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CN119219986A - 一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法与应用 Download PDF

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CN119219986A
CN119219986A CN202411777880.3A CN202411777880A CN119219986A CN 119219986 A CN119219986 A CN 119219986A CN 202411777880 A CN202411777880 A CN 202411777880A CN 119219986 A CN119219986 A CN 119219986A
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melamine cyanurate
cardanol
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ball milling
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CN202411777880.3A
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蔡业华
马祥伟
王林山
何红莲
代莉
魏剑波
李鉴
钟尧
王荣超
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Sichuan Jingshida Technology Co ltd
Sichuan Xingjinghua Technology Co ltd
Original Assignee
Sichuan Jingshida Technology Co ltd
Sichuan Xingjinghua Technology Co ltd
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Abstract

本发明提供了一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法与应用,涉及阻燃剂技术领域。本发明提供的阻燃剂以质量份计包括60‑80份改性三聚氰胺氰尿酸盐、10‑15份填充剂和5‑10份相容剂;所述改性三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法包括:将三聚氰胺与氰尿酸在腰果酚内加热至70‑90℃后,分离并干燥粉碎后制得改性三聚氰胺氰尿酸盐。本发明通过将三聚氰胺与氰尿酸在腰果酚内进行加热反应,能够促使腰果酚分子加成在三聚氰胺尿酸盐上,并由此提高改性三聚氰胺氰尿酸盐在高分子聚合物中的相容性,进而提高阻燃剂的阻燃性能及提高加入阻燃剂后的高分子材料的力学性能。

Description

一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及阻燃剂技术领域,尤其涉及一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法与应用。
背景技术
三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)是由三聚氰胺(MEL)与氰尿酸(CA)通过氢键结合形成的具有层状结构的大平面分子复合物,且MCA的热稳定性较高,在350℃开始升华,并在440-450℃开始分解,其在300℃以下非常稳定,在高温时脱水成碳并释放氮气,可冲淡燃烧环境周围氧气和可燃性气体的浓度,且不产生其他有毒有害气体,是性能优良的氮系阻燃剂,在尼龙、橡胶、酚醛树脂、环氧树脂、聚氯乙烯等高分子材料领域得到广泛应用和认可。
