CN119192470A - 用于超临界co2驱油的co2增稠剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油气田开发领域技术领域，具体涉及一种用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂及其制备方法。本发明的一种用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂的制备方法，包括：（1）将马来酸酐系化合物与苯乙烯系化合物混合后溶于水中，通入惰性气体并加热；（2）缓慢滴加乙酸乙烯酯系化合物和引发剂的混合溶液，反应结束后，冷却；（3）过滤，采用无水醇类物质洗涤固相后，经干燥、研磨得到增稠剂产物。通过本发明制备的增稠剂增稠的超临界CO2，可以有效减缓驱替过程中的黏性指进现象，提高CO2波及效率，从而提高原油采收率。
Description
技术领域
本发明属于油气田开发领域技术领域，具体涉及一种用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂及其制备方法。
背景技术
CO2驱油提高采收率技术(简称“CO2驱油”)不仅能用于解决CO2的封存问题，更重要的是能满足油田开发的需求，提高石油三次采收率。CO2驱油技术的优势在于能够降低原油黏度、膨胀原油体积、降低界面张力、减弱驱替阻力以及改善流度比。但是在地层条件下，CO2黏度太小（约0.03～0.10mPa·s），原油黏度较大（约0.10～50mPa·s），这就导致驱替相和被驱替相的流度比过大，在注入过程中容易发生黏性指进现象，从而导致CO2波及效率下降。目前控制CO2流度的方法有：稠化增黏的超临界CO2体系、气溶性表面活性剂、超临界CO2乳状液、水-气分散体系和微米泡沫（气泡）。在施工现场中，在CO2中加入增稠剂是控制其流度是最简单和最有效的方法。因此，提高CO2黏度，是改善CO2驱油效果的重要方法之一。在研究CO2驱油提高采收率的问题时，需要从增大CO2黏度、降低CO2流度的角度来考虑。
目前超临界CO2增稠剂主要有含氟类增稠剂、碳氢类、含氧烃类以及硅氧烷类。含氟类增稠剂虽然溶解性和增黏性能较好，但是存在环境污染和成本高昂等问题，限制了含氟类增稠剂的广泛使用；碳氢类的增稠效果目前达不到使用标准，多数情况下低于1 mPa·s；硅氧烷类的增稠剂则需要添加大量的助溶剂来帮助其溶解于超临界CO2中。
公布号为CN 112341567A的中国发明专利申请公开了一种超临界CO2驱油用的CO2增稠剂，该增稠剂含有单体含氟丙烯酸酯、含叔胺基丙烯酸酯和苯乙烯，具有低浊点压力和优异的增稠性能，但是该增稠剂存在环境污染和成本高昂等问题，限制了其在CO2驱油的现场应用。
公布号为CN105331349A的中国发明专利申请公开了一种新型CO2增稠剂，采用苯基缩水甘油醚聚合物制备而成。在压力介于5-30MPa之间、温度相同的情况下，该聚合物在液态或超临界CO2中具有良好的溶解性，可将CO2的黏度提高1.5-2.5倍。该增稠剂不含氟，符合环保要求。但是对CO2黏度增加有限，不适合作为工业应用。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂及其制备方法。
具体地，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂的制备方法，包括：
（1）将马来酸酐系化合物与苯乙烯系化合物混合后溶于水中，通入惰性气体并加热；
（2）缓慢滴加乙酸乙烯酯系化合物和引发剂的混合溶液，反应结束后，冷却；
（3）过滤，采用无水醇类物质洗涤固相后，经干燥、研磨得到增稠剂产物。
上述的用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂的制备方法，所述马来酸酐系化合物为马来酸酐、聚乙烯接枝马来酸酐、聚丙烯接枝马来酸酐、顺丁烯二酸酐、2,3-二甲基马来酸酐、2,3-二苯基马来酸酐中的至少一种。
上述的用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂的制备方法，所述苯乙烯系化合物为苯乙烯和苯乙烯磺酸钠中的至少一种。
上述的用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂的制备方法，步骤（1）中，所述加热的温度为60-100℃。
上述的用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂的制备方法，所述乙酸乙烯酯系化合物为三甲基乙酸乙烯酯、乙酰乙酸乙烯酯、乙酸乙烯酯中的至少一种。
上述的用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂的制备方法，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酰、过硫酸钾和过硫酸铵中的至少一种。
上述的用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂的制备方法，所述马来酸酐系化合物、所述苯乙烯系化合物、所述乙酸乙烯酯系化合物和所述引发剂的摩尔比为（1-3）：（1-3）：（1-3）：（0.007-0.06）。
上述的用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂的制备方法，所述马来酸酐系化合物、所述苯乙烯系化合物、所述乙酸乙烯酯系化合物和所述引发剂的摩尔比为（2-3）：（1-2）：（2-3）：（0.01-0.04）。
上述的用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂的制备方法，所述反应的时长为60 min-180 min。
另一方面，本发明还提供了一种用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂，其采用上述的制备方法制备获得。
