CN119587746A - 一种生物相容性好的钛合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生物相容性好的钛合金材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：S10：获取钛合金基体，对所述钛合金基体进行表面粗糙处理；得到合金A；S20：在所述合金A的表面包覆多孔陶瓷材料；得到合金B；S30：在所述合金B的表面组装复合分子层；得到所述钛合金材料；其中，复合分子层包括第一生物分子和第二生物分子；第一生物分子为纤连蛋白；第二生物分子为氨基酸。本发明提供的钛合金材料的多孔陶瓷和复合分子层的结合可以显著提高钛合金材料的生物相容性，使其更适合用作医疗植入物。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金技术领域，具体而言，涉及一种生物相容性好的钛合金材料及其制备方法。
背景技术
钛合金在外科植入领域的应用极为广泛，主要得益于其优异的生物相容性、优良的机械性能和低密度。钛合金的这些特性使其成为医疗植入物的首选材料，尤其是在骨科和牙科领域。由于钛合金的化学性质非常稳定，不会与体内的生物环境发生不良反应。这使得它们不会引发过敏或排斥反应，适合长期植入体内。钛合金能够在骨组织中良好地与骨形成牢固的结合，促进骨愈合和再生。因此，钛合金常用于骨折固定、骨重建和人工关节等应用。
但是，在实际应用过程中，往往会对钛合金进行表面的处理，例如包覆一层陶瓷材料以提高其抗菌效果等；但是随着钛合金植入人体，在长期的使用过程中必然伴随着腐蚀和摩擦作用，容易造成涂层脱落降低钛合金的服役寿命；因此如何提高合金材料的生物相容性，使得钛合金材料和人体之间的连结更加紧密，是本领域关注的重点之一。
发明内容
为了解决上述问题的至少其中之一，本发明提供一种生物相容性好的钛合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S10：获取钛合金基体，对钛合金基体进行表面粗糙处理；得到合金A；
S20：在合金A的表面包覆多孔陶瓷材料；得到合金B；
S30：在合金B的表面组装复合分子层；得到钛合金材料；
其中，复合分子层包括第一生物分子和第二生物分子；第一生物分子为纤连蛋白；第二生物分子为氨基酸。
在该技术方案中，首先通过对钛合金基体进行表面粗糙处理，增加表面积和附着力，为后续的处理步骤奠定基础。然后在粗糙处理后的钛合金表面包覆多孔陶瓷材料，这种多孔结构可促进骨结合和组织生长，同时提高材料的生物相容性。最后在陶瓷包覆层的表面组装复合分子层，包含纤连蛋白和氨基酸，这些生物分子能进一步促进细胞附着、增殖及组织再生。从而得到的钛合金材料的多孔陶瓷和复合分子层的结合可以显著提高钛合金材料的生物相容性，使其更适合用作医疗植入物；另一方面，多孔结构有助于与骨组织的紧密结合，提高植入物的稳定性和长期使用效果；纤连蛋白和氨基酸的复合分子层能够刺激细胞生长和组织修复，加速植入体内的整合过程。
进一步的，步骤S10中，表面粗糙处理为喷砂处理，其中，喷砂处理的工作压力为0.4-0.8MPa，喷砂距离为10-30cm，喷砂时间为30-50s。
在该技术方案中，喷砂处理是一种常见的表面粗糙化技术，通过高速喷射磨料颗粒对钛合金表面进行机械打磨，从而增加其表面粗糙度和表面积。这种处理有助于提高材料的附着性和后续处理层的结合力。其中，压力范围设定在0.4到0.8MPa之间，以确保喷砂颗粒能够有效地冲击和打磨钛合金表面，但不至于过度损伤材料；喷砂距离设定为10到30厘米，保证喷砂颗粒能够均匀覆盖钛合金表面，同时避免因距离过近而导致的表面损伤或距离过远而导致的处理效果不佳；喷砂时间设定在30到50秒，以确保表面粗糙度达到预期的程度，且不对钛合金基体造成过度磨损。该方案通过控制喷砂的压力、距离和时间，可以获得均匀且可控的表面粗糙度，这对于后续的多孔陶瓷包覆和复合分子层组装至关重要。优化的喷砂处理可以提高钛合金表面的附着力，有助于多孔陶瓷材料的牢固结合，进而提升整体材料的稳定性和使用寿命。均匀的表面粗糙化有助于改善钛合金材料的生物相容性，使其在医疗应用中能够更好地与生物组织结合，促进细胞生长和组织修复。
