CN1261619C - 高铁酸盐现场制备工艺及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高铁酸盐现场制备工艺及其装置。该装置主要是由隔膜电解槽、环流反应器、流量计、水射器、泵和回流水槽等组成。该工艺是在隔膜电解槽中电解饱和食盐溶液，阳极生成的氯气被水射器吸入，并与来自回流水槽的Fe(OH)3混合，在环流反应器内进行充分的反应；多次循环回流，制备出高铁酸钠。该发明的优点是克服了现有电解法制备高铁酸钠产物浓度低、电流效率低等缺陷；便于操作、稳定性高、使用性强，可直接进行大批量的工业化生产。
Description
所属技术领域
本发明涉及废水及饮用水的处理，特别涉及现场制备多功能水处理剂高铁酸盐的工艺及其装置。
技术背景
高铁酸盐是六价铁的化合物，其化学式为MFeO4(M：碱金属或碱土金属)，常见化合物有高铁酸钾(K2FeO4)、高铁酸钠(Na2FeO4)。由于高铁酸盐特殊的化学性质，它在水处理过程中有很高的应用价值，是一种集消毒、氧化、絮凝、吸附以及助凝为一体的、无毒副作用的高效多功能水处理化学药剂，具有重要的研究开发和推广应用前景。
高铁酸盐作为高效水处理药剂应用的关键是其稳定产品的合成，但迄今还没有获得理想结果。目前高铁酸盐的制备方法有三种：(1)次氯酸盐氧化法；(2)热融法；(3)电解法。由于次氯酸盐氧化法和热融法制备过程复杂，操作过程较难控制，加之高铁酸盐氧化性很强，易于分解，当今学者倾向于发展其现场制备工艺，电解法是此类工艺的代表。美国专利1984年4435256、4435257公开了用电解法制备高铁酸盐的工艺方法。但是，该电解法仍存在以下缺点：
a、产物浓度低。Na2FeO4碱性饱和溶液浓度约为20g/l，目前绝大多数结果都低于5g/l，远未达到饱和。
b、电流效率低且不稳，操作稳定性差。多数条件下电流效率低于50％，且最高电流效率很难稳定保持，易受电势、电流密度、温度等因素的影响。
c、整个电解过程对设备及原料的要求较严。如必须使用特殊性能的膜，原料中的还原性杂质必须严格排除等。由于以上原因，现有电解装置均为实验室规模。
发明内容
本发明的目的在于制备高浓度的高铁酸盐，开发一种高铁酸盐现场制备的工艺及其装置。
本发明的技术解决方案是这样实现的：
本发明的制备工艺是：在隔膜电解槽(1)中电解饱和食盐溶液，阳极(2)生成的氯气被水射器(11)吸入，并与来自回流水槽(13)的Fe(OH)3混合，在环流反应器(8)内进行充分的反应；在阴极(4)区得到的NaOH溶液可通过管道送入回流水槽(13)参与配制FeCl3+NaOH料液。环流反应器(8)中逸出的氯气用管道(20)送入回流水槽(13)，被回流水槽(13)中的Fe(OH)3溶液所吸收；环流反应器(8)中的反应混合液经管道(19)回流至回流水槽(13)，再通过泵(12)、流量计(9)进入环流反应器(8)中，经多次循环回流，直至得到规定浓度的高铁酸盐溶液，从回流水槽(13)中排出。
料液配制中FeCl3的投放量10～40g/l。
Cl2与Fe(OH)3反应时，NaOH浓度为5～14mol/l。
该工艺中所使用的氯气可以是电解制得的，也可由氯气瓶提供。
在上述技术方案中，回流水槽(13)既是Fe(OH)3料液配制槽，又是高铁酸盐产物的中间收集槽和最终出料槽。
上述现场制备工艺的制备装置：主要是由隔膜电解槽(1)、环流反应器(8)、流量计(9)、水射器(11)、泵(12)和回流水槽(13)等组成。隔膜电解槽(1)内安装有阳极(2)、隔膜(3)及阴极(4)。该电解槽(1)阳极室的上端设有气体出口，该出口通过气体管道(7)与水射器(11)的进气口(25)相连，该电解槽(1)阴极室的下端设有溶液出口，通过管道(22)阀门(16)与回流水槽(13)相连。环流反应器(8)主要包括内环管(24)、外环管(23)和水射器(11)；环流反应器(8)底板(26)上固定有水射器(11)，其顶盖(28)上设有排气管(29)，上端设有排液口(27)，该排液口(27)通过管道(19)与回流水槽(13)相连，排气管(29)通过管道(20)与回流水槽(13)底部相连；回流水槽(13)底部设有溶液循环口，通过泵(12)、流量计(9)与水射器(11)下端相连，该回流水槽(13)还安装有排液阀门(21)。
