CN1266226C - 从辣椒中分离辣椒红素和辣椒碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从辣椒中分离辣椒红素和辣椒碱的方法，首先用高浓度乙醇把辣椒红素与辣椒碱从原料粉中全部萃取出来，经减压蒸馏浓缩，得到含辣椒红素与辣椒碱的油状物粗产品，然后使用超临界流体萃取技术纯化粗品，根据辣椒红素和辣椒碱在CO2中的溶解度不同的原理，进行萃取分离，同时得到高纯度、高收率、无溶剂残留、无异味的辣椒红素和辣椒碱。本发明工艺流程简单、经济、可操作性强，适于工业化生产，得到的辣椒红素可用于食品色素、化妆品、保健食品，辣椒碱可直接入药。
Description
技术领域
本发明涉及一种从辣椒中分离辣椒红素和辣椒碱的方法，将溶剂萃取与超临界CO2萃取技术相结合，同时提取、精制得到辣椒红素和辣椒碱两种产物，属于化学工程学科天然产物分离领域。
背景技术
辣椒红素和辣椒碱是两种存在于辣椒中引人注目的成分，前者是优良的天然食用红色素，已被广泛应用于食品、高级饲料等领域；后者是一种药用成分，对带状疱疹后遗神经痛、三叉神经痛、糖尿病神经痛、风湿性关节炎、骨关节炎、牛皮癣、秃发等有显著疗效。从红辣椒中得到这两种物质，目前较普遍采用有机溶剂浸提法，包括两种工艺：其一，只提取色素，或只提辣椒碱，不考虑同时回收另一种成分，这种工艺经济上不合理，不可能在工业上得到应用；其二，同时提取并分离色素和辣椒碱，如中国发明专利(CN1083083A)公开一种“自红辣椒中提取辣椒红色素和辣椒素的新工艺”，以红辣椒粉为原料，用石油醚提取得到含辣椒红素和辣椒素(即辣椒碱)的提取液，用食盐水溶液和工业丙酮对提取液进行盐析—萃取处理，静置分层分别得到含辣椒红素液层和辣椒碱液层，再通过减压蒸馏去除溶剂分别得到辣椒红素和辣椒碱。该工艺虽然在经济上合理，但所得产品溶剂残留高，有怪味，品质较低，难以满足国内外用户的要求。
发明内容
本发明目的是针对上述现有技术的不足，提供一种从辣椒中分离辣椒红素和辣椒碱的方法，可从辣椒中同时提取、分离得到高品质的辣椒红素和辣椒碱，用于满足实际生活中食品、药品及保健品等生产的需要。
为实现这样的目的，本发明首先用高浓度乙醇把辣椒红素与辣椒碱从辣椒原料粉中全部提取出来，经减压蒸馏浓缩，得到含辣椒红素与辣椒碱的油状物粗产品，然后使用超临界流体萃取技术纯化粗品，根据辣椒红素和辣椒碱在CO2中的溶解度不同的原理，进行萃取分离，得到高品质辣椒红素和辣椒碱产品。
本发明的具体方法如下：
(1)有机溶剂浸提辣椒红素和辣椒碱：用重量百分数为95％的乙醇浸提辣椒原料粉，按原料粉与乙醇的固液重量比为1∶3投料，在50-70℃下回流提取1-4小时之后过滤，收集滤液和滤渣，再将滤渣作为原料粉，配上乙醇重复上述提取过程2-5次，然后将每次的滤液合并在一起，通过减压蒸馏回收乙醇，得到富含辣椒色素和辣椒碱的油状物粗产品。
(2)超临界CO2萃取辣椒碱：把上述油状物粗产品放入超临界装置中的萃取釜里，用高压泵将CO2打入萃取釜，使之压力达到预设值8～20MPa，温度控制在35～50℃，然后打开萃取循环回路“萃取釜—分离器—萃取釜”进行萃取，通过调整CO2进入分离器的入口阀门开度，使分离器压力控制在5-7MPa，同时温度控制在35～50℃，萃取1～4小时之后，在萃取釜中收集得到辣椒红素，在分离器中收集得到辣椒碱产品。
由于辣椒碱在超临界CO2中的溶解度大于辣椒红素，辣椒碱被超临界CO2从萃取釜中萃取出来进入分离器，而辣椒红素则仍留在萃取釜中。在分离器中，由于分离器中的压力较低，CO2重新变回气体状态并回到萃取回路中进行下一轮萃取，而辣椒碱则沉淀下来。如此萃取进行1～4小时之后，辣椒碱被全部从萃取釜中萃取出来，并沉淀在分离器中。这样，可在萃取釜中收集得到辣椒红素，在分离器中收集得到辣椒碱产品。
本发明采用的辣椒原料粉的粒径为60-150目。
本发明在进行超临界CO2萃取时，可将CO2先通过制冷液化，然后再经高压泵打入萃取釜。
本发明工艺流程简单、经济、可操作性强，适于工业化生产，得到的产品为高收率、高纯度、无溶剂残留、无异味的辣椒红素和辣椒碱。辣椒红素可用于食品色素、化妆品、保健食品，辣椒碱可直接入药。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案及其达到的效果作进一步描述。
实施例1：
