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CN1197798C - 一种制备光纤预制棒的方法 - Google Patents

一种制备光纤预制棒的方法 Download PDF

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Abstract

一种制作光纤预制棒的方法，包括以下步骤：内部汽相沉积方法先在纯石英管的里面沉积包层和芯层；沉积好芯层的石英玻璃在2100-2300℃高温下熔缩成固体芯棒；2000-2100℃的高温氢氧火焰对固体芯棒进行表面抛光；外汽相沉积方法在芯棒的外面包覆基本均匀的石英材料，形成疏松体预制棒；该疏松体进行缓慢的高温加热，烧结成透明的大型光纤预制棒，外包层的折射率接近纯石英管的折射率。本发明将内部法和外部法两种方法结合起来，并提供实用的工艺条件。制备成本和套管法相比低60%。可以生产单模光纤预制棒，并以此棒拉制合乎质量标准的单模光纤。

Description

一种制备光纤预制棒的方法
一、技术领域
本发明涉及了一种用做光纤预制棒的制备方法，即采用MCVD(Modified ChemicalVapor Deposition)改良的化学汽相沉积法和OVD(Outside Vapor Deposition)外汽相沉积法，来进行制作单模光纤预制棒的方法。
二、背景技术
光纤预制棒是生产光纤的母材，光纤的光学参数和几何参数都和母材的各参数紧密相关。目前比较流行的生产光纤预制棒的方法叫两步法，即先生产光纤的芯棒，然后在外面生产包层的方法。
生产芯棒的方法按工艺特点分可分为内部法和外部法。内部法有等离子化学汽相沉积法(PCVD)和改良的化学汽相沉积法(MCVD)；外部法有汽相轴向沉积法(VAD)和外部汽相化学沉积法(OVD)。内部法对预制棒波导结构的精密控制好，适宜制作折射率变化较为复杂的光纤，如G655；外部法对预制棒波导结构的精密控制较差，但生产成本低、沉积效率高。
生产外包层的方法有外部气相沉积法(OVD)、汽相轴向沉积法(VAD)、等离子喷涂(Plasma Spray)、套管法(Rod-In-Tube)、溶胶凝胶法(Sol-Gel)等方法。
上述两种方法各有其特点，但将两种方法结合起来需要有工艺条件的配合，目前尚未见有成熟可用的文献报导。
三、发明内容
本发明目的是：一方面涉及一种制造光纤预制棒的方法。该方法结合MCVD法和OVD法两种工艺的优点，用MCVD法制作芯棒，生产的光纤折射率控制精确、水分低、损耗小；本发明目的还在于：提供一种制备成本较低的制造光纤预制棒的方法，并用之生产大长度的单模光纤。当然本发明目的还包括一种制备成本较低的掺铒光纤预制棒的方法。
本发明的目的是以下述方法实现的：
光纤预制棒的制备方法，包括下列步骤：
a)用内部汽相沉积方法先在纯石英管的内从内壁到中心沉积包层和芯层，
b)将沉积好芯层的石英玻璃在2100-2300℃高温下熔缩成固体芯棒；
c)用2000-2100℃的高温氢氧火焰对固体芯棒进行表面抛光；
d)用外汽相沉积方法在芯棒的外面包覆基本均匀的石英材料，形成疏松体预制棒；
e)对该疏松体进行缓慢的高温加热，烧结成透明的大型光纤预制棒，外包层的折射率接近纯石英管的折射率。
上述芯棒制作方法采用高温氢氧火焰，以MCVD法即改良的化学汽相沉积法，也可以采用等离子化学汽相沉积法。上述对熔缩成的固体芯棒进行高温火焰抛光，所采用的热源是氢-氧焰喷灯或高频等离子火焰作为热源。上述的外部化学汽相沉积法为采用以四氯化硅为原料的OVD法。上述沉积工艺中，外沉积时最先沉积的一层或几层具有第一SiO2的密度，而其余各层，具有第二SiO2的密度，第一SiO2的浓度要显著高于第二SiO2的密度。
本发明的特点是：将内部法和外部法两种方法结合起来，并提供实用的工艺条件。用OVD法制作外包层，制备成本和套管法相比低60％。两种方法之间用高温氢氧火焰对固体芯棒进行表面抛光尤其作用较大；再用外汽相沉积方法在芯棒的外面包覆基本均匀的石英材料且具有二种SiO2的密度，形成疏松体。本发明在实际运用中，已经可以生产300公里以上的单模光纤预制棒，并以此棒拉制合乎质量标准的单模光纤，获得了重大的经济效益。
四、附图说明
图1表示用MCVD法，即改良的化学气相沉积工艺制备芯棒
图2表示对芯棒进行火焰抛光的热处理
图3表示用OVD法，即外气相沉积工艺，直接在芯棒上沉积玻璃粉尘
图4表示经过烧结的透明的光纤预制棒
图5表示光纤的横截面
图6是一曲线图，表示OH离子在光棒横截面的分布图，即羟基含量径项分布图(Φ62.5)
图7是一曲线图，表示外沉积过程中SiO2的密度的分布图
氢氧喷灯1、石英玻璃管2、MCVD车床两边的卡盘3、玻璃车床4、氢氧喷灯5、OVD车床的架子6、OVD喷灯7、SiO2粉尘流8、芯棒疏松体预制棒9。
五、具体实施方式