本发明的技术方案具有如下的有益效果：
（1）本发明的用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂，为含氧烃类超临界CO2增稠剂，不仅绿色且对地层破坏小。
（2）本发明的用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂的制备方法，通过独特的原料配方，合成了对地层污染小、溶解度高的超临界CO2增稠剂，制备过程中无需大量助溶剂；
（3）本发明的用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂，使用的浓度低，并且增稠效果好，在使用过程中，即使浓度低于2wt%，也能在30min内使超临界CO2的黏度增加到1mPa·s以上，增黏速度快；
（4）本发明的用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂，合成方式简单，合成时间短，制备简单且产率高；
（5）通过本发明增稠剂增稠的超临界CO2可以有效减缓驱替过程中的黏性指进现象，提高CO2波及效率，从而提高原油采收率。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。
图1为超临界CO2可视反应釜；
图2为增稠剂溶解效果图；
图3为超临界CO2增稠效果图。
具体实施方式
为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明，否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特征时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开的所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
为了实现超临界CO2驱替时，利用CO2增稠剂将超临界CO2的黏度增加到1mPa·s以上，以减缓CO2驱替过程中的黏性指进现象，提高CO2的波及效率，使CO2大量溶解于原油中，膨胀原油体积，降低原油黏度，降低原油界面张力，从而提高原油采收率。本发明提供了一种用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂及其制备方法。
具体的，本发明提供的用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂的制备方法，包括：
（1）将马来酸酐系化合物与苯乙烯系化合物混合后溶于水中，通入惰性气体并加热；
（2）缓慢滴加乙酸乙烯酯系化合物和引发剂的混合溶液，反应结束后，冷却；
（3）过滤，采用无水醇类物质洗涤固相后，经干燥、研磨得到增稠剂产物。
在本发明中，马来酸酐系化合物、苯乙烯系化合物以及醋酸乙烯酯系化合物中的碳碳双键打开，发生了聚合反应。
其中，马来酸酐系化合物同时具有亲CO2和疏水基团，可以与CO2形成Lewis酸碱作用，从而能够提高CO2的黏度。
在一些优选的实施方式中，所述马来酸酐系化合物为马来酸酐、聚乙烯接枝马来酸酐、聚丙烯接枝马来酸酐、顺丁烯二酸酐、2,3-二甲基马来酸酐、2,3-二苯基马来酸酐中的至少一种。
其中，本发明采用的聚乙烯接枝马来酸酐，平均分子量：3000~8000；聚丙烯接枝马来酸酐，平均分子量：5000~10000。
进一步优选地，所述马来酸酐系化合物为马来酸酐、2,3-二甲基马来酸酐、2,3-二苯基马来酸酐中的至少一种。
其中，苯乙烯系化合物含疏CO2基团，可以通过芳环间的堆积作用，增强分子间的疏水缔合，以阻碍CO2分子自由移动，起到增稠CO2的效果。
在一些优选的实施方式中，所述苯乙烯系化合物为苯乙烯和苯乙烯磺酸钠中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，步骤（1）中的加热的温度为60-100℃。
其中，乙酸乙烯酯系化合物含亲CO2基团，可以提高聚合物在CO2中的溶解度，从而起到增黏CO2的作用。
在一些优选的实施方式中，所述乙酸乙烯酯系化合物为三甲基乙酸乙烯酯、乙酰乙酸乙烯酯、乙酸乙烯酯中的至少一种。
进一步优选地，所述乙酸乙烯酯系化合物为三甲基乙酸乙烯酯、乙酸乙烯酯中的至少一种。
其中，引发剂在增稠剂单体的聚合反应中能够引发聚合反应的发生，加快聚合速度、控制聚合物的产物分子量。
在一些优选的实施方式中，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酰、过硫酸钾和过硫酸铵中的至少一种。
进一步优选地，所述引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酰中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述马来酸酐系化合物、所述苯乙烯系化合物、所述乙酸乙烯酯系化合物和所述引发剂的摩尔比为（1-3）：（1-3）：（1-3）：（0.007-0.06）。
本发明提供的各单体的摩尔比以及引发剂的加量是通过优选后的，当各单体的配比不在本发明的保护范围时，所合成的增稠剂容易存在增稠效果差、溶解性差的问题，不能够满足现场使用要求。
进一步优选地，所述马来酸酐系化合物、所述苯乙烯系化合物、所述乙酸乙烯酯系化合物和所述引发剂的摩尔比为（2-3）：（1-2）：（2-3）：（0.01-0.04）。
在一些优选的实施方式中，所述反应的时长为60 min-180 min。
本发明提供的用于超临界CO2驱替时含氧烃类CO2增稠剂为含氧烃类CO2增稠剂，绿色且对地层破坏小。在使用过程中，依靠增稠剂自身亲CO2的单体融入超临界CO2中，不需要大量的助溶剂。而且，合成的高分子量含氧烃类增稠剂使用的浓度低，并且增稠效果好，在使用浓度为2%wt时，30min就可以达到1 mPa·s以上。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件。下列实施例中使用的原料均为常规市购获得。
实施例1
