[go: up one dir, main page]

CN119060675B - 一种耐温耐试剂型胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

一种耐温耐试剂型胶黏剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN119060675B
CN119060675B CN202411319150.9A CN202411319150A CN119060675B CN 119060675 B CN119060675 B CN 119060675B CN 202411319150 A CN202411319150 A CN 202411319150A CN 119060675 B CN119060675 B CN 119060675B
Authority
CN
China
Prior art keywords
resistant
silicone oil
temperature
modified silicone
test
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202411319150.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN119060675A (zh
Inventor
戴锦昌
谢东
戴祖强
林锦蕊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dongguan Xinmei Electronic Materials Co ltd
Original Assignee
Dongguan Xinmei Electronic Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dongguan Xinmei Electronic Materials Co ltd filed Critical Dongguan Xinmei Electronic Materials Co ltd
Priority to CN202411319150.9A priority Critical patent/CN119060675B/zh
Publication of CN119060675A publication Critical patent/CN119060675A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN119060675B publication Critical patent/CN119060675B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J175/00—Adhesives based on polyureas or polyurethanes; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J175/04—Polyurethanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/38—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/08—Macromolecular additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Epoxy Resins (AREA)

Abstract

本发明涉及胶黏剂技术领域，且公开了一种耐温耐试剂型胶黏剂及其制备方法，包括100重量份聚氨酯溶液，2‑10重量份芳基环氧改性硅油，0.3‑0.8重量份消泡剂；芳基环氧改性硅油含有环氧基团，在高温固化过程中，与聚氨酯分子链中的羧基发生开环反应，从而将芳基环氧改性硅油与聚氨酯发生交联固化反应，有利于提高胶黏剂的剥离强度和粘结性能和耐高温性能。芳基环氧改性硅油含有柔性的聚硅氧烷分子链，以及刚性的多芳基结构，并且与聚氨酯发生化学反应，增强了两者之间的界面相容性，起到更好的增韧增强作用。本发明制备的胶黏剂具有较好的耐温、耐水和耐溶剂性能。

