CN119159925A - 一种转印膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种转印膜及其制备方法，涉及燃料电池技术领域，转印膜包括转印层、缓冲层和支撑层；所述转印层为环烯烃树脂、间规聚苯乙烯树脂、聚‑4‑甲基‑1‑戊烯树脂中的任意一种通过溶剂涂布方法制得的热转印树脂；所述缓冲层由聚氨酯或聚烯烃材料组成；所述支撑层为PET、PEN、PI、PPS、PEI、PPSU薄膜材料中的一种。成本低，热转印过程收缩率小，有效提高热压转印过程的良率。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，具体涉及一种转印膜及其制备方法。
背景技术
燃料电池(Proton Exchange Membrane Fuel Cells，PEMFC)作为一种新型的清洁能源，由于其低污染甚至是无污染性受到广泛关注。而PEMFC的核心部件膜电极(MembraneElectrode Assembly，MEA)为PEMFC的电化学反应提供了质子、电子、反应气体和水的连续通道，是研究者们研究的重点，特别是对其制作工艺的研究。转印法是将预先配好的催化剂浆料涂布、印刷或者喷涂到某种转印介质即转印膜上，经过干燥后将其催化剂层再转印到质子交换膜上，得到覆盖有催化剂层的质子交换膜(CatalystCoated Membrane，CCM)。由于转印法在转印前已经去除了溶剂，质子交换膜也就不会出现溶胀的现象，而且催化剂层与质子交换膜的结合力较强，因此转印法被认为是适合工业连续化生产膜电极的可靠方法。
现有的利用平板热压转印制备膜电极的工艺中均采用聚四氟乙烯薄膜（PTFE）作为转印膜，虽然PTFE薄膜作为转印膜时均有一定的承载效果同时与质子交互膜热压后能够轻松剥离，但PEFE薄膜本身较软在承载催化剂层加热后极易卷曲造成与质子膜热压复合不良；同时PTFE膜通过车削工艺生产造成PTFE膜本身厚度均一性差且存在车削印问题，在喷涂或刮涂催化剂层时容易造成催化剂层厚度不均，从而导致转印到质子交换膜两侧的催化剂层厚度不一影响燃料电池电芯品质不稳定；此外转印膜作为承载催化剂层的工程部件为一次性产品，用量大良率低，但PTFE膜本身价格昂贵，造成成本的大幅增加。
综上，PTFE膜作为燃料电池电芯制作过程的转印膜存在极大的弊端与不足之处中，市场上急需一款能够替代PTFE薄膜用于卷对卷膜电极CCM连续热转印材料。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种转印膜，成本低，转印后得到的燃料电池质量好。
为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是：
一种转印膜，包括转印层、缓冲层和支撑层；
所述转印层为环烯烃树脂、间规聚苯乙烯树脂、聚-4-甲基-1-戊烯树脂中的任意一种通过溶剂涂布方法制得的热转印树脂；
所述缓冲层由聚氨酯或聚烯烃材料组成；
所述支撑层为PET、PEN、PI、PPS、PEI、PPSU薄膜材料中的一种。
优选的，所述热转印树脂为非晶性环状聚烯烃树脂。
优选的，所述转印层厚度为0.5-5μm。
优选的，所述缓冲层厚度为10-30μm。
优选的，所述支撑层厚度为50-150μm。
本发明所要解决的第二个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种转印膜的制备方法，成本低，转印后得到的燃料电池质量好。
为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是：
一种转印膜的制备方法，包括以下步骤：
S01、缓冲层树脂制备
将聚氨酯或聚烯烃弹性体粒子、有机溶剂Ⅰ加入反应釜中，50-70℃下搅拌溶解完全后过滤制得缓冲层树脂；
S02、缓冲层制备
将S01制得的缓冲层树脂经200～800目滤网或1～20um滤芯过滤，经刮刀、CED或网纹辊涂布设备涂布于基材层面上，干燥完全后收卷；
S03、热转印树脂的制备
将环烯烃树脂、间规聚苯乙烯树脂、聚-4-甲基-1-戊烯树脂中的任意一种和有机溶剂Ⅱ加入反应釜中，70-90℃下搅拌溶解完全后过滤制得无硅热转印树脂；
S04、转印膜制备
将S03制得无硅热转印树脂经200～800目滤网或1～20um滤芯过滤，经网纹辊涂布设备涂布于S02制得的带有缓冲层的基材层上，干燥完全后收卷即制得转印膜产品。
优选的，所述有机溶剂Ⅰ和所述有机溶剂Ⅱ分别为丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、环己烷、二甲苯或甲苯中的任意一种或两种及以上的混合溶液。
