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CN1252322A - 用于生产富氧气体的变压吸附法 - Google Patents

用于生产富氧气体的变压吸附法 Download PDF

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CN1252322A
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M·S·A·巴克施
A·瑟伯佐维
F·诺塔罗
F·W·利维特
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Praxair Technology Inc
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Abstract

本发明为从原料空气中生产高纯氧气的两级PSA法。在第一级中除去水、二氧化碳和氮气。第二级中用氧选择吸附剂吸附氧气。在第二级再生期间回收高纯氧气产品。重要的是在工艺循环中不包括氧气清洗步骤的情况下获得高纯氧气产品。在再生期间收集第二级流出气流的中间馏分得到高纯氧气产品。

Description

用于生产富氧气体的变压吸附法
本发明涉及用于由多种气体的混合物生产高纯气体的两级变压吸附(PSA)法，更具体地，涉及用于由空气生产高纯氧气的PSA法。
用于由空气流生产氧气的传统PSA法通常使用适用于从空气中吸附氮气的吸附材料(如沸石)的固定床，而富氧气体离开该床。这种吸附系统中所涉及的分离原理是基于平衡分离，即吸附材料对氮气的吸附能力比氧气强。现代的PSA法中所用合成沸石实质上能实现氮气和氧气间的完全分离。然而，氧气和氩气在这些材料上的吸附等温线几乎相同，原料空气通过沸石床对氧气与氩气之比(典型地为约21∶1)无明显影响。这样，假定所有氮气均被沸石吸附，则富氧产品气流中氩气的体积百分率为约5％。因而，采用氮气平衡选择性材料的PSA法一般不能产生氧气浓度略大于95.0％的产品气流。
优先吸附氧气的材料也用于由空气流生产氧气的PSA法。在这种方法中，在每个循环周期的再生步骤期间从吸附床收集富氧产品。目前最常用的选择性吸附氧的吸附材料是碳分子筛(CMS)。用CMS实现的分离是吸附材料对氧气的吸附比氮气更迅速的结果-称为动力学选择性。从氧/氮分离的观点出发，CMS的动力学选择性效率明显低于沸石的平衡选择性。此外，用CMS作为吸附材料，由空气进料获得的氧气产品含有相当比例的未分离氮气。
实际上，氮气和氩气在CMS上的吸附速率大致相同，所以在空气进料的情况下，氧气产品的剩余部分将含有接近其在大气中的比例78∶1的氮气和氩气。
总之，用氮气平衡选择性吸附剂由空气生产氧气的PSA法可得到约95.0％的最大氧纯度，剩余部分实质上完全由氩气表示。用CMS作为吸附剂由空气生产氧气的PSA法可得到约80％的最大氧纯度，剩余部分由以其在大气中的比例即约19.75％氮气和0.25％氩气的氮气和氩气表示。
然而，焊接和切削工艺中以及与医学相关的一些应用中需要纯度大于95.0％的氧气。因此，希望提供一种能由进料空气流产生含氧浓度大于95.0％的产品气流的PSA法。
现有技术中已知几种PSA系统可由进料空气流产生含氧浓度大于95.0％的产品气流。所有这些系统均采用两级PSA布置，即在PSA法中有两个不同的传质区。
一组用于由原料空气生产高纯氧气的两级PSA法以US 4 190 424(Armond等)、US 4 959 083(Garrett)、US 4 973 339(Bansal)及Seemann et al.，Chem.Eng.Technol.Vol 11，p 341，1988和Hayashi et al，Gas Sep.Purif.Vol 10 No.1，p 19，1996为代表。第一级采用一个或数个CMS床，其对氧气的吸附比对氮气和氩气更迅速(即氧气动力学选择性吸附材料)。将空气组成的进料气流(即氧气、氮气和氩气)送入第一级，在其中氧气以高于氮气和氩气的速率被吸附。随后使吸附的氧气解吸，加入使用一个或数个沸石床的第二级，其相对于氧气和氩气优先吸附氮气(氮平衡选择性吸附材料)。在沸石床出口处收集高纯氧气。
