CN119059753A - 一种基于过程控制的再生混凝土微粉改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于过程控制的再生混凝土微粉改性方法。利用硅烷偶联剂KH550对再生混凝土微粉进行预处理，使KH550吸附在再生混凝土微粉表面，之后以纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液作为再生混凝土微粉改性的介质，使其包覆在再生混凝土微粉表面，并向其中持续通入含二氧化碳的气体进行湿法碳化，同时芽孢杆菌作为辅助提升碳化效果。通过对再生混凝土微粉的改性过程进行控制，优化了对混凝土微粉的抽滤、烘干等步骤，减少了过程中的能源消耗，保留了较细颗粒的微粉，纳米悬浮液与芽孢杆菌提高了碳化效率。经过程控制碳化的再生混凝土微粉拥有较好的火山灰活性，可以作为优质的补充胶凝材料替代水泥掺入到混凝土材料中。本发明提供的基于过程控制的混合碳化方法不仅减少了传统碳化过程中的能源消耗，且可以大大提高碳化效率，实现了再生混凝土微粉资源化利用的减碳固碳目标。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于过程控制的再生混凝土微粉改性方法。
背景技术
近几十年来，特别是在发展中国家，建筑业发展迅速，造成了自然资源的枯竭和大量建筑及拆除废弃物的产生。我国经济的快速扩张促使老旧建筑逐渐被现代化结构所取代。因此，这些废弃建筑的拆除导致了大量废弃混凝土的堆积。废弃混凝土的有效利用对实现社会可持续发展和保护生态环境具有重要的现实意义。
利用再生混凝土微粉作为辅助胶凝材料，取代一部分水泥，作为一种有效利用建筑垃圾和节约自然资源的方式得到了推广。但与纯水泥制得的混凝土相比，混有再生混凝土微粉的混凝土仍存在力学性能和耐久性较差等问题。再生混凝土微粉占再生混凝土骨料生产中的20％-30％。中国专利CN113185229A公开了一种绿色高性能再生混凝土及其制备方法，提到在生产再生混凝土骨料的过程中产生的微粉由表面进入到再生混凝土骨料的孔隙中进行填充。然而，该技术采用的是未水化的水泥，且特地将已水化的微粉除去，并教导除去已水化的微粉才能有利于后期碳酸钙对孔隙的填充。造成对再生微粉的浪费和前期加工微粉所付出的资源的浪费，无法充分利用再生材料和能源。
再生混凝土的主要成分与水泥相似，但再生混凝土粉中含有较少的氧化钙，但含有较多的二氧化硅、氧化铝、氧化亚铁和氧化镁。此外，再生混凝土粉中的碱含量高于水泥，而再生混凝土粉中的硫酸根含量低于水泥。最近，一些研究表明，碳酸化的再生混凝土微粉表现出更好的机械性能和火山灰反应活性。CO2在潮湿条件下能与Ca(OH)2、C-S-H凝胶等水泥水化产物迅速反应，在几小时内就能使水泥水化浆体中的粉体完全碳化。这意味着再生混凝土微粉可能在短时间内完全在水溶液中发生碳酸化反应，生成碳酸钙、硅胶等产物。
现有的再生混凝土微粉改性技术过程中，通常需要抽滤、烘干，大大提高了改性过程中的能源消耗，与使用再生混凝土微粉的初衷不符。如中国专利CN112125541A公开了一种湿法碳化活化废旧混凝土再生微粉的方法，其改性方法为：将废旧混凝土破碎生产再生骨料过程中产生的粉体作为再生微粉，将所述再生微粉分散于水中形成混合浆液，于所述混合浆液内持续通入含二氧化碳的工业废气，将碳化反应结束后的混合浆液过滤烘干后即得高活性再生微粉，可作为辅助性胶凝材料使用。该专利中，再生混凝土微粉进行湿法碳化处理，但处理后需抽滤烘干，且碳化手段单一，对微粉的利用率也不高。
因此，如何对再生混凝土微粉改性的过程进行控制以获得性能优异的改性后再生混凝土微粉，是目前的技术难题。
发明内容
本发明为了克服现有再生混凝土微粉湿法改性过程中，需对碳化后再生混凝土微粉进行过滤、烘干等步骤导致能源消耗大、过程繁琐且费时费力的问题，提出了一种基于过程控制的无需对碳化后再生混凝土微粉进行再处理的改性方法，本方法将再生混凝土微粉置于加入表面活性剂香兰素基聚氧乙烯醚(VAEO8)的纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液中进行碳化，同时采用芽孢杆菌辅助碳化、持续通入二氧化碳，提高再生混凝土微粉的机械强度与活性，并引入纳米二氧化硅与纳米二氧化钛作为辅助性材料。制得的改性再生混凝土微粉组合物作为辅助胶凝材料，可以部分取代水泥，并与矿物骨料混合制成混凝土。
