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CN119095798A - 制备微粒氧化铝的方法 - Google Patents

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CN119095798A
CN119095798A CN202380036033.9A CN202380036033A CN119095798A CN 119095798 A CN119095798 A CN 119095798A CN 202380036033 A CN202380036033 A CN 202380036033A CN 119095798 A CN119095798 A CN 119095798A
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B·布勒克尔
H·布曼
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Abstract

本发明涉及一种用于制备微粒氧化铝的方法，该方法包括(i)制备包含水和一种或多种氧化铝源的混合物；(ii)喷洒该混合物以形成液滴；(iii)将在非极性有机溶剂体系中的液滴加热至特定温度，以获得前体颗粒；(iv)将在水溶液中的前体颗粒加热至特定温度，其中将所述水溶液的pH调节到在从12至14的范围内的值。此外，本发明涉及一种如通过所述方法获得和/或可获得的微粒氧化铝。又进一步，本发明涉及一种微粒氧化铝及其用途，该微粒氧化铝具有在从9至25N/mm的范围内的侧压强度和在从0.45至0.55g/cm3的范围内的填充表观堆积密度。

Description

制备微粒氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及一种用于制备微粒氧化铝的方法。此外，本发明涉及微粒氧化铝本身以及根据该方法获得或可获得的微粒氧化铝及其用途。
背景技术
热解气体(热解气)或不饱和C3-C4烃的选择性氢化通常使用包含负载在载体材料上的催化活性金属的催化材料实现。作为催化活性金属，通常使用Ni、Pd和Pt中的一种或多种。因此，通常经由浸渍将所述金属中的一种或多种负载在载体材料上。作为载体材料，典型地使用微粒氧化铝，通常也称为氧化铝球体。存在几种类型的具有不同化学和物理特性的微粒氧化铝，其可以根据预期用途进行选择。
典型地，用于制备微粒氧化铝的方法从氧化铝源(例如ρ-氧化铝)和去离子水开始，将其混合成浆料。然后，通过经振动喷嘴喷洒浆料来形成微粒氧化铝，特别是氧化铝球体，并且它们在包含油的成形塔中固化。然后，将微粒氧化铝与水流一起输送到老化容器中，将该老化容器加热至在从90℃至100℃的范围内的温度。微粒氧化铝在其中停留一定的时间，例如约16小时。随后，将微粒氧化铝洗涤以降低钠浓度。然后，将微粒氧化铝干燥并煅烧，产生具有一定的强度和表面积的微粒氧化铝。根据预期用途，微粒氧化铝可以负载有金属，例如镍。
US 7090825B2涉及氧化铝团聚体及其制备方法。该制备方法包括将羟基氧化铝或氢氧化铝脱水，团聚如此获得的氧化铝，水热处理团聚体并将其煅烧。具体地，所获得的氧化铝团聚体具有大于或等于75ml/100g的被直径大于或等于37埃的孔隙占据的体积大于或等于31ml/100g的被直径大于或等于0.1微米的孔隙占据的体积(V0.1微米)、和大于或等于20ml/100g的被直径大于或等于0.2微米的孔隙占据的体积(V0.2微米)。
US 4065407A涉及一种由可再水合的氧化铝制备成型颗粒的方法。特别地，披露了一种通过使可再水合的氧化铝组合物的水性浆料的液滴穿过成型介质(如水不混溶液体的柱)来制备用于催化剂或催化剂载体的成型氧化铝颗粒的方法，其中氧化铝组合物在随着其穿过成型介质而成型的同时经历再水合，产生坚固的、离散的氧化铝体。
US 4169874A涉及一种由可再水合的氧化铝制备低密度成型氧化铝颗粒的方法。特别地，该方法包括将包含水、含有相当一部分可再水合的氧化铝的氧化铝和可燃填料的水性浆料引入成型介质中，该成型介质选自(a)水不混溶相，所述氧化铝浆料的液滴引入该水不混溶相中，以通过表面张力成型为球形珠状形式，和(b)所需横截面尺寸和形状的管材，以将所述氧化铝成型为挤出物形式，由此将氧化铝定型为所需的构型，以及对所述成型介质加热以在氧化铝经受成型介质影响的同时，再水合并硬化氧化铝。
US 6197073B 1涉及一种用于生产氧化铝珠粒的方法。特别地，披露了通过振动喷嘴板将酸性氧化铝溶胶或酸性氧化铝悬浮液转化成液滴，并且在形成珠粒形状之后通过侧向鼓入气态氨而预固化，并且然后在氨溶液中凝结。
US 4318896A涉及氧化铝颗粒及其制造方法。该方法特别包括在低于胶凝温度下制备酸性氧化铝水溶胶和氨前体的混合物，在一定温度下将该混合物以液滴的形式分散在水不混溶液体中并持续一定的时间以实现水溶胶的至少部分胶凝以形成水凝胶颗粒，使水凝胶颗粒与pH不大于约7且渗透压足以防止水凝胶颗粒崩解的液体接触，在pH大于7的水溶液中老化水凝胶颗粒，并且然后干燥并煅烧水凝胶颗粒。
US 4542113A涉及一种用于制备球状氧化铝的方法。该方法特别包括通过在稀酸水溶液中充分搅拌由氧化铝水合物制备固体含量按重量计大于20％至40％的氧化铝的氧化铝溶胶，该氧化铝水合物由勃姆石/假勃姆石组成。然后，将氧化铝溶胶在按重量计1％至10％的尿素存在下滴入成形柱中，该成形柱顶部装有液烃，并且其底部装有氨水溶液，并且将其保持在室温下，并且将如此形成的球状颗粒干燥并活化。
EP 0153674A2涉及可再水合粘合的氧化铝。特别地，所述文献涉及低密度氧化铝球及其生产方法。所述方法特别包括将可再水合的氧化铝粉末与水混合以形成流体浆料，并与热的不混溶流体混合，以此方式将浆料分散成由于表面张力作用而变成球形的液滴，并且然后通过再水合结合而固化。
US 3223483A涉及一种生产活性氧化铝的方法。特别地，该生产氧化铝材料的方法特别包括煅烧水合铝，通过与水混合使煅烧的氧化铝团聚，再水合氧化铝团聚体并加热所述再水合的团聚体，仅部分再水合所述氧化铝团聚体，和使低钠含量的水循环通过部分再水合的氧化铝团聚体以从其中去除可溶性钠化合物并降低其钠含量，同时继续部分再水合的氧化铝团聚体的再水合。
US 4279779A涉及氧化铝组合物，包含可以由该氧化铝组合物制备的球状氧化铝颗粒的催化剂载体，以及使用这些氧化铝颗粒作为载体的催化剂。此外，该专利涉及用于制备氧化铝和球状氧化铝颗粒的方法。
US 4411771A涉及可用作催化剂载体的氧化铝颗粒的改进和制备此类颗粒的改进方法，并且涉及包含作为催化剂载体的此类颗粒的改进的加氢处理催化剂。催化剂载体颗粒由部分脱水的、可再水合的氧化铝制成，该氧化铝通过快速煅烧水合的氧化铝(如拜耳法氧化铝)制备。在形成成型氧化铝颗粒的方法中，将部分脱水的氧化铝再水合以使颗粒凝固并硬化，并且然后煅烧以将氧化铝转化成基本无水的氧化铝，例如γ氧化铝和η氧化铝。
US 4315839A涉及一种用于制备球状氧化铝微粒的方法，该方法适于制备具有双孔隙率的非常坚固的、轻质的球状氧化铝微粒，而在起始混合物中不必存在任何成孔剂，并且不必进行任何“老化”步骤。
US10232346B2涉及从具有高分散性的氧化铝凝胶开始，制备通过滴凝成型为珠粒的无定形中孔氧化铝，所述氧化铝凝胶通过至少一种铝盐的沉淀获得。特别地，该专利涉及一种通过成型氧化铝凝胶制备所述氧化铝的方法，所述氧化铝凝胶根据通过沉淀进行制备的特定方法制备，为了获得相对于在凝胶制备过程结束时形成的氧化铝总量按重量计至少40％的氧化铝，从第一沉淀步骤开始，在第一沉淀步骤结束时形成的氧化铝的量可能甚至达到100％。
US 4390456A涉及氧化铝组合物，包含可以由该氧化铝组合物制备的球状氧化铝颗粒的催化剂载体，以及使用这些氧化铝颗粒作为载体的催化剂。
