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CN119072549A - 从浸出溶液中分离稀土元素的工艺和方法 - Google Patents

从浸出溶液中分离稀土元素的工艺和方法 Download PDF

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CN119072549A CN202380035675.7A CN202380035675A CN119072549A CN 119072549 A CN119072549 A CN 119072549A CN 202380035675 A CN202380035675 A CN 202380035675A CN 119072549 A CN119072549 A CN 119072549A
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约瑟夫·布鲁尔
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Abstract

一种用于从含稀土的浸出溶液中分离单个稀土和/或稀土元素组以产生高纯度材料供进一步精炼的改进方法。根据第一个优选实施方案，本发明包括一种方法，包括以下步骤：中和浸出溶液；将臭氧引入溶液，同时控制pH，并沉淀氧化铈；从溶液中除去沉淀的氧化铈；在臭氧存在的情况下，调节溶液的pH，以沉淀中/重稀土；从溶液中除去沉淀的稀土浓缩物；用沉淀剂处理剩余溶液以产生高纯度镧沉淀物；以及从溶液中除去固体。

Description

从浸出溶液中分离稀土元素的工艺和方法
相关申请
本申请要求2022年4月5日提交的美国临时申请号63/327,477的优先权。
技术领域
本发明涉及稀土元素(REE)的分离。更具体地，本发明涉及一种从含有稀土元素的稀土矿藏、浸出溶液和精矿中分离稀土元素的方法。
背景技术
稀土元素主要包括元素周期表中的镧系元素，但也包括钪和钇。示例性的稀土元素包括：镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(ET)、铥(Tm)、镱(Mb)、镥(Lu)、钪(Sc)和钇(Y)。稀土元素可分为轻稀土元素、中稀土元素和/或重稀土元素。示例性的轻稀土元素包括La、Ce、PC和Nd。示例性的中稀土元素包括Sm、Eu和Gd，也称为SEG。示例性的重稀土元素包括Sc、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y。
全球许多已知的稀土矿物资源都是由轻稀土元素和中稀土元素组成，轻稀土元素占稀土总重量的比例在90％和95％之间，中稀土元素约占稀土总重量的5％。许多矿藏的重稀土含量占稀土总含量的比例不到1％。
相关技术公开了一些不同的稀土元素提取方法和装置。目前使用的一些方法可能非常复杂，因为它们需要大量步骤才能将原材料分离成高纯度的单个元素。这就造成了非常耗费资金且难以部署的流程。其他方法已被证明很难扩大到工业水平。如果能大幅降低整体流程的复杂性或待处理材料的数量，就有可能更容易地部署其中的一些方法。
Bauer等人在“通过臭氧处理镧系元素溶液回收铈和镧(Recovery Of Cerium AndLanthanum By Ozonation Of Lanthanide Solutions)”一文中公开了一种工艺，包括在pH45和环境温度下用臭氧氧化混合镧系元素溶液，以沉淀98％的存在的原始铈。相应的铈纯度从50％提高到98％。第二个臭氧氧化沉淀步骤从纯度为98％的材料中高产出了纯度为99.9％的铈。
另外，在pH 6.5和850℃下进行臭氧处理，可使铈和比铈重的稀土元素不同地沉淀，并使89％的原始镧留在溶液中，纯度为95％。随后，将沉淀物溶解在稀矿酸中，并在pH4.5和环境温度下用臭氧对铈进行再氧化，从而从沉淀物中的较重稀土元素中回收铈。滤液中含有富集的镨-钕-钐-铕混合物，可通过离子交换或溶剂萃取进行分离。