Description

一种耐温耐试剂型胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，具体为一种耐温耐试剂型胶黏剂及其制备方法。
背景技术
胶黏剂主要分为室温固化胶黏剂，热固性胶黏剂，热塑性胶黏剂等，其中聚氨酯胶黏剂绿色环保，力学性能好，粘结性能优良，广泛应用在包装，鞋业，建筑，木材加工，电气电子等领域。但是聚氨酯存在耐高温性能较差，耐水性和耐溶剂性不佳，限制了聚氨酯胶黏剂的实际应用。
硅油是一种化学稳定性强，绝缘性高，疏水性能好，耐溶剂试剂性能优良的聚硅氧烷类聚合物，在聚氨酯，酚醛树脂，聚乙烯等高分子材料有广泛的应用，可以改善材料的力学性能，耐水耐溶剂等性能。公告号为CN112920409B的发明专利公开了将烷基硅三醇封端聚硅氧烷与二元酸进行反应，得到的星型聚酯改性聚硅氧烷与聚氨酯的作用更强，多条聚酯链能够更牢固的嵌入聚氨酯中，可以提升了聚氨酯合成革的耐久性，相容性等性能。但是聚氨酯材料没有表现出很好的耐高温，耐水耐溶剂等性能。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提供了一种耐温耐试剂型胶黏剂及其制备方法，解决了聚氨酯胶黏剂的耐温性不佳，耐水和耐溶剂试剂性不好的问题。
本发明的技术方案是：一种耐温耐试剂型胶黏剂，包括100重量份聚氨酯溶液，2-10重量份芳基环氧改性硅油，0.3-0.8重量份消泡剂。
芳基环氧改性聚硅氧烷的制备方法为：向反应容器中通入氮气，加入甲苯，端氢硅油，双苯乙烯基缩水甘油醚，铂金水催化剂，加热至90-100℃，反应2-4h，减压蒸馏，甲醇洗涤，烘干，得到芳基环氧改性硅油。
双苯乙烯基缩水甘油醚的结构式为式(Ⅰ)：
进一步的，端氢硅油，双苯乙烯基缩水甘油醚的摩尔比为1:(1-1.2)；铂金水催化剂中Pt的质量是端氢硅油质量的0.0015-0.003％。
进一步的，双苯乙烯基缩水甘油醚的制备方法为：
步骤(1)：向反应容器中通入氮气，加入四氢呋喃，3,5-二溴苯酚，4-乙烯基苯硼酸，双(1,2-双(二苯基膦)乙烷)钯，碳酸钾和水，然后将反应容器置于微波反应器中的反应腔中，控制微波反应器的功率为150-300W，在80-90℃中反应1-2h，冷却后，减压蒸馏除去四氢呋喃，析出沉淀物，过滤，产物在乙酸乙酯中重结晶，得到中间体A。
步骤(2)：向反应容器中通入氮气，加入中间体A，四丁基溴化铵，乙醇，搅拌溶解后加入氢氧化钠，加热至40-50℃，滴加环氧氯丙烷，搅拌反应3-4h，减压蒸馏除去乙醇和未反应的环氧氯丙烷，加入氢氧化钠的水溶液，在40-45℃中搅拌反应2-3h，过滤，用水和甲醇洗涤，产物用乙酸乙酯重结晶，得到双苯乙烯基缩水甘油醚。
进一步的，步骤(1)中，3,5-二溴苯酚，4-乙烯基苯硼酸，双(1,2-双(二苯基膦)乙烷)钯，碳酸钾的摩尔比为1:(1.8-2.2):(0.014-0.018):(3.4-4)。
进一步的，步骤(2)中，中间体A，环氧氯丙烷，四丁基溴化铵的摩尔比为1:(7-8):(0.022-0.026)。
进一步的，聚氨酯溶液的制备方法为：向反应容器中聚酯多元醇，干燥除水，然后通入氮气，加入异氰酸酯化合物，在70-75℃中反应2-3h，再加入2,2-二羟甲基丙酸，二月桂酸二丁基锡，反应30-40min，加入三乙胺中和，然后加入丙酮，搅拌后在40-50℃中加入1,4-丁二醇，反应30-40min，得到聚氨酯溶液。
进一步的，异氰酸酯化合物为甲苯-2,4-二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯。
进一步的，耐温耐试剂型胶黏剂的制备方法：向容器中加入聚氨酯溶液，消泡剂，芳基环氧改性硅油，搅拌混合，得到耐温耐试剂型胶黏剂。
本发明的技术效果是：本发明采用微波辅助反应，在双(1,2-双(二苯基膦)乙烷)钯，碳酸钾的催化作用下，将3,5-二溴苯酚和4-乙烯基苯硼酸进行Suzuk i偶联反应，然后与环氧氯丙烷进行开环和闭环反应，得到双苯乙烯基缩水甘油醚，最后在铂金水催化剂作用下，其双端烯基与端氢硅油进行硅氢加成反应，得到芳基环氧改性硅油。
本发明以聚氨酯作为胶黏剂的主剂，加入的芳基环氧改性硅油含有环氧基团，在高温固化过程中，聚氨酯中的中和剂三乙胺，可以起到催化剂作用，催化环氧基团与聚氨酯分子链中的羧基发生开环反应，从而将芳基环氧改性硅油与聚氨酯发生交联固化反应，形成稳定固化交联作用，有利于提高胶黏剂的剥离强度和粘结性能。并且芳基环氧改性硅油含有耐热性聚硅氧烷分子链和多芳基结构，与聚氨酯固化形成耐热性的化学交联网络，有利于提高胶黏剂的耐高温性能，经过180℃热处理，聚氨酯胶黏剂仍然具有较高的剥离强度，粘结性能优良。
本发明的芳基环氧改性硅油与聚氨酯发生交联固化反应，有利于提高聚氨酯分子链间的交联度，阻碍水，乙醇等溶剂进入到胶膜内部，从而降低溶胀率，有利于提高胶黏剂的耐试剂溶剂性能。
本发明的芳基环氧改性硅油，其含有柔性的聚硅氧烷分子链，以及刚性的多芳基结构，具有柔性好，强度大等特点，并且与聚氨酯发生化学反应，增强了两者之间的界面相容性，使芳基环氧改性硅油起到更好的增韧增强作用，显著提高了胶黏剂胶膜的拉伸强度和断裂伸长率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的铂金水催化剂Pt含量为1000ppm；深圳市硅诚硅胶有限公司。
实施例1
(1)：向反应容器中通入氮气，加入30mL四氢呋喃，5mmo l 3,5-二溴苯酚，10mmo l4-乙烯基苯硼酸，0.07mmo l双(1,2-双(二苯基膦)乙烷)钯，20mmo l碳酸钾和30mL水，然后将反应容器置于微波反应器中的反应腔中，控制微波反应器的功率为300W，在90℃中反应1h，冷却后，减压蒸馏除去四氢呋喃，析出沉淀物，过滤，产物在乙酸乙酯中重结晶，得到中间体A。产量1.37g，灰色固体。反应式如下：
(2)：向反应容器中通入氮气，加入5mmo l中间体A，0.11mmo l四丁基溴化铵，8mL乙醇，搅拌溶解后加入6mmo l氢氧化钠，加热至40℃，滴加40mmo l环氧氯丙烷，搅拌反应4h，减压蒸馏除去乙醇和未反应的环氧氯丙烷，加入30mL含有5mmo l氢氧化钠的水溶液，在40℃中搅拌反应3h，过滤，用水和甲醇洗涤，产物用乙酸乙酯重结晶，得到双苯乙烯基缩水甘油醚。产量1.09g，黄色固体。反应式如下：
实施例2
(1)：向反应容器中通入氮气，加入40mL四氢呋喃，5mmo l 3,5-二溴苯酚，11mmo l4-乙烯基苯硼酸，0.09mmo l双(1,2-双(二苯基膦)乙烷)钯，17mmo l碳酸钾和25mL水，然后将反应容器置于微波反应器中的反应腔中，控制微波反应器的功率为150W，在80℃中反应2h，冷却后，减压蒸馏除去四氢呋喃，析出沉淀物，过滤，产物在乙酸乙酯中重结晶，得到中间体A。产量1.28g，灰色固体。
(2)：向反应容器中通入氮气，加入5mmo l中间体A，0.13mmo l四丁基溴化铵，10mL乙醇，搅拌溶解后加入5mmo l氢氧化钠，加热至50℃，滴加35mmo l环氧氯丙烷，搅拌反应3h，减压蒸馏除去乙醇和未反应的环氧氯丙烷，加入40mL含有6mmo l氢氧化钠的水溶液，在45℃中搅拌反应2h，过滤，用水和甲醇洗涤，产物用乙酸乙酯重结晶，得到双苯乙烯基缩水甘油醚。产量1.21g，黄色固体。
实施例3
(1)：向反应容器中通入氮气，加入30mL甲苯，20mmo l端氢硅油，22mmo l双苯乙烯基缩水甘油醚(按实施例1方法制备)，铂金水催化剂，控制铂金水催化剂中Pt的质量是端氢硅油质量的0.0015％；加热至100℃，反应3h，减压蒸馏，甲醇洗涤，烘干，得到芳基环氧改性硅油。反应式如下：