由此PSA法获得高纯氧气产品的关键不仅是第一CMS级向第二吸附氮气的沸石级提供富氧进料的能力。更特别地，是CMS级提供贫氩进料的能力，氩气是沸石不能从氧气中分离出的大气空气的主要成分之一。
另一组用于由原料空气生产高纯氧气的两级PSA法以US 5 395427(Kumar等)、US 5 137 549(Stanford等)和US 4 190 424(Armond等)为代表。第一级包括两个沸石床，从大气空气中分离出氮气、二氧化碳和水蒸汽，并使氧气、氩气和残余氮气通入第二级。第二级包括一对氧选择吸附材料床，它吸附氧气而使氩气和残余氮气通过。第二级降压时回收高纯氧气产品。
在降压步骤之前用高纯氧气清洗氧选择吸附剂得到高纯氧气产品。
另一种用于由原料空气生产高纯氧气的两级PSA法公开在US 4959083(Garrett)中。第一级包括CMS床，其对氧气的吸附比氮气更迅速。被吸附的氧气从第一级解吸出而流入包括另一CMS床的第二级。随后使第二级中吸附的氧气解吸而收集作为高纯氧气产品。
另一组用于由原料空气生产高纯氧气的两级PSA法以US 5 226933(Knaebel等)和US 5 470 378(Kandybin等)为代表。第一级使用氮气平衡选择性吸附剂(沸石)，而第二级使用氩气平衡选择性吸附剂(银丝光沸石)。吸附剂可放在分开的床中或在单一床中。原料空气进入该系统时，在第一级中除去氮气，在第二级中除去氩气，在系统出口收集高纯氧气作为产品。
现有技术中用于由原料空气生产高纯氧气的PSA法有多种缺陷。
1.现有技术中，一级使用平衡选择性吸附剂如沸石而另一级使用动力学选择性吸附剂如CMS时，各级的循环时间之间存在不相容性。这导致各级以异步方式操作，使PSA循环复杂化。此外，级间必须设置缓冲罐。
2.CMS的操作方式要求较高的吸附压力，典型地在6和10atm之间。对于银丝光沸石，所需吸附压力甚至更高，在10和20atm之间。因此这种现有的PSA系统以高能耗为特征。
3.在第二级使用氧选择吸附剂的现有PSA系统在降压之前总是利用氧气清洗以获得高纯氧气产品。由于高纯氧气产品用作清洗气而降低PSA系统的生产率。而且，由于在降压期间得到低压的高纯氧气产品而至少部分高纯氧气产品必须再压缩至高吸附压力提供并流(相对于进料)的高压吹扫气，能量需求增加。
4.在第二级中使用氧选择吸附剂的现有PSA法依靠用来自第二级氧选择吸附床的富氧气流再生第一级氮选择吸附床，导致第二级床的生产率下降。
据此，本发明的目的之一是提供一种改进的用于生产高纯氧气的双级PSA法，其中仅使用平衡选择性吸附剂，并使各级的操作同步。
本发明的另一目的是提供一种改进的用于生产高纯氧气的双级PSA法，其使用适度的吸附压力，从而能量需求下降。
本发明的再一目的是提供一种改进的用于生产高纯氧气的双级PSA法，其不需使用氧气清洗步骤。
本发明的再一目的是提供一种改进的用于生产高纯氧气的双级PSA法，其能以产品形式回收第二级床的所有高纯氧气流出气，借此提高了第二级的生产率。
本发明为一种由原料空气流生产高纯氧气的两级PSA法。在第一级中除去水、二氧化碳和氮气。在第二级中用氧选择吸附剂吸附氧气。在第二级的再生期间回收高纯氧气产品。重要的是在工艺循环中不包括氧气清洗步骤的情况下获得高纯氧气产品。再生期间收集第二级流出气流的中间馏分得到高纯氧气产品。
简言之，本发明的方法：
i)用氧平衡选择性吸附剂生产高纯(＞95.5％)氧气；
ii)在PSA循环中不使用高压清洗步骤(并流置换步骤)；
iii)能使上下级单独再生，避免再生期间级间的相互作用；和
iv)用相同的步骤时间同步操作各级，因而避免在级间需要缓冲罐。
图1为说明使用串联的床和单排出管线的本发明一个实施方案的示意图。
图2A说明本发明方法第一个半循环期间的步骤。
图2B说明本发明方法第二个半循环期间的步骤。
图3为说明使用串联的床和双排出管线的本发明第二实施方案的示意图。
图4为说明使用有多个床层的单一容器的本发明的第三实施方案的示意图。