然而，仍然需要提供具有优异的物理完整性、特别是相对高的侧压强度以及相对低的填充表观堆积密度的微粒氧化铝。微粒氧化铝还应该适合作为催化活性金属的载体。因此，仍然需要用于制备具有所述特征的微粒氧化铝的新颖方法。
具体实施方式
因此，本发明的目的是提供一种用于制备微粒氧化铝的方法，其中该微粒氧化铝的特征特别在于优异的物理完整性。特别地，本发明的目的是提供一种用于制备具有相对高的侧压强度和相对低的填充表观堆积密度的微粒氧化铝的方法。又进一步，本发明的目的是提供一种微粒氧化铝，该微粒氧化铝的特征特别在于相对高的侧压强度和相对低的填充表观堆积密度。
出人意料地，已经发现，微粒氧化铝可以根据新颖方法制备，由此所获得的微粒氧化铝具有特定的特征，特别是相对高的侧压强度和相对低的填充表观堆积密度。特别地，已经出人意料地发现，可以提供用于制备这种微粒氧化铝的新颖方法，其中尤其是将在其中老化微粒氧化铝的水溶液的pH调节到在从12至14的范围内的值。由此，可以制备具有相对高的侧压强度以及相对低的填充表观堆积密度的微粒氧化铝。
因此，本发明涉及一种用于制备微粒氧化铝的方法，其包括：
(i)制备包含水和一种或多种氧化铝源的混合物；
(ii)喷洒在(i)中获得的混合物以形成液滴；
(iii)将在非极性有机溶剂体系中的在(ii)中获得的液滴加热至在从85℃至100℃的范围内的温度，以获得前体颗粒；
(iv)将在水溶液S2中的在(iii)中获得的前体颗粒加热至在从85℃至110℃的范围内的温度，以获得微粒氧化铝，其中该水溶液S2的pH在从12至14的范围内。
优选的是，在(i)中制备混合物包括将该混合物冷却至在从0℃至15℃的范围内、更优选在从2℃至10℃的范围内、更优选在从3℃至7℃的范围内的温度。
优选的是(i)包括
(i.1)将水冷却至在从0℃至15℃的范围内、优选在从2℃至10℃的范围内、更优选在从3℃至7℃的范围内的温度；
(i.2)将一种或多种氧化铝源与在(i.1)中冷却的水混合；以获得包含水和该一种或多种氧化铝源的混合物。
优选的是，在(i)中制备混合物包括搅拌，更优选用螺旋搅拌器搅拌，其中在(i)中制备混合物更优选包括在200至300rpm下、更优选在225至275rpm下搅拌。
优选的是，基于在(i)中获得的混合物的重量，在(i)中获得的混合物中的一种或多种氧化铝源的总量按Al2O3计算在从40重量-％至65重量-％的范围内、更优选在从45重量-％至60重量-％的范围内、更优选在从50重量-％至55重量-％的范围内、更优选在从52重量-％至53重量-％的范围内。
优选的是，该一种或多种氧化铝源包含以下项，优选由以下项组成：氢氧化铝、Al2O3·0.5H2O、ρ-氧化铝和铝酸钠中的一种或多种，更优选三水铝石(α-氢氧化铝)、三羟铝石(β-氢氧化铝)、诺三水铝石(γ-氢氧化铝)、假无定形氢氧化铝、Al2O3·0.5H2O、ρ-氧化铝和铝酸钠中的一种或多种，其中该一种或多种氧化铝源更优选包含以下项，更优选由以下项组成：铝酸钠、Al2O3·0.5H2O和ρ-氧化铝中的一种或多种。
ρ-氧化铝也称为可水合或可再水合的氧化铝。
通过改变NaAlO2的添加量，可以影响混合物的粘度。典型地，由于所用氧化铝的再水合，粘度缓慢增加。这种增加可以降低或者粘度保持恒定持续延长的时间以允许在4-8小时期间处理一批浆料。
因此，优选的是，该一种或多种氧化铝源包含铝酸钠，并且根据(i)制备混合物包括添加以基于在(i)中获得的混合物的体积在从0.05体积-％至1.5体积-％的范围内、更优选在从0.1体积-％至1.0体积-％的范围内的量的铝酸钠水溶液。
在这样的情况下：其中该一种或多种氧化铝源包含铝酸钠，并且其中根据(i)制备混合物包括添加以基于在(i)中获得的混合物的体积在从0.05体积-％至1.5体积-％的范围内、优选在从0.1体积-％至1.0体积-％的范围内的量的铝酸钠水溶液，优选的是，该铝酸钠水溶液包含基于铝酸钠水溶液的重量从32重量-％至44重量-％、更优选从36重量-％至40重量-％、更优选从37重量-％至39重量-％的铝酸钠。
优选的是，将在(i)中获得的混合物中所含的一种或多种氧化铝源研磨，更优选球磨、锤磨或喷射研磨，更优选球磨。
优选的是，在(i)中获得的混合物中所含的一种或多种氧化铝源中的一种或多种是固体，其中在(i)中获得的混合物中的所述一种或多种氧化铝固体源具有在从1至11微米的范围内、更优选在从2至8微米的范围内、更优选在从3至7微米的范围内的基于体积的粒度的D50值，优选根据参考实例7测定。
优选的是，在(i)中获得的混合物具有在从700至900mPa·s的范围内、更优选在从750至850mPa·s的范围内、更优选在从790至810mPa·s的范围内的粘度。
优选的是，在(i)中获得的混合物包含基于该一种或多种氧化铝源的总量按A12O3计算在从0mol-％至1mol-％的范围内、更优选在从0mol-％至0.1mol-％的范围内、优选在从0mol-％至0.01mol-％的范围内的量的氢氧化钠。
优选的是，在(ii)中通过喷嘴、优选在喷嘴的振动下喷洒在(i)中获得的混合物。
在其中在(ii)中通过喷嘴、优选在喷嘴的振动下喷洒在(i)中获得的混合物的情况下，优选的是，该喷嘴包括直径在从1.0至1.4mm的范围内、更优选在从1.1至1.3mm的范围内的孔。
此外，在其中在(ii)中通过喷嘴、优选在喷嘴的振动下喷洒在(i)中获得的混合物的情况下，优选的是，将该喷嘴布置成允许在所形成的液滴的下落方向上喷洒在(i)中获得的混合物。
优选的是，根据(ii)通过喷嘴以在1至5滴/秒的范围内、更优选在从1至3滴/秒的范围内的频率喷洒在(i)中获得的混合物。
优选的是，根据(ii)通过喷嘴喷洒在(i)中获得的混合物，以获得具有从1至5mm的范围内、更优选在从2至4mm的范围内、更优选在从2.5至3.5mm的范围内的平均直径的液滴。
优选的是，根据(ii)喷洒在(i)中获得的混合物包括施加在从50至80cm3/min的范围内、更优选在从55至75cm3/min的范围内、更优选在从60至70cm3/min的范围内的流速。
优选的是，根据(ii)喷洒在(i)中获得的混合物包括施加在从0.1至0.8巴的范围内、更优选在从0.2至0.7巴的范围内、更优选在从0.3至0.6巴的范围内的过压。
优选的是，该方法进一步包括在(ii)之后且在(iii)之前
使在(ii)中获得的液滴下落通过气氛，
其中该气氛具有在从10℃至60℃的范围内、优选在从15℃至50℃的范围内的温度，
其中该气氛更优选包含氮气和氧气中的一种或多种，其中该气氛更优选为空气。
优选的是，在(iii)中将在(ii)中获得的液滴加热在从10至50s的范围内、更优选在从14至40s的范围内、更优选在从15至30s的范围内、更优选在从20至25s的范围内、更优选在从21至22s的范围内的持续时间。
优选的是，在(iii)中将在(ii)中获得的液滴加热至在从90℃至98℃的范围内、更优选在从94℃至96℃的范围内的温度。
优选的是，在(iii)中在柱中加热在(ii)中获得的液滴。
在其中在(iii)中在柱中加热在(ii)中获得的液滴的情况下，优选的是，该柱具有在从0.5至5m的范围内、更优选在从1至4m的范围内、更优选在从2至3m的范围内的长度。
此外，在其中在(iii)中在柱中加热在(ii)中获得的液滴的情况下，优选的是，该柱具有在从30至70mm的范围内、优选在从45至55mm的范围内的直径。
优选的是，根据(iii)加热在(ii)中获得的液滴包括优选通过使液滴下落通过非极性有机溶剂体系将液滴保持悬浮在非极性有机溶剂中。
优选的是，非极性有机溶剂体系包含基于非极性有机溶剂体系的重量在从0重量-％至0.2重量-％的范围内、更优选在从0重量-％至0.1重量-％的范围内的量的S，其中S的量优选根据DIN EN ISO 14596测定。
优选的是，非极性有机溶剂体系具有在从850至880g/ml的范围内、更优选在从860至870g/ml的范围内的密度，其中密度优选在20℃的温度下测定，其中密度更优选根据DIN51757测试程序3(德国DIN 51757Verf.3)测定。
优选的是，非极性有机溶剂体系具有在从4.8至5.6mm2/s的范围内、更优选在从5.0至5.4mm2/s的范围内的动力学粘度，其中动力学粘度优选在100℃的温度下测定，其中动力学粘度更优选根据DIN EN ISO 3104测定。
优选的是，非极性有机溶剂体系具有在从1.4763至1.4769的范围内、更优选在从1.4765至1.4767的范围内的折射率，其中折射率优选在100℃的温度下测定，其中折射率更优选根据DIN 51423-02测定。
优选的是，非极性有机溶剂体系包含基于非极性有机溶剂体系的重量在从2重量-％至4重量-％的范围内、更优选在从2.5重量-％至3.5重量-％的范围内的量的芳香族烃，其中芳香族烃的量优选根据DIN 51378的计算方法U确定。
优选的是，非极性有机溶剂体系包含基于非极性有机溶剂体系的重量在从28重量-％至34重量-％的范围内、更优选在从30重量-％至32重量-％的范围内的量的环烷烃，其中环烷烃的量优选根据DIN 51378的计算方法U确定。
优选的是，非极性有机溶剂体系包含基于非极性有机溶剂体系的重量在从61重量-％至69重量-％的范围内、更优选在从63重量-％至67重量-％的范围内的量的链烷烃，其中链烷烃的量优选根据DIN 51378的计算方法U确定。
优选的是，非极性有机溶剂体系具有在从97至103的范围内、更优选在从99至101的范围内的粘度指数，其中粘度指数优选根据DIN ISO 2909确定。
优选的是，根据(iii)加热在(ii)中获得的液滴包括施加与液滴的下落方向相反的非极性有机溶剂体系的流。
优选的是，该方法进一步包括在(iii)之后且在(iv)之前将前体颗粒收集在水溶液S1中。
在其中该方法进一步包括在(iii)之后且在(iv)之前将前体颗粒收集在水溶液S1中的情况下，优选的是，水溶液S1的pH在从11.0至14.0的范围内、更优选在从12.0至13.7的范围内、更优选在从13.0至13.5的范围内。
此外，在其中该方法进一步包括在(iii)之后且在(iv)之前将前体颗粒收集在水溶液S1中的情况下，优选的是，将前体颗粒收集在柱中的水溶液S1中，其中更优选将前体颗粒收集在其中根据(iii)加热在(ii)中获得的液滴的同一柱中。
此外，在其中该方法进一步包括在(iii)之后且在(iv)之前将前体颗粒收集在水溶液S1中的情况下，优选的是，在柱中进行根据(iii)加热在非极性有机溶剂体系中的在(ii)中获得的液滴和将液滴收集在水溶液S1中，其中该柱包含非极性有机溶剂体系和水溶液S1，
其中在收集在水溶液S1中之前，根据(iii)加热在(ii)中获得的液滴，
其中该方法优选包括在收集在水溶液S1中之前，使在(ii)中获得的液滴穿过非极性有机溶剂体系。
优选的是，根据(iv)在容器中加热在水溶液S2的在(iii)中获得的前体颗粒。
优选的是，在(iv)中，按前体颗粒的重量之和计算的前体颗粒与按水溶液S2的重量计算的水溶液S2的重量比在从1：2至1：20的范围内、更优选在从1：4至1∶15的范围内、更优选在从1：6至1∶10的范围内。
优选的是，水溶液S2包含铝酸钠(NaAlO2)、氨和氢氧化钠(NaOH)中的一种或多种，更优选铝酸钠(NaAlO2)和氢氧化钠。
在其中水溶液S2包含铝酸钠(NaAlO2)、氨和氢氧化钠(NaOH)中的一种或多种，更优选铝酸钠(NaAlO2)和氢氧化钠的情况下，优选的是，水溶液S2除了包含在前体颗粒中的铝之外还包含按Al2O3计算在从3.00至6.50g/l的范围内、更优选在从4.50至5.00g/l的范围内、更优选在从4.65至4.80g/l的范围内的量的铝。
此外，在其中水溶液S2包含铝酸钠(NaAlO2)、氨和氢氧化钠(NaOH)中的一种或多种，更优选铝酸钠(NaAlO2)和氢氧化钠的情况下，优选的是，水溶液S2除了可选地包含在前体颗粒中的钠之外还包含按Na计算在从2.00至5.00g/l的范围内、更优选在从3.40至3.80g/l的范围内、更优选在从3.55至3.65g/l的范围内的量的钠。
优选的是，根据(iv)的水溶液S2的pH在从12.2至13.9的范围内、更优选在从12.4至13.8的范围内、更优选在从12.6至13.7的范围内、更优选在从12.8至13.6的范围内、更优选在从13.0至13.5的范围内，其中pH优选根据参考实例1测定。
优选的是，根据(iv)将在(iii)中获得的前体颗粒加热至在从87℃至105℃的范围内、更优选在从89℃至102℃的范围内、更优选在从90℃至100℃的范围内的温度。
优选的是，根据(iv)将在(iii)中获得的前体颗粒加热在从3至25h的范围内、更优选在从4至20h的范围内、更优选在从5至17h的范围内的持续时间。
优选的是，该方法进一步包括
(v)从水溶液S2中分离在(iv)中获得的微粒氧化铝，其中分离优选包括水溶液S2的过滤或离心。
优选的是，该方法进一步包括
(vi)用液体溶剂体系洗涤在(iv)或(v)中获得的微粒氧化铝，其中液体溶剂体系优选包含水、醇、和其两种或更多种的混合物中的一种或多种，其中微粒氧化铝更优选用水洗涤，其中微粒氧化铝更优选用去离子水洗涤，其中微粒氧化铝更优选用去离子水洗涤直到洗涤水的电导率小于400μS。
优选的是，该方法进一步包括
(vii)在气氛中干燥在(iv)、(v)或(vi)中获得的微粒氧化铝。
在其中该方法进一步包括根据(vii)在气氛中干燥在(iv)、(v)或(vi)中获得的微粒氧化铝的情况下，优选的是，在(vii)中的气氛具有在从90℃至130℃的范围内、更优选在从100℃至120℃的范围内、更优选在从105℃至115℃的范围内的温度。
此外，在其中该方法进一步包括根据(vii)在气氛中干燥在(iv)、(v)或(vi)中获得的微粒氧化铝的情况下，优选的是，在(vii)中的气氛包含氧气和氮气中的一种或多种，其中在(vii)中的气氛更优选为氧气或空气。
此外，在其中该方法进一步包括根据(vii)在气氛中干燥在(iv)、(v)或(vi)中获得的微粒氧化铝的情况下，优选的是，在(vii)中将在(iv)、(v)或(vi)中获得的微粒氧化铝在烘箱中或在带式干燥器中，更优选在带式干燥器中干燥。
此外，在其中该方法进一步包括根据(vii)在气氛中干燥在(iv)、(v)或(vi)中获得的微粒氧化铝的情况下，优选的是，在(vii)中将在(iv)、(v)或(vi)中获得的微粒氧化铝干燥1至5h、更优选2至3h。
优选的是，该方法进一步包括
(viii)在气氛中预煅烧在(iv)、(v)、(vi)或(vii)中获得的微粒氧化铝。
在其中该方法进一步包括根据(viii)在气氛中预煅烧在(iv)、(v)、(vi)或(vii)中获得的微粒氧化铝的情况下，优选的是，在(viii)中的气氛具有在从400℃至460℃的范围内、更优选在从420℃至440℃的范围内、更优选在从425℃至435℃的范围内的温度。
此外，在其中该方法进一步包括根据(viii)在气氛中预煅烧在(iv)、(v)、(vi)或(vii)中获得的微粒氧化铝的情况下，优选的是，根据(viii)的预煅烧包括以3至7K/min、更优选4至6K/min的加热斜坡加热气氛。
此外，在其中该方法进一步包括根据(viii)在气氛中预煅烧在(iv)、(v)、(vi)或(vii)中获得的微粒氧化铝的情况下，优选的是，在(viii)中的气氛包含氧气和氮气中的一种或多种，其中在(viii)中的气氛更优选为氧气或空气。
此外，在其中该方法进一步包括根据(viii)在气氛中预煅烧在(iv)、(v)、(vi)或(vii)中获得的微粒氧化铝的情况下，优选的是，在(viii)中将在(iv)、(v)、(vi)或(vii)中获得的微粒氧化铝在旋转煅烧炉中预煅烧。
此外，在其中该方法进一步包括根据(viii)在气氛中预煅烧在(iv)、(v)、(vi)或(vii)中获得的微粒氧化铝的情况下，优选的是，在(viii)中将在(iv)、(v)、(vi)或(vii)中获得的微粒氧化铝预煅烧0.25至2h、更优选0.5至1h。
优选的是，该方法进一步包括
(ix)在气氛中煅烧在(iv)、(v)、(vi)、(vii)或(viii)中获得的微粒氧化铝。
在其中该方法进一步包括根据(ix)在气氛中煅烧在(iv)、(v)、(vi)、(vii)或(viii)中获得的微粒氧化铝的情况下，优选的是，在(ix)中的气氛具有在从900℃至1050℃的范围内、更优选在从940℃至980℃的范围内、更优选在从945℃至975℃的范围内的温度。
此外，在其中该方法进一步包括根据(ix)在气氛中煅烧在(iv)、(v)、(vi)、(vii)或(viii)中获得的微粒氧化铝的情况下，优选的是，根据(ix)的煅烧包括以3至7K/min、更优选4至6K/min的加热斜坡加热气氛。
此外，在其中该方法进一步包括根据(ix)在气氛中煅烧在(iv)、(v)、(vi)、(vii)或(viii)中获得的微粒氧化铝的情况下，优选的是，在(ix)中的气氛包含氧气和氮气中的一种或多种，其中在(ix)中的气氛更优选为氧气或空气。
此外，在其中该方法进一步包括根据(ix)在气氛中煅烧在(iv)、(v)、(vi)、(vii)或(viii)中获得的微粒氧化铝的情况下，优选的是，在(ix)中在旋转煅烧炉中煅烧在(iv)、(v)、(vi)、(vii)或(viii)中获得的微粒氧化铝。
此外，在其中该方法进一步包括根据(ix)在气氛中煅烧在(iv)、(v)、(vi)、(vii)或(viii)中获得的微粒氧化铝的情况下，优选的是，在(ix)中煅烧在(iv)、(v)、(vi)、(vii)或(viii)中获得的微粒氧化铝0.25至2h、更优选0.5至1h。
此外，本发明涉及一种如通过根据本文披露的实施例中任一项所述的方法获得和/或可获得的微粒氧化铝。
优选的是，微粒氧化铝具有在从9至25N/mm的范围内、更优选在从10至19N/mm的范围内、更优选在从11至18N/mm的范围内、更优选在从12至17N/mm的范围内的侧压强度，优选根据参考实例2测定。
优选的是，微粒氧化铝具有在从2.0至3.0mm的范围内、更优选在从2.5至3.0mm的范围内的粒径，优选根据参考实例6。
优选的是，微粒氧化铝具有在从0.45至0.55g/cm3的范围内、更优选在从0.48至0.52g/cm3的范围内、更优选在从0.49至0.51g/cm3的范围内的填充表观堆积密度，优选根据参考实例3测定。
优选的是，微粒氧化铝包含按元素Na计算在从0至25000ppm的范围内、更优选在从0至20000ppm的范围内的量的Na，优选根据参考实例8测定。
优选的是，微粒氧化铝具有在从30至150m2/g的范围内、优选在从40至140m2/g的范围内的BET比表面积，优选根据参考实例4测定。
优选的是，微粒氧化铝具有在从0.5至1.5ml/g的范围内、更优选在从0.7至1.3ml/g的范围内、更优选在从0.8至1.2ml/g的范围内的总孔体积，优选根据参考实例5测定。
优选的是，微粒氧化铝具有在从0重量-％至2重量-％的范围内的相对颗粒磨耗，优选根据参考实例9测定。
优选的是，微粒氧化铝是以球体的形式。
又进一步，本发明涉及一种微粒氧化铝，其具有在从9至25N/mm的范围内的侧压强度和在从0.45至0.55g/cm3的范围内的填充表观堆积密度，其中侧压强度优选根据参考实例2测定，并且其中填充表观堆积密度优选根据参考实例3测定。
优选的是，微粒氧化铝具有在从10至19N/mm的范围内、更优选在从11至18N/mm的范围内、更优选在从12至17N/mm的范围内的侧压强度，优选根据参考实例2测定。
优选的是，微粒氧化铝具有在从2.0至3.0mm的范围内、更优选在从2.5至3.0mm的范围内的粒径，优选根据参考实例6。
优选的是，微粒氧化铝具有在从0.48至0.52g/cm3的范围内、更优选在从0.49至0.51g/cm3的范围内的填充表观堆积密度，优选根据参考实例3测定。
优选的是，微粒氧化铝包含按元素Na计算在从0至25000ppm的范围内、更优选在从0至20000ppm的范围内的量的Na。
优选的是，微粒氧化铝具有在从30至150m2/g的范围内、更优选在从40至140m2/g的范围内的BET比表面积，优选根据参考实例4测定。
优选的是，微粒氧化铝具有在从0.5至1.5ml/g的范围内、更优选在从0.7至1.3ml/g的范围内、更优选在从0.8至1.2ml/g的范围内的总孔体积，优选根据参考实例5测定。
优选的是，微粒氧化铝具有在从0重量-％至2重量-％的范围内的相对颗粒磨耗，优选根据参考实例9测定。
优选的是，微粒氧化铝是以球体的形式。
又进一步，本发明涉及根据本文披露的实施例中任一项所述的微粒氧化铝作为催化剂或催化剂载体，优选作为选自由Fe、Ru、Os、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au及其两种或更多种的混合物组成的组的金属的催化剂载体，更优选作为选自由Pd、Ag及其混合物组成的组的金属的催化剂载体的用途。
通过以下实施例组和由如所示的从属关系和反向引用得到的实施例的组合来进一步说明本发明。特别地，应注意在提及一系列实施例的每种情况下，例如在如“如实施例1至4中任一项所述的方法”的术语的上下文中，此系列中的每个实施例均旨在对技术人员明确披露，即此术语的措词应被技术人员理解为与“如实施例1、2、3和4中任一项所述的方法”同义。
另外，明确指出，以下实施例组不是确定保护范围的权利要求组，而是表示本说明书的涉及本发明的一般和优选方面的适当结构部分。
1.一种用于制备微粒氧化铝的方法，其包括：
(i)制备包含水和一种或多种氧化铝源的混合物；
(ii)喷洒在(i)中获得的该混合物以形成液滴；
(iii)将在非极性有机溶剂体系中的在(ii)中获得的液滴加热至在从85℃至100℃的范围内的温度，以获得前体颗粒；
(iv)将在水溶液S2中的在(iii)中获得的前体颗粒加热至在从85℃至110℃的范围内的温度，以获得微粒氧化铝，其中该水溶液S2的pH在从12至14的范围内。
2.根据实施例1所述的方法，其中在(i)中制备该混合物包括将该混合物冷却至在从0℃至15℃的范围内、优选在从2℃至10℃的范围内、更优选在从3℃至7℃的范围内的温度。
3.根据实施例1或2所述的方法，其中(i)包括
(i.1)将水冷却至在从0℃至15℃的范围内、优选在从2℃至10℃的范围内、更优选在从3℃至7℃的范围内的温度；
(i.2)将一种或多种氧化铝源与在(i.1)中冷却的该水混合；以获得包含水和该一种或多种氧化铝源的混合物。
4.根据实施例1至3中任一项所述的方法，其中在(i)中制备该混合物包括搅拌，优选用螺旋搅拌器搅拌，其中在(i)中制备该混合物优选包括在200至300rpm下、更优选在225至275rpm下搅拌。
5.根据实施例1至4中任一项所述的方法，其中基于在(i)中获得的该混合物的重量，在(i)中获得的该混合物中的该一种或多种氧化铝源的总量按Al2O3计算在从40重量-％至65重量-％的范围内、优选在从45重量-％至60重量-％的范围内、更优选在从50重量-％至55重量-％的范围内、更优选在从52重量-％至53重量-％的范围内。
6.根据实施例1至6中任一项所述的方法，其中该一种或多种氧化铝源包含以下项，优选由以下项组成：氢氧化铝、Al2O3·0.5H2O、ρ-氧化铝和铝酸钠中的一种或多种，优选三水铝石(α-氢氧化铝)、三羟铝石(β-氢氧化铝)、诺三水铝石(γ-氢氧化铝)、假无定形氢氧化铝、Al2O3·0.5H2O、ρ-氧化铝和铝酸钠中的一种或多种，其中该一种或多种氧化铝源更优选包含以下项，更优选由以下项组成：铝酸钠、Al2O3·0.5H2O和ρ-氧化铝中的一种或多种。