现有技术中在制备MCA时主要采用氰尿酸法,将等摩尔的三聚氰胺与氰尿酸在高温下反应至粘稠后,干燥分离并破碎后制得MCA,这一方法工艺简单且产品纯度较高,但由于MCA的熔点较高且内聚能较大,导致MCA在于其他高分子聚合物进行共混时的相容性较差,这极大影响了MCA的阻燃性能和应用性,因此亟需提供一种方案改善上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法与应用,通过使用腰果酚对三聚氰胺、氰尿酸的反应进行改性处理,从而获得改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂,能够有效提高阻燃剂在高分子聚合物中的相容性,还能够提高加入阻燃剂后聚合材料的阻燃性能、力学性能和抗老化性能。
第一方面,本发明提供的一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂,以质量份计包括60-80份改性三聚氰胺氰尿酸盐、10-15份填充剂和5-10份相容剂;所述改性三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法包括:将三聚氰胺与氰尿酸以摩尔比为1:(0.8-1.2)在100-150℃混合球磨5-8h制得混合粉;将混合粉加入腰果酚内球磨后超声分散制得混合浆料;将混合浆料在70-90℃保温并搅拌反应3-5h后,在200-300rpm的转速下离心并分离沉淀后,干燥粉碎制得改性三聚氰胺氰尿酸盐。
本发明提供的阻燃剂,通过将三聚氰胺与氰尿酸在腰果酚内进行加热反应,能够促使腰果酚分子加成在三聚氰胺尿酸盐上,并由此提高改性三聚氰胺氰尿酸盐在高分子聚合物中的相容性,进而提高阻燃剂的阻燃性能及提高加入阻燃剂后的高分子材料的力学性能。
可选地,将所述三聚氰胺与所述氰尿酸混合后,在(15-25):1的球料比下球磨。
可选地,所述混合粉与所述腰果酚的质量体积比为0.08-0.10g/mL。
可选地,将所述混合粉加入所述腰果酚内搅拌浸润30-60min后进行球磨。
可选地,将所述混合粉加入所述腰果酚内进行超声分散后进行球磨。
可选地,将所述混合粉加入所述腰果酚内,在100-150℃进行球磨。
可选地,将所述混合粉加入所述腰果酚内球磨3-5h。
可选地,将所述混合粉加入腰果酚内球磨后,在10-30kHz的频率下超声混合10-15min。
可选地,将混合浆料以1-5℃/min的速率升温至70-90℃。
可选地,将混合浆料在70-90℃保温并以100-150rpm的转速进行搅拌反应。
可选地,将混合浆料在70-90℃保温后,将惰性气体通入所述混合浆料的底部进行鼓泡并搅拌反应。
可选地,在200-300rpm的转速下离心并静置30-40min后去除上清液并分离得沉淀。
可选地,在200-300rpm的转速下离心后去除上清液,并加入去离子水进行离心清洗后,分离得沉淀。
可选地,将分离所得沉淀在80-100℃真空环境中干燥后,研磨粉碎过筛制得改性三聚氰胺氰尿酸盐。
可选地,将分离所得沉淀研磨过筛后,再置于80-100℃真空环境中干燥后,制得改性三聚氰胺氰尿酸盐。
可选地,所述填充剂为氢氧化铝。
可选地,所述相容剂为KH-550偶联剂。
第二方面,本发明还提供上述任一可选阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:将改性三聚氰胺氰尿酸盐、填充剂与相容剂研磨共混后制得阻燃剂。
第三方面,本发明还提供上述任一可选阻燃剂的应用。
本发明提供的三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法至少具有以下一种有益技术效果:
1、本发明提供的方法操作简单,无需使用复杂机械设备;
2、本发明提供方法制备的三聚氰胺氰尿酸盐在高分子聚合物中具有良好的相容性,还能够提高加入阻燃剂后聚合材料的阻燃性能、力学性能和抗老化性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。除非另外定义,此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
本发明提供了一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂,以质量份计包括60-80份改性三聚氰胺氰尿酸盐、10-15份填充剂和5-10份相容剂。实际上,改性三聚氰胺氰尿酸盐作为主要的阻燃成分,在燃烧过程中分解吸热并降低材料表面温度,同时自身脱水成碳形成不燃物覆盖在材料表面,进而隔绝空气,阻止热量传递并降低热传导性,有利于材料离火自熄,同时改性三聚氰胺氰尿酸盐在材料内的分散性和相容性得到提高,有利于提高阻燃性能。
