CN119569368A - 一种油井水泥用复合膨胀剂、油井水泥浆及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种油井水泥用复合膨胀剂、油井水泥浆及其制备方法和应用，所述油井水泥用复合膨胀剂包括氧化钙晶须、煅烧氧化镁、氧化铝、碳纳米管和聚氨酯环氧树脂，采用上述多种材料进行搭配，使得到的油井水泥用复合膨胀剂具有适宜的膨胀率，加量敏感性和温度敏感性均非常小，膨胀性能十分稳定，还具有优异的耐高温性能；同时本发明提供的油井水泥用复合膨胀剂与水泥浆具有良好的相容性，添加到水泥浆体系中，对水泥浆和水泥石的性能无无任何不良影响，适合在固井中应用。
Description
技术领域
本发明属于石油钻井技术领域，具体涉及一种油井水泥用复合膨胀剂、油井水泥浆及其制备方法和应用。
背景技术
在石油钻井过程中，为了保护油气井钻柱和地层岩石不受腐蚀，通常会在钻柱/套管与地层岩石之间填充水泥浆，这一过程被称为固井，固井是石油钻井作业中必不可少的一部分，其主要的目的是将套管和井壁的环形空间封固起来，形成一个高抗压强度和高胶结能力的水泥环，以封隔油气水层，防止层间窜流。因此，固井用水泥浆填充效果的好坏与油气井能否正常生产以及生产寿命有着直接的关系。
目前，固井工程中常用的是硅酸盐水泥，由于水泥浆在水化过程中会出现水泥石收缩现象，造成水泥环出现空隙，导致气体流窜。
为了解决上述问题，通常需要在水泥浆中添加晶格膨胀材料可以改善水泥石的收缩和变形能力。例如CN101481605A公开了一种油井水泥晶体膨胀剂及其制备方法，该发明提供的油井水泥晶体膨胀剂与油田现用的油井水泥外加剂的配伍性好，受水质和地层温度的影响较小，对人体和环境无毒副作用，其综合性能优于现用的防窜类油井水泥外加剂，同时制备方法及生产工艺简单，生产过程无废物排放，对环境无污染；由以下重量百分比的原料制成：钙质原料20％～80％、镁质原料、10％～60％、硅铝质原料5％～40％、改性材料1％～20％；但该发明提供的水泥膨胀剂的耐高温性较差，在95℃以上温度下的膨胀效果不理想，且只能有效控制水泥石养护24h的抗压强度，此外，膨胀效果仍有待提高。
因此，急需开发一种膨胀率适宜、耐高温性能优异且有助于提高水泥石强度的油井水泥用复合膨胀剂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种油井水泥用复合膨胀剂、油井水泥浆及其制备方法和应用，所述油井水泥用复合膨胀剂的膨胀性能适宜，加量敏感性和温度敏感性非常小，膨胀稳定性和耐高温性良好，对水泥浆和水泥石的性能无任何不良影响，还有助于提高水泥石的强度以及具有良好的施工性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种油井水泥用复合膨胀剂，所述油井水泥用复合膨胀剂包括氧化钙晶须、煅烧氧化镁、氧化铝、碳纳米管和聚氨酯环氧树脂。
本发明提供的油井水泥用复合膨胀剂包括氧化钙晶须、煅烧氧化镁、氧化铝、碳纳米管和聚氨酯环氧树脂，采用上述多种材料进行搭配得到的油井水泥用复合膨胀剂，具有适宜的膨胀率，且加量敏感性和温度敏感性均非常小，膨胀性能十分稳定，还具有优异的耐高温性能；此外，本发明提供的油井水泥用复合膨胀剂与水泥浆具有良好的碱溶性，添加到水泥浆体系中，对水泥浆和水泥石的性能无任何不良影响，并对水泥石的强度和韧性有轻微的提高作用。
具体而言，经本发明的发明人研究发现，本发明提供的油井水泥用复合膨胀剂采用氧化钙晶须、煅烧氧化镁、氧化铝、碳纳米管和聚氨酯环氧树脂进行搭配，应用到水泥中，可以在水泥的水化过程中与水泥生成大量钙矾石；当水泥浆中的钙矾石通过溶解-沉淀生成，所形成的钙矾石是具有胶体尺寸的似凝胶物质；带负电、高比表面、凝胶状的钙矾石粒子吸引围绕在钙矾石晶体周围的极化水分子，引起颗粒之间的排斥力，造成整个体积的膨胀；当其与水溶液接触时会形成扩散双电层，正是高比表面和不饱和表面电荷使得钙矾石吸附大量的水分子，尽管这一过程并未使钙矾石本身结构发生变化，但宏观上却表现为膨胀，随着钙矾石晶体交叉生长，互相施加压力，导致水泥浆体膨胀，晶体生长使膨胀水泥体积增大。
优选地，所述油井水泥用复合膨胀剂按照重量份包括如下组分：
所述油井水泥用复合膨胀剂中氧化钙晶须的用量为10～40重量份，例如可以为10重量份、15重量份、20重量份、25重量份、30重量份、35重量份或40重量份等。
所述油井水泥用复合膨胀剂中煅烧氧化镁的用量为20～50重量份，例如可以为20重量份、25重量份、30重量份、35重量份、40重量份、45重量份或50重量份等。
所述油井水泥用复合膨胀剂中氧化铝的用量为5～20重量份，例如可以为5重量份、7重量份、9重量份、11重量份、13重量份、15重量份、17重量份、19重量份或20重量份等。
所述油井水泥用复合膨胀剂中碳纳米管的用量为10～30重量份，例如可以为10重量份、12重量份、14重量份、16重量份、18重量份、20重量份、22重量份、24重量份、26重量份、28重量份或30重量份等。
所述油井水泥用复合膨胀剂中聚氨酯环氧树脂的用量为5～10重量份，例如5重量份、6重量份、7重量份、8重量份、9重量份或10重量份等。
作为本发明的优选技术方案，进一步限定氧化钙晶须、煅烧氧化镁、氧化铝、碳纳米管和聚氨酯环氧树脂在上述特定用量范围内进行搭配，使得到的油井水泥用复合膨胀剂能够发挥出最佳的效果，具有最适宜的膨胀性能，最优的耐温性能。
优选地，所述氧化钙晶须的D50粒径为10～80μm，例如10μm、20μm、40μm、60μm或80μm等。
优选地，所述煅烧氧化镁的煅烧温度为800～1200℃，例如800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃或1200℃等。
优选地，所述氧化铝的D50粒径＜200μm，例如190μm、180μm、170μm、160μm、150μm、140μm、130μm、120μm、110μm或100μm等。
优选地，所述碳纳米管的D50粒径为10～100μm，例如10μm、20μm、40μm、60μm、80μm或100μm等。
优选地，所述油井水泥用复合膨胀剂中还包括硫酸盐、氯化物、硝酸盐、铬酸盐、硅酸盐或磷酸盐中的任意一种或至少两种的组合。
需要说明的是，本发明对上述硫酸盐、氯化物、硝酸盐、铬酸盐、硅酸盐和磷酸盐的添加量以及具体种类没有特殊要求，使用时根据实际情况进行添加即可。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述油井水泥用复合膨胀剂的制备方法，所述制备方法包括：将氧化钙晶须、煅烧氧化镁、氧化铝、碳纳米管和聚氨酯环氧树脂进行混合，加入任选地硫酸盐、任选地氯化物、任选地硝酸盐、任选地铬酸盐、任选地硅酸盐和任选地磷酸盐进行混合，得到所述油井水泥用复合膨胀剂。
优选地，所述制备方法具体包括：将氧化钙晶须、煅烧氧化镁、氧化铝、碳纳米管和聚氨酯环氧树脂在100～150℃(例如100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃或150℃等)下混合2～4h(例如2h、2.5h、3h、3.5h或4h等)，加入任选地硫酸盐、任选地氯化物、任选地硝酸盐、任选地铬酸盐、任选地硅酸盐和任选地磷酸盐进行混合，混合均匀，经干燥，得到所述油井水泥用复合膨胀剂。
第三方面，本发明提供一种油井水泥浆，所述油井水泥包括油井水泥、如第一方面所述的油井水泥用复合膨胀剂和水。
优选地，所述油井水泥包括G级油井水泥。
优选地，以所述油井水泥的添加量为100重量份计，所述油井水泥用复合膨胀剂的添加量为0.5～2重量份，例如0.5重量份、0.7重量份、0.9重量份、1.1重量份、1.3重量份、1.5重量份、1.7重量份、1.9重量份或2重量份等，如果油井水泥用复合膨胀剂的添加量过低，则会导致膨胀率较低，导致应用到水泥中无法形成完整的高抗压强度和高胶结能力的水泥环，导致气体流窜，如果油井水泥用复合膨胀剂的添加量过高，则会导致膨胀率较高，导致形成的水泥环内部的微观结构发生变化，使得水泥环的抗压强度和抗拉强度下降。
优选地，以所述油井水泥的添加量为100重量份计，所述水的添加量为50～100重量份，例如50重量份、60重量份、70重量份、80重量份、90重量份或100重量份等。
优选地，所述油井水泥浆中还包括加重剂、防窜剂、降失水剂、减阻剂、缓凝剂或消泡剂中的任意一种或至少两种的组合。
需要说明的是，上述加重剂、防窜剂、降失水剂、减阻剂、缓凝剂和消泡剂均属于外加功能助剂，可根据需要选择性添加，且本发明对上述外加功能剂的具体选择和添加量没有特殊要求，选择本领域常规材料即可，但是为了保证所得油井水泥的性能达到最优，做出如下优选：
优选地，所述加重剂为GWY-700S。
优选地，以所述油井水泥的添加量为100重量份计，所述加重剂的添加量为0.1～5重量份，例如0.1重量份、0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份、4.5重量份或5重量份等。
优选地，所述防窜剂为GWT-100L/S、GWT-200L/S或GWT-300S中的任意一种。
优选地，以所述油井水泥的添加量为100重量份计，所述防窜剂的添加量为0.5～5重量份，例如0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份、4.5重量份或5重量份等。
优选地，所述降失水剂包括GWF-120S/210S或GWF-200L/200S。
优选地，以所述油井水泥的添加量为100重量份计，所述降失水剂的用量为0.5～3重量份，例如0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份或3重量份等。
优选地，所述减阻剂包括GWD-1S、GWD-1L或GWD-100L中的任意一种。
优选地，以所述油井水泥的添加量为100重量份计，所述减阻剂用量为0.1～2重量份，例如0.1重量份、0.3重量份、0.6重量份、0.9重量份、1.1重量份、1.3重量份、1.5重量份、1.7重量份、1.9重量份或2重量份等。
优选地，所述缓凝剂包括GWR-200L或GWR-300L。
优选地，以所述油井水泥的添加量为100重量份计，所述缓凝剂的含量为0.5～4重量份，例如0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份或4重量份等。
优选地，所述消泡剂包括GWX-1L或GWX-2L。
优选地，以所述油井水泥的添加量为100重量份计，所述消泡剂的用量为0.1～1重量份，例如0.1重量份、0.2重量份、0.4重量份、0.6重量份、0.8重量份或1重量份等。
第四方面，本发明提供一种如第三方面所述油井水泥浆的制备方法，所述制备方法包括：将油井水泥、如第一方面所述的油井水泥用复合膨胀剂和水进行混合，加入任选地加重剂、任选地防窜剂、任选地降失水剂、任选地减阻剂、任选地缓凝剂和任选地消泡剂进行混合，得到所述油井水泥浆。
第五方面，本发明提供一种如第一方面所述的油井水泥用复合膨胀剂、如第三方面所述的油井水泥浆在固井中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的油井水泥用复合膨胀剂包括氧化钙晶须、煅烧氧化镁、氧化铝、碳纳米管和聚氨酯环氧树脂，采用上述多种材料进行搭配得到的油井水泥用复合膨胀剂，具有适宜的膨胀率，且加量敏感性和温度敏感性均非常小，膨胀性能十分稳定，还具有优异的耐高温性能；此外，本发明提供的油井水泥用复合膨胀剂与水泥浆具有良好的碱溶性，添加到水泥浆体系中，对水泥浆和水泥石的性能无任何不良影响，并对水泥石的强度和韧性有轻微的提高作用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
如无特殊说明，本发明具体实施方式中涉及到的原料均为本领域常规材料，特别地，所涉及到的原料信息如下所示：
氧化钙晶须：D50粒径为50μm；
煅烧氧化镁：氧化镁颗粒经1000℃煅烧后得到，D50粒径为5μm；
氧化铝：D50粒径为150μm；
碳纳米管：D50粒径为60μm；
聚氨酯环氧树脂：购自陶氏化学，型号为EPU-133L。
实施例1～6和对比例1～5
实施例1～6和对比例1～5分别一种油井水泥用复合膨胀剂，所包含的组分及各个组分的用量如表1所示，表1中，各个组分的用量单位均为“g”；
表1
实施例1～6和对比例1提供的油井水泥用复合膨胀剂的制备方法包括：将氧化钙晶须、煅烧氧化镁、氧化铝、碳纳米管和聚氨酯环氧树脂在140℃下混合3h，混合均匀，经干燥，得到所述油井水泥用复合膨胀剂。
应用例1～9和对比应用例1～6