进一步的，步骤S20包括：将氯化钯、硅微粉和磷酸二氢钙分散在有机溶剂中配制得到涂料，涂料经过雾化器喷射在合金A的表面，在保护气氛的条件下，使用飞秒激光热源对合金A的表面进行扫描，得到合金B。
在该技术方案中，通过精确控制喷射和激光处理，可以得到均匀的多孔陶瓷层，这有助于提高材料的整体性能和生物相容性。其中，飞秒激光处理能够牢固地固定陶瓷层，确保其在使用过程中不会脱落，提高了钛合金与陶瓷层之间的附着力；飞秒激光的高精度和低热扩散特性减少了对基体材料的热损伤，保证了钛合金基体的性能不会受到负面影响。磷酸二氢钙作为陶瓷材料的基体，在激光飞秒的作用下形成多孔材料，同时，由于它可以和骨组织良好结合，促进骨愈合和再生；从而提升生物相容性。硅微粉可以和钛合金基体形成硬质相，例如Ti5Si3或TiSi2，从而提高钛合金的硬度和耐磨性能。
进一步的，涂料中按照质量比，氯化钯、硅微粉、磷酸二氢钙的比例为1：(2-3)：(5-10)；每1g氯化钯对应2-3L有机溶剂；保护气氛包括氮气和氩气，其中，氮气和氩气的流量比为10-15：100。
在该技术方案中，氯化钯、硅微粉和磷酸二氢钙的特定摩尔比可以确保材料在喷涂过程中的最佳效果，形成性能均匀、结构稳定的多孔陶瓷层。每1摩尔氯化钯对应20-30升有机溶剂的配比，确保了喷涂过程中的均匀性，避免了颗粒沉淀或不均匀涂布的问题。氮气和氩气的流量比确保了保护气氛的稳定，有效防止了反应性气体对喷涂层和钛合金表面产生的负面影响，确保了激光处理的质量。优化的保护气氛和材料配比有助于提高喷涂层的质量和附着力，减少热损伤，提升最终产品的性能，包括耐磨性、生物相容性等。作为优选，根据合金A的表面积确定陶瓷层的喷涂量，每1m2的表面积喷涂0.05-0.1L的涂料。
进一步的，飞秒激光的脉冲能量为20-100μJ；脉冲重复频率为60-80kHz。
在该技术方案中，脉冲能量的调节使得激光能够精确控制热输入，从而实现高效的陶瓷层烧结，避免过热或不足的烧结问题，确保陶瓷层的均匀性和稳定性。高重复频率的激光脉冲有助于加快表面处理速度，减少处理时间，同时提高处理的一致性和精度。
进一步的，步骤S30包括：
S31：对合金B进行活化处理，
S32：将第一生物分子和第二生物分子溶解在缓冲液中，得到复合溶液；
S33：将活化后的合金B冷却至室温，浸泡在复合溶液中，控制复合溶液的温度为35-45℃，反应4-6h得到钛合金材料。
在该技术方案中，第一生物分子为纤连蛋白，可用于促进细胞增殖和组织修复；氨基酸可以提供细胞生长和修复所需的营养成分；缓冲液用来调节溶液的pH值，确保纤连蛋白和氨基酸在稳定环境中保持活性。复合溶液的制备确保了纤连蛋白和氨基酸能够有效溶解，并以合适的浓度和稳定性作用于合金B的表面。通过纤连蛋白和氨基酸的功能化处理，能够显著提高合金B的生物相容性，使其适合用于生物医学领域，如骨植入物或其他医疗器械。
进一步的，步骤S31中，活化处理为：将合金B在200-450℃的温度下热处理2-3h。
在该技术方案中，通过在一定的温度下进行热处理，可以使得合金B表面的钯得到活化，活化之后的钯容易和氨基酸配合，从而将氨基酸更紧密地交联至合金B的表面。
进一步的，氨基酸包括赖氨酸、缬氨酸中的至少一种。
本发明还提供一种生物相容性好的钛合金材料，通过上述任一项的方法制备得到。
本发明还提供一种生物相容性好的植入物，采用上述钛合金材料制备得到。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种生物相容性好的钛合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S10：获取钛合金基体，对钛合金基体进行喷砂处理，其中，喷砂处理的工作压力为0.4-0.8MPa，喷砂距离为10-30cm，喷砂时间为30-50s；得到合金A。
S20：将氯化钯、硅微粉和磷酸二氢钙分散在有机溶剂中配制得到涂料，涂料经过雾化器喷射在合金A的表面，在保护气氛的条件下，使用飞秒激光热源对合金A的表面进行扫描，得到合金B。
涂料中按照质量比，氯化钯、硅微粉、磷酸二氢钙的比例为1：(2-3)：(5-10)；每1g氯化钯对应2-3L有机溶剂；保护气氛包括氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为(10-15)：100。飞秒激光的脉冲能量为20-100μJ；脉冲重复频率为60-80kHz。作为优选，根据合金A的表面积确定陶瓷层的喷涂量，每1m2的表面积喷涂0.05-0.1L的涂料。