本发明的PSA循环装有O2选择吸附剂，生产富氧产品。使用有O2/N2平衡选择性和几乎无O2/N2速率选择性的吸附剂。优选的氧平衡选择性吸附剂称为IC2。称为IC2的化合物(典型地缩写为Co{3，5-diButsal/(EtO)(CO2Et)Hmal-DAP})为乙氧基-亚甲基丙二酸二乙酯和3，4-二氨基吡啶的1∶1缩合，接着3，5-二叔丁基水杨醛的席夫碱缩合制备的螯合配体的二价阴离子的钴(II)配合物。也可使用其它的O2平衡选择性吸附剂。
优选氮平衡选择性吸附剂为八面沸石型沸石，至少80％的锂被交换，SiO2/Al2O3摩尔比为2.3。此优选的氮平衡选择性吸附剂以下称为LiX沸石。
下面结合图1、2A和2B详述本发明的优选实施方案。图1为说明本发明的示意图。该系统包括两列吸附器。每列包括串联的第一级吸附器和第二级吸附器。此外，每列吸附器经其各自的循环步骤，同时彼此共同地平行操作。图2A说明该工艺的第一个半循环期间的步骤。图2B说明该工艺的第二个半循环期间的步骤。
下表1列出一个完整循环的阀顺序，表2列出一个完整工艺循环的时间间隔和步骤顺序。表1和2用80个时间单位覆盖循环的十二个步骤，从而可清楚地表示各步骤的相对时间。
表1.工艺循环期间的阀顺序
(O＝开，C＝关)
号                                                              步骤序数
    I     II     III     IV     V     VI     VII     VIII     IX     X     XI     XII
11     O     O     O     O     O     C     C     C     C     C     C     C
12     C     C     C     C     C     C     O     O     O     O     O     C
13     C     C     O     O     O     O     C     C     O     O     O     O
11     C     C     O     O     O     C     C     C     C     C     C     C
12     C     C     C     C     C     C     O     O     O     O     O     C
13     C     C     C     O     O     O     C     C     C     O     O     O
21     C     C     C     C     C     C     O     O     O     O     O     C
22     O     O     O     O     O     C     C     C     C     C     C     C
23     C     C     O     O     O     O     C     C     O     O     O     O
21     C     C     C     C     C     C     C     C     O     O     O     C
22     O     O     O     O     O     C     C     C     C     C     C     C
23     C     C     C     O     O     O     C     C     C     O     O     O
01   C   C   O   O   O   O   C   C   O   O   O   O
01   C   C   C   O   O   O   C   C   C   O   O   O
01   O   C   C   C   O   O   O   C   C   C   O   O