取0.02mol的马来酸酐溶于100ml水中并加入0.01mol的苯乙烯，将配置好的水溶液放入三颈烧瓶中，持续通入N2排除空气。加热搅拌到80℃时加入0.0002mol的过氧化苯甲酰。将0.02mol的乙酸乙烯酯放入分液漏斗中，控制其流速，使其持续滴入三颈烧瓶中。反应2小时后结束反应，对反应后的物质进行抽吸过滤，并与室温无水乙醇进行混合，然后置于烘箱中24小时，烘干后研磨得到产物，产物为黄白色粉末。
实施例2
取0.03mol的2,3-二甲基马来酸酐溶于100ml水中并加入0.02mol的苯乙烯，将配置好的水溶液放入三颈烧瓶中，持续通入N2排除空气。加热搅拌到100℃时加入0.0004mol的偶氮二异丁腈。将0.03mol的三甲基乙酸乙烯酯放入分液漏斗中，控制其流速，使其持续滴入三颈烧瓶中。反应3小时后结束反应，对反应后的物质进行抽吸过滤，并与室温无水乙醇进行混合，然后置于烘箱中24小时。烘干后研磨得到产物，产物为黄白色粉末。
实施例3
取0.02mol的2,3-二苯基马来酸酐溶于100ml水中并加入0.02mol的苯乙烯磺酸钠，将配置好的水溶液放入三颈烧瓶中，持续通入N2排除空气。加热搅拌到100℃时加入0.0003mol的过氧化二苯甲酰。将0.01mol的乙酸乙烯酯放入分液漏斗中，控制其流速，使其持续滴入三颈烧瓶中。反应3小时后结束反应，对反应后的物质进行抽吸过滤，并与室温无水乙醇进行混合，然后置于烘箱中24小时。烘干后研磨得到产物，产物多为黄白色粉末。
测试例1
取6g实施例1的产物放入反应釜中，如图1所示，持续通入3min CO2排除空气，随后将反应釜温度升高到50℃，充入CO2憋压到15MPa。持续搅拌30min后反应釜底部无明显沉淀，证实该增稠剂在CO2中有较好的溶解性，如图2所示。此外，持续搅拌30min后，可视窗表面由明显的滑移条带，如图3所示，说明超临界CO2已经具备了一定的黏度，黏度在1mPa·s以上，同时通过毛细管法测定50℃、15 MPa、2wt%增稠剂添加量下CO2的黏度，黏度达到1.07mPa·s，证实该增稠剂有较好的增稠效果。
本发明在上文中已以优选实施例公开，但是本领域的技术人员应理解的是，这些实施例仅用于描绘本发明，而不应理解为限制本发明的范围。应注意的是，凡是与这些实施例等效的变化与置换，均应视为涵盖于本发明的权利要求范围内。因此，本发明的保护范围应当以权利要求书中所界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂的制备方法，其特征在于，包括：
（1）将马来酸酐系化合物与苯乙烯系化合物混合后溶于水中，通入惰性气体并加热；
（2）缓慢滴加乙酸乙烯酯系化合物和引发剂的混合溶液，反应结束后，冷却；
（3）过滤，采用无水醇类物质洗涤固相后，经干燥、研磨得到增稠剂产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述马来酸酐系化合物为马来酸酐、聚乙烯接枝马来酸酐、聚丙烯接枝马来酸酐、顺丁烯二酸酐、2,3-二甲基马来酸酐、2,3-二苯基马来酸酐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述苯乙烯系化合物为苯乙烯和苯乙烯磺酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述加热的温度为60-100℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙酸乙烯酯系化合物为三甲基乙酸乙烯酯、乙酰乙酸乙烯酯、乙酸乙烯酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酰、过硫酸钾和过硫酸铵中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述马来酸酐系化合物、所述苯乙烯系化合物、所述乙酸乙烯酯系化合物和所述引发剂的摩尔比为（1-3）：（1-3）：（1-3）：（0.007-0.06）。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述马来酸酐系化合物、所述苯乙烯系化合物、所述乙酸乙烯酯系化合物和所述引发剂的摩尔比为（2-3）：（1-2）：（2-3）：（0.01-0.04）。
9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的时长为60 min-180 min。
10.一种用于超临界CO2驱油的CO2增稠剂，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制备获得。
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| CN119505125A (zh) * | 2025-01-20 | 2025-02-25 | 天府永兴实验室 | 基于中空介孔二氧化硅纳米颗粒的页岩气藏用超临界co2增稠剂及其制备方法 |
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| CN102070749A (zh) * | 2010-12-16 | 2011-05-25 | 沈阳化工大学 | 一种含蜡原油降凝剂的制备方法 |
| US20150307768A1 (en) * | 2014-04-25 | 2015-10-29 | James George Clements | Method and compositions for enhanced oil recovery |
| CN113402663A (zh) * | 2021-07-26 | 2021-09-17 | 上海微陌新材料科技有限公司 | 马来酸酐-苯乙烯-α-甲基苯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的制备方法 |
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