(2)：向反应容器中羟基总量为50mmo l聚酯多元醇2000，干燥除水，然后通入氮气，加入130mmo l异佛尔酮二异氰酸酯，在75℃中反应2h，再加入50mmo l 2,2-二羟甲基丙酸，0.12mmo l二月桂酸二丁基锡，反应30min，加入三乙胺中和，然后加入150mL丙酮，搅拌后在50℃中加入15mmo l 1,4-丁二醇，反应40min，得到聚氨酯溶液。
(3)：向容器中加入1000g聚氨酯溶液，3g消泡剂Sago-1900，20g芳基环氧改性硅油，搅拌混合，得到耐温耐试剂型胶黏剂。
实施例4
(1)：向反应容器中通入氮气，加入40mL甲苯，20mmo l端氢硅油，22mmo l双苯乙烯基缩水甘油醚(按实施例1方法制备)，铂金水催化剂，控制铂金水催化剂中Pt的质量是端氢硅油质量的0.002％；加热至90℃，反应4h，减压蒸馏，甲醇洗涤，烘干，得到芳基环氧改性硅油。
(2)：向反应容器中羟基总量为50mmo l聚酯多元醇2000，干燥除水，然后通入氮气，加入140mmo l六亚甲基二异氰酸酯，在75℃中反应2h，再加入50mmo l 2,2-二羟甲基丙酸，0.11mmo l二月桂酸二丁基锡，反应30min，加入三乙胺中和，然后加入150mL丙酮，搅拌后在50℃中加入20mmo l 1,4-丁二醇，反应40min，得到聚氨酯溶液。
(3)：向容器中加入1000g聚氨酯溶液，8g消泡剂Sago-1900，20g芳基环氧改性硅油，搅拌混合，得到耐温耐试剂型胶黏剂。
实施例5
(1)：向反应容器中通入氮气，加入40mL甲苯，20mmo l端氢硅油，20mmo l双苯乙烯基缩水甘油醚(按实施例1方法制备)，铂金水催化剂，控制铂金水催化剂中Pt的质量是端氢硅油质量的0.003％；加热至100℃，反应2h，减压蒸馏，甲醇洗涤，烘干，得到芳基环氧改性硅油。
(2)：向反应容器中羟基总量为50mmo l聚酯多元醇2000，干燥除水，然后通入氮气，加入140mmo l甲苯-2,4-二异氰酸酯，在70℃中反应3h，再加入50mmo l 2,2-二羟甲基丙酸，0.12mmo l二月桂酸二丁基锡，反应30min，加入三乙胺中和，然后加入150mL丙酮，搅拌后在40℃中加入20mmo l 1,4-丁二醇，反应40min，得到聚氨酯溶液。
(3)：向容器中加入1000g聚氨酯溶液，3g消泡剂Sago-1900，20g芳基环氧改性硅油，搅拌混合，得到耐温耐试剂型胶黏剂。
对比例1
本对比例和实施例3的区别是，胶黏剂中不加入芳基环氧改性硅油。
(1)：向容器中加入1000g聚氨酯溶液，3g消泡剂Sago-1900，搅拌混合，得到耐温耐试剂型胶黏剂。
对比例2
本对比例和实施例3的区别是，用端氢硅油代替芳基环氧改性硅油。
(1)：向容器中加入1000g聚氨酯溶液，3g消泡剂Sago-1900，20g端氢硅油，搅拌混合，得到耐温耐试剂型胶黏剂。
对比例3
本对比例和实施例3的区别是，制备改性硅油时，用中间体A代替双苯乙烯基缩水甘油醚。
(1)：向反应容器中通入氮气，加入30mL甲苯，20mmo l端氢硅油，22mmo l中间体A，铂金水催化剂，控制铂金水催化剂中Pt的质量是端氢硅油质量的0.0015％；加热至100℃，反应3h，减压蒸馏，甲醇洗涤，烘干，得到芳基改性硅油。
(2)：向容器中加入1000g聚氨酯溶液，3g消泡剂Sago-1900，20g芳基改性硅油，搅拌混合，得到耐温耐试剂型胶黏剂。
将耐温耐试剂型胶黏剂分别涂覆在两块PET聚对苯二甲酸乙二醇酯基材表面，用量为6g/m2，粘合制成试样。然后置于加热箱中，100℃中热固化3h；按GB/T 2791-1995方法测试试样的T型剥离强度。
将粘合试样置于烘箱中，在180℃中热处理48h，然后冷却至室温，测试试样的T型剥离强度。
表1胶黏剂剥离强度测试
由上表可知，与对比例1相比，实施例3，4，5的聚氨酯胶黏剂中加入了芳基环氧改性硅油，其含有环氧基团，在高温固化过程中，聚氨酯溶液中的中和剂三乙胺，可以起到催化剂作用，催化环氧基团与聚氨酯分子链中的羧基发生开环反应，从而将芳基环氧改性硅油与聚氨酯发生交联固化反应，形成稳定固化交联作用，有利于提高胶黏剂的剥离强度和粘结性能。并且芳基环氧改性硅油含有耐热性聚硅氧烷分子链和多芳基结构与聚氨酯固化形成耐热性的化学交联网络，有利于提高胶黏剂的耐高温性能，经过180℃热处理，聚氨酯胶黏剂仍然具有较高的剥离强度，粘结性能优良，具有较好的耐温性能。
对比例2的聚氨酯胶黏剂中加入了端氢硅油，其不含有环氧基团；对比例3用中间体A代替双苯乙烯基缩水甘油醚，制备的芳基改性硅油不含有环氧基团，无法与聚氨酯的羧基发生反应，导致硅油无法与聚氨酯发生交联固化作用，胶黏剂的剥离强度较低，粘结性能不好。并且耐高温性能较差，经过180℃热处理，聚氨酯胶黏剂的剥离强度下降幅度角度，保持率较低。
将耐温耐试剂型胶黏剂倒入模具中，然后置于加热箱中，100℃中热固化3h，制成胶膜。将胶膜剪裁成8cm×8cm×0.4cm的试样，称重(m0)，然后分别置于水，乙醇和甲苯中，浸泡24h，取出胶膜，擦拭表面残留的溶剂，称重(m1)，计算溶胀率Q。Q＝(m1-m0)/m0×100％。结果见表2内容。
表2耐温耐试剂型胶黏剂的耐溶剂性能测试
实施例3，4，5加入的芳基环氧改性硅油与聚氨酯发生交联固化反应，有利于提高聚氨酯分子链间的交联度，阻碍水，乙醇等溶剂进入到胶膜内部，从而降低溶胀率，有利于提高胶黏剂的耐试剂性能。
按GB/T 528-2009方法测试胶黏剂胶膜的拉伸性能。
表3胶膜的拉伸性能测试
拉伸强度(MPa) 断裂伸长率(％)
实施例3 12.3 588.3
实施例4 14.0 563.5
实施例5 12.8 580.6
对比例1 9.7 549.1
对比例2 9.2 512.7
对比例3 10.5 474.0
实施例3，4，5的聚氨酯胶黏剂中加入了芳基环氧改性硅油，其含有柔性的聚硅氧烷分子链，以及刚性的多芳基结构，具有柔性好，强度大等特点，并且与聚氨酯发生化学反应，增强了两者之间的界面相容性，使芳基环氧改性硅油起到更好的增韧增强作用，显著提高了胶黏剂胶膜的拉伸强度和断裂伸长率。
对比例2加入的端氢硅油，以及对比例3加入的芳基改性硅油无法与聚氨酯发生化学反应，与聚氨酯的相容性较差，增韧增强效果不佳，难以有效提高胶膜的拉伸强度和断裂伸长率。
实施例6
本实施例和实施例3的区别是，芳基环氧改性硅油的用量为40g。
(1)：向容器中加入1000g聚氨酯溶液，3g消泡剂Sago-1900，40g芳基环氧改性硅油，搅拌混合，得到耐温耐试剂型胶黏剂。
实施例7
本实施例和实施例3的区别是，芳基环氧改性硅油的用量为70g。
(1)：向容器中加入1000g聚氨酯溶液，3g消泡剂Sago-1900，70g芳基环氧改性硅油，20g芳基环氧改性硅油，搅拌混合，得到耐温耐试剂型胶黏剂。
实施例8
本实施例和实施例3的区别是，芳基环氧改性硅油的用量为100g。
(1)：向容器中加入1000g聚氨酯溶液，3g消泡剂Sago-1900，100g芳基环氧改性硅油，20g芳基环氧改性硅油，搅拌混合，得到耐温耐试剂型胶黏剂。
按上述方法测试胶黏剂的T型剥离强度，溶剂溶胀率和拉伸性能。
表4耐温耐试剂型胶黏剂的性能测试
经过测试，在不同芳基环氧改性硅油用量时，聚氨酯胶黏剂均表现出良好的剥离强度和耐高温性能，同时耐溶剂试剂性优良，拉伸性能优异。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种耐温耐试剂型胶黏剂，其特征在于，所述耐温耐试剂型胶黏剂包括100重量份聚氨酯溶液，2-10重量份芳基环氧改性硅油，0.3-0.8重量份消泡剂；
所述芳基环氧改性硅油的制备方法为：向反应容器中通入氮气，加入甲苯，端氢硅油，双苯乙烯基缩水甘油醚，铂金水催化剂，加热至90-100℃，反应2-4h，减压蒸馏，洗涤，烘干，得到芳基环氧改性硅油；
所述双苯乙烯基缩水甘油醚的结构式为式(Ⅰ)：
所述聚氨酯溶液的制备方法为：向反应容器中聚酯多元醇，干燥除水，然后通入氮气，加入异氰酸酯化合物，在70-75℃中反应2-3h，再加入2,2-二羟甲基丙酸，二月桂酸二丁基锡，反应30-40min，加入三乙胺中和，然后加入丙酮，搅拌后在40-50℃中加入1,4-丁二醇，反应30-40min，得到聚氨酯溶液。
