CN1229104A - 湿固化有机聚硅氧烷组合物的连续制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续制备RTV－1组合物的三步骤方法,该方法包括:第一步:制备一种α,ω－二羟基聚二有机基硅氧烷、填料及选择性成分的原料混合物,第二步:在减压下放出原料混合物中的气体夹杂物,并且如果需要的话,使其再与其它选择性成分混合,和第三步:使脱气的原料混合物与交联剂、缩合催化剂及未在第一步和第二步中加入的选择性成分混合。
Description
本发明涉及一种用于连续制备RTV-1组合物的三步骤方法。
被称之为RTV-1组合物的有机聚硅氧烷组合物早已为人们所熟知，这种组合物应隔绝潮湿贮藏，在室温下如受潮即会交联。
在制备RTV-1组合物时，并非所有的成分均在一个步骤中加入；相反，在混合部分成分之后，在进一步混入其它成分之前，必须给出相当一段反应时间。为此，已提出了两步骤方法。例如，在EP-A-234226中，第一步在连续封闭式混合器中使部分成分合并，第二步是在往复式捏和机中将其它成分计量加入，在所述捏和机中将组合物均质，减压脱气。
RTV-1组合物可按照例如颜色、透明度或粘度等的不同而形成多种不同的产品以用于各种用途。在EP-A-234226所述方法中，当产品改变时，例如改变产品的颜色时，必须对整个往复式捏和机进行清洗，或至少须用改变配方的组合物进行大量冲洗。这造成大量浪费。
本发明的目的是提供一种连续制备RTV-1组合物的方法，其中，配方的变化仅会造成很小的时间与RTV-1组合物的损失。
本发明提供了一种连续制备RTV-1组合物的三步骤方法，该方法包括：
第一步：制备一种α,ω-二羟基聚二有机基硅氧烷、填料及选择性成分的原料混合物，
第二步：在减压下放出原料混合物中的气体夹杂物，并且如果需要的话，使其再与其它选择性成分混合，和
第三步：使脱气的原料混合物与交联剂、缩合催化剂及未在第一步和第二步中加入的选择性成分混合。
本发明是基于以下认识：脱气步骤并非必须在所有成分混合后，进行，而是可提前至使α,ω-二羟基聚二有机基硅氧烷与填料混合后进行。所得到的产品质量与当脱气过程在所有的成分混合之后进行时相比同样好。
因而，第三步可采用体积较小且易于通过清洗进行清洁的简单混合装置。
所述的α,ω-二羟基聚二有机基硅氧烷优选具有下式(Ⅰ)
HO-[R2SiO]m-H (Ⅰ)其中R 为一价C1-C8-烃基，其可被氟、氯、溴、C1-C4-烷氧基烷基或氰
基取代，和m 的数值应使α,ω-二羟基聚二有机基硅氧烷的粘度为0.05-
1000Pa·S。
烃基R的实例为直链或环状饱和及不饱和烷基，如甲基；芳基如苯基；烷芳基如甲苯基和芳烷基如苄基。
优选的基团R为具有1-6个碳原子的未取代烃基，特别优选甲基。
α,ω-二羟基聚二有机基硅氧烷的粘度优选为100-700,000mPa·S，优选20,000-350,000Pa·S，均在23℃下测量。
向RTV-1组合物中混合加入的填料的实例为非增强性填料，即BET表面积至多50m2/g的填料，如：石英、白垩、硅藻土、硅酸钙、硅酸锆、沸石、金属氧化物粉如铝、钛、铁和锌的氧化物或它们的混合氧化物、硫酸钡、碳酸钙、硫酸钙、氮化硅、碳化硅、氮化硼、玻璃粉和聚合物粉，如聚丙烯腈粉；还可为增强性填料，即BET表面积大于50m2/g的填料，如：热解二氧化硅、沉淀二氧化硅、炭黑如炉法炭黑和乙炔黑以及具有高BET表面积的硅-铝混合氧化物；还可为纤维性填料如石棉或合成纤维。
上述填料可进行疏水处理，例如用有机硅烷或有机硅氧烷或硬脂酸处理，或通过羟基基团进行醚化处理形成烷氧基。可以使用一种类型的填料，但也可使用至少两种填料的混合物。
