酸化剂，流速控制在1m3/h，酸化6～8min，pH值达到4～4.5时，继续搅拌10min，然后将浆料打入熟化罐，熟化30min，再经过滤、洗涤、干燥和粉碎，最终产品为1000目的白色粉末，即透明增稠型沉淀二氧化硅；
上述原料中硫酸铝和磷酸属于食品添加剂。
4、根据权利要求1所述的绿色高透明牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于制备透明磨擦型沉淀二氧化硅工艺参数如下：
A、制备酸化剂：浓度为4.0～4.2N的硫酸中加入浓度为1.08ml/g的硫酸铝，浓硫酸与硫酸铝的体积比为4∶1；
B、制备碱性硅酸盐溶液：浓度为2～2.05N的硅酸钠、浓度为10％的磷酸，每立方硅酸钠中加入0.05～0.1立方的磷酸；
C、先将浓度为4～8％的硫酸钠溶液1350～1400L加入反应釜中，搅拌并使其温度均匀升至89±1℃，用上述碱性硅酸盐溶液调pH值至9～10，同时再加入酸化剂与碱性硅酸盐溶液；其中碱性硅酸盐溶液流速为5.5～6.0m3/h，酸化剂的流速控制在3m3/h，反应时间25～30min，pH值达到9.0时，老化20min；继续加入酸化剂，流速控制在1.5m3/h，酸化5～8min，pH值达到4.5～4.7时，继续搅拌10min，然后将浆料打入熟化罐，熟化30min，再经过滤、洗涤、干燥和粉碎，最终产品为1000目的白色粉末，即透明磨擦型沉淀二氧化硅；
上述原料中硫酸铝和磷酸属于食品添加剂。
5、根据权利要求1所述的绿色高透明牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于上述原料制备所需工艺水采用去离子水。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100124804A CN1301904C (zh) | 2005-04-27 | 2005-04-27 | 绿色高透明牙膏用二氧化硅的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100124804A CN1301904C (zh) | 2005-04-27 | 2005-04-27 | 绿色高透明牙膏用二氧化硅的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1693193A CN1693193A (zh) | 2005-11-09 |
| CN1301904C true CN1301904C (zh) | 2007-02-28 |
Family
ID=35352340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2005100124804A Expired - Fee Related CN1301904C (zh) | 2005-04-27 | 2005-04-27 | 绿色高透明牙膏用二氧化硅的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1301904C (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107792861B (zh) * | 2017-11-06 | 2018-08-28 | 广州市飞雪材料科技有限公司 | 一种低折光率高透明磨擦型二氧化硅及其制备方法和应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59163306A (ja) * | 1983-03-08 | 1984-09-14 | Taki Chem Co Ltd | 歯磨用シリカ基剤及びその製法 |
| CN1070891A (zh) * | 1991-10-02 | 1993-04-14 | 尤尼利弗公司 | 二氧化硅 |
| EP0666832A1 (en) * | 1992-10-28 | 1995-08-16 | Crosfield Joseph & Sons | SILICA. |
| US20030003040A1 (en) * | 2001-03-15 | 2003-01-02 | De Gussa Ag | Silica and silicate by precipitation at constant alkali number, and its use |
-
2005
- 2005-04-27 CN CNB2005100124804A patent/CN1301904C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59163306A (ja) * | 1983-03-08 | 1984-09-14 | Taki Chem Co Ltd | 歯磨用シリカ基剤及びその製法 |
| CN1070891A (zh) * | 1991-10-02 | 1993-04-14 | 尤尼利弗公司 | 二氧化硅 |
| CN1131536A (zh) * | 1991-10-02 | 1996-09-25 | 尤尼利弗公司 | 含无定型二氧化硅的透明牙膏组合物 |
| EP0666832A1 (en) * | 1992-10-28 | 1995-08-16 | Crosfield Joseph & Sons | SILICA. |
| US20030003040A1 (en) * | 2001-03-15 | 2003-01-02 | De Gussa Ag | Silica and silicate by precipitation at constant alkali number, and its use |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1693193A (zh) | 2005-11-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103194098B (zh) | 复合钛白粉的制备方法 | |
| CN1559913A (zh) | 一种金红石型钛白粉的制备方法 | |
| CN111559752A (zh) | 一种用于pe直接吹膜的纳米碳酸钙的生产方法 | |
| CN109161971A (zh) | 一种由钛石膏制备硫酸钙晶须的方法 | |
| CN111777089A (zh) | 一种高纯球霰石型碳酸钙微球的制备方法 | |
| CN110436823B (zh) | 一种复合板材及其制备方法 | |
| CN101774594A (zh) | 一种改性针状硅灰石制备方法 | |
| CN1301904C (zh) | 绿色高透明牙膏用二氧化硅的制备方法 | |
| CN1248550A (zh) | 室温下制备金红石相二氧化钛纳米晶的方法 | |
| CN112279288B (zh) | 一种改性硫酸钙的连续式制备方法 | |
| CN1260130C (zh) | 碳酸化法合成冰晶石工艺 | |
| CN1438279A (zh) | 一种高白度纳米碳酸钙的制备方法 | |
| CN1515493A (zh) | 一种生产冰晶石联产白炭黑的方法 | |
| CN110817892B (zh) | 一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法 | |
| CN1125778C (zh) | 一种制备金属氧化物纳米材料的方法 | |
| CN1115774A (zh) | 用蛋白土(石)及硅藻土制备白炭黑的方法 | |
| CN102923720A (zh) | 综合利用氯化钠废水制备纳米白炭黑的方法 | |
| CN107324350A (zh) | 一种利用低品位硅藻土制备纳米沉淀二氧化硅的方法 | |
| CN1233625C (zh) | 一种氨基磺酸镍的制备方法 | |
| CN1693374A (zh) | 用于塑料薄膜印刷的溶剂型油墨的纳米碳酸钙的制备方法 | |
| CN112441592A (zh) | 一种高纯硅灰石纤维的可控制备方法 | |
| CN1359987A (zh) | 高岭土/稀土/氧化铁基纳米复合颜料及其微波合成法 | |
| CN1868886A (zh) | 一种冰晶石的生产方法 | |
| CN115140766B (zh) | 一种金红石型钛白粉的低能耗生产工艺 | |
| CN115571886B (zh) | 一种低吸油、低比表面积二氧化硅的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20081212 Address after: Shanxi province Hequ County town of large mouth Mao style Patentee after: Shandong Tond Chemical Co., Ltd. Address before: Shanxi province Hequ County town of large mouth Mao style Patentee before: Zhang Yunsheng |
|
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHANXI TONGDE CHEMICAL ENGINEERING CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: ZHANG YUNSHENG Effective date: 20081212 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070228 Termination date: 20150427 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |