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CN119191823A - 一种增韧氧化铝陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种增韧氧化铝陶瓷及其制备方法 Download PDF

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CN119191823A
CN119191823A CN202411457889.6A CN202411457889A CN119191823A CN 119191823 A CN119191823 A CN 119191823A CN 202411457889 A CN202411457889 A CN 202411457889A CN 119191823 A CN119191823 A CN 119191823A
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alumina
ceramic
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李国文
文瑾
何志远
蔡玲
何嘉伟
李雨璠
何丽莎
何子冉
罗飞
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Xinhua Shunda Electronic Ceramics Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种增韧氧化铝陶瓷及其制备方法，括以下重量份组成，粘土2‑6重量份、纳米铝粉20‑30重量份、氧化铝粉70‑90重量份、浓硫酸8‑12重量份、微晶纤维素8‑12重量份、烧结助剂3‑4重量份、石英3‑4重量份、方解石3‑4重量份、石墨烯12‑16重量份和粘结剂5‑7重量份，本发明涉及氧化铝陶瓷技术领域。采用压制成型方法，将纳米纤维均匀添加到陶瓷材料中，其中纳米纤维作为基体的增韧相，显著增强了复合材料的断裂韧性和相对强度，纤维增强陶瓷断裂时通过纤维的拔出、桥联、脱粘和断裂，以及裂纹的微化、弯曲和偏转等方式提升其断裂时的表面能增量，从而使韧性得到提高。

Description

一种增韧氧化铝陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及氧化铝陶瓷技术领域，具体为一种增韧氧化铝陶瓷及其制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷材料具有优良的力学性能和电性能，并且制造成本低，是目前应用最广泛的一种先进陶瓷材料。采用高纯亚微米级氧化铝超细粉已可制备出抗弯强度高达700～1000Mpa的氧化铝精密陶瓷材料。然而这种材料的断裂韧性非常低，通常只有3～4Mpa·m1/2。因此提高氧化铝陶瓷的断裂韧性一直是陶瓷材料工作者期待和努力的目标。
陶瓷增韧一般有四种方法：弥散增韧、相变增韧，纤维和晶须韧化以及最近发展起来的碳纳米管增韧。其中弥散增韧效果非常有限；而氧化锆陶瓷相变增韧虽然能使材料的断裂韧性提高2～3倍，但相变增韧的效果随着温度的升高而急剧下降；碳纳米管由于在批量生产、分散以及后续的烧结过程中易产生结构的破坏，而且合成工艺复杂，价格昂贵，应用受到限制。明显的韧化效果和良好的高温性能使得采用纤维和晶须韧化成为陶瓷增韧的首选和研究重点。
纤维和晶须由于其本身优异的力学性能以及他们产生的裂纹偏转、裂纹桥接和晶须拔出等增韧效应，因此通过纤维或晶须增韧的陶瓷复合材料的室温和高温抗弯强度和断裂韧性、热震性、耐磨性能以及蠕变性能都得到了不同程度的提高和改善。
氧化铝陶瓷制品成型方法有干压、注浆、挤压、冷等静压、注射、流延、热压与热等静压成型等多种方法。近几年来国内外又开发出压滤成型、直接凝固注模成型、凝胶注成型、离心注浆成型与固体自由成型等成型技术方法。不同的产品形状、尺寸、复杂造型与精度的产品需要不同的成型方法。
干压成型：氧化铝陶瓷干压成型技术仅限于形状单纯且内壁厚度超过1mm，长度与直径之比不大于4∶1的物件。成型方法有单轴向或双向。压机有液压式、机械式两种，可呈半自动或全自动成型方式。压机最大压力为200Mpa。产量每分钟可达15～50件。由于液压式压机冲程压力均匀，故在粉料充填有差异时压制件高度不同。注浆成型法：注浆成型是氧化铝陶瓷使用最早的成型方法。由于采用石膏模、成本低且易于成型大尺寸、外形复杂的部件。注浆成型的关键是氧化铝浆料的制备。通常以水为熔剂介质，再加入解胶剂与粘结剂，充分研磨之后排气，然后倒注入石膏模内。
现有的陶瓷复合材料的断裂韧性和相对强度都由欠缺，陶瓷的力学性能相对低劣，陶瓷表面容易出现裂纹断裂，影响陶瓷品质。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种增韧氧化铝陶瓷，包括以下重量份组成，粘土2-6重量份、纳米铝粉15-35重量份、氧化铝粉65-95重量份、浓硫酸6-14重量份、微晶纤维素6-14重量份、烧结助剂2-5重量份、石英2-5重量份、方解石2-5重量份、石墨烯12-16重量份和粘结剂5-7重量份；
所述氧化铝粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤A1：选用铝盐作为铝源，对铝盐进行重结晶化处理，提高纯度；
步骤A2：称量纯化后的铝盐，按照化学反应计量比计算所需沉淀剂（氨水）的用量；
步骤A3：选用去离子水作为溶剂，控制水的电导率在1μS/cm以下；
步骤A4：选用十二烷基苯磺酸钠，精确称取用量，用去离子水配制成浓度为0.01-0.05mol/L的溶液，备用；
步骤A5：在搅拌条件下，将铝盐溶液缓慢滴加到沉淀剂溶液中，监测PH至，当滴加完成后，继续搅拌反应1-2小时，使反应充分进行，得到氢氧化铝沉淀；
然后进行陈化处理，将反应体系静置陈化6-12小时，陈化温度控制在30-40℃，得氢氧化铝前驱体；
步骤A6：采用多次离心洗涤的方式对氢氧化铝前驱体进行洗涤，在洗涤后，使用真空抽滤装置进行固液分离，选用孔径为0.1-0.2μm的微孔滤膜，得到纯净的氢氧化铝前驱体；
步骤A7：将洗涤后的氢氧化铝前驱体转移至高压反应釜中，按照固液比为1:10-1:20g/mL加入去离子水，并加入之前准备好的有机添加剂溶液，将反应釜密封后，放入加热炉中进行水热反应；
步骤A8：水热反应结束后，让反应釜自然冷却至室温，冷却后，再次进行离心分离操作，分离得到板状晶型氧化铝粉，将分离得到的板状氧化铝粉在真空干燥箱中进行干燥处理，干燥后的产物使用玛瑙研钵进行研磨，得到最终的板状晶型氧化铝粉。
一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤，
步骤一：增韧材料制备：准备反应釜，向反应釜内部分别注入浓硫酸以及微晶纤维素进行混合，完成对纳米纤维素的制备处理工作；
步骤二：陶瓷粉体制备：纳米铝粉及高纯氧化铝粉为初始原料，混合均匀，将混合后的浆料干燥、研磨得到陶瓷粉体；
步骤三：将陶瓷粉体和烧结助剂混合，以蒸馏水作为球磨介质，进行混料球磨，得到氧化铝浆料；
步骤四：将纳米纤维素加入氧化铝浆料中进行球磨，分散均匀后得到混合浆料；
步骤五：将混合浆料与粘土、石英、石墨烯、方解石和粘接剂进行混合，得到混合坯料；
步骤六：将混合坯料进行造粒、压制成型、干燥、烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。
所述氧化铝为纯度≥99.9％的氧化铝粉体；
所述氧化铝的平均粒径D50为0.3～0.4μm；
所述氧化镁为不低于分析纯的氧化镁粉体；
所述氧化镁的平均粒径D50为0.2～0.4μm；
所述氧化锆为不低于分析纯的的氧化锆粉体；
所述氧化锆的平均粒径D50为0.1～0.3μm。
优选的，所述纳米纤维素的制备方法，包括以下步骤，
步骤一：准备一个计量杯，向反应釜内部投入10重量份的微晶纤维素，再将45-65％的浓硫酸取出300-400ml投放到反应釜内，采用外部的加热装置对整个反应釜进行加热；
步骤二：加热时长控制在30-50min内，加热变色后，直接向反应釜内部加入适量的水，采用外部离心装置进行搅拌沉淀；
步骤三：将搅拌后产生的沉淀进行依次分批筛选，每60ml为一个计量，对相同比例的沉淀物进行筛选，提取纳米纤维素。
优选的，所述烧结助剂包括氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化镧和二氧化钛中的至少一种。
优选的，所述的烧结助剂为二氧化钛和氧化镁的混合物，混合物中二氧化钛和氧化镁的质量比为1～3:1。
优选的，所述烧结助剂按照下述方法制备得到，将二氧化钛与氧化镁按质量比混合，以氧化锆为球磨球，控制球磨机的转速为700～900r/min，球磨时间控制为4-8h，进行干法球磨得到。
优选的，所述步骤六中的压制成型采用外部的压制成型装置进行压制处理工作，并对压制时长以及压制重量进行有效把控，压制时长控制在2-5min，压制重量设定在5-10N。
压制优选包括滚压成型、等静压成型和轴压成型中的一种；压制的压力优选为100～500MPa，更优选为200～300MPa；压制的时间优选为1～5min，更优选为2～3min。
优选的，所述步骤六中的干燥指将压制成型的坯体进行干燥，并对干燥后的坯体进行切割分段，对多组不同分段后的坯体进行分批干燥，坯体在进行干燥时，干燥的温度设置在50-80℃，干燥的时长设定在8-12h。
上述成型后的坯体进行分段干燥制得纳米纤维改性陶瓷坯体具体为:将坯体进行分段干燥,40-60℃干燥10-12h;60-80℃保温10-12h;80-100℃保温22-24h。
优选的，所述步骤六中的烧结指将分段干燥后的坯体放置于烧结炉内，烧结温度控制在1400-1600℃，烧结时长控制在5-7min，制备得到增韧氧化铝陶瓷坯。
烧结的温度优选为1200～1500℃，更优选为1300～1400℃；烧结的时间优选为30～120min，进一步优选为60～100min，更优选为80～90min。在本发明中，所述烧结能够提高压制坯体的致密度，从而提高复合材料的机械性能。
所述烧结优选采用真空烧结；所述真空烧结的真空度优选不高于3×-110 Pa。
本发明提供了一种增韧氧化铝陶瓷及其制备方法。具备以下有益效果：
1、本发明采用添加纳米纤维的方法提高陶瓷的力学性能，采用压制成型方法，将纳米纤维均匀添加到陶瓷材料中，其中纳米纤维作为基体的增韧相，显著增强了复合材料的断裂韧性和相对强度；
2、本发明采用的纳米纤维具有较小的纤维直径，其比表面一般比微米级纤维要大1-2个数量级，对纤维增强陶瓷来说，陶瓷材料断裂的过程实质是表面能增加的过程，纤维增强陶瓷断裂时通过纤维的拔出、桥联、脱粘和断裂，以及裂纹的微化、弯曲和偏转等方式提升其断裂时的表面能增量，从而使韧性得到提高；
3、本发明高温烧结过程中纳米纤维的存在作为增强相提供大的界面面积及尺寸效应，可以生成稳定晶相，有效阻碍高温下相变反应的发生，提高纤维增强陶瓷稳定性，提高其高温烧结后的韧性及强度；
4、本发明提供的氧化铝陶瓷复合材料以氧化铝为基体，通过调整含量，使得石墨烯和氧化锆起到协同增韧的效果，从而提高了氧化铝陶瓷材料的韧性。
具体实施方式
下面具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
实施例1：一种增韧氧化铝陶瓷，包括以下重量份组成，粘土4重量份、纳米铝粉25重量份、氧化铝粉80重量份、浓硫酸10重量份、微晶纤维素10重量份、烧结助剂3.5重量份、石英3.5重量份、方解石3.5重量份、石墨烯14重量份和粘结剂6重量份；
所述氧化铝粉的制备方法，包括以下步骤：
1.铝源选择与纯化
选用高纯度的铝盐作为铝源，比如分析纯级别的硝酸铝或硫酸铝。对铝盐进行重结晶纯化处理，以进一步提高其纯度。以硝酸铝为例，将其溶解在适量去离子水中，加热至完全溶解后，缓慢冷却使其结晶，通过过滤收集结晶产物，重复此操作2-3次，去除杂质离子；
精确称量经过纯化后的铝盐，按照化学反应计量比准确计算所需沉淀剂（如氨水）的用量，并考虑到后续反应体系中pH值的微调，准备稍过量的沉淀剂。
2.溶剂与添加剂准备
使用去离子水作为溶剂，控制水的电导率在1μS/cm以下，以减少水中杂质对反应的影响；
准备有机添加剂，如聚乙二醇（PEG）或十二烷基苯磺酸钠（SDBS）。对于聚乙二醇，选择分子量在2000-6000的范围，根据实验需求准确称量一定量，将其溶解在少量去离子水中配制成溶液备用；对于十二烷基苯磺酸钠，精确称取适量，用去离子水配制成浓度为0.01-0.05mol/L的溶液。
3.前驱体制备阶段
4.沉淀反应操作
在搅拌条件下，将铝盐溶液缓慢滴加到沉淀剂溶液中，同时使用精密pH计实时监测反应体系的pH值。通过滴加速度和搅拌速度的协同控制，维持反应体系的pH值在一个稳定的范围内（如对于氨水沉淀剂，将pH值稳定在9-10）。搅拌速度先设定在200-300rpm，在滴加后期可适当降低至100-150rpm，以避免产生过多气泡；
滴加完成后，继续搅拌反应1-2小时，使反应充分进行，得到氢氧化铝沉淀。然后进行陈化处理，将反应体系静置陈化6-12小时，陈化温度控制在30-40℃，有助于沉淀颗粒的生长和稳定。
5.前驱体洗涤与分离
采用多次离心洗涤的方式对氢氧化铝前驱体进行洗涤。每次离心速度设定在3000-5000rpm，离心时间为10-15分钟。洗涤用去离子水的用量为前驱体质量的3-5倍，洗涤次数为3-5次，以确保去除前驱体中残留的杂质离子；
在洗涤后，使用真空抽滤装置进行固液分离，选用孔径为0.1-0.2μm的微孔滤膜，确保过滤效果良好，得到纯净的氢氧化铝前驱体滤饼。
6.反应釜预处理
对高压反应釜进行清洗和干燥处理。先用去离子水冲洗反应釜内壁3-5次，然后在80-100℃的烘箱中干燥2-3小时。在反应釜内壁均匀涂抹一层薄薄的聚四氟乙烯涂层，以防止反应过程中产物与釜壁粘连。
水热反应参数控制
将洗涤后的氢氧化铝前驱体转移至高压反应釜中，按照固液比（前驱体质量与水体积之比）为1:10-1:20（g/mL）加入去离子水，并加入之前准备好的有机添加剂溶液。将反应釜密封后，放入加热炉中进行水热反应。反应温度设定在150-180℃，反应压力根据水的饱和蒸气压与反应温度的关系自动调节，反应时间为12-24小时。在升温过程中，控制升温速率在2-3℃/min，以避免温度变化过快对产物晶型造成影响。
7.冷却与分离
水热反应结束后，让反应釜自然冷却至室温。冷却过程中，反应釜内部压力逐渐降低，避免快速降压导致产物结构破坏。冷却后，再次进行离心分离操作，离心参数与前驱体洗涤时相同。分离得到的固体产物即为初步制备的板状晶型氧化铝粉。
8.干燥与研磨
将分离得到的板状氧化铝粉在真空干燥箱中进行干燥处理。干燥温度设定在60-80℃，真空度控制在-0.08--0.1MPa，干燥时间为8-12小时。干燥后的产物使用玛瑙研钵进行研磨，研磨过程中避免引入杂质，得到最终的板状晶型氧化铝粉产品。通过激光粒度分析仪和扫描电子显微镜对产品的粒度分布和微观形貌进行检测分析，以评估产品质量。
一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤，
步骤一：增韧材料制备：准备反应釜，向反应釜内部分别注入浓硫酸以及微晶纤维素进行混合，完成对纳米纤维素的制备处理工作；
步骤二：陶瓷粉体制备：纳米铝粉及高纯氧化铝粉为初始原料，混合均匀，将混合后的浆料干燥、研磨得到陶瓷粉体；
步骤三：将陶瓷粉体和烧结助剂混合，以蒸馏水作为球磨介质，进行混料球磨，得到氧化铝浆料；
步骤四：将纳米纤维素加入氧化铝浆料中进行球磨，分散均匀后得到混合浆料；
步骤五：将混合浆料与粘土、石英、石墨烯、方解石和粘接剂进行混合，得到混合坯料；
步骤六：将混合坯料进行造粒、压制成型、干燥、烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。
本发明的研磨的过程中，优选在球磨机中进行，球磨的转速优选为400～500r/min；球磨的时间优选为1～1.5h，更优选为1.2～1.3h。本发明对球磨机的型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的球磨机即可。本发明通过控制球磨的转速和时间能够实现原料的均匀分散。
烧结助剂包括氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化镧和二氧化钛中的至少一种。
烧结助剂为二氧化钛和氧化镁的混合物，混合物中二氧化钛和氧化镁的质量比为1～3:1。
烧结助剂按照下述方法制备得到，将二氧化钛与氧化镁按质量比混合，以氧化锆为球磨球，控制球磨机的转速为700～900r/min，球磨时间控制为4-8h，进行干法球磨得到。
步骤六中的压制成型采用外部的压制成型装置进行压制处理工作，并对压制时长以及压制重量进行有效把控，压制时长控制在2-5min，压制重量设定在5-10N。
步骤六中的干燥指将压制成型的坯体进行干燥，并对干燥后的坯体进行切割分段，对多组不同分段后的坯体进行分批干燥，坯体在进行干燥时，干燥的温度设置在50-80℃，干燥的时长设定在8-12h。
步骤六中的烧结指将分段干燥后的坯体放置于烧结炉内，烧结温度控制在1400-1600℃，烧结时长控制在5-7min，制备得到增韧氧化铝陶瓷坯。
实施例2：一种增韧氧化铝陶瓷，包括以下重量份组成，粘土4重量份、纳米铝粉25重量份、氧化铝粉80重量份、浓硫酸10重量份、微晶纤维素10重量份、烧结助剂3.5重量份、石英3.5重量份、方解石3.5重量份、石墨烯14重量份和粘结剂6重量份；
一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤，
步骤一：增韧材料制备：准备反应釜，向反应釜内部分别注入浓硫酸以及微晶纤维素进行混合，完成对纳米纤维素的制备处理工作；
步骤二：陶瓷粉体制备：纳米铝粉及高纯氧化铝粉为初始原料，混合均匀，将混合后的浆料干燥、研磨得到陶瓷粉体；
步骤三：将陶瓷粉体和烧结助剂混合，以蒸馏水作为球磨介质，进行混料球磨，得到氧化铝浆料；
步骤四：将纳米纤维素加入氧化铝浆料中进行球磨，分散均匀后得到混合浆料；
步骤五：将混合浆料与粘土、石英、石墨烯、方解石和粘接剂进行混合，得到混合坯料；
步骤六：将混合坯料进行造粒、压制成型、干燥、烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。
本发明的研磨的过程中，优选在球磨机中进行，球磨的转速优选为400～500r/min；球磨的时间优选为1～1.5h，更优选为1.2～1.3h。本发明对球磨机的型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的球磨机即可。本发明通过控制球磨的转速和时间能够实现原料的均匀分散。
步骤三中纳米纤维素的制备方法，包括以下步骤，
步骤一：准备一个计量杯，向反应釜内部投入10重量份的微晶纤维素，再将45-65％的浓硫酸取出300-400ml投放到反应釜内，采用外部的加热装置对整个反应釜进行加热；
进一步说明，将浓硫酸缓慢滴加到反应釜中，滴加过程中保持搅拌，搅拌速度控制在100-150r/min；
步骤二：加热时长控制在30-50min内，加热变色后，直接向反应釜内部加入适量的水，采用外部离心装置进行搅拌沉淀；
进一步说明，采用智能温控系统对反应釜进行加热，加热温度设定为55-60℃，当反应物料加热变色后，停止加热，通过反应釜的自动加料系统加入适量的水（加入水的比例为浓硫酸体积的5倍），然后启动高速搅拌装置，搅拌速度提升至500-600r/min，搅拌时间持续10-15min，使反应产物充分分散在水中；
搅拌结束后，立即切换到离心沉淀模式，离心转速控制在400-450r/min，离心时间设定为15-20min；
步骤三：将搅拌后产生的沉淀进行依次分批筛选，每60ml为一个计量，对相同比例的沉淀物进行筛选，提取纳米纤维素；
进一步说明，离心结束后，将沉淀物质转移到自动筛选装置中，该装置根据纳米纤维素的粒径分布特性，设置多层不同孔径的筛网，从大到小依次排列，最上层筛网孔径为0.5μm，依次递减至最下层筛网孔径为0.05μm；
筛选过程中，对每一层筛网截留的沉淀物进行单独收集和计量，每60ml为一个计量单元，将符合粒径要求的纳米纤维素进行合并收集，作为后续制备过程的增韧材料；
其中，外部离心装置内部的离心转速控制在350r/min，加热的温度控制在50℃，加入水的比例为浓硫酸液体的5倍。
烧结助剂包括氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化镧和二氧化钛中的至少一种。
烧结助剂为二氧化钛和氧化镁的混合物，混合物中二氧化钛和氧化镁的质量比为1～3:1。
烧结助剂按照下述方法制备得到，将二氧化钛与氧化镁按质量比混合，以氧化锆为球磨球，控制球磨机的转速为700～900r/min，球磨时间控制为4-8h，进行干法球磨得到。
步骤六中的压制成型采用外部的压制成型装置进行压制处理工作，并对压制时长以及压制重量进行有效把控，压制时长控制在2-5min，压制重量设定在5-10N。
步骤六中的干燥指将压制成型的坯体进行干燥，并对干燥后的坯体进行切割分段，对多组不同分段后的坯体进行分批干燥，坯体在进行干燥时，干燥的温度设置在50-80℃，干燥的时长设定在8-12h。
步骤六中的烧结指将分段干燥后的坯体放置于烧结炉内，烧结温度控制在1400-1600℃，烧结时长控制在5-7min，制备得到增韧氧化铝陶瓷坯。
实施例3，一种增韧氧化铝陶瓷，包括以下重量份组成，粘土4重量份、纳米铝粉25重量份、氧化铝粉80重量份、浓硫酸10重量份、微晶纤维素10重量份、烧结助剂3.5重量份、石英3.5重量份、方解石3.5重量份、石墨烯14重量份和粘结剂6重量份；
所述氧化铝粉的制备方法，包括以下步骤：
1.铝源选择与纯化
选用高纯度的铝盐作为铝源，比如分析纯级别的硝酸铝或硫酸铝。对铝盐进行重结晶纯化处理，以进一步提高其纯度。以硝酸铝为例，将其溶解在适量去离子水中，加热至完全溶解后，缓慢冷却使其结晶，通过过滤收集结晶产物，重复此操作2-3次，去除杂质离子；
精确称量经过纯化后的铝盐，按照化学反应计量比准确计算所需沉淀剂（如氨水）的用量，并考虑到后续反应体系中pH值的微调，准备稍过量的沉淀剂。
2.溶剂与添加剂准备
使用去离子水作为溶剂，控制水的电导率在1μS/cm以下，以减少水中杂质对反应的影响；
准备有机添加剂，如聚乙二醇（PEG）或十二烷基苯磺酸钠（SDBS）。对于聚乙二醇，选择分子量在2000-6000的范围，根据实验需求准确称量一定量，将其溶解在少量去离子水中配制成溶液备用；对于十二烷基苯磺酸钠，精确称取适量，用去离子水配制成浓度为0.01-0.05mol/L的溶液。
3.前驱体制备阶段
4.沉淀反应操作
在搅拌条件下，将铝盐溶液缓慢滴加到沉淀剂溶液中，同时使用精密pH计实时监测反应体系的pH值。通过滴加速度和搅拌速度的协同控制，维持反应体系的pH值在一个稳定的范围内（如对于氨水沉淀剂，将pH值稳定在9-10）。搅拌速度先设定在200-300rpm，在滴加后期可适当降低至100-150rpm，以避免产生过多气泡；
滴加完成后，继续搅拌反应1-2小时，使反应充分进行，得到氢氧化铝沉淀。然后进行陈化处理，将反应体系静置陈化6-12小时，陈化温度控制在30-40℃，有助于沉淀颗粒的生长和稳定。
5.前驱体洗涤与分离
采用多次离心洗涤的方式对氢氧化铝前驱体进行洗涤。每次离心速度设定在3000-5000rpm，离心时间为10-15分钟。洗涤用去离子水的用量为前驱体质量的3-5倍，洗涤次数为3-5次，以确保去除前驱体中残留的杂质离子；
在洗涤后，使用真空抽滤装置进行固液分离，选用孔径为0.1-0.2μm的微孔滤膜，确保过滤效果良好，得到纯净的氢氧化铝前驱体滤饼。
6.反应釜预处理
对高压反应釜进行清洗和干燥处理。先用去离子水冲洗反应釜内壁3-5次，然后在80-100℃的烘箱中干燥2-3小时。在反应釜内壁均匀涂抹一层薄薄的聚四氟乙烯涂层，以防止反应过程中产物与釜壁粘连。
水热反应参数控制
将洗涤后的氢氧化铝前驱体转移至高压反应釜中，按照固液比（前驱体质量与水体积之比）为1:10-1:20（g/mL）加入去离子水，并加入之前准备好的有机添加剂溶液。将反应釜密封后，放入加热炉中进行水热反应。反应温度设定在150-180℃，反应压力根据水的饱和蒸气压与反应温度的关系自动调节，反应时间为12-24小时。在升温过程中，控制升温速率在2-3℃/min，以避免温度变化过快对产物晶型造成影响。
7.冷却与分离
水热反应结束后，让反应釜自然冷却至室温。冷却过程中，反应釜内部压力逐渐降低，避免快速降压导致产物结构破坏。冷却后，再次进行离心分离操作，离心参数与前驱体洗涤时相同。分离得到的固体产物即为初步制备的板状晶型氧化铝粉。
8.干燥与研磨
将分离得到的板状氧化铝粉在真空干燥箱中进行干燥处理。干燥温度设定在60-80℃，真空度控制在-0.08--0.1MPa，干燥时间为8-12小时。干燥后的产物使用玛瑙研钵进行研磨，研磨过程中避免引入杂质，得到最终的板状晶型氧化铝粉产品。通过激光粒度分析仪和扫描电子显微镜对产品的粒度分布和微观形貌进行检测分析，以评估产品质量。
一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤，
步骤一：增韧材料制备：准备反应釜，向反应釜内部分别注入浓硫酸以及微晶纤维素进行混合，完成对纳米纤维素的制备处理工作；
步骤二：陶瓷粉体制备：纳米铝粉及高纯氧化铝粉为初始原料，混合均匀，将混合后的浆料干燥、研磨得到陶瓷粉体；
步骤三：将陶瓷粉体和烧结助剂混合，以蒸馏水作为球磨介质，进行混料球磨，得到氧化铝浆料；
步骤四：将纳米纤维素加入氧化铝浆料中进行球磨，分散均匀后得到混合浆料；
步骤五：将混合浆料与粘土、石英、石墨烯、方解石和粘接剂进行混合，得到混合坯料；
步骤六：将混合坯料进行造粒、压制成型、干燥、烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。
本发明的研磨的过程中，优选在球磨机中进行，球磨的转速优选为400～500r/min；球磨的时间优选为1～1.5h，更优选为1.2～1.3h。本发明对球磨机的型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的球磨机即可。本发明通过控制球磨的转速和时间能够实现原料的均匀分散。
步骤三中纳米纤维素的制备方法，包括以下步骤，
步骤一：准备一个计量杯，向反应釜内部投入10重量份的微晶纤维素，再将45-65％的浓硫酸取出300-400ml投放到反应釜内，采用外部的加热装置对整个反应釜进行加热；
进一步说明，将浓硫酸缓慢滴加到反应釜中，滴加过程中保持搅拌，搅拌速度控制在100-150r/min；
步骤二：加热时长控制在30-50min内，加热变色后，直接向反应釜内部加入适量的水，采用外部离心装置进行搅拌沉淀；
进一步说明，采用智能温控系统对反应釜进行加热，加热温度设定为55-60℃，当反应物料加热变色后，停止加热，通过反应釜的自动加料系统加入适量的水（加入水的比例为浓硫酸体积的5倍），然后启动高速搅拌装置，搅拌速度提升至500-600r/min，搅拌时间持续10-15min，使反应产物充分分散在水中；
搅拌结束后，立即切换到离心沉淀模式，离心转速控制在400-450r/min，离心时间设定为15-20min；