作为交联剂，优选采用下述一类硅烷以及这些硅烷的低聚缩合产物，所述硅烷具有可与α,ω-二羟基聚二有机基硅氧烷的羟基进行缩合的基团。所采用的交联剂特别优选式(Ⅱ)的硅烷
Rn 1SiX(4-n) (Ⅱ)其中R1 为一价的C1-C10-烃基，其可被氟、氯、溴、C1-C4-烷氧基烷基、
氨基-C1-C6-烷基、氨基-C1-C6-烷基-烯氨基或氰基取代，X 为氢、氟、氯或溴原子、C1-C4-烷氧基、C1-C4-酰氧基、氨基、
C1-C4-烷基-氨基、C1-C4-二烷基氨基、C1-C6-烷基酰氨基、(N-
C1-C4-烷基)-C1-C6-烷基酰氨基或Si-O=N-键合的C3-C6-酮肟基，
和n 为0、1或2。
可加速交联剂与α,ω-二羟基聚二有机基硅氧烷缩合的缩合催化剂的实例为胺，锡、锌、锆、钛和铝的有机化合物。在这些缩合催化剂中，优选钛酸丁酯和有机锡化合物，如二乙酸二正丁基锡、二月桂酸二正丁基锡，和二有机锡二乙酰化物与一种硅烷或该硅烷的低聚物的反应产物，所述硅烷的每一个分子中至少具有两个一价烃基作为可水解基团，该烃基经氧原子与硅相连，并且所述硅烷可被烷氧基取代，其中，反应产物中所有锡原子的化合价均被基团≡SiOSn≡的氧原子占据，或被SnC键合的一价有机基团占据。
在RTV-1组合物的制备过程中，可以使用选择性成分，例如：着色剂成分，如颜料和可溶性染料；香料；增塑性如在室温下为液体的三甲基甲硅烷氧基末端的二甲基聚硅氧烷或者有机增塑剂；杀真菌剂；树脂样有机聚硅氧烷，包括含(CH3)SiO1/2和SiO4/2单元的那些；纯有机树脂如丙烯腈、苯乙烯、氯乙烯或丙烯的均聚物或共聚物，其中，这种纯有机树脂，特别是苯乙烯和丙烯酸正丁酯的共聚物可通过所提及的单体的自由基聚合而得到，所述聚合过程是在下述成分存在下进行的：在每一个末端单元处具有Si-键合的羟基的二有机聚硅氧烷、腐蚀抑制剂、可被酯化和/或醚化的聚丙二醇、氧化抑制剂、热稳定剂、溶剂、影响电性质的物质，如导电性炭黑、阻燃剂、光稳定剂以及延长皮肤形成时间的试剂，如具有SiC-键合的巯基烷基的硅烷，、细胞生长剂，如偶氮二酰胺。同样，可以加入偶联剂，优选氨基官能团的硅烷。
适宜用于第一步中制备原料混合物的混合器是连续封闭式机械混合器，特别是物料通过其进行轴向流动的混合涡轮机，或者捏和机如单或双螺杆捏和机，例如往复式捏和机。如果采用捏和机，就不必具有通气装置如抽空口(vacuum points)。
适宜用于第二步的混合器优选如第一步中所述的捏和机，但其具有一个通气装置并在减压下进行操作或脱气装置，内部压力优选不超过10kPa。
适宜用于第三步的混合器优选静态混合器和动态机械式混合器。
第一步又可再细分为几个步骤。例如，可在第一混合器中制备α,ω-二羟基聚二有机基硅氧烷、交联剂及增塑剂的预混物，然后使其与填料在第二混合器中混合生产出原料混合物。原料混合物也可以通过向混合器中以不同加入点计量加入成分α,ω-二羟基聚二有机基硅氧烷和填料以及选择性成分来制备。
第一步和第二步也可连续地在具有相当长构造的混合器中进行。例如，可在螺杆捏和机的前面一段区域中制备原料混合物，然后在所述捏和机的下游区域于减压下进行脱气。
在第二步中，可将不挥发性成分，如金属盐在脱气过程中作为缩合催化剂混入。
在第三步中，优选混入偶联剂以及选择性成分着色剂和还未加完的交联剂或催化剂。
在以下所述实施例中，除非另有说明，所有的百分数均指重量百分数。此外，所有的粘度均指25℃下的粘度。
各实施例是在相应于图1-4的装置图的装置中进行的。