02   C   O   O   O   C   C   C   O   O   O   C   C
01   C   C   C   O   O   C   C   C   C   O   O   C
表2.工艺循环的时间间隔和步骤顺序
RP＝再加压
AD＝吸附
EQ＝均压
EV＝抽空
PG＝清洗
ID＝空闲
步骤序数 时间间隔                床序数
    11     12     21     22
    I     0-1     RP     EV     ID     EV
    II     1-14     RP     EV     ID     EV
    III     14-16     AD     PG     RP     EV
    IV     16-22     AD     PG     AD     PG
    V     22-28     AD     PG     AD     PG
    VI     28-40     EQ     EQ     EQ     EQ
    VII     40-41     EV     RP     EV     ID
    VIII     41-54     EV     RP     EV     ID
    IX     54-56     PG     AD     EV     RP
    X     56-62     PG     AD     PG     AD
    XI     62-68     PG     AD     PG     AD
    XII     68-80     EQ     EQ     EQ     EQ
图1、2A、和2B所示PSA法有包括两个吸附床11和12的第一级，两床均装有至少两层吸附剂。有至少一层氮平衡选择性吸附剂11a、12a，该层前面有至少一层能从原料空气中除去二氧化碳和水的吸附剂11b、12b。
第二级包括另两个吸附床21和22，均装有至少一层氧平衡选择性吸附剂，分别为21a、22a。进料压缩机31分别通过阀111和121向床11和12提供压缩的原料空气。床11和12分别通过阀113和123并分别通过入口阀211和221与床21和22相连。
真空泵/压缩机41用于分别通过阀112和122使床11和12抽空。泵41的流出气排放至大气中。真空泵/压缩机51用于分别通过阀212和222对床21和22抽空。泵51的流出气通过阀501排放至低纯氧气管线或通过阀502排放至高纯氧气产品罐52。
床11和12的上端通过阀101相连，床21和22的上端通过阀201相连。床21和22的流出气分别通过阀213和223排出，并通过阀601排放至大气中或作为富氩产品收集。
图1中的所有阀均通过计算机系统程序逻辑(未示出)自动操作。以下描述中，除非明确声明为开，假定所有阀均关闭。
步骤I(时间单位0-1)：经进料压缩机31和打开阀111用原料空气给床11加压。床21处于“空闲”位置。通过打开阀122和真空泵/压缩机41使床12抽空至大气中。床22开始其再生工序，通过打开阀222和真空泵/压缩机51抽空。在步骤I期间床22流出气的氧气纯度不断增加，但低于高纯度氧气产品所要求的最低纯度。因此，在步骤I期间通过打开阀222、真空泵51和打开阀501使床22的流出气排放至低纯度氧气管线。当床22的流出气达到高纯氧气产品所要求的最低纯度时步骤I结束。
步骤II(时间单位1-14)：继续经压缩机31和打开阀111用原料空气给床11加压。当床11达至其吸附压力时步骤II结束。床21仍处于“空闲”位置。继续通过打开阀122和真空泵41使床12抽空至大气中。继续通过打开阀222和真空泵51使床22抽空。
步骤II期间，床22流出气的氧气纯度等于或高于高纯度氧气产品所要求的最低纯度。因此，步骤II期间通过打开阀222、真空泵51和打开阀502将床22的流出气收集在产品罐52中。