步骤三：将搅拌后产生的沉淀进行依次分批筛选，每60ml为一个计量，对相同比例的沉淀物进行筛选，提取纳米纤维素；
进一步说明，离心结束后，将沉淀物质转移到自动筛选装置中，该装置根据纳米纤维素的粒径分布特性，设置多层不同孔径的筛网，从大到小依次排列，最上层筛网孔径为0.5μm，依次递减至最下层筛网孔径为0.05μm；
筛选过程中，对每一层筛网截留的沉淀物进行单独收集和计量，每60ml为一个计量单元，将符合粒径要求的纳米纤维素进行合并收集，作为后续制备过程的增韧材料；
其中，外部离心装置内部的离心转速控制在350r/min，加热的温度控制在50℃，加入水的比例为浓硫酸液体的5倍。
烧结助剂包括氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化镧和二氧化钛中的至少一种。
烧结助剂为二氧化钛和氧化镁的混合物，混合物中二氧化钛和氧化镁的质量比为1～3:1。
烧结助剂按照下述方法制备得到，将二氧化钛与氧化镁按质量比混合，以氧化锆为球磨球，控制球磨机的转速为700～900r/min，球磨时间控制为4-8h，进行干法球磨得到。
步骤六中的压制成型采用外部的压制成型装置进行压制处理工作，并对压制时长以及压制重量进行有效把控，压制时长控制在2-5min，压制重量设定在5-10N。
步骤六中的干燥指将压制成型的坯体进行干燥，并对干燥后的坯体进行切割分段，对多组不同分段后的坯体进行分批干燥，坯体在进行干燥时，干燥的温度设置在50-80℃，干燥的时长设定在8-12h。
步骤六中的烧结指将分段干燥后的坯体放置于烧结炉内，烧结温度控制在1400-1600℃，烧结时长控制在5-7min，制备得到增韧氧化铝陶瓷坯。
对比例1，称取陶瓷粉体（氧化铝陶瓷、石英、方解石），蒸馏水作为球磨介质，经行星球磨机混料2h，干燥后得到混合粉料，其余重复实施例4的制备过程，制得氧化铝陶瓷。
经测试，对比例1中，陶瓷弯曲强度为285.51MPa，断裂韧性为4.35MPa·m1/2，实施例1中的陶瓷弯曲强度降低了14.37%；陶瓷断裂韧性提高了72.87%。
对比例2，称取蒸馏水70g，搅拌10min后用氨水调节pH值12，制得预混液；其余重复实施例2的制备过程，制得氧化铝陶瓷。
经测试，对比例2中，陶瓷弯曲强度为295.99MPa，断裂韧性为3.91MPa·m1/2，实施例2中的陶瓷弯曲强度降低了6.71%；陶瓷断裂韧性提高了39.39%。
测试方法：
1、晶粒形貌和尺寸：利用扫描电子显微镜拍摄晶粒形貌图片，然后对所拍摄的照片使用imageJ软件计算极限/平均晶粒尺寸和气孔率；
2、抗弯强度：将基板样品通过激光切割为l＝40mm、b＝24mm的矩形标准件，采用螺旋测微器测得各样品厚度h，将测试样品置于电子万能试验机上，跨距L＝30mm，辊棒直径d＝3mm，加载速率v＝0.5mm/min，测得基板试样临界抗弯力F，通过强度计算公式δ＝3FL/22bh得到样品强度数据；
3、断裂韧性：用WDW型电子万能实验机，通过单边切口梁法(SENB法)测量材料的断1/22裂韧性，加载速率设定为0.05mm/min。其计算公式为：KIC＝Y3PLa/2bw,就可求出材料的断裂韧性；
式中P为试样断裂时载荷，N；L为支座间跨距，mm；a为试样切口深度，mm；b为试样截面宽度，mm；w为试样截面高度，mm；
4、热导率：按照国家标准GB/T5598-2015中的具体方案，将样品切割成直径d＝10mm的圆片，将样品与同厚度标样经激光闪烁热扩散系数测试仪测试得到试样热扩散系数α及比热Cp，通过阿基米德法测试试样的体积密度，通过导热系数公式λ＝α·Cp·ρ得到试样热导系数。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。本发明中未具体描述和解释说明的结构、装置以及操作方法，如无特别说明和限定，均按照本领域的常规手段进行实施。

Claims (9)

1.一种增韧氧化铝陶瓷，其特征在于：包括以下重量份组成，粘土2-6重量份、纳米铝粉15-35重量份、氧化铝粉65-95重量份、浓硫酸6-14重量份、微晶纤维素6-14重量份、烧结助剂2-5重量份、石英2-5重量份、方解石2-5重量份、石墨烯12-16重量份和粘结剂5-7重量份；
所述氧化铝粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤A1：选用铝盐作为铝源，对铝盐进行重结晶化处理，提高纯度；
步骤A2：称量纯化后的铝盐，按照化学反应计量比计算所需沉淀剂（氨水）的用量；