具体的，将氯化钯、硅微粉和磷酸二氢钙分散在有机溶剂中，有机溶剂优选易挥发物质，例如乙醇、丙酮、环己烷等。然后通过雾化器喷射在合金A的表面，然后在保护气氛的条件下使用飞秒激光热源进行扫描工作。其中，保护气氛中通入一定量的氮气，从而使得硅微粉在飞秒激光的作用下，可以生成一部分的氮化硅作为增强相，提高材料的耐磨性能。
在本实施例中，通过飞秒激光在合金A的表面原位生成一层多孔陶瓷结构，该多孔陶瓷结构中，磷酸二氢钙提供多孔结构的基体；硅微粉和氮化硅以及钯镶嵌在多孔结构的内部。硅微粉可以和钛合金基体形成硬质相，例如Ti5Si3或TiSi2，从而提高钛合金的硬度和耐磨性能。在一个具体实施例中，氯化钯的含量控制的非常低，通过飞秒激光的作用使其以金属钯的形式附着于多孔陶瓷材料的内部；钯的作用是在于提供一个定位点，以便于组装复合分子层。
S30：在合金B的表面组装复合分子层；具体包括：
S31：将合金B在200-450℃的温度下热处理2-3h。
S32：将第一生物分子和第二生物分子溶解在缓冲液中，得到复合溶液。
S33：将活化后的合金B冷却至室温，浸泡在复合溶液中，控制复合溶液的温度为35-45℃，反应4-6h得到钛合金材料。
在本实施例中，首先对合金B进行热处理，从而使得其中的钯得到活化，进一步的组装第一生物分子和第二生物分子，第一生物分子为纤连蛋白；第二生物分子为氨基酸。其中氨基酸可以作为配体和钯进行交联；优选的，氨基酸包括赖氨酸、缬氨酸中的至少一种。纤连蛋白可以和氨基酸交联形成稳定的共价键。从而得到的钛合金材料表面接枝了包含氨基酸和纤连蛋白的复合分子层。缓冲液例如选择PBS缓冲液；第一生物分子、第二生物分子、缓冲液和合金B的质量比优选(20-30)：(10-15)：100：(120-150)。
本发明还提供一种生物相容性好的钛合金材料，通过上述任一项的方法制备得到。钛合金材料包括三层结构，由内而外依次是钛合金基体层、多孔陶瓷层和复合分子层。通过双相改性显著提高了钛合金的生物相容性。
本发明还提供一种生物相容性好的植入物，采用上述钛合金材料制备得到。
实施例1
本实施例提供一种生物相容性好的钛合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S10：获取钛合金基体，对钛合金基体进行喷砂处理，其中，喷砂处理的工作压力为0.4MPa，喷砂距离为10cm，喷砂时间为30s；得到合金A。S20：将氯化钯、硅微粉和磷酸二氢钙分散在丙酮中配制得到涂料，经过雾化器喷射在合金A的表面，在保护气氛的条件下，使用飞秒激光热源对合金A的表面进行扫描，得到合金B。
按照质量比，氯化钯、硅微粉、磷酸二氢钙的比例为1：2：5；每1g氯化钯对应2L丙酮；保护气氛包括氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为10：100。飞秒激光的脉冲能量为20μJ；脉冲重复频率为60kHz。根据合金A的表面积确定陶瓷层的喷涂量，每1m2的表面积喷涂0.05L的有机溶剂。
S30：在合金B的表面组装复合分子层；具体包括：
S31：将合金B在200℃的温度下热处理2h。
S32：将纤连蛋白和赖氨酸溶解在PBS缓冲液中，得到复合溶液。
S33：将活化后的合金B冷却至室温，浸泡在复合溶液中，控制复合溶液的温度为35℃，反应4h得到钛合金材料。其中，纤连蛋白、赖氨酸、PBS缓冲液和合金B的质量比为20：10：100：120。
实施例2
本实施例提供一种生物相容性好的钛合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S10：获取钛合金基体，对钛合金基体进行喷砂处理，其中，喷砂处理的工作压力为0.8MPa，喷砂距离为30cm，喷砂时间为50s；得到合金A。
S20：将氯化钯、硅微粉和磷酸二氢钙分散在环己烷中配制得到涂料，经过雾化器喷射在合金A的表面，在保护气氛的条件下，使用飞秒激光热源对合金A的表面进行扫描，得到合金B。