图1所示的装置图(非本发明)混合涡轮机(1)/往复式单螺杆捏和机(2)图2所示的装置图(本发明)混合涡轮机(1)/往复式单螺杆捏和机(2)/静态混合器(3)图3所示的装置图(本发明)混合涡轮机(1)/往复式单螺杆捏和机(2)/动态混合器(4)图4所示的装置图(本发明)混合涡轮机(1)/通气式捏和机(5)/动态混合器(4)
比较实施例1a
装置图如图1所示
经入口(6)，向混合涡轮机(1)中以730kg/h计量加入下述成分的混合物：71％的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为80,000mm2/s)、23.5％的α,ω-双(三甲基甲硅烷氧基)聚二甲基硅氧烷(粘度为100mm2/s)和5.5％的低聚乙酰氧基硅烷的混合物(购自慕尼黑的瓦克化学有限公司的交联剂ES 24)。此外，经螺杆(7)向混合涡轮机(1)中以62kg/h计量加入热解二氧化硅(BET表面积为150m2/g)。在转速为1400rpm下使混合涡轮机工作。
将原料混合物经入口(8)转移至往复式单螺杆捏和机(2)中。经入口(9)以0.08kg/h计量加入Sn催化剂(购自慕尼黑的瓦克化学有限公司的催化剂SK)，经入口(10)以16kg/h计量加入50％于硅油中的炭黑糊。经出口(11)从RTV-1组合物中排出气体。
得到的RTV-1组合物具有稳定的性能，按照CIE-Lab体系其颜色参数为：L*=22,a*=0.0,b*=-0.3。
比较实施例1b
装置图如图1所示
如比较实施例1a，原料混合物在混合涡轮机(1)中制备，并经入口(8)转移至往复式单螺杆捏和机(2)中。经入口(9)以0.08kg/h计量加入Sn催化剂(购自慕尼黑的瓦克化学有限公司的催化剂SK)，经入口(10)以24kg/h计量加入50％于硅油中的二氧化钛糊。经出口(11)从RTV-1组合物中排出气体。
得到的RTV-1组合物具有稳定的性能，按照CIE-Lab体系其颜色参数为：L*=96.5,a*=-0.5,b*=1.0。
比较实施例1c
装置图如图1所示
首先，如比较实施例1a所述制备黑RTV-1组合物。然后直接改为制备比较实施例1b的配方。在8小时后，停止试验，因为白色的RTV-1组合物仍具有黑色的条纹，为得到纯白色的RTV-1组合物，必须清洁装置。
实施例2a
装置图如图2所示
经入口(6)，向混合涡轮机(1)中以730kg/h计量加入下述成分的混合物：71％的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为80,000mm2/s)、23.5％的α,ω-双(三甲基甲硅烷氧基)聚二甲基硅氧烷(粘度为100mm2/s)和5.5％的低聚乙酰氧基硅烷的混合物(购自慕尼黑的瓦克化学有限公司的交联剂ES24)。此外，经螺杆(7)向混合涡轮机(1)中以62kg/h计量加入热解二氧化硅(BET表面积为150m2/g)。在转速为1400rpm下使混合涡轮机工作。
将原料混合物经入口(12)转移至往复式单螺杆捏和机(2)中。经入口(13)以0.08kg/h计量加入Sn催化剂(购自慕尼黑的瓦克化学有限公司的催化剂SK)。经出口(14)从RTV-1组合物中排出气体。
脱气后的原料混合物经入口(15)转移至静态混合器(3)中。经入口(16)以16kg/h计量加入50％于硅油中的炭黑糊。
得到的RTV-1组合物具有稳定的性能，按照CIE-Lab体系其颜色参数为：L*=22,a*=0.0,b*=-0.3。
实施例2b
装置图示于图2