环流反应器(8)的外环管(23)直径是DR，内环管(24)的直径是DE，内环管的高度是L；内环管的直径与外环管的直径其比例为DE/DR＝0.5～0.8，内环管的高度与外环管的直径其比例为L/DR＝2～5。
隔膜电解槽(1)的阳极(2)采用网状RuO-Ti或石墨，阴极(4)采用铁网，极距10～25mm。极板装填密度0.01～0.03cm2/cm3，电流密度4～9A/dm2。隔膜电解槽(1)中的隔膜(3)为高分子离子交换膜或改性石棉隔膜。
本发明的工艺及其装置也可用于制备高铁酸钾。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
克服了现有电解法制备高铁酸钠产物浓度低、电流效率低等缺陷，在制备工艺上有新的突破；用电解制得的氯气与Fe(OH)3在环流反应器(8)内进行充分的反应并经多次循环制备高铁酸盐，使得制备出的高铁酸盐溶液浓度可达到20～30g/l。本发明去掉了次氯酸盐氧化法固态产品提纯的繁杂程序，物料消耗大大降低。本发明便于操作、稳定性高、使用性强，可直接进行大批量的工业化生产。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明：
图1是本发明的现场制备工艺流程示意图；
图2是本发明环流反应器结构示意图。
实施例：
高铁酸钠(Na2FeO4)制备工艺的化学反应方程式为：
现场制备高铁酸钠溶液所使用的设备装置参见图1，制备装置原理参见图3。该装置主要是由隔膜电解槽1、环流反应器8、流量计9、水射器11、泵12和回流水槽13等组成。隔膜电解槽1的阳极采用网状RuO-Ti或石墨，阴极4采用铁网，极距10～25mm。阳极2与阴极4之间设有高分子离子交换膜3。极板装填密度为0.01～0.03cm2/cm3，电流密度为4～9A/dm2。
隔膜电解槽1的阳极2和阴极4与直流电源5相连。隔膜电解槽1的阳极2上端设有气体出口，该出口通过气体管道7与水射器11的进气口25相连，使得阳极2生成的Cl2被水射器11吸入。该电解槽1阴极室的下端设有溶液出口，通过管道22与回流水槽13相连；把从阴极区4得到的碱液(NaOH)送回至回流水槽13中，参入配制料液。
环流反应器8顶盖28上设有排气管29，该排气管29通过管道20与回流水槽13底部相连，使得环流反应器8中逸出的氯气被回流水槽13中的Fe(OH)3溶液所吸收利用。环流反应器8上端设有排液口27，该排液口27通过阀门10、管道19与回流水槽13相连。回流水槽13底部设有溶液循环口，通过泵12、阀门15、阀门14、流量计9与水射器11下端相连。
回流水槽13上还安装有排液阀门21，用于取出制备好的高铁酸钠溶液；卸渣阀18，用于清理杂质。
参见图2。环流反应器8主要由内环管24、外环管23和水射器11组成。该环流反应器8顶盖28上设有排气管29，底板26上固定有水射器11。
环流反应器8的外环管23直径为DR，内环管24的直径为DE，内环管的高度为L。内环管24顶端与顶盖28下沿之间的距离为L1，内环管24底部与底板26上沿之间的距离为L2。内环管与外环管之间主要尺寸比例为：DE/DR＝0.5～0.8，L/DR＝2～5，L1/DR＝0.3～0.5，L2/DR＝0.2～0.4。
采用本发明的制备工艺步骤如下：
1、连结设备装置：按图1所示工艺流程连结设备装置。
2、配料：按FeCl3耗量40g/l，NaOH耗量14mol/l。用自来水将FeCl3完全溶解，加入固体NaOH，溶液加入自来水稀释至21。冷却至室温，将溶液倒入回流水槽13中。启动水泵12，调节阀门15和阀门17，使进入环流反应器8的流量为170l/h。
3、装置启动，气液反应：在电解槽1中加入300g/l NaCl溶液，HCl调至pH＝3。打开直流电源5，使Cl2稳定地发生。调节阀门17和阀门15，控制流量，使环流反应器8正常运转。通过循环反应器8，阀门10，管道19，回流水槽13，泵12，阀门17和阀门15，流量计9循环系统，不停的循环流动，使Na2FeO4溶液浓度不断升高。