W02016/058007公开了一种选择性分离稀土元素的方法，其包括以下步骤：在硝酸中消化稀土氧化物粉末，以形成包括溶解稀土元素的第一稀土溶液；将第一稀土溶液与氢氧化铵接触，以沉淀第一沉淀产物并形成第二稀土溶液；将第一沉淀产物与第二稀土溶液分离；提高第二稀土溶液的pH，以从第二稀土溶液中沉淀额外的稀土元素，作为第一中间颗粒进料；在硝酸中消化第一中间颗粒进料，以形成第三稀土溶液；并且将第三稀土溶液与氢氧化铵接触，以沉淀第二沉淀产物并形成第四稀土溶液。
W02016/011540公开了通过一系列净化和沉淀步骤对REE水浸出液进行处理，以产生高纯度混合稀土氧化物用于利用溶剂萃取技术进行精炼。一种示例性的提纯工艺采用pH调节步骤，例如使用MgO、MgCO3或Na2CO3，从溶液中去除钍和铁以及其他少量杂质元素。在替代实施方案中，可通过离子交换从水浸出溶液中除去铀。净化后的溶液可用纯碱处理，以沉淀不纯净的稀土碳酸盐。然后可以将稀土碳酸盐溶解在盐酸(或其他酸)中，并再次调节pH以沉淀少量剩余的铁和钍。纯化的盐酸浸出溶液随后可以用草酸进行处理，使所有稀土沉淀为混合稀土草酸盐产物。在替代实施方案中，从氯化物再浸出溶液中提供两级沉淀。可进行两级沉淀，以便于回收：(a)含有例如至少90％稀土的高纯度初始沉淀物；以及(b)用于再循环的低纯度第二沉淀物。例如，第二沉淀物可以例如是碳酸盐沉淀物，可与矿物酸一起直接返回到再浸出工艺中。
W02016/025928公开了一种提取和分离稀土元素的方法，包括：提供含稀土的矿石或尾矿；研磨含稀土的矿石，以形成粉末状矿石；用至少一种矿物酸浸出粉末状矿石；形成浸出溶液，其包括至少一种金属离子、稀土元素和固体材料；从浸出溶液中分离固体材料，以形成水金属浓缩物；沉淀水金属浓缩物，以选择性地从浸出溶液中除去金属离子并得到稀土元素沉淀物；在空气中加热稀土元素沉淀物，以形成稀土元素氧化物；将稀土元素氧化物与铵盐混合，并在干燥的空气/氮气中加热；在水溶液中形成无水稀土盐混合物，并通过电积工艺从水溶液中分离稀土元素。
现有技术的方法虽然在某些情况下有用，但非常繁琐并需要许多步骤和试剂。因此，需要一种从浸出溶液中分离稀土元素的改进方法。
发明内容
基于以上所述，应该很明显，亟需一种从含稀土的浸出溶液中分离单个稀土元素和/或稀土元素组以产生能够更易于精炼的高纯度材料的简单、易扩展、低成本工艺的改进方法。此外，还需要一种专门适应于从中重稀土元素中分离轻稀土元素的方法，以提高全球稀土产量。
在第一方面，本发明涉及一种分离稀土元素的方法，包括以下步骤：
a.中和浸出溶液，浸出溶液(i)包含至少两种稀土金属盐，并且(ii)pH优选在2和6之间；
b.将臭氧引入溶液，同时将pH控制在2和6之间，并从溶液中沉淀纯度大于97％的氧化铈；
c.从溶液中除去沉淀的氧化铈；
d.在臭氧存在的情况下，将溶液的pH调节到6.0和8.0之间，以沉淀中/重稀土、Nd和Pr的羟基氧化物/氢氧化物；
e.从溶液中除去沉淀的稀土浓缩物；
f.用沉淀剂处理剩余溶液以产生高纯度镧沉淀物；以及
g.从溶液中除去固体。
在第二方面，本发明涉及一种从包含至少两种稀土金属盐且pH小于3的浸出溶液中分离铈的方法。
根据优选的实施方案，该方法可优选地包括以下步骤：
a.用无水氨处理溶液，以将pH提高到3和5之间；
b.将臭氧引入溶液，同时通过加入无水氨将pH控制在3和5之间，并从溶液中沉淀大于90％的氧化铈；以及
c.从溶液中除去沉淀的氧化铈；
在第三方面，本发明涉及一种分离稀土元素的方法，包括以下步骤：
a.将稀土浓缩物(如稀土碳酸盐或稀土氧化物)用水浆化并与铵盐(如硝酸盐、卤化物或硫酸盐)混合；
b.用臭氧处理浆液，以产生高纯度Ce浓缩物(如优选>90％或>95％)和包含其他溶解稀土的溶液；
c.从包含其他溶解稀土元素(包括La、Nd、Pr等)的溶液中除去铈固体沉淀物；以及
d.通过pH调节来处理包含其他溶解稀土的溶液，以依次产生能够加工成高纯度稀土元素的分离的稀土浓缩物。
附图的简要说明
图1示出了说明根据本发明第一优选实施方案的第一种方法的框图。
图2示出了说明根据本发明替代的优选实施方案的第二种方法的框图。
具体实施方式
为了促进对本发明原理的理解，现在将参考附图中说明的实施方案，并将使用特定语言来描述这些实施方案。然而，应理解的是，本发明的范围在此不受限制，并且预期中，本领域技术人员通常会对图示设备进行改变和进一步修改。
在说明书描述了实施方案的优点或其他现有技术的限制的地方，申请人并不打算放弃或否认所附权利要求涵盖的任何潜在实施方案，除非申请人特别声明“在此放弃或否认”潜在的权利要求范围。此外，术语“本发明的实施方案”、“实施方案”或“发明”并不要求本发明的所有实施方案都包括所讨论的特征、优点或操作模式，也不要求它不包含现有技术中次优或不利的方面。
如本文所用，“示例性的”一词是指“作为实施例、实例或说明”。本文所描述的实施方案并非限制性的，而只是示例性的。应当理解的是，所描述的实施方案不一定被解释为优于其他实施方案或比其他实施方案有益。此外，此处给出的任何实施例或说明均不得以任何方式视为对使用这些实施例或说明的任何术语的约束、限制或明确定义。相反，这些实施例或说明应被视为仅是说明性的。
如本文所用，单数形式“a”、“an”和“the”也意图包括复数形式，除非上下文另有明确指示。此外，“可以”一词是在允许的意义上使用的(即，意思是“有可能”)，而不是在强制的意义上使用的(即，意思是“必须”)。此外，还应理解的是，在整个本公开中，除非逻辑上另有要求，否则在显示或描述过程或方法的地方，方法的步骤可以任何顺序(即重复、迭代或同时)进行，并且选定的步骤可以省略。应进一步理解的是，术语“包含”和/或“包括”在本文中使用时，指明了所述特征、整数、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元素、组件和/或其组的存在或添加。
此外，此处给出的任何实施例或说明均不得以任何方式视为对使用这些实施例或说明的任何术语的约束、限制或明确定义。相反，这些实施例或说明应被视为仅是说明性的。本领域的普通技术人员会明白，这些实施例或说明中使用的任何术语将包括可能或不可能随附或在本说明书其他地方给出的其他实施方案，所有这些实施方案均包括在该术语的范围内。
为了尽量减少现有技术中发现的限制，并尽量减少在阅读说明书时将会明显的其他限制，本发明的优选实施方案可优选地提供从稀土浸出溶液和碳酸盐浓缩物中分离稀土元素的方法。
现在参照图1，根据第一个优选实施方案，本发明的工艺/方法可以从含稀土浸出溶液开始。通常，这种稀土浸出溶液的来源可以是含稀土浓缩物或矿石的酸消化。优选地，本发明的稀土浸出溶液可由含水稀土盐形成，其阴离子为硝酸盐(NO3 -)、卤化物(F-、Cl-、Br-、I-)或硫酸盐(SO4 -)。优选地，本发明的矿物酸可以是任何浓度，并且优选地pH小于4。根据进一步的优选实施方案，矿物酸的pH可优选地小于1。
根据进一步的优选实施方案，浸出混合物可优选地包括浸出溶液，其包括至少稀土离子和固体材料。浸出溶液也可包括至少一种金属离子。例如，至少一种金属离子可包括至少一种铝离子、至少一种锌离子、至少一种铜离子、至少一种镍离子、至少一种钛离子和/或至少一种铁离子。优选地，可加热浸出溶液以提升从含稀土材料中对稀土的提取。
稀土浓缩物优选地由约0.1％REO至100％REO组成，并用矿物酸消化，优选地，矿物酸可以是硝酸、盐酸、硫酸或醋酸。消化的最终pH优选地低于4。根据进一步的优选实施方案，消化的最终pH可优选地小于2或更优选地小于1。在第一步102中，可优选地调节溶液的pH。根据优选实施方案，pH可以调节到3和5之间或3和6之间的范围。根据进一步的优选实施方案，溶液的经调整的pH可优选地小于5或更优选地小于3。
当溶液在目标pH范围内后，在下一步104中可以引入臭氧，同时控制pH保持在3和6之间。优选地，对溶液的处理沉淀高纯度氧化铈。根据优选实施方案，沉淀的高纯度氧化铈优选地在90％纯度或以上的范围内。根据进一步的优选实施方案，纯度优选地大于95％，并且最优选地大于97％。
在下一步106中，继续进行处理，直到铈作为沉淀铈从溶液中除去。根据替代的优选实施方案，铈的除去可以通过任何固液分离的方式进行。根据优选实施方案，然后将溶液的pH调节到6.0和7.0之间。在所需的优选地大于6的pH下，中/重稀土与Nd和Pr一起沉淀。
根据进一步的优选实施方案，本发明的处理优选地持续到所需数量的目标稀土(如中/重稀土以及Nd和Pr)作为沉淀物从溶液中除去为止。在下一步108中，沉淀物/固体可通过所需的固液分离方法从溶液中除去。
在下一步110中，然后剩余溶液优选地用沉淀剂(如二氧化碳、氢氧化物或草酸盐)处理或蒸发，以产生高纯度镧浓缩物。这可以优选地产生镧纯度大于95％且更优选地大于98％的浓缩物。根据优选的下一步112，然后含有La的固体优选地通过进一步的固液分离技术从溶液中除去。
根据优选实施方案，在下一步114中，上述处理中产生的固体可优选地用矿物酸重新消化，并如上所述进行再加工，以产生更高纯度的稀土元素。例如，产生的La浓缩物可以用矿物酸进行消化，然后按照中/重/钕-镨阶段所公开的条件对所得溶液进行进一步的再加工/处理，以进一步提升和提纯La。
现在参考图2，现在讨论第二个实施方案。在第一步202中，可将稀土浓缩物(如稀土碳酸盐)优选地用水浆化并与含铵盐(如硝酸盐、卤化物或硫酸盐)混合。稀土浓缩物可以是两种或两种以上稀土元素的混合物，其中一种是Ce。根据优选实施方案，在第一步202中，将1份碳酸盐与1份至20份水以及0.5份至4份铵盐与1份稀土浓缩物混合形成浆液。在下一步204中，然后可以用臭氧处理浆液，以产生高纯度的铈浓缩物，同时溶解其他稀土。在下一步206中，然后铈固体可通过固液分离技术除去。根据优选实施方案，在下一步208中，然后所得溶液可优选地分阶段用pH中和技术(如前所述)进行处理，以产生分离的稀土沉淀物，将其再加工成高纯度稀土元素。优选地溶液的pH中和到6.0和8.0之间，最优选地6.0和7.0之间。
在所需的pH范围内，中/重稀土(以及Nd和Pr)优选地沉淀出来，同时保持pH以继续沉淀。根据优选实施方案，继续这种处理直到所需数量的Nd和Pr从溶液中消耗掉。随后，在下一步210中，然后参与物/固体优选地通过固液分离技术从溶液中除去。
在下一步212中，然后剩余溶液用沉淀剂(如碱、碳酸盐或螯合剂)处理，以产生高纯度镧浓缩物。这种浓缩物可含有大于95％的镧，优选地大于98％的镧。在下一步214中，然后优选地从溶液中除去固体。在下一步216中，产生的固体可用矿物酸重新消化，并如上所述进行再加工，以产生更高纯度的稀土元素。
以下实施例仅为说明而给出，并且不应被视为对本发明范围的限制。
实施例:
含有50％Ce、30％La和19％Nd-Pr以及1％Sm-Lu的碳酸盐形式的稀土浓缩物在盐酸中进行消化，以产生最终pH为1的稀土氯化物溶液。将溶液的pH调整为3，并引入臭氧。然后，pH可以保持在2.5和6之间，直到以所需的纯度(优选地95％-98％)从溶液中除去所需数量的Ce。然后优选地从溶液中除去包括铈的固体。通过将pH调节到6-8之间的值,可优选地进一步处理剩余的溶解稀土，使中重稀土优先与NdPr一起沉淀。这种中/重/Nd-Pr浓缩物可优选地通过固液分离从溶液中除去。根据优选实施方案，剩余的浸出溶液优选地应只含有高纯度的La(优选地大于97％)。然后这种材料可以进一步沉淀，以产生高纯度的La化合物。
随后，如果没有达到所需的Nd-Pr、La或Ce纯度，可以用盐酸消化纯化的材料，然后如上所述重复pH处理，以针对特定的杂质元素。通过这种方法，可以达到高达99.9％的纯度。
尽管上述有关本发明的描述包含了许多特征，但不应将其理解为对范围的限制，而应将其理解为实施例。许多其他变化是可能的。因此，本发明的范围不应由图示的实施方案来确定，而应由所附的权利要求书及其法律等同物来确定。

Claims (22)

1.一种分离稀土元素的方法，包括以下步骤：
a.处理浸出溶液；其中所述浸出溶液包含至少两种稀土金属盐；其中所述浸出溶液用中和工艺处理，以使pH介于2和6之间；