其中，按照质量比，氯化钯、硅微粉、磷酸二氢钙的比例为1：3：10；每1g氯化钯对应3L环己烷；保护气氛包括氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为15：100。飞秒激光的脉冲能量为100μJ；脉冲重复频率为80kHz。根据合金A的表面积确定陶瓷层的喷涂量，每1m2的表面积喷涂0.1L的涂料。
S30：在合金B的表面组装复合分子层；具体包括：
S31：将合金B在450℃的温度下热处理3h。
S32：将纤连蛋白和缬氨酸溶解在PBS缓冲液中，得到复合溶液。
S33：将活化后的合金B冷却至室温，浸泡在复合溶液中，控制复合溶液的温度为45℃，反应6h得到钛合金材料。其中，纤连蛋白、缬氨酸、PBS缓冲液和合金B的质量比为30：15：100：150。
实施例3
本实施例提供一种生物相容性好的钛合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S10：获取钛合金基体，对钛合金基体进行喷砂处理，其中，喷砂处理的工作压力为0.7MPa，喷砂距离为20cm，喷砂时间为40s；得到合金A。
S20：将氯化钯、硅微粉和磷酸二氢钙分散在丙酮中配制得到涂料，经过雾化器喷射在合金A的表面，在保护气氛的条件下，使用飞秒激光热源对合金A的表面进行扫描，得到合金B。
按照质量比，氯化钯、硅微粉、磷酸二氢钙的比例为1：2：6；每1g氯化钯对应2L丙酮；保护气氛包括氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为12：100。飞秒激光的脉冲能量为60μJ；脉冲重复频率为70kHz。根据合金A的表面积确定陶瓷层的喷涂量，每1m2的表面积喷涂0.08L的涂料。
S30：在合金B的表面组装复合分子层；具体包括：
S31：将合金B在320℃的温度下热处理2.5h。
S32：将纤连蛋白和赖氨酸溶解在PBS缓冲液中，得到复合溶液。
S33：将活化后的合金B冷却至室温，浸泡在复合溶液中，控制复合溶液的温度为44℃，反应5h得到钛合金材料。其中，纤连蛋白、赖氨酸、PBS缓冲液和合金B的质量比为25：15：100：130。
实施例4
本实施例提供一种生物相容性好的钛合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S10：获取钛合金基体，对钛合金基体进行喷砂处理，其中，喷砂处理的工作压力为0.4MPa，喷砂距离为10cm，喷砂时间为30s；得到合金A。
S20：将氯化钯、硅微粉和磷酸二氢钙分散在乙醇中配制得到涂料，经过雾化器喷射在合金A的表面，在保护气氛的条件下，使用飞秒激光热源对合金A的表面进行扫描，得到合金B。
其中，按照质量比，氯化钯、硅微粉、磷酸二氢钙的比例为1：2：8；每1g氯化钯对应3L乙醇；保护气氛包括氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为10：100。飞秒激光的脉冲能量为20μJ；脉冲重复频率为60kHz。根据合金A的表面积确定陶瓷层的喷涂量，每1m2的表面积喷涂0.06L的涂料。
S30：在合金B的表面组装复合分子层；具体包括：
S31：将合金B在250℃的温度下热处理2h。
S32：将纤连蛋白和赖氨酸溶解在PBS缓冲液中，得到复合溶液。
S33：将活化后的合金B冷却至室温，浸泡在复合溶液中，控制复合溶液的温度为36℃，反应4h得到钛合金材料。其中，纤连蛋白、赖氨酸、PBS缓冲液和合金B的质量比为25：12：100：125。
实施例5
本实施例提供一种生物相容性好的钛合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S10：获取钛合金基体，对钛合金基体进行喷砂处理，其中，喷砂处理的工作压力为0.8MPa，喷砂距离为20cm，喷砂时间为50s；得到合金A。
S20：将氯化钯、硅微粉和磷酸二氢钙分散在环己烷中配制得到涂料，经过雾化器喷射在合金A的表面，在保护气氛的条件下，使用飞秒激光热源对合金A的表面进行扫描，得到合金B。
其中，按照质量比，氯化钯、硅微粉、磷酸二氢钙的比例为1：3：7；每1g氯化钯对应3L环己烷；保护气氛包括氮气和氩气，氮气和氩气的流量比为15：100。飞秒激光的脉冲能量为100μJ；脉冲重复频率为80kHz。根据合金A的表面积确定陶瓷层的喷涂量，每1m2的表面积喷涂0.1L的涂料。