第一.如图1所示，在采用MCVD方法时，首先将一根高纯石英玻璃管2夹在MCVD车床两边的卡盘3上并旋转，用氢氧喷灯1作为热源，以一定速度沿石英管平行移动进行加热。一系列的气相化学混合物(SiCl4，GeCl4，POCl3等)在载流氧的带动下，通过鼓泡系统(Bubbler)，并由精确的质量流量控制器控制流量，和其他一些反应气体(He，Cl2和O2等)，在氢氧火焰的1400-1800℃左右的温度下发生化学反应，生成极细小的颗粒沉积在石英管内部。每沉积一层时，火焰都将刚沉积在下游的玻璃微粒熔融成一层薄薄的玻璃。就这样一层一层的沉积下去，先沉积包层，再沉积芯层。当沉积结束后，用2100-2300℃的高温，例如2200℃，将玻璃管烧缩成一根实心的玻璃芯棒。烧缩的加热方式有：氢氧喷灯、石墨炉、等离子火焰等几种均可。
第二.用PK2600对芯棒进行检测。重点是要测量折射率剖面图型、芯径2a、内包层直径2b、芯棒外径2B、相对折射率差Δn和有效长度L等参数。需要指出的是，采用本发明的内部沉积工艺制备的光纤具有中心教高折射率n1，相对折射率较低的内包层n2，和基管层折射率n3，三个折射率的大小满足n1＞n3＞n2。其中相对折射率差Δn＝(n12-n22)/(2*n12)是影响所拉光纤参数的最为重要的值。根据测得的数据，计算为达到最终合格光纤的需要外沉积的重量。用偏振仪对芯棒进行气泡、表面质量的检查，发现有气泡等问题时要在接棒时去掉。
第三.如图2所示，将检测好的芯棒夹在玻璃车床4上，在其两端接上球把手和直把手，然后对其进行表面抛光的热处理。热处理的热源是氢氧喷灯5。
由于将来要在芯棒上直接进行沉积和烧结，所以界面上的洁净度很重要。当芯棒表面在检测等过程中，芯棒表面有微小的破损或沾上杂质后，外沉积时就会在杂质周围形成空隙或密度不均匀，导致在杂质周围的疏松体无法烧透，有的则以杂质为晶核，在杂质周围生成一团结晶物那里形成气泡。
因此，需要对芯棒的表面的杂质进行处理。现在的方法中，本发明采用氢氧喷灯对芯棒进行处理。由于芯棒中含有各种玻璃组合物，其中有GeO2(这是最广泛使用的提高折射率的掺杂剂)，芯部的抛光温度不应超过1725℃(这是GeO2的分解温度)。抛光的关键在于温度和处理时间之间搭配。温度太高，也就是停留时间太长，会影响芯棒的质量、增大损耗、增加OH-扩散到芯层的机会。温度太低，起不到表面热处理的效果。
本发明采用氢氧火焰，以大流量，高移动速度的方法进行抛光，可以有效的去除表面杂质，同时优化表面玻璃的质量。根据抛光温度的需要，控制火焰。
第四.如图3所示，将抛光好的芯棒夹在OVD车床的架子6上面，先用特制的OVD喷灯7点燃氢氧火焰对芯棒进行预热，然后将SiCl4通入喷灯的氢氧火焰中，经过火焰水解反应，生成SiO2粉尘流8沉积在芯棒表面上面，经过大约6-9小时的沉积，最终得到均匀外径的疏松体预制棒9。外沉积时最先沉积的一层或一层至五层以内具有第一SiO2的密度，目的是要让玻璃和疏松体之间避免密度差异过大而在烧结时造成滑移现象，而其余各层，具有第二SiO2的密度，以有利于气泡逸出，沉积在最外面的疏松体密度要尽可能均匀一致。第一SiO2的密度要显著高于第二SiO2的密度，一般第一SiO2的密度取0.9-1.1，要显著高于第二SiO2的密度取0.4-0.7，密度控制容易通过火焰移动速度和四氯化硅的流量来实现，图7表现出外沉积过程中的SiO2的密度分布情况。
第五.如图4所示，将沉积好的疏松体预制棒以10rpm的速度旋转并悬挂于烧结管12内，烧结管具有用于保护预制棒不被污染，使棒体稳定和安全的烧结等功能。烧结管至于均匀围绕硅钼棒进行加热的电炉10的中心。将炉温先升温到1100-1200℃左右，让干燥气体，如0.6lpm的氯气和2lpm的氦气等气体的混合物，由下至上慢慢通过预制棒进行脱水，大约1-3小时。然后将温度升到1400-1600℃，增大氯气和氦气的流量，进行烧结，让疏松的SiO2颗粒在高温下熔融，排出内部的气体，这样疏松体就变成了透明的玻璃预制棒11。在一个实施例中，疏松体预制棒被加热到1400-1600℃进行烧结，下送速度大约有12mm/min，转动速度为10rpm。
在某些情况下，成品预制棒的芯棒和外包层的界面上会含有气泡和杂质。有些气泡是可见的，大小在0.5mm左右，其中包含氦和/或其他惰性气体，在某些情况下，还含有氧，拉丝时光纤会断裂或直径发生变化。有些气泡极小，是由于基管中的氯气在烧结的高温下扩散到界面上。还有的情况就是在外沉积过程中沉积上去的杂质，此类杂质一般比较少。因此，采用合适的温度和下送速度是减少界面气泡的有效手段。
第六.将烧结好的透明预制棒置于退火炉内进行热处理，退火炉的结构和烧结炉大致相同。每一部分都要经过高温区，加热到足够高的温度，而且要持续一段时间，以便让残留在棒内的氦气和其他可能的气体有足够的时间逸出。停留的时间长短要根据棒的直径大小和气泡在棒里的深度来判断。
在一个实例中，先将玻璃粉尘沉积到芯棒上，做成具有第一外径的柱状疏松体预制棒，经过脱水烧结后形成具有第二外径的透明预制棒，再将棒拉制成具有第三外径的预制棒，而第三外径小于第二外径。如果发现棒里有气泡，可以分段割掉后拉丝。
第七.采用PK2600和偏振仪测量光纤预制棒的几何参数和光学参数。如图5所示，合格的预制棒具有如下的尺寸和参数。
                    直径
纤芯直径13          4.5-6.0mm
内包层直径14        12.05-16.2mm
基管层直径15        21.15-28.2mm
外包层直径16        63-84mm