步骤A3：选用去离子水作为溶剂，控制水的电导率在1μS/cm以下；
步骤A4：选用十二烷基苯磺酸钠，精确称取用量，用去离子水配制成浓度为0.01-0.05mol/L的溶液，备用；
步骤A5：在搅拌条件下，将铝盐溶液缓慢滴加到沉淀剂溶液中，监测PH至，当滴加完成后，继续搅拌反应1-2小时，使反应充分进行，得到氢氧化铝沉淀；
然后进行陈化处理，将反应体系静置陈化6-12小时，陈化温度控制在30-40℃，得氢氧化铝前驱体；
步骤A6：采用多次离心洗涤的方式对氢氧化铝前驱体进行洗涤，在洗涤后，使用真空抽滤装置进行固液分离，选用孔径为0.1-0.2μm的微孔滤膜，得到纯净的氢氧化铝前驱体；
步骤A7：将洗涤后的氢氧化铝前驱体转移至高压反应釜中，按照固液比为1:10-1:20g/mL加入去离子水，并加入之前准备好的有机添加剂溶液，将反应釜密封后，放入加热炉中进行水热反应；
步骤A8：水热反应结束后，让反应釜自然冷却至室温，冷却后，再次进行离心分离操作，分离得到板状晶型氧化铝粉，将分离得到的板状氧化铝粉在真空干燥箱中进行干燥处理，干燥后的产物使用玛瑙研钵进行研磨，得到最终的板状晶型氧化铝粉。
2.一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一：增韧材料制备：准备反应釜，向反应釜内部分别注入浓硫酸以及微晶纤维素进行混合，完成对纳米纤维素的制备处理工作；
步骤二：陶瓷粉体制备：纳米铝粉及高纯氧化铝粉为初始原料，混合均匀，将混合后的浆料干燥、研磨得到陶瓷粉体；
步骤三：将陶瓷粉体和烧结助剂混合，以蒸馏水作为球磨介质，进行混料球磨，得到氧化铝浆料；
步骤四：将纳米纤维素加入氧化铝浆料中进行球磨，分散均匀后得到混合浆料；
步骤五：将混合浆料与粘土、石英、石墨烯、方解石和粘接剂进行混合，得到混合坯料；
步骤六：将混合坯料进行造粒、压制成型、干燥、烧结，得到增韧氧化铝陶瓷。
3.根据权利要求2所述的一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述纳米纤维素的制备方法，包括以下步骤，
步骤一：准备一个计量杯量取，向反应釜内部投入10重量份的微晶纤维素，再将45-65％的浓硫酸取出300-400ml投放到反应釜内，采用外部的加热装置对整个反应釜进行加热；
步骤二：加热时长控制在30-50min内，加热变色后，直接向反应釜内部加入适量的水，采用外部离心装置进行搅拌沉淀；
步骤三：将搅拌后产生的沉淀进行依次分批筛选，每60ml为一个计量，对相同比例的沉淀物进行筛选，提取纳米纤维素。
4.根据权利要求1所述的一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述烧结助剂包括氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化镧和二氧化钛中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的烧结助剂为二氧化钛和氧化镁的混合物，混合物中二氧化钛和氧化镁的质量比为1～3:1。
6.根据权利要求5所述的一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述烧结助剂按照下述方法制备得到，将二氧化钛与氧化镁按质量比混合，以氧化锆为球磨球，控制球磨机的转速为700～900r/min，球磨时间控制为4-8h，进行干法球磨得到。
7.根据权利要求2所述的一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤六中的压制成型采用外部的压制成型装置进行压制处理工作，并对压制时长以及压制重量进行有效把控，压制时长控制在2-5min，压制重量设定在5-10N。
8.根据权利要求2所述的一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤六中的干燥指将压制成型的坯体进行干燥，并对干燥后的坯体进行切割分段，对多组不同分段后的坯体进行分批干燥，坯体在进行干燥时，干燥的温度设置在50-80℃，干燥的时长设定在8-12h。
9.根据权利要求2所述的一种增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤六中的烧结指将分段干燥后的坯体放置于烧结炉内，烧结温度控制在1400-1600℃，烧结时长控制在5-7min，制备得到增韧氧化铝陶瓷坯。
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