b.将臭氧引入所述溶液，同时将pH控制在2和6之间，并从所述溶液中沉淀氧化铈；
c.从所述溶液中除去沉淀的氧化铈；
d.从含有剩余稀土元素的所述溶液中除去固体；
e.将所述溶液的pH调节到6.0和8.0之间，以沉淀中/重稀土以及Nd和Pr的氢氧化物；
f.从所述溶液中除去沉淀的Nd-Pr和中/重稀土；
g.用沉淀剂处理剩余溶液或进行蒸发以产生高纯度镧浓缩物；以及
h.从所述溶液中除去沉淀的固体。
2.根据权利要求1所述的方法，还包括：用矿物酸重新消化步骤(h)中产生的所述固体，并按照步骤(a)-(h)进行再加工。
3.根据权利要求1所述的方法，其中稀土浸出溶液包含含水稀土盐。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述含水稀土盐是硝酸盐(NO3 -)、卤化物或硫酸盐(SO4 2-)。
5.根据权利要求1所述的方法，还包括以下步骤：用至少一种矿物酸消化含稀土材料，以形成步骤(a)的所述浸出溶液。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述至少一种矿物酸的pH小于1。
7.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(a)的稀土浸出溶液还包含固体材料。
8.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(a)的稀土浸出溶液还包含至少一种非稀土金属离子。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述非稀土金属离子包含选自由包括铝、锌、铜、镍、钛和铁的非稀土金属离子组成的组的非稀土金属离子。
10.根据权利要求5所述的方法，还包括以下步骤：加热所述浸出溶液以提升从所述含稀土材料中对所述稀土的提取。
11.根据权利要求1所述的方法，其中所述氧化铈的纯度大于90％。
12.一种从包含至少两种稀土金属盐且pH小于3的浸出溶液中分离铈的方法，其中所述方法包括：
a.对所述溶液进行pH调节，以将所述pH提高到3和5之间；
b.将臭氧引入所述溶液，同时将pH控制在3和5之间；
c.从所述溶液中沉淀氧化铈；以及
d.从所述溶液中除去沉淀的氧化铈。
13.一种分离稀土元素的方法，包括以下步骤：
a.将稀土浓缩物浆化；其中将1份碳酸盐与1份至20份水以及0.5份至4份铵盐与1份稀土浓缩物混合形成浆液；
b.用臭氧处理所述浆液，以产生高纯度铈浓缩物和包含其他溶解稀土的溶液；
c.从包含其他溶解稀土元素的所述溶液中除去铈固体；以及
d.对包含其他溶解稀土的所述溶液依次进行pH调节，以产生能够加工成高纯度稀土元素的分离的稀土浓缩物。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述稀土浓缩物包含稀土碳酸盐或稀土氧化物。
15.根据权利要求14所述的方法，其中所述铵盐是硝酸盐、卤化物或硫酸盐。
16.根据权利要求15所述的方法，其中所述铵盐包含氯化铵水溶液。
17.根据权利要求16所述的方法，其中处理所述溶液的步骤包括将pH调节到6.0和7.0之间。
18.根据权利要求17所述的方法，其中所述方法还包括以下步骤：在pH为6至8的范围内，从所述溶液中沉淀中/重稀土、钕和镨。
19.根据权利要求18所述的方法，其中所述方法还包括以下步骤：继续处理，直到所需数量的Nd:Pr作为沉淀物从所述溶液中消耗掉。
20.根据权利要求19所述的方法，其中所述方法还包括以下步骤：用沉淀剂处理已除去固体的剩余溶液，以产生包含高纯度镧浓缩物的溶液。
21.根据权利要求20所述的方法，其中所述方法还包括以下步骤：从所述溶液中除去固体。
22.根据权利要求21所述的方法，其中所述方法还包括以下步骤：用矿物酸重新消化所产生的所有固体，并对所述溶液进行再加工，以产生纯度更高的稀土元素。
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