如实施例2a，原料混合物在混合涡轮机(1)及往复式单螺杆捏和机(2)中制备，脱气并经入口(15)转移至静态混合器(3)中。向静态混合器中经入口(16)以24kg/h计量加入50％于硅油中的二氧化钛糊。
得到的RTV-1组合物具有稳定的性能，按照CIE-Lab体系其颜色参数为：L*=96.5,a*=-0.5,b*=1.0。
实施例2c
装置图示于图2
首先，如实施例2a所述制备黑色RTV-1组合物。然后直接改为制备实施例2b的配方。在3小时后，得到的RTV-1组合物具有实施例2b的颜色参数。
实施例3a
装置图示于图3
经入口(6)，向混合涡轮机(1)中以730kg/h计量加入下述成分的混合物：71％的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为80,000mm2/s)、23.5％的α,ω-双(三甲基甲硅烷氧基)聚二甲基硅氧烷(粘度为100mm2/s)和5.5％的低聚乙酰氧基硅烷的混合物(购自慕尼黑的瓦克化学有限公司的交联剂ES 24)。此外，经螺杆(7)向混合涡轮机(1)中以62kg/h计量加入热解二氧化硅(BET表面积为150m2/g)。在转速为1400rpm下使混合涡轮机工作。
将原料混合物经入口(17)转移至往复式单螺杆捏和机(2)中。经出口(18)从RTV-1组合物中排出气体。
脱气后的原料混合物经入口(19)转移至动态混合器(主动混合器)(4)中。经入口(20)以0.08kg/h计量加入Sn催化剂(购自慕尼黑的瓦克化学有限公司的催化剂SK)以及经入口(20)以16kg/h计量加入50％于硅油中的炭黑糊。
得到的RTV-1组合物具有稳定的性能，按照CIE-Lab体系其颜色参数为：L*=22,a*=0.0,b*=-0.3。
实施例3b
装置图示于图3
如实施例3a，原料混合物在混合涡轮机(1)及往复式单螺杆捏和机(2)中制备，脱气，并经入口(19)转移至动态混合器(主动混合器)(4)中。向动态混合器中经入口(20)以0.08kg/h计量加入Sn催化剂(购自慕尼黑的瓦克化学有限公司的催化剂SK)和以24kg/h计量加入50％于硅油中的二氧化钛糊。
得到的RTV-1组合物具有稳定的性能，按照CIE-Lab体系其颜色参数为：L*=96.5,a*=-0.5,b*=1.0。
实施例3c
装置图示于图3
首先，如实施例3a所述制备黑色RTV-1组合物。然后直接改为制备实施例3b的配方。随后，分五个步骤，在每一步使10kg通过动态混合器(主动混合器)(4)。在每一步，产品在动态混合器(主动混合器)(4)中以最大转速搅拌4-5分钟。20分钟后，RTV-1组合物具有实施例3b的颜色参数。残渣的量仅为50kg。
实施例4a
装置图示于图4
经入口(6)，向混合涡轮机(1)中以730kg/h计量加入下述成分的混合物：71％的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为80,000mm2/s)、23.5％的α,ω-双(三甲基甲硅烷氧基)聚二甲基硅氧烷(粘度为100mm2/s)和5.5％的低聚乙酰氧基硅烷的混合物(购自慕尼黑的瓦克化学有限公司的交联剂ES 24)。此外，经螺杆(7)向混合涡轮机(1)中以62kg/h计量加入热解二氧化硅(BET表面积为150m2/g)。在转速为1400rpm下使混合涡轮机工作。
将原料混合物经入口(21)转移至通气式捏和机(5)中。经出口(22)从RTV-1组合物中排出气体。
脱气后的原料混合物经入口(23)转移至动态混合器(主动混合器)(4)中。经入口(24)以0.08kg/h计量加入Sn催化剂(购自慕尼黑的瓦克化学有限公司的催化剂SK)以及经入口(25)以16kg/h计量加入50％于硅油中的炭黑糊。