步骤III(时间单位14-16)：床11处于其吸附状态。继续通过进料压缩机31和打开阀111将原料空气加入床11。由于水、二氧化碳和氮气已在该床中被优先吸附，所以床11的流出气流富含氧气。通过打开阀113和211将床11的富氧流出气加入床21，用于给床21加压。由于床11的出口与床21的入口相连，所以床11和21串联连接。
确保氧选择吸附床21中形成的传质区(MTZ)有自动变尖的前沿是重要的。这是通过在两床间开始联通之时在氮选择吸附床11出口处的氧浓度和氧选择吸附床21入口处的氧浓度中建立适宜的氧浓度差实现的。当床21开始加压时来自床11而用于使床21加压的流出气流的氧气纯度高于此时床21入口处存在的气相的氧气纯度时，产生利于在氧选择吸附床21中形成自动变尖的传质区的氧浓度差。此适宜的氧浓度差在氧选择吸附床21中产生自动变尖的MTZ，组成PSA法最佳操作的重要条件。如果床21开始加压时氧浓度差不适宜，即来自床11并用于给床21加压的流出气流的氧气纯度低于此时床21入口处存在的气相的氧气纯度，则氧选择吸附床中形成的MTZ向后倾斜，导致氧选择吸附剂的利用率差，从而PSA法的总体性能变差。
当床21达到其吸附压力时，步骤III结束。从床11流出的部分富氧流出气通过打开阀101和123进入床12，用于床12的低压逆流吹扫。床12的流出气通过打开阀122和真空泵/压缩机41排放至大气中。床22继续通过打开阀222和真空泵51抽空。
步骤III期间，床22的流出气的氧气纯度等于或高于高纯氧气产品所要求的最低纯度。因此，步骤III期间继续通过打开阀222、真空泵51和打开阀502将床22的流出气收集在产品罐52中。
注意到第一级床(床12)再生所需富氧气流由处于其吸附状态的另一第一级床(床11)提供。因此，来自第二级床22的全部富氧流出气可作为产品收集，增加了该方法的生产率。
步骤IV(时间单位16-22)：床11和21均处于其吸附状态。原料空气通过压缩机31和打开阀111加入床11。床11的富氧流出气通过打开阀113和211加入床21。氧气在床21中被优先吸附，贫氧流出气由床21通过打开阀213和601作为废气排放或作为富氩产品收集。
来自床11的部分富氧流出气通过打开阀101和123加入床12中，用于床12的低压逆流吹扫。床12的流出气通过打开阀122和真空泵/压缩机41排放至大气中。来自床21的部分贫氧流出气通过打开阀201和223加入床22，用于床22的低压逆流吹扫。
床22的流出气的氧气纯度在步骤IV期间逐渐降低，但高于高纯氧气产品所要求的最低纯度。因此，床22的流出气继续通过打开阀222、真空泵51和打开阀502收集在产品罐52中。当床22的流出气达到高纯氧气产品所要求的最低纯度时步骤IV结束。
步骤V(时间单位22-28)：床11和21继续处于吸附状态。原料空气继续通过进料压缩机31和打开阀111加入床11。床11的富氧流出气通过打开阀113和211加入床21。氧气在床21中被优先吸附，贫氧流出气由床21通过打开阀213和601排放。
来自床11的部分富氧流出气通过打开阀101和123进入床12，用于床12的低压逆流吹扫。床12的流出气通过打开阀122和真空泵/压缩机41排放至大气中。
来自床21的部分贫氧流出气通过打开阀201和223进入床22，用于床22的低压逆流吹扫。床22的流出气的氧气纯度在步骤V期间进一步降低，现在低于高纯度氧气产品所要求的最低纯度。因此，在步骤V期间床22的流出气通过打开阀222、真空泵51和打开阀501排入低纯氧气管线。当床11和21中的传质区到达这些床的流出端而将要穿透时，步骤V结束。
本发明的重要特征是床的同步操作，使传质区在同时达到床的端部。此同步导致床中的吸附材料被更好地利用，而在级间不需缓冲罐。
步骤VI(时间单位28-40)：通过打开阀113、101和123使处于高吸附压力的第一级床11与处于低再生压力的第一级床12相连使其压力均化。同时通过打开阀213、201和223使处于高吸附压力的第二级床21与处于低再生压力的第二级床22均压。
重要的是注意在均压步骤结束时，存在(此时)于床22下端的气相的氧气纯度低于后续循环(步骤IX)中将由第一级床12供给床22的富氧气流的氧气纯度。如前面所指出的，这在两床开始连通时在氮选择吸附床12出口处的氧浓度和氧选择吸附床22入口处的氧浓度中产生适宜的浓度差。此作用导致在床22中形成尖锐的传质区。而且，用于使床22部分再加压的来自床21的流出气是贫氧的，也导致在后续吸附步骤期间在第二级中形成尖锐的传质区。