Claims (3)

1.一种制作光纤预制棒的方法，包括以下步骤：
a)用内部汽相沉积方法先在纯石英管的里面沉积包层和芯层，
b)将沉积好芯层的石英玻璃在2100-2300℃高温下熔缩成固体芯棒；
c)用2000-2100℃的高温氢氧火焰对固体芯棒进行表面抛光；
d)用外汽相沉积方法在芯棒的外面包覆均匀的石英材料，形成疏松体预制棒，所采用的沉积工艺中，外沉积时最先沉积的一层或几层具有第一SiO2的密度，而其余各层，具有第二SiO2的密度，第一SiO2的密度要显著高于第二SiO2的密度；
e)对该疏松体进行缓慢的高温加热，烧结成透明的大型光纤预制棒，外包层的折射率接近纯石英管的折射率。
2、如权利要求1所述的制作光纤预制棒的方法，其特征在于先将玻璃粉尘沉积到芯棒上，做成具有第一外径的柱状疏松体预制棒，经过脱水烧结后形成具有第二外径的透明预制棒，再将棒拉制成具有第三外径的预制棒，而第三外径小于第二外径。
3、如权利要求1所述制作光纤预制棒的方法，其特征在于外沉积时最先沉积的一层或一层至五层以内具有第一SiO2的密度，其余各层，具有第二SiO2的密度，第一SiO2的密度要显著高于第二SiO2的密度，其中第一SiO2的密度取0.9-1.1，第二SiO2的密度取0.4-0.7。
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