同时，本发明考察了上述反应过程中取得最佳实验效果的反应参数，即能够最大程度提高再生混凝土微粉的机械强度的实验参数，包括微粉粒径、KH550乙醇溶液的浓度、纳米二氧化硅&纳米二氧化钛的悬浮液的百分含量、各步骤的温度及反应时间。
针对现有技术中存在的缺陷，本发明为达到以上目的，本发明采取的技术方案包括：
一种基于过程控制的再生混凝土微粉改性方法，其特征在于，包括如下原料：再生混凝土微粉、硅烷偶联剂KH550、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、表面活性剂、芽孢杆菌KW、蔗糖、去离子水、含二氧化碳的气体；
所述方法包括依次实施的如下步骤：
1)磨碎废混凝土至目标粒径，得到再生混凝土微粉；
2)将硅烷偶联剂KH550吸附在再生混凝土微粉表面；
3)干燥微粉并冷却；
4)配置含表面活性剂的纳米二氧化硅&纳米二氧化钛的悬浮液，所述纳米二氧化硅&纳米二氧化钛质量总和占再生混凝土微粉质量1-3％；将步骤3)冷却好的再生混凝土微粉与纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液混合，配置成混合浆液；
5)配置的芽孢杆菌溶液，加入1-2g/L的蔗糖，进行培养；芽孢杆菌菌粉占再生混凝土微粉质量的1％-3％；
6)将混合浆液和芽孢杆菌溶液一起倒入反应釜中，对反应釜在20-25℃下进行水浴加热，在加热过程中搅拌，在搅拌过程中向反应釜中以1-3L/min的速率通入含二氧化碳的气体，保证反应釜内压强为0.2-0.3MPa，反应过程持续1-3h。
优选地，所述再生混凝土微粉的颗粒粒径满足D90＝45μm，即，再生混凝土微粉的所有颗粒中，粒径大于45μm的颗粒占10％，小于45μm的颗粒占90％。
优选地，所述硅烷偶联剂KH550以溶液形式存在，由乙醇溶液中加入10-15％的KH550，使其充分水解制得；所述乙醇溶液的含量为乙醇:水＝2:1-3:1。
优选地，所述纳米二氧化硅和所述纳米二氧化钛同时存在于纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液中，所述纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液由亲水型气相纳米二氧化硅及纳米二氧化钛粉体与去离子水混合后超声分散10-30min制成；悬浮液中纳米二氧化硅&纳米二氧化钛的平均粒径范围为15-20nm。
优选地，所述纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液中需要加入与纳米材料等质量的表面活性剂香兰素基聚氧乙烯醚(VAEO8)，并以100-200r/min的转速磁力搅拌15-30min，以保证纳米二氧化硅及纳米二氧化钛在悬浮液中的均匀分散。
优选地，所述芽孢杆菌KW由菌粉按1-3％比例称重配制微生物溶液，待溶液配制好后，向其中加入1-2g/L的蔗糖，将其放至恒温摇床中，在转速150-200r/min、温度25-30℃条件下震荡培养15-20h。
优选地，改性后的再生混凝土微粉作为辅助胶凝材料作为固体计入水胶比中，纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液作为液体计入水胶比中。
优选地，包括如下步骤：
步骤S1：将收集的废混凝土试块用颚式破碎机进行破碎，然后将粒径大于4.75mm的碎块用球磨机再次研磨，将产物进行筛分得到再生混凝土微粉，控制粒径为0.02-0.045mm；
步骤S2：在乙醇溶液中加入10-15％的KH550，使其充分水解，所述乙醇溶液为乙醇:水＝2:1-3：1，得到KH550乙醇溶液；随后，将得到的再生混凝土微粉加入上述溶液中，加热至60-85℃，以100-200r/min的转速磁力搅拌1-2h，使KH550吸附在再生微粉表面；
步骤S3：将步骤S2得到的再生混凝土微粉置于100-120℃的恒温烘箱中，干燥至质量恒定后取出，冷却至室温；
步骤S4：配置含表面活性剂的纳米二氧化硅&纳米二氧化钛的悬浮液，所述纳米二氧化硅&纳米二氧化钛质量总和占再生混凝土微粉质量1-3％；将步骤S3冷却好的再生混凝土微粉与纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液混合，配置成混合浆液；
步骤S5：将混合浆液在500-700W的功率下对其进行1-3min的处理，间隔1-2min后再次以同样的功率对其微波处理1-3min，使其初步均匀分散；
步骤S6：将芽孢杆菌菌粉按占再生混凝土微粉质量1-3％比例称重配制微生物溶液，待溶液配制好后，向其中加入1-2g/L的蔗糖，将其放至恒温摇床中，在转速150-200r/min、温度25-30℃条件下震荡培养15-20h；
步骤S7：将步骤S5微波辅助分散后的混合浆液与微生物溶液一起倒入反应釜中，对反应釜在20-25℃下进行水浴加热，并在加热过程中对反应釜内的再生混凝土微粉及纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液以200-300r/min的速度进行磁力搅拌，并在搅拌过程中向反应釜中以1-3L/min的速率通入含二氧化碳的气体，保证反应釜内压强为0.2-0.3MPa，持续碳化0.1-3h。
优选地，所述的步骤S1球磨机研磨，优选的采用行星式球磨机，转速为300-400r/min，研磨时间为8-10min，球料比为4：1-8：1。
优选地，所述的步骤S2，优选的再生混凝土微粉质量：KH550乙醇溶液质量为1：10。
优选地，所述再生混凝土微粉化学成分满足：SiO2含量为35-42％，CaO的含量为34-40％
优选地，所述的步骤S3，优选的干燥温度为100-120℃，干燥时间为7-9小时。
优选地，所述的步骤S4中的纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液，优选的采用与纳米二氧化硅&纳米二氧化钛总量相同的香兰素基聚氧乙烯醚(VAEO8)作为表面活性剂。
优选地，所述的步骤S4中纳米二氧化硅与纳米二氧化钛质量相同。
本发明还提供根据上述改性方法获得的改性后再生混凝土微粉。
本发明还提供一种所述的基于过程控制的湿法改性再生混凝土微粉在水泥净浆中的应用，将上述方法改性后的再生混凝土微粉以40％的代替率取代水泥。
本发明提供的基于过程控制的再生混凝土微粉改性方法，将再生混凝土微粉浸泡在加入表面活性剂香兰素基聚氧乙烯醚(VAEO8)的纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液中，置于反应釜中水浴加热搅拌，并向反应釜中持续通入含有二氧化碳的气体(纯度＞99％)，在芽孢杆菌的存在下，在此过程中纳米二氧化硅&纳米二氧化钛包覆在所述的再生混凝土微粉表面并填充再生混凝土微粉内部的孔隙，二氧化碳与所述的再生混凝土微粉发生反应。
本发明的有益效果：
1.本发明同时使用纳米二氧化硅和纳米二氧化钛悬浮液作为湿法碳化介质，纳米二氧化硅和纳米二氧化钛二者起到辅助作用，增强对再生混凝土微粉进行表面修饰的效果，进一步提高再生混凝土微粉活性，为C-S-H的形成提供更多的成核位点，使再生混凝土微粉附近的界面过渡区更为致密，从而提高净浆的机械性能。
2.本发明在湿法碳化的同时使用芽孢杆菌KW辅助碳化，芽孢杆菌KW适应高碱性环境，不会对人体及环境造成损害，其特殊的酶解特性能促进CO2向HCO3-转变，在碱性条件下，HCO3-与OH-反应生成CO32-，在不断螯合环境中与Ca2+等阳离子生成碳酸盐，进一步修补再生骨料缺陷。
3.本发明对再生混凝土微粉进行改性后无需抽滤、烘干，大大减少了能源损失并节省了时间，并保证以悬浊液形式保存的再生混凝土微粉的活性。
4.本发明考察了上述反应过程中取得最佳实验效果的反应参数，即能够最大程度提高再生混凝土微粉的机械强度的实验参数，包括微粉粒径、KH550乙醇溶液的浓度、纳米二氧化硅&纳米二氧化钛的悬浮液的百分含量、各步骤的温度及反应时间。
5.本发明经过程控制碳化的再生混凝土微粉拥有较好的火山灰活性，可以作为优质的补充胶凝材料替代水泥掺入到混凝土材料中。
本发明对再生混凝土微粉进行改性后，可在保证强度的前提下，提高其作为辅助胶凝材料所占的比例，促进再生混凝土微粉的使用。本发明提供的基于过程控制的混合碳化方法不仅减少了传统碳化过程中的能源消耗，且可以大大提高碳化效率，实现了再生混凝土微粉资源化利用的减碳固碳目标。
附图说明
图1为再生混凝土微粉改性流程示意图。
图2为实施例与对比例的抗压强度图。
具体实施方式
以下通过结合实施例来对本发明进行进一步的描述，本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的公开后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。
实施例1
(1)将收集的废混凝土试块用颚式破碎机进行破碎，过筛，然后将粒径大于4.75mm的碎块用行星式球磨机，控制球料比为6：1，以300r/min的转速再次研磨8min，将产物过325目筛，得到粒径为0.045mm的再生混凝土微粉。
(2)向乙醇与水的体积比例为2：1的乙醇溶液中滴入15％的KH550，配置出KH550乙醇溶液。称取再生微粉，与KH550乙醇溶液按1：10的质量比混合，加热至80摄氏度，以200r/min的转速持续磁力搅拌8min。
(3)在室温下称取2份芽孢杆菌菌粉与10份蒸馏水配制微生物溶液，待溶液配制好后，再向其中加入0.1份的蔗糖将其放至恒温摇床中，在转速200r/min、温度25℃条件下震荡培养20h。
(4)在室温下称取2份气相纳米二氧化硅、2份纳米二氧化钛粉体、4份香兰素基聚氧乙烯醚(VAEO8)与35份蒸馏水，加入烧杯中，磁力搅拌20min，制成纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液，称取40份改性后的再生混凝土微粉，与纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液充分混合形成混合浆液，将混合浆液在600W的功率下对其进行3min的微波处理，间隔2min后再次以同样的功率对其微波处理3min。
(5)将微波处理后的混合浆液与微生物溶液一同加入反应釜中，保证水温25℃下，转速为200r/min，以2L/min的速率向反应釜中通入含CO2的气体(纯度>99％)，持续反应2h。
(6)将(5)碳化结束后的混合浆液与60份普通硅酸盐水泥混合加入搅拌器中，以150r/min的速率慢搅1min，再以400r/min的速率快搅2min制得水泥净浆，倒入模具中，振捣密实成型，1天后脱模，标准养护28d后，按GB/T 17671-1999水泥胶砂强度检验方法(ISO法)测试养护后所得试块的抗压强度。
实施例2
(1)将收集的废混凝土试块用颚式破碎机进行破碎，过筛，然后将粒径大于4.75mm的碎块用行星式球磨机，控制球料比为6：1，以300r/min的转速再次研磨8min，将产物过325目筛，得到粒径为0.045mm的再生混凝土微粉。
(2)向乙醇与水的体积比例为2：1的乙醇溶液中滴入15％的KH550，配置出KH550乙醇溶液。称取再生微粉，与KH550乙醇溶液按1：10的质量比混合，加热至80摄氏度，以200r/min的转速持续磁力搅拌8min。
(3)在室温下称取2份芽孢杆菌菌粉与10份蒸馏水配制微生物溶液，待溶液配制好后，再向其中加入0.1份的蔗糖将其放至恒温摇床中，在转速200r/min、温度25℃条件下震荡培养20h。
(4)在室温下称取4份气相纳米二氧化硅、4份纳米二氧化钛粉体、8份香兰素基聚氧乙烯醚(VAEO8)与35份蒸馏水，加入烧杯中，磁力搅拌20min，制成纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液，称取40份改性后再生混凝土微粉，与纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液充分混合形成混合浆液，将混合浆液在600W的功率下对其进行3min的微波处理，间隔2min后再次以同样的功率对其微波处理3min。
(5)将微波处理后的混合浆液与微生物溶液一同加入反应釜中，保证水温25℃下，转速为200r/min，以2L/min的速率向反应釜中通入含CO2的气体(纯度>99％)，持续反应2h。
(6)将(5)碳化结束后的混合浆液与60份普通硅酸盐水泥混合加入搅拌器中，以150r/min的速率慢搅1min，再以400r/min的速率快搅2min制得水泥净浆，倒入模具中，振捣密实成型，1天后脱模，标准养护28d后，按GB/T 17671-1999水泥胶砂强度检验方法(ISO法)测试养护后所得试块的抗压强度。
实施例3
(1)将收集的废混凝土试块用颚式破碎机进行破碎，过筛，然后将粒径大于4.75mm的碎块用行星式球磨机，控制球料比为6：1，以300r/min的转速再次研磨8min，将产物过325目筛，得到粒径为0.045mm的再生混凝土微粉。
(2)向乙醇与水的体积比例为2：1的乙醇溶液中滴入15％的KH550，配置出KH550乙醇溶液。称取再生微粉，与KH550乙醇溶液按1：10的质量比混合，加热至80摄氏度，以200r/min的转速持续磁力搅拌8min。
(3)在室温下称取2份芽孢杆菌菌粉与10份蒸馏水配制微生物溶液，待溶液配制好后，再向其中加入0.1份的蔗糖将其放至恒温摇床中，在转速200r/min、温度25℃条件下震荡培养20h。
(4)在室温下称取6份气相纳米二氧化硅、6份纳米二氧化钛粉体、12份香兰素基聚氧乙烯醚(VAEO8)与45份蒸馏水，加入烧杯中，磁力搅拌20min，制成纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液，称取40份改性后再生混凝土微粉，与纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液充分混合形成混合浆液，将混合浆液在600W的功率下对其进行3min的微波处理，间隔2min后再次以同样的功率对其微波处理3min。
(5)将微波处理后的混合浆液与微生物溶液一同加入反应釜中，保证水温25℃下，转速为200r/min，以2L/min的速率向反应釜中通入含CO2的气体(纯度>99％)，持续反应2h。
(6)将(5)碳化结束后的混合浆液与60份普通硅酸盐水泥混合加入搅拌器中，以150r/min的速率慢搅1min，再以400r/min的速率快搅2min制得水泥净浆，倒入模具中，振捣密实成型，1天后脱模，标准养护28d后，按GB/T 17671-1999水泥胶砂强度检验方法(ISO法)测试养护后所得试块的抗压强度。
实施例4
(1)将收集的废混凝土试块用颚式破碎机进行破碎，过筛，然后将粒径大于4.75mm的碎块用行星式球磨机，控制球料比为6：1，以300r/min的转速再次研磨8min，将产物过325目筛，得到粒径为0.045mm的再生混凝土微粉。
(2)向乙醇与水的体积比例为2：1的乙醇溶液中滴入15％的KH550，配置出KH550乙醇溶液。称取再生微粉，与KH550乙醇溶液按1：10的质量比混合，加热至80摄氏度，以200r/min的转速持续磁力搅拌8min。
(3)在室温下称取2份芽孢杆菌菌粉与10份蒸馏水配制微生物溶液，待溶液配制好后，再向其中加入0.1份的蔗糖将其放至恒温摇床中，在转速200r/min、温度25℃条件下震荡培养20h。
(4)在室温下称取4份气相纳米二氧化硅、4份纳米二氧化钛粉体、8份香兰素基聚氧乙烯醚(VAEO8)与35份蒸馏水，加入烧杯中，磁力搅拌20min，制成纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液，称取40份改性后再生混凝土微粉，与纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液充分混合形成混合浆液，将混合浆液在600W的功率下对其进行3min的微波处理，间隔2min后再次以同样的功率对其微波处理3min。
(5)将微波处理后的混合浆液与微生物溶液一同加入反应釜中，保证水温25℃下，转速为200r/min，以2L/min的速率向反应釜中通入含CO2的气体(纯度>99％)，持续反应2h。
(6)将(5)碳化结束后的混合浆液置于容器中存放7天，将存放7天后的混合浆液与60份普通硅酸盐水泥混合加入搅拌器中，以150r/min的速率慢搅1min，再以400r/min的速率快搅2min制得水泥净浆，倒入模具中，振捣密实成型，1天后脱模，标准养护28d后，按GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法(ISO法)测试养护后所得试块的抗压强度。
对比例1
称取100份普通硅酸盐水泥与45份蒸馏水一同加入搅拌器中，以150r/min的速率慢搅1min，再以400r/min的速率快搅2min制得水泥净浆，倒入模具中，振捣密实成型，1天后脱模，标准养护28d后，按GB/T 17671-1999水泥胶砂强度检验方法(ISO法)测试养护后所得试块的抗压强度。
对比例2
(1)将收集的废混凝土试块用颚式破碎机进行破碎，过筛，然后将粒径大于4.75mm的碎块用行星式球磨机，控制球料比为6：1，以300r/min的转速再次研磨8min，将产物过325目筛，得到粒径为0.045mm的再生混凝土微粉。
(2)称取40份再生混凝土微粉与60份普通硅酸盐水泥水泥混合，将上述粉体与45份蒸馏水一同加入搅拌器中，以150r/min的速率慢搅1min，再以400r/min的速率快搅2min制得水泥净浆，倒入模具中，振捣密实成型，1天后脱模，标准养护28d后，按GB/T 17671-1999水泥胶砂强度检验方法(ISO法)测试养护后所得试块的抗压强度。
对比例3
(1)将收集的废混凝土试块用颚式破碎机进行破碎，过筛，然后将粒径大于4.75mm的碎块用行星式球磨机，控制球料比为2：1，以300r/min的转速再次研磨8min，将产物过325目筛，得到粒径为0.045mm的再生混凝土微粉。
(2)向乙醇与水的体积比例为2：1的乙醇溶液中滴入15％的KH550，配置出KH550乙醇溶液。称取再生微粉，与KH550乙醇溶液按1：10的质量比混合，加热至80摄氏度，以200r/min的转速持续磁力搅拌8min。
(3)在室温下称取2份芽孢杆菌菌粉与10份蒸馏水配制微生物溶液，待溶液配制好后，再向其中加入0.1份的蔗糖将其放至恒温摇床中，在转速200r/min、温度25℃条件下震荡培养20h。
(4)在室温下称取4份气相纳米二氧化硅、4份纳米二氧化钛粉体、8份香兰素基聚氧乙烯醚(VAEO8)与35份蒸馏水，加入烧杯中，磁力搅拌20min，制成纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液，称取40份改性后再生混凝土微粉，与纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液充分混合形成混合浆液，将混合浆液在600W的功率下对其进行3min的微波处理，间隔2min后再次以同样的功率对其微波处理3min。
(5)将微波处理后的混合浆液与微生物溶液一同加入反应釜中，保证水温25℃下，转速为200r/min，以2L/min的速率向反应釜中通入含CO2的气体(纯度>99％)，持续反应2h。
(6)将(5)碳化结束后的混合浆液与60份普通硅酸盐水泥混合加入搅拌器中，以150r/min的速率慢搅1min，再以400r/min的速率快搅2min制得水泥净浆，倒入模具中，振捣密实成型，1天后脱模，标准养护28d后，按GB/T 17671-1999水泥胶砂强度检验方法(ISO法)测试养护后所得试块的抗压强度。
对比例4
(1)将收集的废混凝土试块用颚式破碎机进行破碎，过筛，然后将粒径大于4.75mm的碎块用行星式球磨机，控制球料比为6：1，以300r/min的转速再次研磨8min，将产物过325目筛，得到粒径为0.045mm的再生混凝土微粉。
(2)称取40份改性后再生混凝土微粉，与45份蒸馏水一同加入反应釜中，保证水温25℃下，转速为200r/min，以2L/min的速率向反应釜中通入含CO2的气体(纯度>99％)，持续反应2h。
(3)将(2)碳化结束的混合浆液置于容器中存放7天，将存放7天后的混合浆液与60份普通硅酸盐水泥水泥混合，将上述粉体与45份蒸馏水一同加入搅拌器中，以150r/min的速率慢搅1min，再以400r/min的速率快搅2min制得水泥净浆，倒入模具中，振捣密实成型，1天后脱模，标准养护28d后，按GB/T 17671-1999水泥胶砂强度检验方法(ISO法)测试养护后所得试块的抗压强度。
对比例5
实验步骤和参数参加实施例2，区别仅在于，本实施例仅采用同等量的纳米二氧化硅，代替纳米二氧化硅和纳米二氧化钛。
对比例6
实验步骤和参数参见实施例2，区别仅在于，本实施例仅采用同等量的纳米二氧化钛，代替纳米二氧化硅和纳米二氧化钛。
对比例7
实验步骤和参数参见实施例2，区别仅在于，本实施例并未在反应釜中通入二氧化碳。
对比例8
实验步骤和参数参见实施例2，区别仅在于，本实施例并未采用表面活性剂香兰素基聚氧乙烯醚(VAEO8)。
由表1可知，实施例1-3相比，结果表明随着纳米材料含量的增加，水泥净浆抗压强度呈现出先增大后减小的趋势，说明纳米材料并不是越多越好，而是存在一个最佳范围；实施例1-3与对比例2和7相比，结果表明碳化显著提高了含再生混凝土微粉水泥净浆的力学性能，说明碳化过程强化了再生混凝土微粉的机械性能与火山灰活性，这是因为碳化过程中二氧化碳渗透到再生混凝土微粉中，并与氢氧化钙、水化硅酸钙(C-S-H)和未水化的水泥熟料反应，生成碳酸钙和硅胶，导致再生混凝土微粉致密化；实施例2与对比例3相比，结果表明球磨时球料比对再生混凝土微粉的活化效果有一定影响；实施例4与对比例4相比，结果表明使用纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液进行碳化明显优于普通湿法碳化，且碳化后混合浆液的稳定性更好，碳化后的纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液掺入到水泥净浆中，也提高了净浆的抗压强度；实施例2与对比例5-6相比，结果表明纳米二氧化硅与纳米二氧化钛同时使用具有明显的协同作用；实施例2与对比例7相比，结果表明表面活性剂对纳米材料的分散有明显的作用且影响最终净浆的力学性能，实施例1-3与对比例1相比，结果表明经过处理后的再生混凝土微粉可以有效取代水泥，取代后强度有明显提升，最高增幅14％。
表1水泥净浆配比及其力学性能
以上所述仅为这项发明的较佳实施例，仅用于说明而非限制本发明。在本发明权利要求所规定的精神和范围内，可以进行多种变化、修改甚至等效替代，但仍将受到本发明的保护。
Claims (10)
1.一种基于过程控制的再生混凝土微粉改性方法，其特征在于，包括如下原料：再生混凝土微粉、硅烷偶联剂KH550、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、表面活性剂、芽孢杆菌KW、蔗糖、去离子水、含二氧化碳的气体；
所述方法包括依次实施的如下步骤：
1)磨碎废混凝土至目标粒径，得到再生混凝土微粉；
2)将硅烷偶联剂KH550吸附在再生混凝土微粉表面；
3)干燥微粉并冷却；
4)配置含表面活性剂的纳米二氧化硅&纳米二氧化钛的悬浮液，所述纳米二氧化硅&纳米二氧化钛质量总和占再生混凝土微粉质量1-3％；将步骤3)冷却好的再生混凝土微粉与纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液混合，配置成混合浆液；
5)配置的芽孢杆菌溶液，加入1-2g/L的蔗糖，进行培养；芽孢杆菌菌粉占再生混凝土微粉质量的1％-3％；
6)将混合浆液和芽孢杆菌溶液一起倒入反应釜中，对反应釜在20-25℃下进行水浴加热，在加热过程中搅拌，在搅拌过程中向反应釜中以1-3L/min的速率通入含二氧化碳的气体，保证反应釜内压强为0.2-0.3MPa，反应过程持续1-3h。
2.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于：所述再生混凝土微粉的颗粒粒径满足D90＝45μm，即，再生混凝土微粉的所有颗粒中，粒径大于45μm的颗粒占10％，小于45μm的颗粒占90％。
3.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂KH550以溶液形式存在，由乙醇溶液中加入10-15％的KH550，使其充分水解制得；所述乙醇溶液的含量为乙醇:水＝2:1-3:1。
4.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于：所述纳米二氧化硅和所述纳米二氧化钛同时存在于纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液中，所述纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液由亲水型气相纳米二氧化硅及纳米二氧化钛粉体与去离子水混合后超声分散10-30min制成；悬浮液中纳米二氧化硅&纳米二氧化钛的平均粒径范围为15-20nm。
5.根据权利要求4所述的改性方法，其特征在于：所述纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液中需要加入与纳米材料等质量的表面活性剂香兰素基聚氧乙烯醚(VAEO8)，并以100-200r/min的转速磁力搅拌15-30min，以保证纳米二氧化硅及纳米二氧化钛在悬浮液中的均匀分散。
6.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于：所述芽孢杆菌KW由菌粉按1-3％比例称重配制微生物溶液，待溶液配制好后，向其中加入1-2g/L的蔗糖，将其放至恒温摇床中，在转速150-200r/min、温度25-30℃条件下震荡培养15-20h。
7.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于：改性后的再生混凝土微粉作为辅助胶凝材料作为固体计入水胶比中，纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液作为液体计入水胶比中。
8.根据权利要求1至7任一项所述的改性方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将收集的废混凝土试块用颚式破碎机进行破碎，然后将粒径大于4.75mm的碎块用球磨机再次研磨，将产物进行筛分得到再生混凝土微粉，控制粒径为0.02-0.045mm；
步骤S2：在乙醇溶液中加入10-15％的KH550，使其充分水解，所述乙醇溶液为乙醇:水＝2:1-3：1，得到KH550乙醇溶液；随后，将得到的再生混凝土微粉加入上述溶液中，加热至60-85℃，以100-200r/min的转速磁力搅拌1-2h，使KH550吸附在再生微粉表面；
步骤S3：将步骤S2得到的再生混凝土微粉置于100-120℃的恒温烘箱中，干燥至质量恒定后取出，冷却至室温；
步骤S4：配置含表面活性剂的纳米二氧化硅&纳米二氧化钛的悬浮液，所述纳米二氧化硅&纳米二氧化钛质量总和占再生混凝土微粉质量1-3％；将步骤S3冷却好的再生混凝土微粉与纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液混合，配置成混合浆液；
步骤S5：将混合浆液在500-700W的功率下对其进行1-3min的处理，间隔1-2min后再次以同样的功率对其微波处理1-3min，使其初步均匀分散；
步骤S6：将芽孢杆菌菌粉按占再生混凝土微粉质量1-3％比例称重配制微生物溶液，待溶液配制好后，向其中加入1-2g/L的蔗糖，将其放至恒温摇床中，在转速150-200r/min、温度25-30℃条件下震荡培养15-20h；
步骤S7：将步骤S5微波辅助分散后的混合浆液与微生物溶液一起倒入反应釜中，对反应釜在20-25℃下进行水浴加热，并在加热过程中对反应釜内的再生混凝土微粉及纳米二氧化硅&纳米二氧化钛悬浮液以200-300r/min的速度进行磁力搅拌，并在搅拌过程中向反应釜中以1-3L/min的速率通入含二氧化碳的气体，保证反应釜内压强为0.2-0.3MPa，持续碳化1-3h。
9.根据权利要求1-8任一项改性方法获得的改性后再生混凝土微粉。
10.权利要求9所述的改性后再生混凝土微粉在水泥净浆中的应用，其特征在于，将所述改性后再生混凝土微粉以40％的代替率取代水泥。
Priority Applications (1)
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| CN202410839631.6A CN119059753A (zh) | 2024-06-26 | 2024-06-26 | 一种基于过程控制的再生混凝土微粉改性方法 |
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