得到的RTV-1组合物具有稳定的性能，按照CIE-Lab体系其颜色参数为：L*=22,a*=0.0,b*=-0.3。
实施例4b
装置图示于图4
如实施例4a，原料混合物在混合涡轮机(1)及通气式捏和机(5)中制备，脱气，并经入口(23)转移至动态混合器(主动混合器)(4)中。向动态混合器中经入口(24)以0.08kg/h计量加入Sn催化剂(购自慕尼黑的瓦克化学有限公司的催化剂SK)并经入口(25)以24kg/h计量加入50％于硅油中的二氧化钛糊。
得到的RTV-1组合物具有稳定的性能，按照CIE-Lab体系其颜色参数为：L*=96.5,a*=-0.5,b*=1.0。
实施例4c
装置图示于图4
首先，如实施例4a所述制备黑色RTV-1组合物。然后直接改为制备实施例4b的配方。随后，分五个步骤，在每一步，使10kg通入动态混合器(主动混合器)(4)中。在每一步，产品在动态混合器(主动混合器)(4)中在最大转速下搅拌4-5分钟。20分钟后，RTV-1组合物具有实施例4b的颜色参数。残渣的量仅为50kg。
实施例5a
装置图示于图3
经入口(6)，向混合涡轮机(1)中以705kg/h计量加入下述成分的混合物：80％的预混物，该预混物包含61％的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(粘度为350,000mm2/s)、37％的α,ω-双(三甲基甲硅烷氧基)聚二甲基硅氧烷(粘度为100mm2/s)和2％的3-(环己基氨基)丙基三甲氧基硅烷，所述预混物至少在室温下放置了一天；16％的α,ω-双(三甲基甲硅烷氧基)聚二甲基硅氧烷(粘度为100mm2/s)以及4％的交联剂ET 14(购自慕尼黑的瓦克化学有限公司)。此外，经螺杆(7)向混合涡轮机(1)中以67kg/h计量加入热解二氧化硅(BET表面积为150m2/g)。在转速为1400rpm下使混合涡轮机工作。
将原料混合物经入口(17)转移至往复式单螺杆捏和机(2)中。经入口(26)以8.0kg/h计量加入Sn催化剂(购自慕尼黑的瓦克化学有限公司的催化剂A42)。经出口(18)从RTV-1组合物中排出气体。
脱气后的原料混合物经入口(19)转移至动态混合器(主动混合器)(4)中。经入口(20)以16kg/h计量加入氨基丙基三乙氧基硅烷，以3.6kg/h计量加入N-(3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基亚乙基二胺，并以16 kg/h计量加入50％于硅油中的炭黑糊。
得到的RTV-1组合物具有稳定的性能，按照CIE-Lab体系其颜色参数为：L*=22,a*=0.0,b*=-0.3。
Claims (4)
1、一种连续制备RTV-1组合物的三步骤方法，该方法包括：
第一步：制备一种α,ω-二羟基聚二有机基硅氧烷、填料及选择性成分的原料混合物，
第二步：在减压下放出原料混合物中的气体夹杂物，并且如果需要的话，使其再与其它选择性成分混合，和
第三步：使脱气的原料混合物与交联剂、缩合催化剂及未在第一步和第二步中加入的选择性成分混合。
2、根据权利要求1的方法，其中，在第一步中使用连续封闭机械混合机和/或捏和机。
3、根据权利要求1或2的方法，其中，在第二步中使用捏和机或脱气装置。
4、根据权利要求1-3任一项的方法，其中，在第三步中使用动态混合器。
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