具体地,改性三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法包括:将三聚氰胺与氰尿酸在腰果酚内加热至70-90℃后,分离并干燥粉碎后制得改性三聚氰胺氰尿酸盐。实际上,在70-90℃下进行反应能够为三聚氰胺与氰尿酸之间的反应提供足够的活化能,并促使三聚氰胺与氰尿酸发生反应,同时还能够提高腰果酚的分子活性,有利于腰果酚对三聚氰胺氰尿酸盐的改性处理。此外,当反应结束后进行分离步骤,有利于将改性三聚氰胺氰尿酸盐从体系内分离出来,去除未完全反应的腰果酚和所生成的水,有利于提高改性三聚氰胺氰尿酸盐的纯度和质量稳定性。
实际上,当三聚氰胺与氰尿酸反应时,三聚氰胺分子中的氨基与氰尿酸分子中的羧基发生脱水缩合,从而形成三聚氰胺氰尿酸盐与水,此外由于在腰果酚内进行反应,腰果酚中的羟基能够与三聚氰胺氰尿酸盐形成氢键,同时腰果酚中的不饱和烃基能够与三聚氰胺氰尿酸盐形成π-π作用,进而实现对三聚氰胺氰尿酸盐的改性处理,由此能够提高改性三聚氰胺氰尿酸盐在高分子聚合物中的相容性和分散性。
一些实施例中,改性三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法,包括以下步骤:
S1、将三聚氰胺与氰尿酸在100-150℃混合球磨5-8h制得混合粉;
S2、将混合粉加入腰果酚内球磨后超声分散制得混合浆料;
S3、将混合浆料在70-90℃保温并搅拌反应3-5h后,在200-300rpm的转速下离心并分离沉淀后,干燥粉碎制得改性三聚氰胺氰尿酸盐。
实际上,在执行步骤S1时利用混合球磨,使得三聚氰胺与氰尿酸能够在球磨球的碰撞与摩擦声下进行充分混合,从而确保三聚氰胺与氰尿酸在腰果酚内进行充分反应,并提高反应效率和产物纯度,此外利用球磨能够进一步缩减三聚氰胺与氰尿酸的颗粒大小,进而提高比表面积和表面缺陷,从而进一步提高反应活性。
具体地,在执行步骤S1时,三聚氰胺与氰尿酸的摩尔比为1:(0.8-1.2)。实际上,在理想状况下三聚氰胺与氰尿酸在反应时的摩尔比为1:1,但由于反应进程限制因此可以通过调整氰尿酸的用量来促使三聚氰胺进行充分反应,此外避免残留过多三聚氰胺与氰尿酸在产物内,造成分离不便。
同时,在执行步骤S1时,三聚氰胺与氰尿酸的摩尔比为1:(0.8-1.2)时,所形成的三聚氰胺氰尿酸盐的晶体结构更加规整,其热稳定性更高,进而阻燃性相对更有保障,同时结构更加规整的三聚氰胺氰尿酸盐能够与腰果酚进行更好的相互作用,进而提高腰果酚对三聚氰胺氰尿酸盐的改性效果。
具体地,在执行步骤S1时,将三聚氰胺与氰尿酸混合后,在100-150℃球磨。实际上,在高于反应温度的温度环境中进行球磨,有利于三聚氰胺与氰尿酸进行预结合反应生成三聚氰胺氰尿酸盐初始物,同时能够提高三聚氰胺与氰尿酸的分子活性进而提高反应烈度,并缩减三聚氰胺与氰尿酸的颗粒细度,进而促使三聚氰胺与氰尿酸与腰果酚的接触改性。
具体地,在执行步骤S1时,将三聚氰胺与氰尿酸混合后,在(15-25):1的球料比下球磨5-8h。实际上,通过利用高球料比对三聚氰胺与氰尿酸进行研磨,有利于对三聚氰胺与氰尿酸进行颗粒细化,同时在球磨过程中产生的高能碰撞,能够改善预结合反应生成三聚氰胺氰尿酸盐初始物的晶体形状,并通过细化后能够提高其比表面积,进而有利于腰果酚对其进行改性处理。
实际上,在执行步骤S2时,在70-90℃的温度范围能够为三聚氰胺与氰尿酸的反应提供合适的能量条件,有利于生成三聚氰胺氰尿酸盐,此外还能够促使腰果酚分子对三聚氰胺氰尿酸盐进行改性处理,进而生成改性三聚氰胺氰尿酸盐。此外,控制反应时间有利于提高产物产率,使得腰果酚分子对三聚氰胺氰尿酸盐的改性作用达到相对稳定的状态,进而提高改性三聚氰胺氰尿酸盐的结构稳定性。
一些实施例中,在步骤S2中混合粉与腰果酚的质量体积比为0.08-0.10g/mL。实际上,在这一范围内有利于混合粉在腰果酚内的均匀分散,同时控制腰果酚分子对三聚氰胺氰尿酸盐进行改性的程度,避免影响三聚氰胺氰尿酸盐的阻燃性能。
一些实施例中,在步骤S2中将混合粉加入腰果酚内搅拌浸润30-60min后进行球磨。实际上,将混合粉预先在腰果酚内进行浸润处理,有利于混合粉在腰果酚内进行扩散,不但能够避免团聚现象,还能够使得三聚氰胺与氰尿酸与腰果酚进行均匀接触,避免出现未与腰果酚相接触的混合粉,从而影响改性效率和改性效果。
此外,在步骤S2中将混合粉加入腰果酚内进行超声分散后进行球磨。实际上,利用超声波的空化效应和机械震动效应,能够促使混合粉在腰果酚中迅速分散,且在这一过程中促使混合粉表面粘附的微小气泡破裂,进而提高混合粉与腰果酚的接触面积,同时还能够促使腰果酚分子深入混合粉的内部,从而提高反应的均匀性和反应效率。
一些实施例中,在步骤S2中将混合粉加入腰果酚内并在100-150℃进行球磨。如此能够为三聚氰胺、氰尿酸、三聚氰胺氰尿酸初始物与腰果酚分子进行高能球磨,进而提高分子运动的剧烈程度,进而加速三聚氰胺氰尿酸盐初始物的合成,并使得腰果酚分子能够对三聚氰胺氰尿酸盐初始物进行改性处理。同时,在100-150℃范围内进行球磨共混,能够改善腰果酚的流动性,促使腰果酚对混合粉进行更好地包裹,进而提高改性效率和改性效果。
一些实施例中,在步骤S2中将混合粉在腰果酚内球磨3-5h,如此能够使得混合与腰果酚进行充分反应和混合。实际上在球磨初期,混合粉颗粒与腰果酚之间进行初步接触和混合,随着球磨进程的进行,三聚氰胺与氰尿酸的反应逐渐进行,同时腰果酚对所生成的三聚氰胺氰尿酸盐初始物的改性作用也在不断增强。同时,长时间的球磨有助于混合粉中三聚氰胺、氰尿酸、改性三聚氰胺氰尿酸盐初始物进一步细化并进行均匀分散。
一些实施例中,在步骤S2中,将混合粉加入腰果酚内球磨后,在10-30kHz的频率下超声混合10-15min。实际上,由于混合粉在腰果酚进行经过球磨处理后,在其内容易出现微小团聚体,而经过超声混合处理后有助于打破团聚体,进而促使混合浆料中的固形颗粒进行均匀分散,有助于提高改性效果。
具体地,步骤S3在70-90℃内进行反应能够促使三聚氰胺氰尿酸盐的形成,并促使三聚氰胺氰尿酸盐初始物进行完全结合形成三聚氰胺氰尿酸盐,同时有利于腰果酚分子对三聚氰胺氰尿酸盐进行稳定的改性加成处理,同时通过控制反应市场,促使腰果酚分子与三聚氰胺氰尿酸盐结合所形成的改性三聚氰胺氰尿酸盐达到稳定状态,有利于提高改性产物的质量一致性。
一些实施例中,在步骤S3中,将混合浆料以1-5℃/min的速率升温至70-90℃,有利于对混合浆料的温度进行控制,能够控制反应进程,同时可以对混合浆料进行均匀加热处理,避免升温过快导致局部温度过高影响反应均匀性和产物质量,此外能够均匀对腰果酚分子进行活化处理,进而提高腰果酚分子对三聚氰胺氰尿酸盐的改性效果和改性速率。
一些实施例中,在步骤S3中,将混合浆料在70-90℃保温并以100-150rpm的转速进行搅拌反应。实际上,通过对混合浆料进行保温,能够提高混合浆料中各物质的反应活性,同时通过高速搅拌能够促使混合浆料在反应过程中保持均匀状态,此外不使用超声处理有利于腰果酚分子与三聚氰胺氰尿酸盐的相互作用结合。
一些实施例中,在步骤S3中,将混合浆料在70-90℃保温后,将惰性气体通入混合浆料的底部进行鼓泡并搅拌反应。实际上,将惰性气体通入混合浆料的底部,能够起到搅拌作用,在惰性气体上升的过程中促使混合浆料不断流动和混合,从而确保各组分均匀分布,加快了反应物之间的接触与反应,进而提高了腰果酚对三聚氰胺氰尿酸盐的改性效果。
一些实施例中,在步骤S3中在200-300rpm的转速下离心并静置30-40min后去除上清液并分离得沉淀。实际上,利用200-300rpm的离心转速能够提供足够的离心力,从而使得混合浆料中制得的改性三聚氰胺氰尿酸盐向离心管底部沉淀,而其余杂质则位于离心管的上层,并在静置过程中有利于改性三聚氰胺氰尿酸盐完成沉淀,进而完成分离。
一些实施例中,在步骤S3中在200-300rpm的转速下离心后去除上清液,并加入去离子水进行离心清洗后,分离得沉淀。实际上,通过加入去离子水进行清洗,能够去除改性三聚氰胺氰尿酸盐表面的杂质,并进一步提高所制得改性三聚氰胺氰尿酸盐的纯度。
一些实施例中,在步骤S3中将分离所得沉淀在80-100℃真空环境中干燥后,研磨粉碎过筛制得改性三聚氰胺氰尿酸盐。实际上,通过在80-100℃进行干燥,能够加快沉淀中水分的快速蒸发,同时真空环境能够避免改性三聚氰胺氰尿酸盐在高温下出现氧化变性,有利于提高改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃性能的稳定性。此外,还可以预先将分离所得沉淀研磨过筛后,再置于80-100℃真空环境中干燥后,制得改性三聚氰胺氰尿酸盐。
具体地,在三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂中,所使用的填充剂为氢氧化铝,所使用的相容剂为KH-550偶联剂。
实际上,本发明提供的一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:将改性三聚氰胺氰尿酸盐、填充剂与相容剂研磨共混后制得阻燃剂。具体地,通过对三种组分进行研磨共混,有利于改性三聚氰胺氰尿酸盐与填充剂、相容剂进行充分混合,进而提高阻燃剂在应用时的分散性和相容性。此外,阻燃剂的平均粒径为100-500nm。
本发明还提供了一种阻燃剂的应用,可以将阻燃剂应用至高分子材料中制得阻燃高分子材料,且阻燃剂在高分子材料中质量添加比为3-5%。
制备例1
本制备例1提供了一种改性三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法,包括以下步骤:
S1、将三聚氰胺(CAS:108-78-1)与氰尿酸(CAS:108-80-5)以摩尔比1:1.2混合后加入球磨罐内,采用氧化锆作为球磨球,并设定球料比为20:1对球磨罐内的混合物料在120℃球磨混合6h后,冷却至室温后制得混合粉;
S2、将混合粉加入腰果酚(CAS:501-26-8,购买自上海葡普生物医药技术有限公司)并调节固液比为0.09g/mL后,在20kHz的频率下超声分散10min后,在200rpm的转速下搅拌浸润40min,再将固液混合液转移至球磨罐内,采用氧化锆作为球磨球,在20:1的球料比下在120℃球磨混合6h后,取出并在20kHz的频率下超声混合15min制得混合浆料;
S3、将混合浆料从室温下以5℃/min的速率升温至80℃,在80℃保温并将氮气以100mL/min的流量通入混合浆料底部,施加100rpm的机械搅拌反应4h后,将反应体系转移至离心管内,在250rpm的转速下离心后静置30min后去除上清液,分离沉淀后在100℃真空干燥箱内干燥至恒重后,研磨粉碎过筛制得改性三聚氰胺氰尿酸盐。
制备例2
本制备例2提供了一种改性三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法,与制备例1的不同之处在于,步骤S2中使用等量苯酚溶液替换腰果酚。
制备例3
本制备例3提供了一种改性三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法,与制备例1的不同之处在于,步骤S2中使用等量去离子水替换腰果酚。
实施例1至实施例3
本实施例1至实施例3分别提供了一种均使用制备例1中制得的改性三聚氰胺氰尿酸盐的三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂,其中具体包括如表1所示的组分和用量。
表1 实施例1至实施例3组分及用量
其中,实施例1至实施例3中所使用的填充剂为氢氧化铝,所使用的相容剂为KH-550偶联剂。此外,实施例1至实施例3中三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:将改性三聚氰胺氰尿酸盐、填充剂与相容剂混合后,投入球磨罐内并使用氧化锆作为球磨球,设定球料比为20:1后,在80℃球磨共混5h后制得平均粒径为500nm的阻燃剂。
对比例1
本对比例1提供一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂,与实施例2的不同之处在于,对比例1中使用制备例2中所制得的改性三聚氰胺氰尿酸盐。
对比例2
本对比例2提供一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂,与实施例2的不同之处在于,对比例2中使用制备例3中所制得的改性三聚氰胺氰尿酸盐。
性能检测
将实施例1至实施例3、对比例1至对比例2中所制得的三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂以质量比5%添加至尼龙内,采用双螺杆挤出机在220℃挤出注塑后进行拉伸强度、断裂伸长率及阻燃性检测,其结果如下表2所示。
表2 性能检测结果
将实施例1至实施例3、对比例1至对比例2中制得的三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂以质量比5%添加至尼龙内,采用双螺杆挤出机在220℃挤出注塑后,在80℃、氧气含量40%的老化试验箱内老化处理48h后,进行拉伸强度、断裂伸长率检测,并计算在老化前后拉伸强度衰减值和断裂伸长率衰减值,如下表3所示。
表3 老化试验后性能检测结果
从表2和表3中可以看出,本发明提供的改性三聚氰胺氰尿酸盐加入阻燃剂,并加入高分子聚合物中进行阻燃应用时,能够极大地提高高分子聚合物的阻燃性能,同时由于改性三聚氰胺氰尿酸盐在聚合物中的相容性和分散性更好,能够提高高分子聚合物的力学性能和抗老化性能。
虽然在上文中详细说明了本发明的实施方式,但是对于本领域的技术人员来说显而易见的是,能够对这些实施方式进行各种修改和变化。但是,应理解,这种修改和变化都属于权利要求书中所述的本发明的范围和精神之内。而且,在此说明的本发明可有其它的实施方式,并且可通过多种方式实施或实现。

Claims (9)

1.一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂,其特征在于,以质量份计包括60-80份改性三聚氰胺氰尿酸盐、10-15份填充剂和5-10份相容剂;所述改性三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法包括:将三聚氰胺与氰尿酸以摩尔比为1:(0.8-1.2)在100-150℃混合球磨5-8h制得混合粉;将混合粉加入腰果酚内球磨后超声分散制得混合浆料;将混合浆料在70-90℃保温并搅拌反应3-5h后,在200-300rpm的转速下离心并分离沉淀后,干燥粉碎制得改性三聚氰胺氰尿酸盐。
2.根据权利要求1所述的阻燃剂,其特征在于:将所述三聚氰胺与所述氰尿酸混合后,在(15-25):1的球料比下球磨。
3.根据权利要求1所述的阻燃剂,其特征在于:所述混合粉与所述腰果酚的质量体积比为0.08-0.10g/mL;和/或,将所述混合粉加入所述腰果酚内搅拌浸润30-60min后进行球磨;和/或,将所述混合粉加入所述腰果酚内进行超声分散后进行球磨;和/或,将所述混合粉加入所述腰果酚内,在100-150℃进行球磨;和/或,将所述混合粉加入所述腰果酚内球磨3-5h;和/或,将所述混合粉加入腰果酚内球磨后,在10-30kHz的频率下超声混合10-15min。
4.根据权利要求1所述的阻燃剂,其特征在于:将混合浆料以1-5℃/min的速率升温至70-90℃;和/或,将混合浆料在70-90℃保温并以100-150rpm的转速进行搅拌反应;和/或,将混合浆料在70-90℃保温后,将惰性气体通入所述混合浆料的底部进行鼓泡并搅拌反应。
5.根据权利要求1所述的阻燃剂,其特征在于:在200-300rpm的转速下离心并静置30-40min后去除上清液并分离得沉淀;和/或,在200-300rpm的转速下离心后去除上清液,并加入去离子水进行离心清洗后,分离得沉淀。
6.根据权利要求1所述的阻燃剂,其特征在于:将分离所得沉淀在80-100℃真空环境中干燥后,研磨粉碎过筛制得改性三聚氰胺氰尿酸盐;或,将分离所得沉淀研磨过筛后,再置于80-100℃真空环境中干燥后,制得改性三聚氰胺氰尿酸盐。
7.根据权利要求1所述的阻燃剂,其特征在于:所述填充剂为氢氧化铝;和/或,所述相容剂为KH-550偶联剂。
8.一种如权利要求1至7任一项所述阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将改性三聚氰胺氰尿酸盐、填充剂与相容剂研磨共混后制得阻燃剂。
9.一种如权利要求1至7任一项所述阻燃剂的应用。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07149738A (ja) * 1992-12-09 1995-06-13 Mitsui Toatsu Chem Inc 顆粒状メラミンシアヌレート及びその製造方法
US20160177051A1 (en) * 2014-12-23 2016-06-23 Jji Technologies, Llc Novel fire-resistant compositions for the high temperature plastic materials
CN105801839A (zh) * 2015-11-30 2016-07-27 单成敏 一种腰果酚改性阻燃聚醚多元醇制备方法
CN106700130A (zh) * 2016-12-29 2017-05-24 湖州利鹏新材料科技有限公司 一种复合改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法和应用
CN111234519A (zh) * 2018-11-28 2020-06-05 合肥杰事杰新材料股份有限公司 一种电磁屏蔽、阻燃尼龙材料及制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07149738A (ja) * 1992-12-09 1995-06-13 Mitsui Toatsu Chem Inc 顆粒状メラミンシアヌレート及びその製造方法
US20160177051A1 (en) * 2014-12-23 2016-06-23 Jji Technologies, Llc Novel fire-resistant compositions for the high temperature plastic materials
CN105801839A (zh) * 2015-11-30 2016-07-27 单成敏 一种腰果酚改性阻燃聚醚多元醇制备方法
CN106700130A (zh) * 2016-12-29 2017-05-24 湖州利鹏新材料科技有限公司 一种复合改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法和应用
CN111234519A (zh) * 2018-11-28 2020-06-05 合肥杰事杰新材料股份有限公司 一种电磁屏蔽、阻燃尼龙材料及制备方法

Non-Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何林,等: "《坡缕石及其微纳米材料的改性与工程应用》", vol. 1, 31 July 2012, 国防工业出版社, pages: 85 *
安秋凤,等: "《橡塑加工助剂》", vol. 1, 30 September 2004, 化学工业出版社, pages: 265 - 268 *
樊新民,等: "《工程塑料及其应用》", vol. 1, 30 April 2006, 机械工业出版社, pages: 114 *
王建新主编: "《精细有机合成》", vol. 1, 30 June 2000, 中国轻工业出版社, pages: 44 - 45 *
王正洲,等: "纳米三聚氰胺氰尿酸盐的合成、表征及其在酚醛泡沫中的应用", 《材料研究学报》, vol. 28, no. 6, 30 June 2014 (2014-06-30), pages 401 - 406 *
董宪姝: "《电化学技术在选煤过程中应用的研究》", vol. 1, 30 November 2010, 煤炭工业出版社, pages: 102 *
蔡诗琦,等: "腰果酚改性酚醛树脂的研究进展", 《化工新型材料》, vol. 51, no. 6, 30 June 2023 (2023-06-30), pages 29 - 33 *
袁文聪: "MCA的固相合成及其在尼龙6中的应用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》, no. 02, 15 February 2021 (2021-02-15), pages 016 - 1143 *
遵媛媛: "三聚氰胺氰尿酸盐的制备及阻燃性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》, no. 05, 15 May 2022 (2022-05-15), pages 016 - 320 *

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