7.根据实施例1至6中任一项所述的方法，其中该一种或多种氧化铝源包含铝酸钠，并且其中根据(i)制备该混合物包括添加以基于在(i)中获得的该混合物的体积在从0.05体积-％至1.5体积-％的范围内、优选在从0.1体积-％至1.0体积-％的范围内的量的铝酸钠水溶液。
8.根据实施例7所述的方法，其中该铝酸钠水溶液包含基于该铝酸钠水溶液的重量从32重量-％至44重量-％、优选从36重量-％至40重量-％、更优选从37重量-％至39重量-％的铝酸钠。
9.根据实施例1至8中任一项所述的方法，其中将在(i)中获得的该混合物中所含的该一种或多种氧化铝源研磨，优选球磨、锤磨或喷射研磨，更优选球磨。
10.根据实施例1至9中任一项所述的方法，其中在(i)中获得的该混合物中所含的该一种或多种氧化铝源中的一种或多种是固体，其中在(i)中获得的该混合物中的所述一种或多种氧化铝固体源具有在从1至11微米的范围内、优选在从2至8微米的范围内、更优选在从3至7微米的范围内的基于体积的粒度的D50值，优选根据参考实例7测定。
11.根据实施例1至10中任一项所述的方法，其中在(i)中获得的该混合物具有在从700至900mPa·s的范围内、优选在从750至850mPa·s的范围内、更优选在从790至810mPa·s的范围内的粘度。
12.根据实施例1至11中任一项所述的方法，其中在(i)中获得的该混合物包含基于该一种或多种氧化铝源的总量按Al2O3计算在从0mol-％至1mol-％的范围内、优选在从0mol-％至0.1mol-％的范围内、优选在从0mol-％至0.01mol-％的范围内的量的氢氧化钠。
13.根据实施例1至12中任一项所述的方法，其中在(ii)中通过喷嘴、优选在该喷嘴的振动下喷洒在(i)中获得的该混合物。
14.根据实施例13所述的方法，其中该喷嘴包括直径在从1.0至1.4mm的范围内、优选在从1.1至1.3mm的范围内的孔。
15.根据实施例13或14所述的方法，其中将该喷嘴布置成允许在所形成的液滴的下落方向上喷洒在(i)中获得的该混合物。
16.根据实施例1至15中任一项所述的方法，其中根据(ii)通过该喷嘴以在1至5滴/秒的范围内、优选在从1至3滴/秒的范围内的频率喷洒在(i)中获得的该混合物。
17.根据实施例1至16中任一项所述的方法，其中根据(ii)通过该喷嘴喷洒在(i)中获得的该混合物，以获得具有从1至5mm的范围内、优选在从2至4mm的范围内、更优选在从2.5至3.5mm的范围内的平均直径的液滴。
18.根据实施例1至17中任一项所述的方法，其中根据(ii)喷洒在(i)中获得的该混合物包括施加在从50至80cm3/min的范围内、优选在从55至75cm3/min的范围内、更优选在从60至70cm3/min的范围内的流速。
19.根据实施例1至18中任一项所述的方法，其中根据(ii)喷洒在(i)中获得的该混合物包括施加在从0.1至0.8巴的范围内、优选在从0.2至0.7巴的范围内、更优选在从0.3至0.6巴的范围内的过压。
20.根据实施例1至19中任一项所述的方法，其中该方法进一步包括在(ii)之后且在(iii)之前
使在(ii)中获得的这些液滴下落通过气氛，
其中该气氛具有在从10℃至60℃的范围内、优选在从15℃至50℃的范围内的温度，
其中该气氛优选包含氮气和氧气中的一种或多种，其中该气氛更优选为空气。
21.根据实施例1至20中任一项所述的方法，其中在(iii)中将在(ii)中获得的这些液滴加热在从10至50s的范围内、优选在从14至40s的范围内、更优选在从15至30s的范围内、更优选在从20至25s的范围内、更优选在从21至22s的范围内的持续时间。
22.根据实施例1至21中任一项所述的方法，其中在(iii)中将在(ii)中获得的这些液滴加热至在从90℃至98℃的范围内、优选在从94℃至96℃的范围内的温度。
23.根据实施例1至22中任一项所述的方法，其中在(iii)中在柱中加热在(ii)中获得的这些液滴。
24.根据实施例23所述的方法，其中该柱具有在从0.5至5m的范围内、优选在从1至4m的范围内、更优选在从2至3m的范围内的长度。
25.根据实施例23或24所述的方法，其中该柱具有在从30至70mm的范围内、优选在从45至55mm的范围内的直径。
26.根据实施例1至25中任一项所述的方法，其中根据(iii)加热在(ii)中获得的这些液滴包括优选通过使这些液滴下落通过非极性有机溶剂体系将这些液滴保持悬浮在该非极性有机溶剂中。
27.根据实施例1至26中任一项所述的方法，其中该非极性有机溶剂体系包含基于该非极性有机溶剂体系的重量在从0重量-％至0.2重量-％的范围内、优选在从0重量-％至0.1重量-％的范围内的量的S，其中S的量优选根据DIN EN ISO 14596测定。
28.根据实施例1至27中任一项所述的方法，其中该非极性有机溶剂体系具有在从850至880g/ml的范围内、优选在从860至870g/ml的范围内的密度，其中该密度优选在20℃的温度下测定，其中该密度优选根据DIN 51757测试程序3(德国DIN 51757Verf3)测定。
29.根据实施例1至28中任一项所述的方法，其中该非极性有机溶剂体系具有在从4.8至5.6mm2/s的范围内、优选在从5.0至5.4mm2/s的范围内的动力学粘度，其中该动力学粘度优选在100℃的温度下测定，其中该动力学粘度优选根据DIN EN ISO 3104测定。
30.根据实施例1至29中任一项所述的方法，其中该非极性有机溶剂体系具有在从1.4763至1.4769的范围内、优选在从1.4765至1.4767的范围内的折射率，其中该折射率优选在100℃的温度下测定，其中该折射率优选根据DIN 51423-02测定。
31.根据实施例1至30中任一项所述的方法，其中该非极性有机溶剂体系包含基于该非极性有机溶剂体系的重量在从2重量-％至4重量-％的范围内、优选在从2.5重量-％至3.5重量-％的范围内的量的芳香族烃，其中芳香族烃的量优选根据DIN 51378的计算方法U确定。
32.根据实施例1至31中任一项所述的方法，其中该非极性有机溶剂体系包含基于该非极性有机溶剂体系的重量在从28重量-％至34重量-％的范围内、优选在从30重量-％至32重量-％的范围内的量的环烷烃，其中环烷烃的量优选根据DIN 51378的计算方法U确定。
33.根据实施例1至32中任一项所述的方法，其中该非极性有机溶剂体系包含基于该非极性有机溶剂体系的重量在从61重量-％至69重量-％的范围内、优选在从63重量-％至67重量-％的范围内的量的链烷烃，其中链烷烃的量优选根据DIN 51378的计算方法U确定。
34.根据实施例1至33中任一项所述的方法，其中该非极性有机溶剂体系具有在从97至103的范围内、优选在从99至101的范围内的粘度指数，其中该粘度指数优选根据DINISO 2909确定。
35.根据实施例1至34中任一项所述的方法，其中根据(iii)加热在(ii)中获得的这些液滴包括施加与这些液滴的下落方向相反的该非极性有机溶剂体系的流。
36.根据实施例1至35中任一项所述的方法，其进一步包括在(iii)之后且在(iv)之前将这些前体颗粒收集在水溶液S1中。
37.根据实施例36所述的方法，其中该水溶液S1的pH在从11.0至14.0的范围内、优选在从12.0至13.7的范围内、更优选在从13.0至13.5的范围内。
38.根据实施例36或37所述的方法，其中将这些前体颗粒收集在柱中的该水溶液S1中，其中更优选将这些前体颗粒收集在其中根据(iii)加热在(ii)中获得的这些液滴的同一柱中。
39.根据实施例36至38中任一项所述的方法，其中在柱中进行根据(iii)加热在非极性有机溶剂体系中的在(ii)中获得的这些液滴和将这些液滴收集在水溶液S1中，其中该柱包含该非极性有机溶剂体系和该水溶液S1，