S30：在合金B的表面组装复合分子层；具体包括：
S31：将合金B在420℃的温度下热处理3h。
S32：将纤连蛋白和赖氨酸溶解在PBS缓冲液中，得到复合溶液。
S33：将活化后的合金B冷却至室温，浸泡在复合溶液中，控制复合溶液的温度为43℃，反应5h得到钛合金材料。其中，纤连蛋白、赖氨酸、PBS缓冲液和合金B的质量比为28：12：100：130。
对比例1
本对比例提供一种钛合金材料，其制备工艺参见实施例1，区别在于，步骤S20中不使用氯化钯。
对比例2
本对比例提供一种钛合金材料，其制备工艺参见实施例1，区别在于，步骤S20中保护气氛不含氮气。
对比例3
本对比例提供一种钛合金材料，其制备工艺参见实施例1，区别在于，步骤S20中不添加硅微粉。
对比例4
本对比例提供一种钛合金材料，其制备工艺参见实施例1，区别在于，不进行步骤S30的操作。
对实施例1-5和对比例1-4得到的钛合金材料进行检测。数据如下：
其中，强度和硬度反应合金的机械性能，硬度越高则耐磨性也随之升高。接触角可以反应钛合金表面的亲水性或者疏水性；较小的接触角通常表明材料表面较高的亲水性，这有助于改善细胞附着和生长，因此接触角越小说明材料的生物相容性越好。从上表可知，本发明提供的钛合金材料通过双相改性显著提高了钛合金的生物相容性。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种生物相容性好的钛合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10：获取钛合金基体，对所述钛合金基体进行表面粗糙处理；得到合金A；
S20：在所述合金A的表面包覆多孔陶瓷材料；得到合金B；
S30：在所述合金B的表面组装复合分子层；得到所述钛合金材料；
其中，所述复合分子层包括第一生物分子和第二生物分子；所述第一生物分子为纤连蛋白；所述第二生物分子为氨基酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S10中，所述表面粗糙处理为喷砂处理，
其中，所述喷砂处理的工作压力为0.4-0.8MPa，喷砂距离为10-30cm，喷砂时间为30-50s。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S20包括：
将氯化钯、硅微粉和磷酸二氢钙分散在有机溶剂中配制得到涂料，所述涂料经过雾化器喷射在所述合金A的表面，
在保护气氛的条件下，使用飞秒激光热源对所述合金A的表面进行扫描，得到合金B。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述涂料中，按照质量比，氯化钯、硅微粉、磷酸二氢钙的比例为：1：(2-3)：(5-10)；其中，每1g氯化钯对应2-3L有机溶剂；
所述保护气氛包括氮气和氩气，其中，氮气和氩气的流量比为(10-15)：100。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述飞秒激光的脉冲能量为20-100μJ；脉冲重复频率为60-80kHz。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S30包括：
S31：对所述合金B进行活化处理，
S32：将所述第一生物分子和所述第二生物分子溶解在缓冲液中，得到复合溶液；
S33：将活化后的所述合金B冷却至室温，浸泡在所述复合溶液中，控制所述复合溶液的温度为35-45℃，反应4-6h得到所述钛合金材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S31中，所述活化处理为：将所述合金B在200-450℃的温度下热处理2-3h。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氨基酸包括赖氨酸、缬氨酸中的至少一种。
9.一种生物相容性好的钛合金材料，其特征在于，通过如权利要求1-8任一项所述的方法制备得到。
10.一种生物相容性好的植入物，其特征在于，采用如权利要求9所述的钛合金材料制备得到。
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