优选的，所述聚氨酯或聚烯烃弹性体粒子与所述有机溶剂Ⅰ的质量比为100: 150～500。
优选的，所述环烯烃树脂、所述间规聚苯乙烯树脂或所述聚-4-甲基-1-戊烯树脂与所述有机溶剂Ⅱ的加入质量比为100：400～1900。
优选的，步骤S01和S03中的搅拌转速均为300-900r/min。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明制得的转印膜厚度一致性好、表面粗糙度低，对不同配方的催化剂材料均能实现完全转印的效果且制作过程简单，成本低。
2.本发明制得转印膜具有优异的耐温性，在热转印过程收缩率小，有效提高热压转印过程的良率。
3.本发明制得的转印膜材料，聚氨酯或聚烯烃缓冲层材料不仅有效缓冲热转印过程中的压力且能够提高热转印层与支撑层之间的附着力。
4.本发明制得的转印膜材料，环烯烃树脂、间规聚苯乙烯树脂及聚-4-甲基-1-戊烯树脂转印层不仅具有优异的催化剂转印效果且热转印树脂的分子结构稳定，无硅元素或其他对催化剂活性有影响的物质，能够确保热转印过程不会转移或释放对催化剂活性有影响的物质，从而提高CCM产品品质的稳定性。
5.本发明制得的转印膜材料价格低廉，性能优越，对CCM制程中良率、效率均有不同程度的提高，实现了燃料电池降本增效的目的且转印膜回收或处理简单无环保问题。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种转印膜的制备方法，包括以下步骤：
S01、缓冲层树脂制备
将烟台美瑞的E685聚氨酯与丁酮按重量比1：150加入反应釜中在60℃、300r/min下搅拌60min，溶解完全后过滤制得缓冲层树脂；
S02、缓冲层制备
将S01制得的缓冲层树脂经200目滤网过滤，经刮刀涂布设备涂布于10μm于50μmPET基材层面，干燥完全后收卷；
S03、热转印树脂的制备
将日本宝理的环烯烃树脂6017S和甲苯按照重量比100：400加入反应釜中，在70℃、300r/min下搅拌30min，溶解完全后过滤制得无硅热转印树脂；
S04、转印膜制备
将S03制得无硅热转印树脂经200目滤网过滤，经网纹辊涂布设备涂布1μm于S02制得的带有缓冲层的基材层上，干燥完全后收卷即制得转印膜产品。
实施例2
一种转印膜的制备方法，包括以下步骤：
S01、缓冲层树脂制备
将烟台美瑞的E695聚氨酯与N,N-二甲基甲酰胺按重量比1：350加入反应釜中，60℃、500r/min下搅拌100min，溶解完全后过滤制得缓冲层树脂；
S02、缓冲层制备
将S01制得的缓冲层树脂经10μm滤芯过滤，经刮刀涂布设备涂布于15μm于50μmPEN基材层面上，干燥完全后收卷；
S03、热转印树脂的制备
将日本出光兴产间规聚苯乙烯树脂C142和环己烷按照质量比为100：800加入反应釜中，80℃、600r/min下搅拌溶解完全后过滤制得无硅热转印树脂；
S04、转印膜制备
将S03制得无硅热转印树脂经400目滤网过滤，经网纹辊涂布设备涂布2μm于S02制得的带有缓冲层的基材层上，干燥完全后收卷即制得转印膜产品。
实施例3
一种转印膜的制备方法，包括以下步骤：
S01、缓冲层树脂制备
将东洋纺聚烯烃PKA-KH树脂与环己烷和二甲苯的混合溶液按照重量比100：500加入反应釜中，70℃、900r/min下搅拌60min，溶解完全后过滤制得缓冲层树脂，其中环己烷和二甲苯的重量比为1：1；
S02、缓冲层制备
将S01制得的缓冲层树脂经1μm滤芯过滤，经刮刀涂布设备涂布30μm于50μm PI基材层面上，干燥完全后收卷；
S03、热转印树脂的制备
将日本三井聚-4-甲基-1-戊烯树脂MX002和丁酮和二甲苯的混合溶液按照质量比为100：1900加入反应釜中，90℃、900r/min下搅拌60min，溶解完全后过滤制得无硅热转印树脂；
S04、转印膜制备
将S03制得无硅热转印树脂经5μm缠绕式滤芯过滤，经网纹辊涂布设备涂布5μm于S02制得的带有缓冲层的基材层上，干燥完全后收卷即制得转印膜产品。
实施例4
一种转印膜的制备方法，包括以下步骤：
S01、缓冲层树脂制备
将东洋纺聚烯烃PKA-KH树脂与丁酮、N,N-二甲基甲酰胺和环己烷的混合溶液按照重量比100：400加入反应釜中，60℃、400r/min下搅拌120min，溶解完全后过滤制得缓冲层树脂，其中丁酮、N,N-二甲基甲酰胺和环己烷的重量比为1：2：1；
S02、缓冲层制备
将S01制得的缓冲层树脂经20μm滤芯过滤，经刮刀涂布设备涂布10μm于100μm的PPSU基材层面上，干燥完全后收卷；
S03、热转印树脂的制备
将日本宝理的环烯烃树脂6017S和二甲苯重量比100：800加入反应釜中，80℃、700r/min下搅拌30min，溶解完全后过滤制得无硅热转印树脂；