其中在收集在该水溶液S1中之前，根据(iii)加热在(ii)中获得的这些液滴，
其中该方法优选包括在收集在该水溶液S1中之前，使在(ii)中获得的这些液滴穿过该非极性有机溶剂体系。
40.根据实施例1至39中任一项所述的方法，其中根据(iv)在容器中加热在该水溶液S2的在(iii)中获得的这些前体颗粒。
41.根据实施例1至40中任一项所述的方法，其中在(iv)中，按这些前体颗粒的重量之和计算的这些前体颗粒与按该水溶液S2的重量计算的该水溶液S2的重量比在从1∶2至1∶20的范围内、优选在从1∶4至1∶15的范围内、更优选在从1∶6至1∶10的范围内。
42.根据实施例1至41中任一项所述的方法，其中该水溶液S2包含铝酸钠(NaAlO2)、氨和氢氧化钠(NaOH)中的一种或多种，优选铝酸钠(NaAlO2)和氢氧化钠。
43.根据实施例42所述的方法，其中该水溶液S2除了包含在这些前体颗粒中的铝之外还包含按Al2O3计算在从3.00至6.50g/l的范围内、优选在从4.50至5.00g/l的范围内、更优选在从4.65至4.80g/l的范围内的量的铝。
44.根据实施例42或43所述的方法，其中该水溶液S2除了可选地包含在这些前体颗粒中的钠之外还包含按Na计算在从2.00至5.00g/l的范围内、优选在从3.40至3.80g/l的范围内、更优选在从3.55至3.65g/l的范围内的量的钠。
45.根据实施例1至44任一项所述的方法，其中根据(iv)的该水溶液S2的pH在从12.2至13.9的范围内、优选在从12.4至13.8的范围内、更优选在从12.6至13.7的范围内、更优选在从12.8至13.6的范围内、更优选在从13.0至13.5的范围内，其中该pH优选根据参考实例1测定。
46.根据实施例1至45中任一项所述的方法，其中根据(iv)将在(iii)中获得的这些前体颗粒加热至在从87℃至105℃的范围内、优选在从89℃至102℃的范围内、更优选在从90℃至100℃的范围内的温度。
47.根据实施例1至46中任一项所述的方法，其中根据(iv)将在(iii)中获得的这些前体颗粒加热在从3至25h的范围内、优选在从4至20h的范围内、更优选在从5至17h的范围内的持续时间。
48.根据实施例1至47中任一项所述的方法，其进一步包括
(v)从该水溶液S2中分离在(iv)中获得的该微粒氧化铝，其中分离优选包括该水溶液S2的过滤或离心。
49.根据实施例1至48中任一项所述的方法，其进一步包括
(vi)用液体溶剂体系洗涤在(iv)或(v)中获得的该微粒氧化铝，
其中该液体溶剂体系优选包含水、醇、和其两种或更多种的混合物中的一种或多种，其中该微粒氧化铝更优选用水洗涤，其中该微粒氧化铝更优选用去离子水洗涤，其中该微粒氧化铝更优选用去离子水洗涤直到洗涤水的电导率小于400μS。
50.根据实施例1至49中任一项所述的方法，其进一步包括
(vii)在气氛中干燥在(iv)、(v)或(vi)中获得的该微粒氧化铝。
51.根据实施例50所述的方法，其中在(vii)中的该气氛具有在从90℃至130℃的范围内、优选在从100℃至120℃的范围内、更优选在从105℃至115℃的范围内的温度。
52.根据实施例50或51所述的方法，其中在(vii)中的该气氛包含氧气和氮气中的一种或多种，其中在(vii)中的该气氛优选为氧气或空气。
53.根据实施例50至52中任一项所述的方法，其中在(vii)中将在(iv)、(v)或(vi)中获得的该微粒氧化铝在烘箱中或在带式干燥器中、优选在带式干燥器中干燥。
54.根据实施例50至53中任一项所述的方法，其中在(vii)中将在(iv)、(v)或(vi)中获得的该微粒氧化铝干燥1至5h、优选2至3h。
55.根据实施例1至54中任一项所述的方法，其进一步包括
(viii)在气氛中预煅烧在(iv)、(v)、(vi)或(vii)中获得的该微粒氧化铝。
56.如实施例55所述的方法，其中在(viii)中的该气氛具有在从400℃至460℃的范围内、优选在从420℃至440℃的范围内、更优选在从425℃至435℃的范围内的温度。
57.根据实施例55或56所述的方法，其中根据(viii)的预煅烧包括以3至7K/min、优选4至6K/min的加热斜坡加热该气氛。
58.根据实施例55至57中任一项所述的方法，其中在(viii)中的该气氛包含氧气和氮气中的一种或多种，其中在(viii)中的该气氛优选为氧气或空气。
59.根据实施例55至58中任一项所述的方法，其中在(viii)中将在(iv)、(v)、(vi)或(vii)中获得的该微粒氧化铝在旋转煅烧炉中预煅烧。
60.根据实施例55至59中任一项所述的方法，其中在(viii)中将在(iv)、(v)、(vi)或(vii)中获得的该微粒氧化铝预煅烧0.25至2h、优选0.5至1h。
61.根据实施例1至60中任一项所述的方法，其进一步包括
(ix)在气氛中煅烧在(iv)、(v)、(vi)、(vii)或(viii)中获得的该微粒氧化铝。
62.根据实施例61所述的方法，其中在(ix)中的该气氛具有在从900℃至1050℃的范围内、优选在从940℃至980℃的范围内、更优选在从945℃C至975℃C的范围内的温度。
63.根据实施例61或62所述的方法，其中根据(ix)的煅烧包括以3至7K/min、优选4至6K/min的加热斜坡加热该气氛。
64.根据实施例61至63中任一项所述的方法，其中在(ix)中的该气氛包含氧气和氮气中的一种或多种，其中在(ix)中的该气氛优选为氧气或空气。
65.根据实施例61至64中任一项所述的方法，其中在(ix)中将在(iv)、(v)、(vi)、(vii)或(viii)中获得的该微粒氧化铝在旋转煅烧炉中煅烧。
66.根据实施例61至65中任一项所述的方法，其中在(ix)中将在(iv)、(v)、(vi)、(vii)或(viii)中获得的该微粒氧化铝煅烧0.25至2h、优选0.5至1h。
67.一种微粒氧化铝，如通过根据实施例1至66中任一项所述的方法获得和/或可获得的。
68.根据实施例67所述的微粒氧化铝，其具有在从9至25N/mm的范围内、优选在从10至19N/mm的范围内、更优选在从11至18N/mm的范围内、更优选在从12至17N/mm的范围内的侧压强度，优选根据参考实例2测定。
69.根据实施例67或68所述的微粒氧化铝，其具有在从2.0至3.0mm的范围内、优选在从2.5至3.0mm的范围内的粒径，优选根据参考实例6。
70.根据实施例67至69中任一项所述的微粒氧化铝，其具有在从0.45至0.55g/cm3的范围内、优选在从0.48至0.52g/cm3的范围内、更优选在从0.49至0.51g/cm3的范围内的填充表观堆积密度，优选根据参考实例3测定。
71.根据实施例67至70中任一项所述的微粒氧化铝，其包含按元素Na计算在从0至25000ppm的范围内、优选在从0至20000ppm的范围内的量的Na，优选根据参考实例8测定。
72.根据实施例67至71中任一项所述的微粒氧化铝，其具有在从30至150m2/g的范围内、优选在从40至140m2/g的范围内的BET比表面积，优选根据参考实例4测定。
73.根据实施例67至72中任一项所述的微粒氧化铝，其具有在从0.5至1.5ml/g的范围内、优选在从0.7至1.3ml/g的范围内、更优选在从0.8至1.2ml/g的范围内的总孔体积，优选根据参考实例5测定。
74.根据实施例67至73中任一项所述的微粒氧化铝，其具有在从0重量-％至2重量-％的范围内的相对颗粒磨耗，优选根据参考实例9测定。
75.根据实施例67至74中任一项所述的微粒氧化铝，其是以球体的形式。