4、循环反应：经过约300min的循环回流，得到浓度为25～30g/l的Na2FeO4溶液制成品，该制成品可通过回流水槽13的阀门21取出使用。
使用现场制备工艺制得的Na2FeO4溶液对于炸药废水、医院污水、EDTA含铜废水处理效果非常显著。例如：
(1)处理炸药销毁废水，其TNT含量为105mg/l，投加Na2FeO4量为100mg/l时，反应时间45min，TNT浓度降至0.30mg/l，可达到国家一级排放标准(0.5mg/l)。
(2)对中和沉淀法不能处理达标的EDTA络含铜废水，使用Na2FeO4进行预氧化，Na2FeO4投量为700mg/l，反应时间30min，经中和沉淀，Cu2+浓度由52.0mg/l降至0.42mg/l，可达到国家一级排放标准(0.5mg/l)。
Claims (10)
1、一种高铁酸盐现场制备工艺，其特征在于：在隔膜电解槽(1)中电解饱和食盐溶液，阳极(2)生成的氯气被水射器(11)吸入，并与来自回流水槽(13)的Fe(OH)3混合，在环流反应器(8)内进行充分的反应；在阴极(4)区得到的NaOH溶液通过管道(22)送入回流水槽(13)参与配制FeCl3+NaOH料液；环流反应器(8)中逸出的氯气用管道(20)送入回流水槽(13)，被回流水槽(13)中的Fe(OH)3溶液所吸收；环流反应器(8)中的反应混合液经管道(19)回流至回流水槽(13)，再通过泵(12)、流量计(9)进入环流反应器(8)中，经多次循环回流，直至得到规定浓度的高铁酸盐溶液，从回流水槽(13)中排出。
2、根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：在料液配制中FeCl3的投放量10～40g/l。
3、根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：Cl2与Fe(OH)3反应时，NaOH浓度为5～14mol/l。
4、根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：隔膜电解槽(1)极板装填密度为0.01～0.03cm2/cm3，电流密度4～9A/dm2。
5、根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：该工艺中所使用的氯气是电解制得的，或者由氯气瓶提供。
6、根据权利要求1至5之一所述的制备工艺的制备装置，其特征在于：它主要是由隔膜电解槽(1)、环流反应器(8)、流量计(9)、水射器(11)、泵(12)和回流水槽(13)组成；隔膜电解槽(1)阳极室的上端设有气体出口，该出口通过气体管道(7)与水射器(11)的进气口(25)相连，该电解槽(1)阴极室的下端设有溶液出口，通过管道(22)和阀门(16)与回流水槽(13)相连；环流反应器(8)的排液口(27)通过管道(19)与回流水槽(13)相连，该环流反应器(8)排气管(29)通过管道(20)与回流水槽(13)底部相连；回流水槽(13)底部设有溶液循环口，通过泵(12)、流量计(9)与水射器(11)下端相连，该回流水槽(13)还安装有排液阀门(21)。
7、根据权利要求6所述的制备装置，其特征在于：隔膜电解槽(1)内安装有阳极(2)、隔膜(3)及阴极(4)；隔膜(3)为高分子离子交换膜，或者用改性石棉隔膜。
8、根据权利要求6所述的制备装置，其特征在于：环流反应器(8)主要包括内环管(24)、外环管(23)和水射器(11)；环流反应器(8)底板(26)上固定有水射器(11)，其顶盖(28)上设有排气管(29)，上端设有排液口(27)。
9、根据权利要求6或7所述的制备装置，其特征在于：隔膜电解槽(1)的阳极(2)采用网状RuO-Ti或石墨，阴极(4)采用铁网，极距10～25mm。
10、根据权利要求6或8所述的制备装置，其特征在于：环流反应器(8)的外环管(23)直径是DR，内环管(24)的直径是DE，内环管的高度是L；内环管的直径与外环管的直径其比例为DE/DR＝0.5～0.8，内环管的高度与外环管的直径其比例为L/DR＝2～5。
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