2.根据权利要求1所述的耐温耐试剂型胶黏剂，其特征在于，所述端氢硅油，双苯乙烯基缩水甘油醚的摩尔比为1:(1-1.2)；铂金水催化剂中Pt的质量是端氢硅油质量的0.0015-0.003％。
3.根据权利要求1所述的耐温耐试剂型胶黏剂，其特征在于，所述双苯乙烯基缩水甘油醚的制备方法为：
步骤(1)：向反应容器中通入氮气，加入四氢呋喃，3,5-二溴苯酚，4-乙烯基苯硼酸，双(1,2-双(二苯基膦)乙烷)钯，碳酸钾和水，然后将反应容器置于微波反应器中的反应腔中，进行反应，冷却后，减压蒸馏除去四氢呋喃，析出沉淀物，过滤，产物在乙酸乙酯中重结晶，得到中间体A；
步骤(2)：向反应容器中通入氮气，加入中间体A，四丁基溴化铵，乙醇，搅拌溶解后加入氢氧化钠，加热至40-50℃，滴加环氧氯丙烷，搅拌反应3-4h，减压蒸馏除去乙醇和未反应的环氧氯丙烷，加入氢氧化钠的水溶液，在40-45℃中搅拌反应2-3h，过滤，用水和甲醇洗涤，产物用乙酸乙酯重结晶，得到双苯乙烯基缩水甘油醚。
4.根据权利要求3所述的耐温耐试剂型胶黏剂，其特征在于，所述步骤(1)中，3,5-二溴苯酚，4-乙烯基苯硼酸，双(1,2-双(二苯基膦)乙烷)钯，碳酸钾的摩尔比为1:(1.8-2.2):(0.014-0.018):(3.4-4)。
5.根据权利要求3所述的耐温耐试剂型胶黏剂，其特征在于，所述步骤(1)中，反应时控制微波反应器的功率为150-300W，反应温度为80-90℃，反应时间为1-2h。
6.根据权利要求3所述的耐温耐试剂型胶黏剂，其特征在于，所述步骤(2)中，中间体A，环氧氯丙烷，四丁基溴化铵的摩尔比为1:(7-8):(0.022-0.026)。
7.根据权利要求1所述的耐温耐试剂型胶黏剂，其特征在于，所述异氰酸酯化合物为甲苯-2,4-二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的耐温耐试剂型胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：向容器中加入聚氨酯溶液，消泡剂，芳基环氧改性硅油，搅拌混合，得到耐温耐试剂型胶黏剂。
CN202411319150.9A 2024-09-21 2024-09-21 一种耐温耐试剂型胶黏剂及其制备方法 Active CN119060675B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202411319150.9A CN119060675B (zh) 2024-09-21 2024-09-21 一种耐温耐试剂型胶黏剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202411319150.9A CN119060675B (zh) 2024-09-21 2024-09-21 一种耐温耐试剂型胶黏剂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN119060675A CN119060675A (zh) 2024-12-03
CN119060675B true CN119060675B (zh) 2025-03-18

Family

ID=93631565

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202411319150.9A Active CN119060675B (zh) 2024-09-21 2024-09-21 一种耐温耐试剂型胶黏剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN119060675B (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102491862A (zh) * 2011-12-08 2012-06-13 大连理工大学 一种纯水中制备联芳类化合物的方法