76.一种微粒氧化铝，其具有在从9至25N/mm的范围内的侧压强度和在从0.45至0.55g/cm3的范围内的填充表观堆积密度，其中该侧压强度优选根据参考实例2测定，并且其中该填充表观堆积密度优选根据参考实例3测定。
77.根据实施例76所述的微粒氧化铝，其具有在从10至19N/mm的范围内、优选在从11至18N/mm的范围内、更优选在从12至17N/mm的范围内的侧压强度，优选根据参考实例2测定。
78.根据实施例76或77所述的微粒氧化铝，其具有在从2.0至3.0mm的范围内、优选在从2.5至3.0mm的范围内的粒径，优选根据参考实例6。
79.根据实施例76至78中任一项所述的微粒氧化铝，其具有在从0.48至0.52g/cm3的范围内、更优选在从0.49至0.51g/cm3的范围内的填充表观堆积密度，优选根据参考实例3测定。
80.根据实施例76至79中任一项所述的微粒氧化铝，其包含按元素Na计算在从0至25000ppm的范围内、优选在从0至20000ppm的范围内的量的Na。
81.根据实施例76至80中任一项所述的微粒氧化铝，其具有在从30至150m2/g的范围内、优选在从40至140m2/g的范围内的BET比表面积，优选根据参考实例4测定。
82.根据实施例76至81中任一项所述的微粒氧化铝，其具有在从0.5至1.5ml/g的范围内、优选在从0.7至1.3ml/g的范围内、更优选在从0.8至1.2ml/g的范围内的总孔体积，优选根据参考实例5测定。
83.根据实施例76至82中任一项所述的微粒氧化铝，其具有在从0重量-％至2重量-％的范围内的相对颗粒磨耗，优选根据参考实例9测定。
84.根据实施例76至83中任一项所述的微粒氧化铝，其是以球体的形式。
85.一种根据实施例67至84中任一项所述的微粒氧化铝作为催化剂或催化剂载体，优选作为选自由Fe、Ru、Os、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au及其两种或更多种的混合物组成的组的金属的催化剂载体，更优选作为选自由Pd、Ag及其混合物组成的组的金属的催化剂载体的用途。
通过以下参考实例、实例和对比实例进一步说明本发明。
实例
参考实例1：pH值的测定
pH是用来自WTW的pH 3310pH计测量的。在每次使用之前，在室温下使用分别具有pH＝7和pH＝10的用于校准的标准溶液校准pH电极。在室温下测量起始溶液的pH。为了监测合成期间的pH，重复取样并在室温下测量。考虑pH值的温度依赖性。
参考实例2：侧压强度的测定
通过将球状颗粒置于测试机如由Schleuniger Pharmatron公司制造的Schleuniger 6D的两个平行板之间来测定侧压强度。压碎颗粒所需的力的量以牛顿为单位测量。压碎足够数量的颗粒(35个)，以便得到对总群体的统计学上显著的估计。由单独的结果计算平均值。通过将压碎颗粒所需的力的量除以如在参考实例6下所述测量的颗粒的尺寸，可以将压碎颗粒所需的力的量换算成N/mm。
参考实例3：填充表观堆积密度的测定
用Dr.Schleuniger Pharmatron AG振实密度测试仪JV-2000测定填充表观堆积密度。
测定方法的一般描述：
用样品分5个步骤填充量筒，总共250ml样品。在每个填充步骤之后进行200次振实。最后，进行另外200次振实。由此获得填充的催化剂床。当量筒被填满时，读取体积并且确定量筒的净重。重量/体积比为PABD。
详细的测定方法：
1.测定量筒的皮重，精确到0.1克(T，克)。
2.用大约50ml的样品填充量筒。
3.将量筒置于印模上，并且用适当的卡口式接头将其固定。
4.必要时，使用功能键来选择适当的方法。
5.使用数字键输入200来设置振实的次数。
6.按下启动。然后，施加200次振实。
7.用另外50ml样品填充量筒并按下启动(再振实200次)。
8.再重复步骤73次(总共填充5次且振实1000次)。
9.然后，振实另外200次，总共振实1200次。
10.读取最终体积(V，ml)。
11.测定经填充的量筒的重量(G，克)。
12.根据下式计算填充表观堆积密度：
PABD＝(G-T)/V。
参考实例4：BET比表面积的测定
根据ISO 9277：2010中披露的方法在77K下经由氮气物理吸附来测定BET比表面积。
参考实例5：总孔体积的测定
根据标准ASTM D 4284-12经由压汞孔隙率测定法测定总孔体积。
参考实例6：颗粒直径的测定
用滑动测微计装置测定粒径。
参考实例7：基于体积的粒度分布的测定
基于体积的粒度分布(PSD)是在以粉末形式的样品上测量的。其是用Malvernmastersizer装置通过激光衍射测量的。首先，将样品分散在水中。为了测量，然后将样品放入测量室中。然后通过检测器测量散射光的强度，并且然后由该强度计算粒度分布。(Malvern Panalytical，2019)
参考实例8：Na含量的测定
样品的Na含量的测定在iCE3000AA原子吸收光谱仪(赛默飞世尔科技公司(ThermoScientific))上进行。
测定方法的一般描述：
在将金属放入溶液中之后，将此溶液在火焰中雾化。金属吸收特定于它的光波长的一部分，该光波长由特定于该元素的空心阴极灯发射。吸收的光量使用光电倍增管测量并且是浓度的量度。除了吸收之外，还可以用此装置测量发射。用光电倍增管测量从待测量元件发射的辐射。添加辐射缓冲液以防止电离。
校准方法：
1.使用10mg/L钠溶液作为参比进行AAS校准。所述参比溶液由1000ppm钠的认证标准制成。
2.根据下述方法测量参比溶液。每5次测量后进行参比测量。
绘制用于测定钠的校准曲线：
1.基于1000mg/lNa储备溶液，根据下表形成校准曲线。
2.用软化水填充烧瓶并均化。
3.根据所述程序输入默认线。如上所指出的，校准标准是10mg/l。
详细的测定方法：
1.接通设备并打开乙炔和空气阀。
2.在气体室中，将乙炔的压力设定为0.75巴。
3.将面板上的空气压力设定为2.9巴
4.开启光谱仪
5.启动软件
7.开启灯
8.在菜单中选择正确的灯并将状态设定为ON。让灯稳定半小时。
9.选择分析方法
10.创建新的结果文件
11.检查燃烧器高度。当接通装置时，燃烧器高度将是大约16.3mm。用旋钮将燃烧器高度设定为大约7mm
12.用右侧的旋钮打开燃烧器隔室。
13.用试块检查光束是否紧紧照射在燃烧器开口上。
14.必要时，通过转动在抽吸软管附近的外侧上的左侧旋钮来校正横向调节。为此，必须关闭门。必须按下按钮才能旋转。
15.从燃烧器上去除试块
16.关闭燃烧器隔室并检查左侧的白色按钮是否闪烁。
17.通过短暂地按压左侧的白色按钮直到燃烧器被点燃来点燃火焰。
18.开始该方法，随后进行分析。
19.当用AAS测量时，用软化水开始。装置调节燃烧器本身的高度。
20.继续按照屏幕上的指令进行操作。
21.测量之后，用装置左侧的红色按钮关闭燃烧器。
22.关灯，关闭燃气开关(gas taps)。
参考实例9：相对颗粒磨耗的测定
磨耗是根据ASTM D4058-7测定的。
使用具有配备有挡板和20目(0.850mm)筛的转鼓的耐磨耗Rotab AS/S。
测定的详细描述：
1.打开Rotab的门并拧开转鼓
2.称取大约100克样品置于在粉末柜中的600ml烧杯中
3.仔细地筛分此样品以去除可能存在的任何“细粒”
4.称量样品至最接近的0.01克(A，克)
5.将样品置于挡板转鼓中并将其关闭。确保8个螺栓交叉拧紧。适当拧紧螺栓也很重要。这确保了在转动期间没有粉末被释放
6.打开Rotab的门并放置转鼓。确保转鼓的开口精确地落在旋转轴上。借助于专用扳手，拧紧转鼓上的螺丝。关闭门。计数器默认设定为1800。顶线必须设定为0。转速默认设定为60rpm
7.30分钟后，从转鼓中取出样品并且在20目筛上进行筛分。使用腈纶手套和套筒保护器
8.称量保留在粉末柜中的筛上的材料，至最接近的0.01克(B，克)
9.根据下式计算磨耗(％)：
(A-B)/A*100
实例1：制备微粒氧化铝的方法