S04、转印膜制备
将S03制得无硅热转印树脂经600目滤网过滤，经网纹辊涂布设备涂布0.5μm于S02制得的带有缓冲层的基材层上，干燥完全后收卷即制得转印膜产品。
实施例5
一种转印膜的制备方法，包括以下步骤：
S01、缓冲层树脂制备
将烟台美瑞的E685聚氨酯树脂与二甲苯按照重量比100：500加入反应釜中，65℃、600r/min下搅拌120min，溶解完全后过滤制得缓冲层树脂；
S02、缓冲层制备
将S01制得的缓冲层树脂经15μm滤芯过滤，经刮刀涂布设备涂布10μm于150μm的PEI基材层面上，干燥完全后收卷；
S03、热转印树脂的制备
将日本宝理的环烯烃树脂6014S与N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯和甲苯的混合溶液按重量比100：1200加入反应釜中，80℃、700r/min下搅拌30min，溶解完全后过滤制得无硅热转印树脂，N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯和甲苯的重量比为1：1：1；
S04、转印膜制备
将S03制得无硅热转印树脂经800目滤网过滤，经网纹辊涂布设备涂布3μm于S02制得的带有缓冲层的基材层上，干燥完全后收卷即制得转印膜产品。
对比例1
取消缓冲层树脂和缓冲层制备，其余与实施例2相同，直接在PEN材料表面涂布转印层树脂。
对比例2
市售科赛CSFM-1定向100umPTFE膜。
分别对上述实施例1-5方案产品与对比例1-2的产品性能进行检测，具体测试项目和测试方法见下表1，测试结果见表2。
表1
表2
通过测试结果可以看出，通过环烯烃与缓冲层树脂、支持层三层复合的产品，喷涂或直涂催化剂浆料时表面均一无收缩、无裂纹，催化剂层干燥完全后转印材料无翘曲或卷曲问题；热转印后转印充分无残留；制得的催化剂层表面平整度高无纹路问题。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种转印膜，其特征在于：包括转印层、缓冲层和支撑层；
所述转印层为环烯烃树脂、间规聚苯乙烯树脂、聚-4-甲基-1-戊烯树脂中的任意一种通过溶剂涂布方法制得的热转印树脂；
所述缓冲层由聚氨酯或聚烯烃材料组成；
所述支撑层为PET、PEN、PI、PPS、PEI、PPSU薄膜材料中的一种。
2.如权利要求1所述的一种转印膜，其特征在于：所述热转印树脂为非晶性环状聚烯烃树脂。
3.如权利要求1所述的一种转印膜，其特征在于：所述转印层厚度为0.5-5μm。
4.如权利要求1所述的一种转印膜，其特征在于：所述缓冲层厚度为10-30μm。
5.如权利要求1所述的一种转印膜，其特征在于：所述支撑层厚度为50-150μm。
6.如权利要求1-5中任一项所述的转印膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01、缓冲层树脂制备
将聚氨酯或聚烯烃弹性体粒子、有机溶剂Ⅰ加入反应釜中，50-70℃下搅拌溶解完全后过滤制得缓冲层树脂；
S02、缓冲层制备
将S01制得的缓冲层树脂经200～800目滤网或1～20um滤芯过滤，经刮刀、CED或网纹辊涂布设备涂布于基材层面上，干燥完全后收卷；
S03、热转印树脂的制备
将环烯烃树脂、间规聚苯乙烯树脂、聚-4-甲基-1-戊烯树脂中的任意一种和有机溶剂Ⅱ加入反应釜中，70-90℃下搅拌溶解完全后过滤制得无硅热转印树脂；
S04、转印膜制备
将S03制得无硅热转印树脂经200～800目滤网或1～20um滤芯过滤，经网纹辊涂布设备涂布于S02制得的带有缓冲层的基材层上，干燥完全后收卷即制得转印膜产品。
7.如权利要求6所述的一种转印膜的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂Ⅰ和所述有机溶剂Ⅱ分别为丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、环己烷、二甲苯或甲苯中的任意一种或两种及以上的混合溶液。
8.如权利要求6所述的一种转印膜的制备方法，其特征在于：所述聚氨酯或聚烯烃弹性体粒子与所述有机溶剂Ⅰ的质量比为100：150～500。
9.如权利要求6所述的一种转印膜的制备方法，其特征在于：所述环烯烃树脂、所述间规聚苯乙烯树脂或所述聚-4-甲基-1-戊烯树脂与所述有机溶剂Ⅱ的加入质量比为100：400～1900。
10.如权利要求6所述的一种转印膜的制备方法，其特征在于：步骤S01和S03中的搅拌转速均为300-900r/min。
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