CN119500288A - 一种高效去除催化剂上积碳的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效去除催化剂上积碳的方法。本发明的方法包括：给催化剂通电，催化剂上积碳中有电流通过并与CO2反应被去除。本发明具有高能效、实用性强、可实现化工生产与催化剂除碳同时进行等优点，尤其是可通过监测催化剂的电阻变化来实时观测催化剂表面的积碳变化，给除碳过程的反馈控制提供了良好条件。
Description
技术领域
本发明涉及催化技术领域，具体涉及一种高效去除催化剂上积碳的方法。
背景技术
在石油化工、煤化工等工业生产中，催化剂在使用过程中，特别是在高温、高压和复杂反应条件下，往往容易形成积碳。积碳的形成不仅会降低催化剂的活性，导致反应效率下降，还可能堵塞催化剂的孔道，影响反应物和产物的扩散，严重时甚至会导致催化剂失活和设备的损坏。因此，如何高效地去除催化剂上的积碳，一直是工业界和学术界关注的热点问题。
目前，去除催化剂上积碳的方法主要有物理方法和化学方法。物理方法如机械摩擦（CN118387834A）、超声波处理（CN116983909A）等，虽然操作相对简单，但往往难以彻底去除积碳，且可能对催化剂造成机械损伤。工业上更多采用化学方法去除积碳，最典型的是通过高温使积碳与空气中的氧气反应，生成二氧化碳等气体，从而达到去除积碳的目的。但是这样的方法通常会在催化剂表面产生大量的热，从而在催化剂局部产生热点，导致催化剂活性组分的结构发生变化，甚至使其失活。为此尝试探索在较低温度和较低的氧分压气氛下除去积碳（如CN104084218A、CN104107704A等），但往往耗时长、耗能高，催化剂活性恢复的效果并不理想。为了提高去除积碳的效果，也有人采用臭氧-氧气（CN104507566A）、二氧化碳-氧气（CN107971046A）等混合气流的方式去除表面积碳。虽然该方法可以降低操作温度，从而降低了催化剂活性组分烧结的几率，但是相对工艺条件较为复杂，温度控制精度不高，但能耗很高，而且无法实时监测催化剂表面积碳的变化情况，只能通过对流出反应器的气氛组成的采样分析间接了解除碳情况，具有明显的时间滞后性，难以精确控制除碳过程。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种高效去除催化剂上积碳的方法。具体涉及一种电强化的CO2除碳方法。本发明的方法具有高能效、实用性强、可实时监控积碳量变化等优点。
本发明提供的一种高效去除催化剂上积碳的方法，具体是给催化剂通电，使其表面上的积碳中有电流通过并与CO2反应被去除。
优化的，催化剂的温度可通过改变电流来调节。
优化的，催化剂是导电结构化催化剂。
优化的，催化剂的活性组分含有Ni。
优化的，积碳由甲烷裂解反应形成。
优化的，通过催化剂的电阻变化来实时监测积碳的变化。
本发明的有益效果包括：
（1）本发明采用给积碳通电流的方式进行C与CO2之间的化学反应，可降低除碳能耗。
（2）本发明采用给催化剂通电的方式给除碳过程供能，避免了传统外加热方式中的对流和辐射传热过程，提升了能量利用效率。
（3）本发明利用催化剂自身通电产生的焦耳热来调节催化剂温度，具有升降温速度快，减少了除碳过程所需时间，提高了生产效率。
（4）本发明可通过监测催化剂的电阻变化来实时观测催化剂表面的积碳变化，给除碳过程的反馈控制提供了良好条件。
（5）本发明方法采用了化学性质较为稳定的二氧化碳作为除碳剂，可将其与原料气一同通入反应器，利用电流的焦耳热同时驱动化工生产和催化剂的除碳，有助于提高催化剂的活性。
附图说明
图1是泡沫镍铬铝结构化催化剂在3.3A电流下的CH4积碳和CO2除碳过程；
图2是泡沫镍铬铝结构化催化剂在4.8A电流下的CH4积碳和CO2除碳过程；
图3是本发明和常规外加热方式的CO2除碳过程的CO质谱信号对比。
具体实施方式
下面结合实施例和对比例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例和对比例的限制。
实施例1
本实施例是通过通电下泡沫镍铬铝结构化催化剂的甲烷积碳与CO2除碳过程说明本发明方法应用的可行性。
将清洗干燥后的泡沫镍铬铝（尺寸为70 mm4 mm1mm）投入装有0.25mol/l尿素水溶液的水热釜中，在110℃下进行8个小时的水热反应，取出干燥后得到前驱体；然后，在H2/Ar（体积比为1：9）气氛和750℃下进行煅烧2小时便可得到催化剂（即泡沫镍铬铝结构化催化剂）。
在催化剂两端分别安装铜端子，将其沿轴向放置在石英管反应器中部，在其两端各连接铜导线分别从石英管两端引出反应器，并与高精度恒流直流电源的正负极相连，使用电流传感器和电压传感器实时获得催化剂的电阻变化，使用在线气体质谱仪实时监测流出反应器的气体组成变化，使用质量流量计控制各气体的流量。
开展在催化剂通电下的CH4积碳和CO2除碳的方法如下：
i向石英反应器内通入Ar（30ml/min），待排空空气后按预设电流强度（3.3A或4.8A）给催化剂通电升温；
ii待催化剂的温度稳定后，通入CH4（6ml/min）并将Ar减少至24ml/min，30min后关闭 CH4，并将Ar增加至30ml/min；
iii 通Ar10分钟后，通入CO2（6ml/min）并将Ar减少至24ml/min，30min后关闭 CO2，并将Ar增加至30ml/min。
上述过程的气体质谱信号和催化剂的电阻、电功率、温度信号均被实时记录。
在3.3A电流下（如图1所示），气体质谱信号显示甲烷裂解反应未被激活。伴随气氛的切换，催化剂的电阻信号同步发生了突变，与由不同气体的吸附改变催化剂电阻有关。先后三次暴露在Ar气氛下的催化剂电阻值保持不变，说明上述变化是可逆的。
在4.8A电流下（如图2所示），气体质谱信号显示在CH4/Ar气氛下CH4裂解积碳反应发生并生成H2，H2量先增后减，说明积碳量前期快速增加，后期增速逐步放缓；随后在CO2/Ar气氛下CO2除碳反应也发生并生成CO，随着积碳量的减少CO的生成量也逐步减少。催化剂的电阻信号显示在CH4/Ar气氛下随积碳量的增加出现了电阻的连续降低，并且在CO2/Ar气氛下随积碳量的减少出现了电阻的连续提高，说明催化剂表面的积碳量可以通过电阻的变化进行实时监测。与3.3A电流下的结果不同，在甲烷积碳后的Ar气氛下的电阻明显比CO2除碳后的Ar气氛下的电阻小，进一步说明催化剂表面的积碳可以使泡沫镍铬铝催化剂的电阻变小，同时也意味着积碳中是有电流通过的。
对比例1
本对比例是本发明方法与常规外加热方式的能耗对比。
使用的催化剂、反应器、恒流电源等与实施例1相同。常规外加热是通过电加热炉来实现，电加热炉的电耗通过电量计量插座来测量。
积碳都是在常规外加热下通过甲烷裂解反应产生的。具体过程如下：
i向反应器内通入Ar（30ml/min），待排空空气后电热炉开始升温至550℃；
ii向反应器内通入CH46ml/min，Ar调节至24ml/min；
iii观察由CH4裂解产生的H2质谱信号回归基线后，关闭CH4，同时将Ar调节至30ml/min，电热炉断电降温至室温。
应用本发明去除上述积碳的过程如下：
i向反应器内通入Ar（30ml/min），待排空空气后，开始给催化剂通电升温，逐步提高电流至3A左右；
ii向反应器内通入CO2（6ml/min）并将Ar减少至24ml/min；
iii 待CO2在质谱中的信号稳定后，开始以0.035A/min的速度增加电流（升温速度约4.3℃/min），直至质谱中CO的信号回归基线后，电流调为零，停止通入CO2。
应用常规外加热方式去除上述积碳的过程如下：
i向反应器内通入Ar（30ml/min），待排空空气后电热炉开始升温至350℃；
ii向反应器内通入CO2（6ml/min）并将Ar减少至24ml/min；
iii 待CO2在质谱中的信号稳定后，电加热炉以4.3℃/min的升温速度从350℃开始升温，直至质谱中CO信号回归基线后，关闭CO2，电热炉断电降至室温。
图3是上述本发明方法和常规外加热方式的CO2除碳过程的CO质谱信号对比，两者的峰面积对比A本发明：A外加热=0.85：1，说明两种方法在除碳能力上相差不大。然而，两者的电能消耗分别为0.03度和0.38度（比例为0.08：1），体现了本发明方法的高能效优势。
实施例2
本实施例说明利用本发明方法提高甲烷干重整催化剂的催化活性。
本实施例所使用的催化剂为实施例1所制得的泡沫镍铬铝结构化催化剂，所使用的反应器等硬件以及催化剂的电强化催化作用测算方法如下：
将一个泡沫镍铬铝结构化催化剂的两端分别安装铜端子作为第一结构化催化剂；另一个泡沫镍铬铝结构化催化剂直接作为第二结构化催化剂。
（1）关键设备介绍
a）催化性能评价反应器
第一结构化催化剂在“电阻内加热”下和第二结构化催化剂在常规外加热下的催化性能评价均采用相同的石英管反应器。该反应器由长600 mm、内径11 mm的石英主管和与之垂直的长200 mm、内径11mm的石英支管组成，支管的一端与主管的中间位置相通，主管用于放置催化剂和反应气体的流通，支管用于在常规外加热时插入热电偶给催化剂测温。
b）红外热像仪
使用Ti480PRO（FLUKE）红外热像仪测量第一结构化催化剂在“电阻内加热”下的温度分布，其主要技术指标是：
红外光谱：7.5 μm 至 14 μm
探测器分辨率：640×480像素
温度测量范围：-20 °C 至 +800 °C
测温精度: ±2 °C 或 2%
c）红外热成像反应器
由于红外热像仪测试所需的红外光谱区间不能透过催化性能评价反应器所用的石英材料，所以采用具有红外窗口（ZnSe窗口）的红外热成像反应器进行第一结构化催化剂在设定反应条件下和在设定电流（或电功率）下的温度分布测量。该反应器的主体被设计成长方体结构，第一结构化催化剂被放置于其中，ZnSe窗口作为长方体结构的上表面反应器壁，第一结构化催化剂的两端各连接导线，两根导线分别通过气体通入口和气体通出口引出反应器后再与电源正负极相连，利用导线的牵拉力而使催化剂悬空且贴近长方体结构的下表面反应器壁（需避免两者直接接触而对测温产生干扰），第一结构化催化剂的待测温表面与ZnSe窗口平行且两者之间具有10cm左右的间距，可避免电热产生的高温对ZnSe材料的不利影响。
（2）电强化催化作用的测算方法
第一步：将第一结构化催化剂沿石英主管的轴向放置在催化性能评价反应器的中部，其两端各连接铜导线分别从反应器两端引出后与高精度恒流直流电源的正负极相连，使用电流传感器和电压传感器实时监测流经催化剂的电流及其两端电压，由此计算施加在催化剂上的电功率。干重整反应在常压下进行，反应原料气从催化性能评价反应器的石英主管一端流入，从其另一端流出，流出气体组成由气相色谱仪进行在线检测，从而获得第一结构化催化剂在“电阻内加热”的不同电流（电功率）下的表观总催化活性结果。
第二步：将第一结构化催化剂置于红外热成像反应器的主体结构中，其两端各连接铜导线分别从反应器两端通气口引出后与高精度恒流直流电源的正负极相连，利用导线的牵拉力使催化剂悬空，并调节催化剂待测温表面与ZnSe窗口平行。将红外热像仪安装在三角架上，镜头处于ZnSe窗口的正上方，调整镜头焦距使第一结构化催化剂成像清晰，设定发射率（0.7）、透过率（99%）等仪器参数。向红外热成像反应器中通入反应原料气，利用在线气体质谱实时监测流出气体组分变化，待CO2和CH4的质谱信号稳定后开始红外热成像测温。首先，在第一结构化催化剂没有通电的情况下，在红外热成像反应器下方放置冰袋，待催化剂温度稳定后拍摄热像图，该结果用以提取第一结构化催化剂在红外热成像图中的轮廓（即对应的像素点范围），然后，撤除冰袋，保持红外热像仪与第一结构化催化剂的相对位置不变，给第一结构化催化剂由低到高通入不同的电流强度，在每个电流下等待催化剂温度稳定后拍摄红外热像图。
第三步：将催化性能评价反应器放置在电加热炉内进行常规外加热升温。第二结构化催化剂沿石英主管的轴向放置在催化性能评价反应器的中部，也位于电加热炉加热区（长200mm，直径80mm）的中部，从石英支管中插入k型热电偶贴近催化剂中间的表面放置，其测量结果用于代表催化剂温度。干重整反应在常压下进行，反应原料气从催化性能评价反应器的石英主管的一端流入，从其另一端流出，流出气体组成由气相色谱仪进行在线检测，由此获得第二结构化催化剂在常规外加热的若干离散温度下的外加热催化活性结果。利用多项式拟合方法获得第二结构化催化剂的外加热催化活性随温度变化的曲线。
第四步：先计算与红外热成像图中单个像素对应的第一结构化催化剂的微区域体积V像素（为0.0098mm3），再根据V像素与第二结构化催化剂的体积比例（为3.510-5：1）和第三步的结果，获得第一结构化催化剂的微区域热催化活性随温度变化的曲线，最后根据该曲线和第二步获得的温度分布结果可得到不同电流下的第一结构化催化剂上各微区域热催化活性。
第五步：将在同一电流强度（或电功率）下的第一结构化催化剂上所有微区域热催化活性进行累加便获得了在此电流（或电功率）下的整体热催化活性。
第六步：将第五步中获得的整体热催化活性与第一步中获得的表观总催化活性相除即可获得热贡献，再用1减去热贡献即为电强化贡献。
基于上述方法，本实施例分别对两种反应原料气（第一种是CO2 : CH4=19.2 :10.8 ml/min，第二种是CO2 : CH4=15 : 15 ml/min）下泡沫镍铬铝催化剂的电强化贡献进行了测算，主要结果如表1所示。
表1
从表1的结果中可以看出，原料气中CO2比例的提升可以明显提高电能对泡沫镍铬铝催化剂催化性能的强化作用，即在原料气中增加CO2的比例有利于加快清除催化剂表面积碳，进而提高通电催化剂的甲烷干重整催化活性。
本发明不限定于上述实施方式，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种高效去除催化剂上积碳的方法，其特征在于：给催化剂通电，使其表面上的积碳中有电流通过并与CO2反应被去除。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化剂的温度通过改变所述电流来调节。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化剂是导电结构化催化剂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化剂的活性组分含有Ni。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述积碳由甲烷裂解反应形成。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：通过所述催化剂的电阻变化来实时监测所述积碳的变化。
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| CN (1) | CN119500288A (zh) |
-
2024
- 2024-11-26 CN CN202411704511.1A patent/CN119500288A/zh active Pending
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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