步骤VII-XII(时间单位40-80)：步骤VII-XII构成该工艺的第二个半循环。在第二个半循环中，床11和21分别重复第一个半循环中床12和22的步骤，反之亦然。第二个半循环的步骤示于图2B中。
下面的表3和4给出操作条件和PSA法性能的实例，在下和上床中分别用氮和氧平衡选择性吸附剂。表中的符号有以下意义：
TPD＝吨(2000磅)/天氧气，kPa＝1000 Pa＝压力的S.I.单位(1.0atm.＝101.323kPa，s＝时间单位秒，kW＝千瓦)。而且，在这些表中，氮平衡选择性吸附剂为八面沸石型沸石，至少80％锂被交换，氧平衡选择性吸附剂为IC2，如前面所述。
表3：给出用两列串联的双床生产高纯(＞95％)氧气的实例；其中每列的下床包含八面沸石型沸石，至少80％锂被交换，每列的上床包含IC2。下面所示结果是由对此情况的PSA模拟结果获得，其中在PSA工艺的再生步骤期间从上床回收所有氧气，原料(空气)进入下床。在此情况下，解吸压力足够高以便于用单级机器进行PSA法的抽空步骤。
表3：使用本发明PSA法的实例
下床的吸附剂：    LiX沸石
上床的吸附剂：    IC2
进料组成：        79％N2，21％O2
高压：            160kPa
低压：            45kPa
进料速度：        2.15×105NCFH
产生的O2量：     15.37 TPD
氧气纯度：        98.10％
总的氧气回收率：  45.7％
床的尺寸因子：    286.5lb/TPD O2
功率：            6.35kW/TPD
温度：            300K
表4：用两列串联的双床生产高纯(＞95％)氧气的实例；其中每列的下床包含八面沸石型沸石，至少80％锂被交换，每列的上床包含IC2。下面所示结果是由对此情况的PSA模拟结果获得，其中在PSA工艺的再生步骤期间从上床回收所有氧气，原料(空气)进入下床。在此情况下，解吸压力需要使用两级机器进行PSA法的抽空步骤。
表4：使用本发明PSA法的另一实例
下床的吸附剂：   LiX沸石
上床的吸附剂：   IC2
进料组成：       79％N2，21％O2
高压：           150kPa
低压：           30kPa
进料速度：       2.15×105NCFH
产生的O2量：    17.05 TPD
氧气纯度：       98.24％
总的氧气回收率： 54.3％
床的尺寸因子：   287.3lb/TPD O2
功率：           6.96kW/TPD
温度：           300K
表5：用两列串联的双床生产中等纯度(＜95％)氧气的实例；其中每列的下床包含八面沸石型沸石，至少80％锂被交换，每列的上床包含IC2。下面所示结果是由对此情况的PSA模拟结果获得，其中在PSA工艺的再生步骤期间从上床回收所有氧气，原料(空气)进入下床。在此情况下，解吸压力需要使用两级机器进行PSA法的抽空步骤。
表5：生产中等纯度氧气的实例
下床的吸附剂：      LiX沸石
上床的吸附剂：      IC2
进料组成：          79％N2，21％O2
高压：              150kPa
低压：              30kPa
进料速度：          2.15×105NCFH
产生的O2量：       23.80 TPD
氧气纯度：          93.65％
总的氧气回收率：    75.9％
床的尺寸因子：      205.6lb/TPD O2
功率：              4.98kW/TPD
温度：              300K