CN102827340A (zh) * 2011-06-13 2012-12-19 中国科学院化学研究所 有机硅改性水性聚氨酯复合材料及其应用

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9464155B2 (en) * 2012-04-12 2016-10-11 Dic Corporation Moisture-curable polyurethane hot-melt resin composition, adhesive, and article
CN103214679B (zh) * 2013-05-06 2015-08-12 江南大学 胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102827340A (zh) * 2011-06-13 2012-12-19 中国科学院化学研究所 有机硅改性水性聚氨酯复合材料及其应用
CN102491862A (zh) * 2011-12-08 2012-06-13 大连理工大学 一种纯水中制备联芳类化合物的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN119060675A (zh) 2024-12-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2615008A (en) Epoxide resin compositions
CN110330638B (zh) 一种端环氧基超支化聚合物、制备方法及应用
JP6441632B2 (ja) エポキシ樹脂の製造方法
US20210403670A1 (en) Method for recycling polyester/polyurethane
JP2012503054A (ja) イソシアネート系強靱化剤を含んでなるベンゾオキサジン系組成物
CN113105607A (zh) 一种含UPy侧链的自修复聚氨酯交联网络及制备方法与应用
JPS5871916A (ja) 熱硬化性樹脂組成物、該樹脂製造用配合物及びプレポリマ−組成物並びに該プレポリマ−の製造方法
CN111748309B (zh) 一种耐高温高湿的环保胶黏剂及其制备方法
CN101638481B (zh) 一种聚苯基甲氧基硅烷及其制备方法和应用
CN115029055B (zh) 一种耐候改性聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN119060675B (zh) 一种耐温耐试剂型胶黏剂及其制备方法
CN109679039B (zh) 一种双酚a异氰酸酯酚醛树脂及其制备方法
CN110746576B (zh) 一种改性的环氧树脂及其制备方法
CN112979856B (zh) 一种无规共聚物及制备方法、改性pbo纤维及制备方法、树脂基透波复合材料及制备方法
CN114763438B (zh) 一种有机硅固化配方及固化方法和由其制备的硅橡胶
CN114276517A (zh) 一种端环氧基聚丁二烯系列液体橡胶的制备方法
CN107936226A (zh) 一种树枝状环氧树脂及其制备方法
CN114736366B (zh) 位阻型端氨基聚醚、位阻型端氨基聚醚的制备方法以及慢反应型聚脲的制备方法
CN112779100A (zh) 一种去除悬吊链的植物油多元醇及其制备方法与应用
CN112409557A (zh) 一种植物油基聚氨酯薄膜及其制备
CN111454412A (zh) 一种风电叶片轻质高强芯材的制备方法
CN118792003B (zh) 一种聚氨酯/环氧树脂热固性绝缘胶及其制备方法
JPS6251966B2 (zh)
CN117447913B (zh) 易返工无机基材表面处理剂及其应用
JP2024151806A (ja) 物性変換型結合交換性ポリエステル樹脂

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant