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CN1273212C - 制造超硬磨粒的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制造许多离散超硬磨粒的方法，包括以下步骤：提供多个小颗粒，每个小颗粒包括至少一个超硬磨粒、一个该磨粒的前体、和该磨粒的溶剂/催化剂或这种溶剂/催化剂的前体；将相邻小粒之间带有隔离介质的小颗粒放在高压/高温设备的反应区中；使反应区的内容物处于高温和高压条件下，在所述高温和高压条件下，超硬磨粒从晶体学上来说是稳定的；从反应区收回经过处理的材料，并且去除这些已处理过的材料中的隔离介质，从而制造出多个离散磨粒。

Description

制造超硬磨粒的方法
技术领域
本发明涉及一种制造超硬磨粒尤其是金刚石颗粒的方法。
背景技术
在现有技术中，合成制造金刚石和立方体氮化硼磨粒的方法是已知的。该方法适合用来制造具有特性的颗粒。例如，该方法适合用来制造易碎金刚石颗粒，这种易碎金刚石颗粒被用于如磨削等用途中。作为替换，该方法也适合用来制造一种性质优良的坚固的块状金刚石。这种金刚石通常被用于在锯和磨削应用中。
通过将碳源也就是金刚石的前体(precursor)置于高温和高压环境下合成金刚石，在所述高温和高压环境下，在有金刚石溶剂催化剂的情况中，金刚石从晶体学上来说是稳定的。类似地，通过将六边形氮化硼也就是立方体氮化硼的前体置于高温和高压环境下，可以合成立方体氮化硼颗粒，在所述高温和高压环境下，在有立方体氮化硼的溶剂/催化剂的情况下，立方体氮化硼从晶体学上来说是稳定的。
EP737510描述了一种合成金刚石颗粒的方法，该方法是给细金刚石粒涂敷至少一层非金刚石碳材料、一种呈金属粉末形式的催化剂/溶剂和一种有机粘合剂，将涂敷颗粒压实，使它们至少部分与彼此接触，将压实结构放在一个合适的合成容器中，并且使压实结构处于这样一个温度和压力环境中，即在所述环境下，金刚石在晶体学上来说是稳定的。
合成的金刚石是较大的金刚石。这种制造较大金刚石的方法有几个缺点。首先，细粒很难涂层，特别是很难使用专利中所述的流化方法来给细粒涂层。结果，晶种(seeds)容易结块。如果使用较大颗粒作为晶种，很显然会在合成的金刚石中出现晶种残余。此外，在生长阶段，压实结构中的晶种都暴露在一个变化的环境中。这种可变性导致合成的金刚石中的可变性。
发明内容
根据本发明，一种制造多个离散(discrete)超硬磨粒的方法，包括以下步骤，提供多个小颗粒，各个小颗粒包括至少一个超硬磨粒、一个用于该磨粒的前体、和用于该磨粒的溶剂/催化剂或这种溶剂/催化剂的前体，将相邻小颗粒之间带有隔离介质的小颗粒放在高压/高温设备的反应区中，使反应区的内容物处于高温和高压环境下，在所述高温和高压环境下，超硬磨粒从晶体学上来说是稳定的，从反应区收回经过这些处理的材料，并且去除这些已处理过材料中的隔离介质，从而制造多个离散磨粒。
附图说明
附图1-4显示了本发明方法的实施例的步骤。
具体实施方式
本发明方法的第一步骤是制造多个小颗粒。各个小颗粒都包含一个超硬磨粒，最好只包含一个这样的颗粒。所述小颗粒还包含超硬磨粒的溶剂/催化剂，或者这种溶剂/催化剂的一个前体和超硬磨粒的一个前体。这些小颗粒可以是由任何合适形状或大小的各种成份凝聚成的块，并且可以用制粒、制团或喷涂等方法制造出来。
颗粒可以包含一种有机或无机粘合剂。这些粘合剂的例子是纤维素醚、有机聚合体等。在使小颗粒处于高温/高压生长环境之前，通常要将这些粘合剂去除。
超硬磨粒通常是金刚石或立方体氮化硼磨粒。该方法具有特别的用途，可以用来制造金刚石颗粒。小颗粒中的这些颗粒通常都很细，例如粒度小于100微米。如上所述，本发明的最佳实施形式是每个小颗粒只包含一个单一超硬磨粒。
溶剂/催化剂或其前体，以及超硬磨粒的前体可以呈层状设置，或者设置成每个小颗粒中的混合物，后者最好。通常这些成份在小颗粒中呈粉末形式。
用于金刚石和立方体氮化硼的溶剂/催化剂在现有技术中是已知的。金刚石溶剂/催化剂的特别合适的例子是过渡金属例如钴、铁、镍或者含有一种或多种这些金属的合金。也可以使用溶剂/催化剂的前体。金刚石溶剂/催化剂前体的例子是氧化物例如氧化镍、氧化钴或氧化铁，或是化合物，该化合物可以还原或裂解(pyrolise)成氧化物例如金属如铁、钴或镍的碳酸盐和草酸盐。当使用前体时，在使小颗粒处于高温/高压烧结状态之前，最好对小颗粒进行热处理，以使前体还原为金属。还原的热处理根据小颗粒性质、小颗粒内容和前体性质而变化。溶剂/催化剂的前体还原成金属细粒，由此，形成超硬磨粒周围层的成份的微细分隔且均匀的混合物。
金刚石的前体可以是非金刚石碳，例如石墨或无定形碳。立方体氮化硼的前体将是六边形氮化硼。
在本发明的一种形式中，在形成颗粒之前，超硬磨粒各自都涂有一层溶剂/催化剂。当溶剂/催化剂是金属时，最好用无电涂敷将溶剂/催化剂涂敷到磨粒上。
当小颗粒处于高压/高温装置的反应区中时，在相邻小颗粒之间设置有隔离介质。在将小颗粒置于反应区中之前，最好将隔离介质作为一个涂层涂敷到小颗粒上。可用现有技术中已知的方法来涂敷该涂层。例如，在流化介质中用喷涂来涂敷涂层。隔离介质必须是这样一种材料，该材料不会妨碍小颗粒的内含物的高温/高压处理。隔离介质最好具有充分传递压力的能力，该压力是在反应体积(reaction volume)中产生的。在溶解在水或稀释酸中的处理后，最好借助超声处理(sonification)或机械方法，迅速地将隔离介质从小颗粒中去除。此外，隔离介质最好是一种良好的热导体。合适的隔离介质的例子是盐、石墨、六边形氮化硼、碳酸盐、氧化物、磷酸盐等。金刚石的隔离介质也可以是一种金属例如钼。隔离介质可以包含不止一层。
可以以其它方式在相邻小颗粒之间设置隔离介质。例如，可以将小颗粒放置在一个容器中，例如一个小容器(capsule)中，将粉末或液体形式的隔离介质倒入容器中并且使隔离介质围绕颗粒。如果必要的话，通过一些机械搅动或震动来帮助良好的分散和混合，以确保没有间隙存在，而且这些小颗粒全部嵌入而且均匀地分散在隔离介质中。
隔离介质确保颗粒被隔离，而且确保各个小颗粒中的超硬磨粒由此暴露到均匀生长培养基(growth medium)。因此，使金刚石生长更均匀一致。隔离介质给各个小颗粒周围提供了一个反应屏障，由此减少了反应区中的温度梯度的影响，否则该温度梯度会导致整个反应区的不均匀结晶。
可以以粒度为基础选择颗粒。例如，可以从大批颗粒筛选，或者借助旋风分离器或者任何其它合适的大小分类方法，选出优选尺寸的小颗粒。
通常，小颗粒和隔离介质作为涂层或相反，都被放置在一个反应小容器中，并且被压挤或压实到该小容器中，以装满可用空间。
小颗粒所处的高温和高压生长环境在现有技术中是已知的。典型压力的范围是3-8GPa，典型温度的范围是1000-2100℃。
从高温/高压设备的反应区中除去已处理的材料。收回的这些材料烧结在一起，并包括许多已处理过的小颗粒，这些小颗粒被隔离介质隔离。首先去除隔离介质，然后去除遗留的溶剂/催化剂及前体，通过这种方式，可以释放出离散的单个超硬磨粒。这些还原步骤在现有技术中是已知的。
现在结合附图描述本发明的一个实施例。先参考附图1，金刚石晶种10被涂敷了一层12金属溶剂/催化剂，该涂层完全封闭了晶种10；该晶种典型的粒度小于100微米。这种金属的例子是镍。该涂层最好用无电涂敷实现。
然后给附图1的涂敷金刚石设置一个溶剂/催化剂或其前体和隔离介质的涂层。附图2显示了一种这样的涂层方法。参考该图，提供一个适用于流化过程的容器。将附图1中的大量涂敷晶种20放置在容器中，如箭头24所示，使空气或其它气体穿过容器18的基部22，由此使大量晶种20流化。首先，制造溶剂/催化剂或前体和石墨的稳定悬浮液，并通过喷射装置26将一层悬浮液喷到流化颗粒上。其后，通过同样的喷射装置26，将隔离介质涂到流化颗粒。从而制造出涂敷的颗粒或小颗粒。
由此制造出的涂敷的颗粒或小颗粒的例子，在附图3中显示出来。参考该图，涂敷磨的颗粒或小颗粒包括金刚石晶种10、一个溶剂/金属涂层12、一层14溶剂/催化剂或前体和石墨、和隔离介质的外层16。如果使用溶剂/催化剂前体，那么可以在下一个步骤之前，处理小颗粒以使前体还原成溶剂/催化剂。溶剂/催化剂12可以与层14的溶剂/催化剂不同。
参考附图4，小颗粒28与第三相或传输介质32一起被放置在高压/高温设备的一个反应小容器30中。该容器的内容物被压实，以确保容器中没有间隔和间隙。然后将装满的容器放在高温/高压设备的反应区中，并且使其处于金刚石合成环境下。在这些环境下，石墨溶解在溶剂/催化剂中，并且移向金刚石晶种。金刚石晶种上发生了晶体生长。装入容器并且被隔离的各个颗粒中的金刚石晶种暴露在溶剂/催化剂和石墨组成的一个均匀的周围的合成物中，因此，发生金刚石上的均匀生长。由各个小颗粒收回的金刚石很大，而且具有良好的晶体生长和形状。

Claims (16)

1.一种制造多个离散超硬磨粒的方法，包括以下步骤：提供多个小颗粒，每个小颗粒包括至少一个超硬磨粒、一个用于该磨粒的前体、和用于该磨粒的溶剂/催化剂或这种溶剂/催化剂的前体；把一种隔离介质作为涂层涂到小颗粒上；把涂有隔离介质的小颗粒放在高压/高温设备的反应区中；使反应区的内容物处于高温和高压条件下，在所述高温和高压条件下，超硬磨粒从晶体学上来说是稳定的；因此从反应区收回处理过的材料，并且去除处理过的材料中的隔离介质，从而制造多个离散磨粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：各个小颗粒只包含单一一个超硬磨粒。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：溶剂/催化剂或其前体和超硬磨粒的前体设置成层状形式或设置成小颗粒中的混合物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：溶剂/催化剂或其前体和超硬磨粒的前体在小颗粒中都呈粉末形式。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：超硬磨粒选自金刚石和立方体氮化硼。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：超硬磨粒是金刚石，金刚石溶剂/催化剂的前体存在于小颗粒中。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：前体是金属溶剂/催化剂的氧化物，或者是还原或裂解成金属溶剂/催化剂的氧化物的化合物。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：前体选自氧化铁、氧化钴和氧化镍和其混合物。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：在使小颗粒处于高温/高压烧结之前，对小颗粒进行热处理，以将前体还原成金属。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在形成小颗粒之前，至少一些小颗粒中的超硬磨粒具备一层溶剂/催化剂。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：溶剂/催化剂是一种金属溶剂/催化剂，并且用无电涂敷涂到磨粒上。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在流化介质中用喷涂超硬磨粒来涂敷涂层。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：隔离介质选自盐、石墨、六边形氮化硼、碳酸盐、氧化物、磷酸盐。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：隔离介质是金属。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于：所述金属是钼。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：高温和高压烧结条件的压力是3-8GPa，温度是1000-2100℃。
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