表6：用两列串联的双床生产中等纯度(＜95％)氧气的实例；其中每列的下床包含八面沸石型沸石，至少80％锂被交换，每列的上床包含IC2。下面所示结果是由对此情况的PSA模拟结果获得，其中在吸附步骤期间从下床回收一部分氧气，其它氧气在PSA工艺的再生步骤期间从上床回收，原料(空气)进入下床。此实例使用有双产品排出的串联床。
表4：生产中等纯度氧气的另一实例
下床的吸附剂：        LiX沸石
上床的吸附剂：        IC2
进料组成：            79％N2，21％O2
高压：                150kPa
低压：                30kPa
进料速度：            2.15×105NCFH
产生的O2量：         21.20 TPD
氧气纯度(LiX床)：     89.81％
氧气纯度(IC2床)：     90.7％
氧气回收率(LiX床)：   56.05％
氧气回收率(IC2床)：   86.2％
总的氧气回收率：      54.39％
床的尺寸因子：        251.7lb/TPD O2
床的尺寸因子：        25.20lb/TPD O2
功率：                4.59kW/TPD
温度：                300K
在图3所示另一种可选操作方式中，在吸附之初分别通过打开阀113和701、或123和701从氮选择吸附床11或12的流出气流中收集中等纯度(～90％)的氧气产品。随着氮选择吸附床中吸附的继续，氧气纯度下降，使较低纯度的床流出气通入氧选择吸附床，其中再生时通过真空泵51回收氧气。此方式称为串联床双排出(SBDW)方式，对此情况的PSA模拟结果示于表6中。注意，表6中所示结果是用很好地限定的循环获得的。然而，应注意到在不背离此可选操作方式(即串联床，双排出)范围的情况下可用其它PSA循环。
图4所示另一操作方式中，N2和O2平衡选择性吸附剂放在同一床中。此布置中，氮吸附剂层放在靠近进料端，O2选择吸附剂层在同一容器中放在其上。此操作方式中，高压吸附步骤期间原料空气进入该床，通过氮选择吸附层，然后通过氧选择吸附剂层产生富Ar流出气。预定时间之后，吸附步骤结束，对床进行再生。
再生步骤期间，在床的一端(非进料端)回收氧选择吸附剂床中吸附的氧气，在床的另一端(进料端)解吸气可作为废气排放。而且，如需要，可通过在容器的氧选择吸附段的侧口抽空容器得到附加的富氧气流。此操作方式中，在不背离本发明的关键特征的情况下可使用不同的PSA循环。
另一可选操作方式中，可改变步骤I以便用床22的流出气给床21再加压。此操作方式中，在步骤VII中用床21的流出气给床22加压。
再另一可选操作方式中，可改变步骤I使床22的流出气循环回床11。床22的流出气可循环至床11的进料中或者可在床11的中间位置加入，因为步骤I中床22的流出气无水和二氧化碳且部分地富氧。在同一操作方式中，在步骤VII中床21的流出气循环至床12。
还另一可选操作方式中，可改变步骤V用床22的流出气吹扫床1。同一操作方式中，在步骤XI中用床21的流出气吹扫床11。
再另一可选操作方式中，(i)改变步骤VI和XII，不仅通过连接两床的顶端而且还同时连接其底端进行第二级氧选择吸附床的均压；和(ii)在第二级中可用碳分子筛作为氧选择吸附剂。
优选地，两级中最高吸附压力在1至4atm的范围内。
优选地，两级中最低解吸压力在0.02至0.75atm的范围内。
优选地，第一级中富氧气流的平均纯度在35至85％氧气的范围内。
上述所有本发明PSA法中，预纯化段例如氧化铝层放在沸石床的上游端从原料空气中除去水和二氧化碳。
另一操作方式中，其它吸附剂可用于本发明。例如，可用5A、13X和混合阳离子沸石作为下床中的N2选择吸附剂，可用碳分子筛、斜发沸石和丝光沸石作为两级PSA法的上床中的O2选择吸附剂。
可用其它的氧平衡选择性吸附剂代替IC2。这种氧平衡选择性吸附剂的例子公开在US 5 735 938及其中的参考文献中。也可使用氧速率选择性吸附剂如碳分子筛或沸石(如4A、斜发沸石、丝光沸石等)。
应理解以上所述仅用于说明本发明。本领域技术人员可在不背离本发明的情况下设计出各种替换和修改方案。因此，本发明包括落入所附权利要求书范围内的所有这种替换、修改和改变。

Claims (10)

1.一种从空气中提取高纯氧气的变压吸附方法，所述方法使用与第一氧选择吸附剂(osa)床串联连接的第一氮选择吸附剂(nsa)床，所述方法持续许多时间周期，包括以下步骤：
a)在第一和第二周期期间，通入原料空气使其中能吸附氮气并从中输出富氧气流的所述第一nsa床加压；
b)在第三周期期间，将所述富氧气流通入所述第一osa床的入口使所述第一osa床加压，所述富氧气流有比所述入口处的氧气浓度高的氧气浓度，以在所述第一osa床中产生适宜的氧浓度差从而使所述第一osa床中的传质区变尖；
c)在第四和第五周期期间，继续所述富氧气流至所述入口的所述流动使所述传质区移动通过所述第一osa床直至所述传质区将要穿透至出口；和
d)在后续周期期间，从所述第一osa床的入口端抽空，从所述第一osa床抽出富氧气流，继续所述抽空直至抽出气流中氧气浓度降至所定最低限以下。
2.权利要求1的方法，还使用与第二osa床串联连接的第二nsa床，所述第二nsa床和所述第二osa床经步骤a)-d)，但按时置换为应用于所述第一nsa床和所述第一osa床的所述步骤a)-d)的多个周期。
3.权利要求2的方法，其中所述第一osa床和第一nsa床包含在单一容器中，所述第二osa床和第二nsa床包含在单一容器中。
4.一种从空气中提取高纯氧气的变压吸附方法，所述方法使用与第一氧选择吸附剂(osa)床串联连接的第一氮选择吸附剂(nsa)床，和与第二osa串联连接的第二nsa床，所述方法包括以下步骤：
a)在第一周期期间，(i)通入原料空气使其中能吸附氮气的所述第一nsa床加压，和(ii)通过抽空所述第二osa床使所述床开始再生；
b)在第二周期期间，(i)继续用空气进料使所述第一nsa加压而使其中能进一步吸附氮气，和(ii)从所述第二osa床收集氧气产品；
c)在第三周期期间，(i)将来自所述第一nsa床的一部分所述富氧气流通入所述第一osa床的入口使所述第一osa床加压，所述富氧气流有比所述入口处的氧气浓度高的氧气浓度以在所述第一osa床中产生氧气浓度差，(ii)继续从所述第二osa床收集氧气，和(iii)用来自所述第一nsa床的一部分富氧气流作为所述第二nsa床的逆流吹扫气；
d)在第四周期期间，(i)继续所述富氧气流至所述第一osa床的所述入口的所述流动使所述氧浓度差移动通过所述第一osa床，(ii)用来自所述第一osa床的流出气作为所述第二氧吸附床的逆流吹扫气，(iii)将来自所述第一nsa床的一部分所述富氧气流作为逆流吹扫气通入所述第二nsa床，和(iv)继续从所述第二osa收集氧气产品直至收集的氧气浓度降至低于所定最低限以下；
e)在第五周期期间，(i)继续所述富氧气流至所述第一osa床的所述入口的所述流动使所述氧浓度差移动通过所述第一osa床直至所述氧浓度差将要穿透至其出口，(ii)继续用来自所述第一osa床的流出气作为所述第二氧吸附床的逆流吹扫气并停止从中收集氧气产品，和(iii)继续将来自所述第一nsa床的一部分所述富氧气流作为逆流吹扫气通入所述第二nsa床；和
f)在第六周期期间，分别使所述第一和第二osa床中及所述第一和第二nsa床中均压；和
g)在第七至十二周期期间，(i)使所述第一osa床重复所述第二osa床的动作，和(ii)所述第一nsa床重复所述第二床的动作，反之亦然。
5.权利要求4的方法，其中所述第一和第二osa床的操作和所述第一和第二nsa床的操作在每个所述周期期间并行且同步。
6.权利要求4的方法，其中所述富氧气流通入所述osa床至少之一期间，回收一部分所述富氧气流作为中等纯度的氧气产品。
7.权利要求4的方法，其中所述床中最高吸附压力在1至4atm的范围内。
8.权利要求4的方法，其中所述床中最低解吸压力在0.02至0.75atm的范围内。
9.权利要求4的方法，其中来自每个所述nsa床的所述富氧气流的平均纯度在35至85％氧气的范围内。
10.权利要求4的方法，其中所述osa选自IC2、碳分子筛和沸石。
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