CN1298619C - 一种从粗硒中除碲的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从粗硒中除碲的方法。其特征将粗硒加入氢氧化钠溶液，反应后，稀释，过滤，滤液通入空气或氧气氧化，用稀硫酸调节溶液的pH，得到硒粉沉淀，经过滤、洗涤、烘干，获得硒粉。用稀硫酸调节滤液的pH，得到二氧化碲沉淀。该方法硒的回收率＞95%，碲回收率达到95%以上，硒的纯度为95～99%，碲含量≤0.5%。本发明是一种硒的回收率高，污染小，操作简单，成本低的从粗硒中除碲的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种从粗硒中除碲的方法。
背景技术
硒是一种稀散金属元素，很难形成独立的具有工业开采价值的矿床，因此硒均是从有色金属冶炼过程的副产物中综合回收来的。主要是从铜、镍、铅等阳极泥以及生产硫酸或纸浆的烟气尘泥或淋洗的泥渣中提取。硒、碲元素性质相近，常伴生。硒的回收常采用硫酸化焙烧法，得到的粗硒中硒含量为80～95％，其中元素碲含量为5～20％。
目前，工业上从粗硒中除碲的主要方法为氧气燃烧-还原法，即在高温条件下，通入氧气燃烧，硒呈二氧化硒挥发，经冷凝收集，再将二氧化硒溶于水，用氢氧化钠调节pH为4～5，碲以亚碲酸沉淀，过滤，滤液用稀硫酸调节pH为1～0.5，通入二氧化硫或亚硫酸钠还原，过滤洗涤，烘干，得到硒粉。在高温氧化过程中，硒、碲的回收率仅达到85-92％，在还原过程中，硒的回收率达到95-98％，碲的回收率达到99％以上。在整个生产中，硒的回收率达到85-90％，碲的回收率达到90％左右，该方法硒的回收率较低，成本高。同时由于有二氧化硒的逸出及大量的二氧化硫的放出，污染环境，腐蚀设备严重。
发明内容
本发明的目的是提供一种硒的回收率高，污染小，操作简单，成本低的从粗硒中除碲的方法。
本发明的方法由以下措施实现：将粗硒加入重量百分浓度为20～50％的氢氧化钠溶液，固液比1∶1～3，反应温度60～90℃，反应时间4～6小时，稀释0.5～1倍，过滤，滤液通入空气或氧气氧化，时间10～40小时，用稀硫酸调节溶液的pH为11～13，得到硒粉沉淀，经过滤、洗涤、烘干，获得硒粉。用稀硫酸调节硒粉沉淀过滤后的滤液的pH为4～5，得到二氧化碲沉淀。该方法硒的回收率＞95％，碲回收率达到95％以上，硒的纯度为95～99％，碲含量≤0.5％。图1是本发明方法的流程图。
具体实施方式
实施例1
将含硒90％、含碲7.5％的100g粗硒，加入浓度为40％的氢氧化钠溶液，固液比1∶2.5，反应温度90℃，反应时间4小时，体积稀释0.75倍，过滤，滤液加入到氧化设备中通氧气氧化，氧化时间30小时，用稀硫酸调节溶液的pH为12，得到硒粉沉淀，经过滤、洗涤、烘干，得硒粉87.27g。用稀硫酸调节滤液的pH为5，得到二氧化碲沉淀。硒、碲的回收率分别为96％、95.5％，硒粉含硒99％，含碲0.35％。
实施例2
100g粗硒含硒82.5％、含碲12.6％，氢氧化钠溶液浓度为30％，固液比1∶1.5，反应温度85℃，反应时间5小时，体积稀释1倍，过滤，滤液通空气氧化，时间为35小时，用稀硫酸调节溶液的pH为13，得到硒粉沉淀，调节滤液的pH为4.5，得到二氧化碲沉淀。硒粉经洗涤烘干后重81.4g，硒粉含硒96.4％，含碲0.43％。硒、碲的回收率分别为95.1％、95.8％。
实施例3
100g粗硒含硒80.2％、含碲17.5％，氢氧化钠溶液浓度为35％，固液比1∶2，反应温度75℃，反应时间6小时，体积稀释0.5倍，过滤，滤液通氧气氧化，时间为25小时，用稀硫酸调节溶液的pH为13，得到硒粉沉淀，调节滤液的pH为5，得到二氧化碲沉淀。硒粉经洗涤烘干后重80.54g，硒粉含硒95.6％，含碲0.5％。硒、碲的回收率分别为96％、96.2％。
本发明方法的硒、碲的回收率均高于氧气燃烧-还原法。避免了高温氧化过程中二氧化硒的逸出及大量的二氧化硫的放出造成的污染环境和设备腐蚀。
Claims (1)
1.一种从粗硒中除碲的方法，其特征是将粗硒加入重量百分浓度为20～50％的氢氧化钠溶液，固液比1∶1～3，反应温度60～90℃，反应时间4～6小时，稀释0.5～1倍，过滤，滤液通入空气或氧气氧化，时间10～40小时，用稀硫酸调节溶液的pH为11～13，得到硒粉沉淀，经过滤、洗涤、烘干，获得硒粉，用稀硫酸调节硒粉沉淀过滤后的滤液的pH为4～5，得到二氧化碲沉淀。
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