在容器中，将655g去离子水冷却至5℃。然后，在用螺旋搅拌器以250rpm搅拌下添加740g氧化铝(p-氧化铝，无定形Al2O3·0.5H2O；球磨至基于体积的粒度D50为5微米)，得到包含52.5重量-％氧化铝的混合物。在约30分钟内添加氧化铝。将所得浆料搅拌过夜。然后，浆料具有约800mPa·s的粘度。
为了形成液滴，使用振动喷嘴。所述振动喷嘴实现层流射流破碎机制以由浆料产生液滴。
通过经喷嘴分散浆料形成的液滴在空气中下落约10cm，进入成形塔中包含的油中。所述成形塔包括总长度为3m且直径为50mm的钢柱。在柱的2.5m的长度上用油填充成形塔，并且在柱的0.5m的长度上用水填充成形塔。因此，该柱包含油相和水相。将油相加热至90℃的温度。此外，建立了与前体颗粒的下落方向相反的油的流动。为此，使用窦泵。液滴在油中的停留时间为约21s。在所述时间期间，形成前体颗粒。然后，将前体颗粒收集在水相中，其中通过添加NaOH将水相的pH调节至11。
然后将收集的前体颗粒在水流中输送到收集容器中。然后，将前体颗粒在所述收集容器中老化。为此，通过添加铝酸钠(NaAlO2)将包含水和前体颗粒的混合物的pH调节至13。前体颗粒与水的重量比为1：8。然后将混合物加热至100℃的温度，并且将前体颗粒在所述温度下老化过夜。
然后将获得的微粒氧化铝用去离子水洗涤。随后，将洗涤过的微粒氧化铝在空气中在烘箱中在110℃下干燥2至3小时。最后，根据下表1中概述的程序，将干燥的微粒氧化铝在烘箱中在空气中煅烧。
表1
用于煅烧所获得的微粒氧化铝的煅烧程序。
温度 保持
目标 110℃ 5h
加热斜坡 5℃/min
目标 430℃ 0.75h
加热斜坡 5℃/min
目标 970℃ 0.75h
所得微粒氧化铝的平均粒径为2.7mm，侧压强度为44N(N/颗粒，对于35个氧化铝颗粒取平均值)，填充表观堆积密度为0.50g/ml，Na含量为12500ppm，BET比表面积为136m2/g，并且总孔体积为0.86ml/g。
表2
根据参考实例5测量的实例1的孔分布。
实例2：制备微粒氧化铝的方法
重复实例1，不同之处在于将用于老化的包含水和前体颗粒的混合物的pH调节至13.5(而不是13)。
所得微粒氧化铝的平均粒径为2.7mm，侧压强度为51N(N/颗粒，对于35个氧化铝颗粒取平均值)，填充表观堆积密度为0.51g/ml，Na含量为18411ppm，BET比表面积为121m2/g，并且总孔体积为0.83ml/g。
表3
根据参考实例5测量的实例2的孔分布。
实例3：制备微粒氧化铝的方法
重复实例1，不同之处在于在老化期间将混合物加热至95℃的温度。
所得微粒氧化铝的平均粒径为2.77mm，侧压强度为79.9N(N/颗粒，对于35个氧化铝颗粒取平均值)，Na含量为2120ppm，BET比表面积为150m2/g，并且总孔体积为0.87ml/g。
表4
根据参考实例5测量的实例3的孔分布。
对比实例3：根据现有技术制备微粒氧化铝的方法
重复实例1，不同之处在于将用于老化的包含水和前体颗粒的混合物的pH调节至11(而不是13)。
所得微粒氧化铝的平均粒径为2.7mm，侧压强度为18.4N(N/颗粒，对于35个氧化铝颗粒取平均值)，填充表观堆积密度为0.47g/ml，Na含量为410ppm，BET比表面积为122m2/g，并且总孔体积为0.96ml/g。
对比实例4：根据现有技术制备微粒氧化铝的方法
重复实例1，不同之处在于将用于老化的包含水和前体颗粒的混合物的pH调节至7(而不是13)。
所得微粒氧化铝的平均粒径为2.8mm，侧压强度为18.8N(N/颗粒，对于35个氧化铝颗粒取平均值)，填充表观堆积密度为0.49g/ml，Na含量为2180ppm，BET比表面积为128m2/g，并且总孔体积为0.95ml/g。
如从根据本发明的实例1-2可以看出，本发明的方法允许制备具有优异物理完整性(具体地由相对高的侧压强度所示)的微粒氧化铝。引用的文献：
-US 7090825 B2
-US 4065407 A
-US 4169874 A
-US 6197073 B1
-US 4318896 A
-US 4542113 A
-EP 0 153674 A2
-US 3223483 A
-US 4279779 A
-US 4411771 A
-US 4315839 A
-US 10232346 B2
-US 4390456 A

Claims (15)

1.一种用于制备微粒氧化铝的方法，其包括：
(i)制备包含水和一种或多种氧化铝源的混合物；
(ii)喷洒在(i)中获得的该混合物以形成液滴；
(iii)将在非极性有机溶剂体系中的在(ii)中获得的这些液滴加热至在从85℃至100℃的范围内的温度，以获得前体颗粒；
(iv)将在水溶液S2中的在(iii)中获得的这些前体颗粒加热至在从85℃至110℃的范围内的温度，以获得微粒氧化铝，其中该水溶液S2的pH在从12至14的范围内。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，基于在(i)中获得的该混合物的重量，在(i)中获得的该混合物中的该一种或多种氧化铝源的总量按Al2O3计算在从40重量-％至65重量-％的范围内。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，该一种或多种氧化铝源包含氢氧化铝、Al2O3·0.5H2O、ρ-氧化铝和铝酸钠中的一种或多种。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，在(ii)中通过喷嘴喷洒在(i)中获得的该混合物。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，根据(iii)加热在(ii)中获得的这些液滴包括优选通过使这些液滴下落通过非极性有机溶剂体系将这些液滴保持悬浮在该非极性有机溶剂中。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其进一步包括在(iii)之后且在(iv)之前将这些前体颗粒收集在水溶液S1中。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，该水溶液S1的pH在从11.0至14.0的范围内。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其中，在柱中进行根据(iii)加热在非极性有机溶剂体系中的在(ii)中获得的这些液滴和将这些液滴收集在水溶液S1中，其中该柱包含该非极性有机溶剂体系和该水溶液S1，
其中在收集在该水溶液S1中之前，根据(iii)加热在(ii)中获得的这些液滴。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中，在(iv)中，按这些前体颗粒的重量之和计算的这些前体颗粒与按该水溶液S2的重量计算的该水溶液S2的重量比在从1∶2至1∶20的范围内。
10.一种微粒氧化铝，如通过根据权利要求1至9中任一项所述的方法获得和/或可获得的。
11.一种微粒氧化铝，其具有在从9至25N/mm的范围内的侧压强度和在从0.45至0.55g/cm3的范围内的填充表观堆积密度。
12.根据权利要求11所述的微粒氧化铝，其具有在从2.0至3.0mm的范围内的粒径。
13.根据权利要求11或12所述的微粒氧化铝，其具有在从30至150m2/g的范围内的BET比表面积。
14.根据权利要求11至13中任一项所述的微粒氧化铝，其具有在从0.7至1.5ml/g的范围内的总孔体积。
15.一种根据权利要求10至14中任一项所述的微粒氧化铝作为催化剂或催化剂载体的用途。
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