应用例1～9和对比应用例1～6分别提供一种油井水泥浆，所包含的各个组分及用量如表2和表3所示，表2和表3中各个组分的用量单位均为“g”；
表2
表3
应用例1～9和对比应用例1～6提供的油井水泥浆的制备方法包括：将G级油井水泥、油井水泥用复合膨胀剂和水进行混合，加入加重剂、防窜剂、降失水剂、减阻剂、缓凝剂和消泡剂进行混合，得到所述油井水泥浆。
性能测试：
对应用例1～9和对比应用例1～6提供的油井水泥浆的膨胀性能、水泥石强度和稠化时间进行测试，测试参照《GB/T 19139-2012》中提供的方法进行，测试结果如表4所示；
表4
根据表4的数据可以看出：
(1)添加有本发明提供的油井水泥用复合膨胀剂的油井水泥浆具有适宜的膨胀率，优异的抗压强度。
(2)与应用例1相比，未添加本发明提供的油井水泥用复合膨胀剂的油井水泥浆(对比应用例6)的24h线性膨胀率为-0.09％，48h线性膨胀率为-0.11％，没有膨胀性能，甚至产生了收缩。
(3)与应用例1相比，对比应用例1～5提供的油井水泥浆的线性膨胀性同样较差，是因为所添加的复合膨胀剂中缺少必要组分所导致的。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明一种油井水泥用复合膨胀剂、油井水泥浆及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种油井水泥用复合膨胀剂，其特征在于，所述油井水泥用复合膨胀剂包括氧化钙晶须、煅烧氧化镁、氧化铝、碳纳米管和聚氨酯环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的油井水泥用复合膨胀剂，其特征在于，所述油井水泥用复合膨胀剂按照重量份包括如下组分：
3.根据权利要求1或2所述的油井水泥用复合膨胀剂，其特征在于，所述氧化钙晶须的D50粒径为10～80μm；
优选地，所述煅烧氧化镁的煅烧温度为800～1200℃。
4.根据权利要求1～3任一项所述的油井水泥用复合膨胀剂，其特征在于，所述氧化铝的D50粒径＜200μm；
优选地，所述碳纳米管的D50粒径为10～100μm。
5.根据权利要求1～4任一项所述的油井水泥用复合膨胀剂，其特征在于，所述油井水泥用复合膨胀剂中还包括硫酸盐、氯化物、硝酸盐、铬酸盐、硅酸盐或磷酸盐中的任意一种或至少两种的组合。
6.一种如权利要求1～5任一项所述油井水泥用复合膨胀剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将氧化钙晶须、煅烧氧化镁、氧化铝、碳纳米管和聚氨酯环氧树脂进行混合，加入任选地硫酸盐、任选地氯化物、任选地硝酸盐、任选地铬酸盐、任选地硅酸盐和任选地磷酸盐进行混合，得到所述油井水泥用复合膨胀剂。
7.一种油井水泥浆，其特征在于，所述油井水泥包括油井水泥、如权利要求1～5任一项所述的油井水泥用复合膨胀剂和水。
8.根据权利要求7所述的油井水泥浆，其特征在于，所述油井水泥包括G级油井水泥；
优选地，以所述油井水泥的添加量为100重量份计，所述油井水泥用复合膨胀剂的添加量为0.5～2重量份；
优选地，所述油井水泥浆中还包括加重剂、防窜剂、降失水剂、减阻剂、缓凝剂或消泡剂中的任意一种或至少两种的组合。
9.一种如权利要求7或8所述油井水泥浆的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将油井水泥、如权利要求1～5任一项所述的油井水泥用复合膨胀剂和水进行混合，加入任选地加重剂、任选地防窜剂、任选地降失水剂、任选地减阻剂、任选地缓凝剂和任选地消泡剂进行混合，得到所述油井水泥浆。
10.一种如权利要求1～5任一项所述的油井水泥用复合膨胀剂、如权利要求7或8所述的油井水泥浆在固井中的应用。
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| CN202410793014.7A CN119569368A (zh) | 2024-06-19 | 2024-06-19 | 一种油井水泥用复合膨胀剂、油井水泥浆及其制备方法和应用 |
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