称取60目干辣椒粉100g，加入重量百分数为95％的乙醇浸提，按原料粉与乙醇的固液重量比为1∶3投料，在50℃下回流提取1小时，之后，过滤收集滤液和滤渣，再将滤渣作为原料粉，按原料粉与乙醇的固液重量比为1∶3配上乙醇再投料，重复上述提取过程，得到第二次的滤液和滤渣，将两次滤液合并在一起，通过减压蒸馏回收乙醇，得到富含辣椒色素和辣椒碱的油状物粗产品。
把上述油状物粗产品放入超临界装置中的萃取釜里，进行萃取前，将CO2先通过制冷液化，然后再经高压泵打入萃取釜，使之压力达到预设值8MPa，温度控制在35℃，然后打开萃取循环回路“萃取釜—分离器—萃取釜”进行萃取，调整CO2进入分离器的入口阀门开度，使分离器压力控制在5MPa，同时温度控制在35℃，如此萃取进行1小时之后，停止萃取，打开排气阀卸压，从分离器得到辣椒碱纯度达88％，收率为35％从萃取釜得到辣椒红素产品，纯度达40％，收率95％，两种产品均无异味，溶剂残留达到药用级。
实施例2：
称取150目的干辣椒粉100g，加入重量百分数为95％的乙醇浸提，按原料粉与乙醇的固液重量比为1∶3投料，在70℃下回流提取1小时，之后，过滤收集滤液和滤渣，将滤渣作为原料粉，配上乙醇重复上述提取过程，得到第二次的滤液和滤渣，按如此方式重复上述提取过程总计5次，然后将5次得到的滤液合并在一起，通过减压蒸馏回收乙醇，得到富含辣椒色素和辣椒碱的油状物粗产品。
把上述油状物粗产品放入超临界装置中的萃取釜里，进行萃取前，将CO2先通过制冷液化，然后再经高压泵打入萃取釜，使之压力达到预设值20MPa，温度控制在50℃，然后打开萃取循环回路“萃取釜—分离器—萃取釜”进行萃取，调整CO2进入分离器的入口阀门开度，使分离器压力控制在7MPa，同时温度控制在50℃，如此萃取进行4小时之后，停止萃取，打开排气阀卸压，从分离器得到辣椒碱纯度达45％，收率为90％从萃取釜得到辣椒红素产品，纯度达87％，收率35％，两种产品均无异味，溶剂残留达到药用级。
实施例3：
称取100目的干辣椒粉100g，加入重量百分数为95％的乙醇浸提，按原料粉与乙醇的固液重量比为1∶3投料，在60℃下回流提取3小时，之后，过滤收集滤液和滤渣，再将滤渣作为原料粉，配上乙醇重复上述提取过程，得到第二次的滤液和滤渣，如此重复上述提取过程共计4次，将4次得到的滤液合并在一起，通过减压蒸馏回收乙醇，得到富含辣椒色素和辣椒碱的油状物粗产品。
把上述油状物粗产品放入超临界装置中的萃取釜里，进行萃取前，将CO2先通过制冷液化，然后再经高压泵打入萃取釜，使之压力达到预设值15MPa，温度控制在40℃，然后打开萃取循环回路“萃取釜—分离器—萃取釜”进行萃取，调整CO2进入分离器的入口阀门开度，使分离器压力控制在7MPa，同时温度控制在40℃，如此萃取进行3小时之后，停止萃取，打开排气阀卸压，从分离器得到辣椒碱纯度达66％，收率为70％从萃取釜得到辣椒红素产品，纯度达77％，收率65％，两种产品均无异味，溶剂残留达到药用级。
Claims (3)
1、一种从辣椒中分离辣椒红素和辣椒碱的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)有机溶剂浸提辣椒红素和辣椒碱：用重量百分数为95％的乙醇浸提辣椒原料粉，按原料粉与乙醇的固液重量比为1∶3投料，在50-70℃下回流提取1-4小时之后过滤，收集滤液和滤渣，再将滤渣作为原料粉，配上乙醇重复上述提取过程2-5次，然后将每次的滤液合并在一起，通过减压蒸馏回收乙醇，得到富含辣椒色素和辣椒碱的油状物产品；
2)超临界CO2萃取辣椒碱：把上述油状物产品放入超临界装置中的萃取釜里，用高压泵将CO2打入萃取釜，使之压力达到预设值8～20MPa，温度控制在35～50℃，然后打开萃取循环回路“萃取釜—分离器—萃取釜”进行萃取，通过调整CO2进入分离器的入口阀门开度，使分离器压力控制在5-7MPa，同时温度控制在35～50℃，萃取1～4小时之后，在萃取釜中收集得到辣椒红素，在分离器中收集得到辣椒碱产品。
2、如权利要求1的从辣椒中分离辣椒红素和辣椒碱的方法，其特征在于所述辣椒原料粉的粒径为60-150目。
3、如权利要求1的从辣椒中分离辣椒红素和辣椒碱的方法，其特征在于超临界CO2萃取时，CO2先通过制冷液化，然后再经高压泵打入萃取釜。
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