CN1266855A - 一种壳聚糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种壳聚糖的制备方法。采用家蝇蛆、家蝇蛹、家蝇羽化后的蛹壳等为原料,经清洗、破碎、脱蛋白质、脱脂肪,去除口器和脏器,脱色、脱钙,清洗制得甲壳素,再将该甲壳素置于反应器中与氢氧化钠溶液反应,在65℃～140℃下保温1～10小时,产物经过滤或离心分离,再用纯水洗净,烘干制成壳聚糖。本发明制备的壳聚糖的灰分、重金属含量和钙含量低,工艺简单,成本低。
Description
本发明属于一种壳聚糖的制备方法。
目前壳聚糖的生产以虾、蟹壳为主要原料，由于受原料种类的限制，制备的壳聚糖灰分、重金属及钙的含量较高，产品难以直接用于医药、精细化工等对壳聚糖质量要求较高的领域(中国专利，CN1085564)。也有以蚕蛹皮为原料(“蛹皮壳聚糖的制备及其用作酶固定化载体的研究”，《天然产物研究与开发》97，9(2)：48～52)或以“蛹壳”及“蛆皮”为原料制备壳聚糖的制备方法(由五种原料制取甲壳胺的工艺条件”，《精细化工》96，13(4)：54～57)，但制备过程长，多次更换碱溶液，工艺复杂，成本高，不利于规模化生产，也没有将蛆皮与蛆口器、脏器分离的报道。
本专利的目的是采用家蝇蝇蛆、家蝇蝇蛹和家蝇蛹壳为原料，改进制备工艺，克服已有制备技术的缺点。
将家蝇蝇蛆、家蝇蛹、家蝇羽化后的蛹壳等原料进行清洗与培养基相分离，防止将培养基带入反应器中。采用高速粉碎机破碎处理20～60秒，经过滤或离心脱除大部分蛋白浆液后，再将蛆皮等原料放入浓度小于6％的氢氧化钠溶液中，在80～100℃加热3～15小时，继续脱除蛋白质和脂肪。反应物从釜中放出后，通过搅拌分离去除口器与脏器，过滤或离心后将产品水洗至中性，加入浓度小于0.6％的高锰酸钾溶液在室温下脱色2～6小时，再次冼净后放入0.3％～3％草酸中脱锰1～5小时，再水洗至中性，加入0.5～2.0N盐酸(分析纯)脱钙3～15小时，清洗后放入反应器中，加入浓度为35～65％的氢氧化钠溶液，在65℃～140℃条件下保温1～10小时进行脱乙酰化反应，反应完成后得到的产物用纯水洗净、烘干制成本发明的壳聚糖。根据原料种类的不同，有的原料如蛹壳可以不经破碎，也没有去除口器和脏器的需要，但生产用的最主要原料家蝇蝇蛆必须经破碎，并注意去除口器和脏器，以提高产品的质量。
由于本发明采用家蝇蛆、家蝇蛹和家蝇蛹壳为原料制取壳聚糖，本制备方法在较简单的工艺条件下制出低灰分，低钙含量，低重金属含量和中或低粘度的壳聚糖，其中灰分低于0.5％，钙含量低于200μg/g，重金属(以Pb计)含量低于2μg/g，粘度(1％HAc的1％溶液，20℃)为10～200mpa·s。
实施例：
取分离培养基后的家蝇蝇蛆40Kg，洗净后放入高速粉碎机中将其破碎，用工业离心机将蛆浆甩出后，用清水将蛆皮洗净，再放入反应釜中。向反应釜中加入5％氢氧化钠溶液50升，升温至100℃，保温8小时后，将反应釜中混合物放出，经搅拌并用100目筛网过滤去除蝇蛆口器及内脏后，去除碱液，用水冲洗去除碱液的产物至冲出液为中性为止。将洗净的产物放入0.5％的高锰酸钾溶液中脱色5小时，取出再次洗净后放入1％草酸脱锰1小时，用纯水洗净后再放入2％盐酸中脱钙12小时。将脱钙后的产物用水洗净后放入50％的氢氧化钠溶液中，升温至100℃，保温1小时进行脱乙酰化反应，反应完成后淋出碱液，将产品洗净、烘干制成本发明制备的壳聚糖。
Claims (2)
1.一种壳聚糖的制备方法，本发明的特征在于采用家蝇蝇蛆、家蝇蝇蛹和家蝇羽化后留下的蛹壳为原料，经清洗与培养基分离，在高速粉碎机中破碎处理20～60秒后过滤或离心处理除去大部分蛋白浆液后，再将蛆皮等原料放入浓度小于6％的氢氧化钠溶液中在反应釜中80℃～100℃条件下加热3～15小时，继续脱除蛋白质和脂肪，反应物从釜中放出后通过搅拌分离去除口器和脏器，过滤或离心后将产品水洗至中性，加入浓度小于0.6％的高锰酸钾溶液在室温下脱色2～6小时，再次洗净后放入0.3％～3％的草酸溶液中脱锰1～5小时，然后水洗至中性，加入0.5～2.0N的分析纯盐酸脱钙3～15小时，清洗后放入反应器中进行脱乙酰化反应，反应完成后经纯水洗净和烘干制成本发明的壳聚糖。
2.根据权利要求1所述的脱乙酰化反应，其特征是该反应是在反应器中加入浓度为35～65％的氢氧化钠溶液，加热至65℃～140℃，保温1～10小时条件下进行的。
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